DD280971A1

DD280971A1 - PROCESS FOR PRODUCING EPOXY MOLD

Info

Publication number: DD280971A1
Application number: DD32712089A
Authority: DD
Inventors: Immo Eckhardt; Steffen Schneider; Roland Loeffler; Petra Schickert; Dieter Zaulig; Joerg Kersten; Udo Schmidt; Klaus Boettcher; Christian Krausche; Matthias Quaisser
Original assignee: Nuenchritz Chemie
Priority date: 1989-03-31
Filing date: 1989-03-31
Publication date: 1990-07-25

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Epoxidformmasse, bestehend aus heisshaertendem Epoxidharz, Haerter, Haertungsbeschleuniger, Fuellstoff, Elastifizierungsmittel, Entformungsmittel sowie anderen ueblichen Zusatzstoffen, wie Hydrophobiermittel, Pigment, Flammschutzmittel und Verdickungsmittel. Mittels Spritzpressverfahren wird die Epoxidformmasse zu waermegehaerteten Formkoerpern weiterverarbeitet. Anwendung findet die Epoxidformmasse u. a. in der Mikroelektronik als Umhuellungsmaterial fuer elektronische Bauelemente sowie in der Elektroindustrie zur Herstellung von Geraeteteilen. Ziel der Erfindung ist, eine Epoxidformmasse herzustellen, die fuer das ausgehaertete Polymer eine verbesserte Feuchtestabilitaet aufweist. Erfindungsgemaess wird die Epoxidformmasse hergestellt, indem Fuellstoff-Grobgranulat, Elastifizierungsmittel und Hydrophobiermittel oder Fuellstoff-Grobgranulat und Elastifizierungsmittel gemeinsam vermahlen und nach der Klassierung mit den anderen Bestandteilen nach bekannter Technologie zur Formmasse verarbeitet werden.The invention relates to a process for the preparation of epoxy molding composition consisting of heisshaertendem epoxy resin, Haerter, Haertungsbeschleuniger, filler, elastification agent, mold release agents and other conventional additives such as water repellents, pigment, flame retardants and thickeners. By means of transfer molding, the epoxy molding compound is further processed to heat-treated moldings. Application finds the epoxy molding compound u. a. in microelectronics as a wrapping material for electronic components as well as in the electrical industry for the production of equipment parts. The aim of the invention is to produce an epoxy molding composition which has an improved moisture stability for the cured-out polymer. According to the invention, the epoxy molding compound is prepared by coarse milling coarse granules, elastification agents and hydrophobizing agent or filler coarse granules and elastification agents and processed after the classification with the other ingredients according to known technology for molding compound.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Epoxidformmasse, die mittels Spritzpreßverfahren zu wärmegehärteten Formkörpern verarbeitet wird. Anwendung findet die Epoxidformmasse in der Mikroelektronik als Umhüllungsmaterial für elektronische Bauelemente sowie in der Elektroindustrie zur Herstellung von Geräteteilen.The invention relates to a process for the preparation of epoxy molding compound, which is processed by means of injection molding process to form thermoset molded articles. The epoxy molding compound is used in microelectronics as a cladding material for electronic components as well as in the electrical industry for the production of device parts.

Characteristic of the known state of the art

Epoxidformmassen für die Umhüllung elektronischer Bauelemente und zur Herstellung von Formkörpern enthalten üblicherweise heißhärtendes Epoxidharz, Härter, Härtungsbeschleuniger, Entformungsmittel und Füllstoff sowie übliche Zusatzstoffe, z.B. Pigment, Hydrophobiermittel, Flammschutzmittel, Eiastifizierungsmittel und Viskositätsregulatoren, beispielsweise feinteilige Kieselsäure oder globulines Quarzglas (DD-WP 154824 und DD-WP 242817). Ihre Herstellung erfolgt Suren Vermischen der vorzugsweise pulverförmigen Einsatzstoffe in einem Pulvermischer, weiterer Homogenisierung und Verdichtung im Schmelzzustand, z. B. auf geheizten Walzen, und anschließender Abkühlung und Zerkleinerung zu einem Granulat. Die Gebrauchseigenschaften einer Epoxidformmasse sind abhängig von Qualität und Mengenanteil der Einsatzstoffe sowie der Technologie der Formmasseherstellung.Epoxy molding compounds for the cladding of electronic components and for the production of moldings usually contain thermosetting epoxy resin, hardener, curing accelerator, mold release agent and filler and conventional additives, e.g. Pigment, water repellents, flame retardants, egg esterification and viscosity regulators, such as finely divided silica or globular quartz glass (DD-WP 154824 and DD-WP 242817). They are prepared by mixing the preferably pulverulent starting materials in a powder mixer, further homogenization and compression in the molten state, for. B. on heated rollers, and then cooling and comminution to a granulate. The performance properties of an epoxy molding compound are dependent on the quality and quantity of the starting materials and the technology of the molding compound.

Als Füllstoff wird durch Mahlen, Sieben und/oder Spiralwindsichten von Füllstoff-Grobgranulat einer Korngröße von 1 - 10 ⁴ bis 2 · 10"'m, vorzugsweise von 1 · 10""³ bis 5 · 10~²m, gewonnenes, feinkörniges Mineral eingesetzt, z.B. Quarz-oder Quarzglaspulver. Die maximale Korngröße des Füllstoffes beträgt 2 · 10"⁴m, vorzugsweise bis zu 1,6 10 ⁴m, und die mittlere Korngröße des Fül'stoffes beträgt bis 4 · 1(T⁵m (JP.61190-55-A). Der Masseanteil des Füllstoffes in der Epoxidformmasse wird mit 5 bis 80%, vorzugsweise 30 bis 75%, angegeben. Der Füllstoff oder die Formmasse können ein Hydrophobiermittel enthalten. Als Hydrophobiermittel werden vorzugsweise solche Stoffe verwendet, die sowohl eine gute Haftung auf dem Füllstoff als auch eine gute Verträglichkeit mit dem Epoxidharz aufweisen, wie Alkoxysilane, z. B. 3-Glycidoxypropyltri- ethoxy- oder trimethoxysilan, Titanate, z. B. Tetrabutyltitanat, oder langkettige Silane oder Siloxane (JP.61055-114-A, US-PS.3849-187, DE-AS.2304-602). Die Hydrophobiermittel tragen zwar zur Verbesserung der Fouchtestabilität der Formmassen bei, diese reicht aber nicht aus, um z. B. die Umhüllung empfindlicher elektronischer Bauelemente, wie integrierte Schaltkreise oder Mikroprozessoren, zu gewährleisten.The filler is obtained by grinding, sieving and / or Spiralwindsichten of filler coarse granules of a particle size of 1 - 10 ⁴ to 2 · 10 "'m, preferably from 1 · 10"" ³ to 5 · 10 ~ ² m, obtained, fine-grained mineral used, such as quartz or the maximum grain size of the filler is silica powder. is 2 × 10 ^"4 m, preferably up to 1.6 10 ⁴ m, and the average grain size of the Fül'stoffes amounts to 4 x 1 (T ⁵ m (JP The mass fraction of the filler in the epoxy molding compound is given as 5 to 80%, preferably 30 to 75% The filler or the molding compound may contain a hydrophobizing agent The hydrophobizing agents used are preferably those which both have good adhesion to the filler and good compatibility with the epoxy resin, such as alkoxysilanes, for example 3-glycidoxypropyltriethoxysilane or trimethoxysilane, titanates, for example tetrabutyl titanate, or long-chain silanes or siloxanes (JP.61055- 114-A, US-PS.3849- 187, DE-AS.2304-602). Although the water repellents contribute to the improvement of the stability of the foams of the molding compositions, this is not sufficient, for. As the envelope of sensitive electronic components, such as integrated circuits or microprocessors to ensure.

Als Härtungsbeschleuniger werden tertiäre Amine, vorzugsweise Imidazol oder -Derivate, z. B. 2-Methyl-lmidazol, Benzimidazol, Phenylimidazol (JP.62260-820-A), oder Organophosphorverbindungen, z.B. Triphenylphosphin (JP.88025-010-B), sowie Boroder Aluminiumverbindungen (US-PS.4454-201 -A, JP.84023-728-B) verwendet.As a curing accelerator tertiary amines, preferably imidazole or derivatives, z. 2-methylimidazole, benzimidazole, phenylimidazole (JP.62260-820-A), or organophosphorus compounds, e.g. Triphenylphosphine (JP.88025-010-B), as well as boron or aluminum compounds (US-PS.4454-201 -A, JP84023-728-B) used.

Elastifizierungsmittel haben die Aufgabe, Spannungsrisse, die bei thermischer Wechselbelastung an elektronischen Bauelementen auftreten und durch die Wasser in die Plastumhüllung eindringt, zu vermeiden. Durch eingedrungenes Wasser wird im Zusammenwirken mit ionischen Verunreinigungen in der Formmasse Korrosion an den Aluminium-Leitbahnen der elektronischen Bauelemente verursacht, was zu Leitbahnunterbrechungen und damit Ausfall der Bauelemente führen kann. Gemessen wird die Feuchtestabilität im Pressure-Cooker-Test an besonderen Prüf-Bauelementen. Als Elastifizierungsmittel werden polymere Verbindungen, wie z. B. Diorganopolysiloxane, vorzugsweise SiH-gruppenhal'.iges Siliconöl (JP.61000-219-A, JP.62212-417-A),Methylpolysilazan(JP.61000-219-A),Dimethylpolysiloxan-Kautschuk(EP.146-803-A,JP.60188-418-A, JP.61285-247-A), polyfunktionelle Silane oder Siloxane (JP.61183-314-A), Phenol-Siloxan-Kopoiymere (87 253381/36!, Fluorharz-Siloxan-Kopolymere (JP.62199-612-A), Fluorkautschuk (JP.62041-218-A), thermoplastische Harze (JP.61138-618-A, JP.62201925-A), Polybutadienharze mit OH- oder COOH-Gruppen (JP.60206824-A, JP.62020-521-A, JP.62209-125-A), Acrylnitril-Butadien-Styren-Kopolymer (JP.62209-127-A) neben zahlreichen anderen Produkten eingesetzt. Infolge der erschwerten Homogenisiorbarkeit der meist gel- oder gummiartigen Elastifizierungsmittel mit den anderen, vorzugsweise pulverförmigen Bestandteilen der Epoxidformmasse, läßt sich in der Praxis der geforderte kritische Homogenisierungsgrad schwer realisieren. Damit wird die gewünsci.tc !n.ne Feuchtestabilität mit solchen Massen umhüllter elektronischer Bauelemente nicht erreicht. Durch Lösen des Elastifizierungsmittels in einem organischen Lösungsmittel und Aufsprühen auf den Füllstoff wurde versucht, die Homogenität des Elastifizierungsmittels in der Formmasso zu verbessern (JP.61000-219-A). Dies hat den Nachteil, daß das Lösungsmittel wieder entfernt werden muß, z. B. durch Erhitzen der Mischung auf 393 K über mehrere Stunden, was einen aufwendigen Prozeß bedeutet. Anderenfalls führt das während der Verarbeitung derElasticizers have the task of avoiding stress cracks, which occur in the case of thermal cycling of electronic components and through which water penetrates into the plastic sheath. By penetrating water corrosion in the aluminum interconnects of the electronic components is caused in cooperation with ionic impurities in the molding compound, which can lead to interconnect interruptions and thus failure of the components. The moisture stability in the pressure cooker test is measured on special test components. As elastification polymeric compounds such. Diorganopolysiloxanes, preferably SiH-group-containing silicone oil (JP.61000-219-A, JP.62212-417-A), methylpolysilazane (JP.61000-219-A), dimethylpolysiloxane rubber (EP.146-803 -A, JP.60188-418-A, JP.61285-247-A), polyfunctional silanes or siloxanes (JP.61183-314-A), phenol-siloxane copolymers (87 253381/36 !, fluororesin-siloxane Copolymers (JP.62199-612-A), fluororubber (JP.62041-218-A), thermoplastic resins (JP.61138-618-A, JP.62201925-A), polybutadiene resins having OH or COOH groups (JP No. 60206824-A, JP.62020-521-A, JP.62209-125-A), acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (JP.62209-127-A), among many other products gel- or rubber-like elastification agent with the other, preferably pulverulent constituents of the epoxy molding compound, the required critical degree of homogenization can be difficult to achieve in practice, so that the desired moisture stability is covered with such masses lektronischer components not reached. By dissolving the elasticizer in an organic solvent and spraying on the filler, it has been attempted to improve the homogeneity of the elasticizer in the Formmasso (JP.61000-219-A). This has the disadvantage that the solvent must be removed again, for. B. by heating the mixture to 393 K for several hours, which means a complex process. Otherwise this will result in the processing of the

Formmasse im Spritzpreßverfahren entweichende Lösungsmittel zu porigen Formkörpern, die eine schlechte mechanische Festigkeit und eine geringe Feuchtestabilität aufweisen.Formmasse in the injection molding escaping solvents to porous moldings, which have a poor mechanical strength and low moisture stability.

Die bisher bekannten Verfahren gestatten nicht, das Elastifizierungsmittel in hinreichend feiner Verteilung und in technologisch einfacher Weiss in die Formmasse einzuarbeiten.The previously known methods do not allow to incorporate the elastifying agent in sufficiently fine distribution and in technologically simple white in the molding material.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist ein technologisch einfaches Verfahren zur Herstellung von Epoxidformmasse mit verbesserter Feuchtestabilität der gehärteten Formmasse, insbesondere der damit umhüllten elektronischen Bauelemente.The aim of the invention is a technologically simple process for the production of epoxy molding compound having improved moisture stability of the cured molding composition, in particular the electronic components coated therewith.

Explanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung war, ein Verfahren zur Herstellung von Epoxidformmasse. bestehend aus heißhärtendem Epoxidharz, Härter, Härtungsbeschleuniger, Elastifizierungsmittel, Füllstoff, Entformungsmittel sowie anderen üblichen Zusatzstoffen, wie Pigment, Hydrophobiermittel. Flammschutzmittel und Verdickungsmittel, zu entwickeln, mit dem eine gleichmäßige und feindisperse Verteilung des Elastifizierungsmittels über die gesamte Formmasse erreicht wird.The object of the invention was a process for the preparation of epoxy molding compound. consisting of thermosetting epoxy resin, hardener, curing accelerator, elastification agent, filler, mold release agents and other conventional additives, such as pigment, water repellents. Flame retardant and thickener to develop, with a uniform and finely dispersed distribution of the elasticizer is achieved over the entire molding material.

Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe gelöst, indem Füllstoff-Grobgranulat, Elastifizierungsmittel und Hydrophobiermittel oder Füllstoff-Grobgranulat und Elastifizierungsmittel gemeinsam vermählen werden, z.B. in einer Kugelmühle. Das Füllstoff-Grobgranulat weist eine Korngröße von 1 · 10~⁴bis2· 10"', vorzugsweise von 1 · 10~³bis5· 10~²mauf.Das Elastifizierungsmittel wird z. B. gelöst in einem niedrig siedenden organischen Lösungsmittel, vorzugsweise Aceton und/oder Methylenchlorid, zugesetzt. Im Verlaufe des Herstellungsprozesses entweicht das Lösungsmittel. Nach der Klassierung, z. B. durch Sieben oder Windsichten, hat der Elastifizierungsmittel und Hydrophobiermittel oder Elastifizierungsmittel enthaltende Füllstoff eine maximale Korngröße von kleiner als 2 10~⁴m, vorzugsweise kleiner als 1,6.10 "⁴m, und eine mittlere Korngröße von kleiner als 4.10~⁵m vorzugsweise 5 · 10 "⁶ bis 2 · 10~⁵m. Der Elastifizierungsmittel und Hydrophobiermittel oder Elastifizierungsmittel enthaltende Füllstoff wird in Masseanteilen von 5 bis 80%, vorzugsweise 30 bis 75%, bezogen auf die gesamte Formmasse, mit den anderen Bestandteilen nach bekannter Technologie zur Formmasse verarbeitet. Als Bestandteile der Formmasse, wie heißhärtendes Epoxidharz, Härter, Härtungsbeschleuniger, Füllstoff, Entformungsmittel, Elastifizierungsmittel, Hydrophobiermittel und weitere Zusätze, werden dafür bekannte Stoffe in üblichen Konzentrationen verwendet. Die Formmasse kann beispielsweise enthalten an Füllstoff 5 bis 80 Masseanteile in %, vorzugsweise 30 bis 75 Masseanteile in %, an Elastifizierungsmittel 0,1 bis 15 Masseanteile in %, vorzugsweise 0,2 bis 7 Masscanteil in %. Vorteil der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ist die ultrafeine Verteilung des Elastifizierungsmittels in der Epoxidformmasse. Durch diese Technologie entfallen zusätzliche Verfahrensschritte für getrennte Mahlprozesse von Füllstoff und Elastifizierungsmittel sowie zur Entfernung von Lösungsmittel. Außerdem wird eine hohe Regelmäßigkeit in der Vernetzung des gehärteten Polymeren erreicht. Dies führt zu einer Verbesserung der Feuchtestabilität von damit umhüllten elektronischen Bauelementen.According to the invention, the object has been achieved by co-grinding filler coarse granules, elastification agents and hydrophobizing agents or filler coarse granules and elastification agents, for example in a ball mill. The filler coarse granules have a grain size of 1 × 10 ^-4 to 2 × 10 "', preferably from 1 × 10 ^-3 to 5 · 10 ^-2 mauf.Das elasticizing z. B. is dissolved in a low boiling organic solvent, preferably acetone and / or methylene chloride, are added. In the course of the manufacturing process, the solvent to escape. According to the classification, for. example, by sieving or air classification, the elasticizing and water repellents or elastification containing filler has a maximum particle size of less than 2 10 ^-4 m, preferably less than 1,6.10 ^"4 m, and an average grain size of less than 4.10 ~ ⁵ m, preferably 5 x 10" ⁶ to 2 x 10 ~ ⁵ m. The elastification and water repellents or elastification containing filler in proportions of 5 to 80% , preferably 30 to 75%, based on the total molding composition, with the other ingredients according to known technology processed to the molding composition As a result of the molding composition, such as hot-curing epoxy resin, curing agent, curing accelerator, filler, mold release agent, elastification agent, water repellent and other additives, substances known for this purpose are used in conventional concentrations. The molding composition may contain, for example, filler 5 to 80 parts by weight in%, preferably 30 to 75 parts by mass in% of elastifying agent 0.1 to 15 parts by mass in%, preferably 0.2 to 7 parts by mass in%. Advantage of the procedure according to the invention is the ultrafine distribution of the elastification agent in the epoxy molding compound. This technology eliminates additional process steps for separate milling processes of filler and elastomer, as well as solvent removal. In addition, a high regularity in the crosslinking of the cured polymer is achieved. This leads to an improvement in the moisture stability of electronic components coated therewith.

embodiments example 1

Eine Epoxidformmasse 1 wurun hergstellt, indem 160g Kresolnovolakepoxidharz mit einem Erweichungspunkt von 363K, 100g Phenolnovolak mit einem Erweichungspunkt von 563K, 2g Carnaubawachs, 20g Antimontrioxid, 27g Bromepoxidharz mit einem Masseanteil von 40% Brom, 2g Kanalruß und 687g Elastifizierungsmittel und Hydrophobiermittel enthaltender Füllstoff, der durch Vermählen von 998g Kieselgut-Grobgranulat einer Korngröße von 1 10 ³ bis etwa 1 10"²m mit 3g Methyl-Phenyl-Polysiloxan mit einem Erweichungspunkt von 325K, einem Phenyl/Methyl-Verhältnis von 1,2 und einem Masseanteil von 12% kettenförmiger Me₂SiO-Blöcke mit PhSi(OH)OEndgruppen (als Elastifizierungsmittol), und 2g 3-Glycidoxypropyltriethoxysilan in einer Kugelmühle und Absieben des Mahlgutes über ein Sieb von 1,6 · 10 ⁴m Maschenweite erhalten wurde und eine miniere Körnung von 1.5 · 10"⁵m aufwies, in einem Schnellmischer vermischt, auf einem beheizten Zwei walzenstuhl homogenisiert und nach Abkühlen des Walzenfolles in einer Schlagnasenmühle zerkleinert wurde. Die Epoxid/ormmasse 1 wies die in Tab. 1 dargestellten Eigenschaften auf. Die geringe Ausfallquote elektronischer Prüfbauelemente, die mit der Epoxidformmasse 1 umhüllt und im Pressure-Cootor-Test geprüft wur'Jen, zeigt eine sehr gute Feuchtestabilität an.An epoxy molding compound 1 was prepared by mixing 160g cresol novolak epoxy resin having a softening point of 363K, 100g phenol novolac having a softening point of 563K, 2g carnauba wax, 20g antimony trioxide, 27g bromine epoxy resin with 40% bromine, 2g channel black, and 687g elasticizer and hydrophobizing agent containing filler by grinding 998g of granular coarse granules having a particle size of 1 10 ³ to about 1 10 " ² m with ³ g of methyl phenyl polysiloxane having a softening point of 325K, a phenyl / methyl ratio of 1.2 and a mass fraction of 12% chain Me ₂ SiO ₂ blocks with PhSi (OH) O end groups (as Elastifizierungsmittol), and 2g 3-Glycidoxypropyltriethoxysilan in a ball mill and screening the material to be ground through a sieve of 1.6 · 10 ⁴ m mesh size was obtained and a miniere grain size of 1.5 · 10th " ⁵ m, mixed in a high-speed mixer, homogenized on a heated two-roll mill and after cooling of the rolls folles was crushed in a Schlagnasenmühle. The Epoxid / ormmasse 1 had the properties shown in Tab. 1 on. The low failure rate of electronic test components encased in the epoxy molding compound 1 and tested in the pressure cootor test indicates a very good moisture stability.

Zum Vergleich wurde dio Epoxidformmasse 2 (Vergloichsmasse) hergestellt, indem 160g Kresolnovolakepoxidharz, 100g Pheno'novolak, 2g Carnaubawachs, 20g Antimontrioxid, 27g Bromepoxidharz, 2g Kanalruß, 2g Elastifizierungsmittel (alles gleiche Qualitäten wie bei Masse 1) und 685g Hydrophobiermittel enthaltender Füllstoff, der durch Vermählen von 998g Kieselgut-Grobgranulat (Körnung anaiog Masse 11 mit 2g 3-Glycidoxypropyltriethoxysilan und Absieben über ein Sieb mit einer Maschenweite von 1,6 · 10"*m erhalten wurde und eine miniere Körnung von 1,7 10"⁵m aufwies, wie Masse 1 gemischt und zur Formmasse verarbeite! wurden. Die Prüfung (s. Tab. 1) ergab eine wesentlich ungünstigere Feuchtestabilität damit umhüllter Prüf-Bauelemente. Die Vergleichsmasse enthielt die gleiche Art und Menge an Elastifizierungsmittel wie Masse 1, dieses war aoer nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in die Formmasse eingebracht worden.For comparison, epoxy molding compound 2 (Vergloichsmasse) was prepared by using 160g cresol novolak epoxy resin, 100g Pheno'novolak, 2g carnauba wax, 20g antimony trioxide, 27g Bromepoxidharz, 2g Kanalruß, 2g elastifying agent (all the same qualities as in mass 1) and 685g hydrophobizing agent-containing filler, the "was obtained * m and a grain size of 1.7 Miniere 10" by grinding (of 998g fused silica-grain coarse granular anaiog mass 11 with 2 g of 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, and sieving through a sieve with a mesh size of 1.6 x 10 had ⁵ m, The mixture was mixed in the same way as mass 1 and processed into a molding compound. The test (see Table 1) showed a substantially less favorable moisture stability with coated test components The method according to the invention has been introduced into the molding compound.

Example 2

Die Epoxidformmasse 3 wurde in gleicher Zusammensetzung und nach gleichem Verfahren hergestellt wie Masse 1, mit dem Unterschied, daß das Elastifizierungsmittei im Masse'/erhältnis 1:3 in Methylennhlorid gelöst zum Kieselgut-Grobgranulat gegeben wurde. Während dos Mahlens wurde für Druckausgleich in der Mühle gesorgt, damit Lösungsmittel entweichen konnte. Nach dem Sieben war der Füllstoff riese'fähig und geruchsfrei. Die gepreßten Formkörper waren ohne Glasen und die Biegefestigkeit wies im Vergleich zu Mass61 keinen Abfall aus, woraus folgt, daß störendes Lösungsmittel nicht mehr enthalten war. Die Feuchtestabilität damit umhüllter Bauelemente zeigte gute Ergebnisse (s. Tab. 1).The Epoxidformmasse 3 was prepared in the same composition and by the same method as mass 1, with the difference that the Elastifizierungsmittei in mass / ratio was 1: 3 dissolved in methylene chloride added to the Kieselgut coarse granules. During grinding, pressure was equalized in the mill to allow solvent to escape. After sieving, the filler was riese'fähig and odor-free. The molded articles were without glasses and the flexural strength was not waste as compared with Mass61, indicating that interfering solvent was no longer contained. The moisture stability of the coated components showed good results (see Table 1).

Example 3

Die Epoxidformmasse 4 wurde hergestellt, indem 143g Phenoinovoiakopoxidharz mit einem Erweichungspunkt von 341K, 90g Phenolnovolak mit einem Erweichungspunkt von 373K, 2g Stearyistearinsäureamid, 20g Antimontrioxid, 27g Bromepoxidharz mit einem Masseanteil von 40% Brom, 2g Kanalruß, 2g 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, 30g globulines, aus der Plasmaflamme gewonnenes Quarzpulver einer Körnung von 3 10 ⁵ bis 4 10"⁵m und 685g Elastifizierungsmittel enthaltender Füllstoff, der durch Vermählen von Kieselgut-Grobgranulat (Körnung analog Masse 1) und 10g Acryl-nitril-Butadien-Styren-Kopolymer mit einer Molmasse von etwa 20000 hergestellt wurde, miteinander vermischt und auf dem Zweiwalzenstuhl homogenisiert wurden und die M< sse nach Abkühlen zerkleinert wurde. Die Masse 4 hatte ausgezeichnete Feuchtestabilität, wie die in Tab. 1 aufgeführten Kennwerte ausweisen.Epoxy molding compound 4 was prepared by mixing 143g phenoinovia oxide resin having a softening point of 341K, 90g phenol novolak having a softening point of 373K, 2g steary stearic acid amide, 20g antimony trioxide, 27g bromine epoxy resin with 40% bromine, 2g channel black, 2g 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 30g globulines, from the plasma flame-derived quartz powder of a grain size of 3 10 ⁵ to 4 10 " ⁵ m and 685g elastifying agent-containing filler obtained by grinding Kieselgut coarse granules (grit mass 1) and 10 g of acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer with one molecular weight 20000, were mixed with one another and homogenized on the two-roll mill and the mixture was comminuted after cooling The compound 4 had excellent moisture stability, as indicated by the characteristics listed in Table 1.

Tabelle 1Table 1 Masse 1Mass 1 Beispiel 1example 1 Masse 2Mass 2 Beisp. 2Ex. 2 Beisp. 3Ex. 3 Prüfergebnissetest results Masse 3Mass 3 Masse 4Mass 4 0,860.86 (Vergleich)(Comparison) 0,850.85 Kennwertcharacteristic value 0,880.88 0,800.80 146146 140140 Fließlänge, m"Flow length, m " 138138 140140 Biegefestigkeitflexural strength 00 99 MPa²'MPa ² ' 99 3333 00 00 Ausfallquote, %³⁾ Failure rate,% ³⁾ 33 33 nach 100 hafter 100 h nach 200 hafter 200 h

1) Nach Prüfvorschrift EMMI 66-1; 180s, 448K, Spiralwerkzeug.1) According to test specification EMMI 66-1; 180s, 448K, spiral tool.

2) nach TGL 14067. 2) according to TGL 14067.

."·, Pressure Cooker Test; 416K, gesättigte Wasserdampfatmosphäre im Autoklaven, je 33 Stück mit der jeweiligen Formmasse umhüllter Prüf-Bauelemente vor und nach der Prüfdauer auf elektronische Funktionsfähigkeit geprüft.416K, saturated steam atmosphere in the autoclave, each 33 pieces of test components coated with the respective molding compound are tested for electronic functionality before and after the test period.

Claims

1. A process for the preparation of Epoxidformmasse consisting of thermosetting epoxy resin, hardener, curing accelerator, filler, elastification agent, mold release agents and other conventional additives, such as water repellents, pigment, flame retardants and thickeners, according to known Technologie.dadurch in that the filler coarse granules, elastifiers and Hydrophobizing agent or filler coarse granules and elastification co-mulling and after classification with a maximum particle size of less than 2 x 10 " ^{4mnf average K} ° ''<ΐ' ^όββv °" ^{less than4} ·' ° - ⁵ _{m processed} with the other ingredients to the molding material ,

2. The method according to claim 1, characterized in that the elastification agent is used dissolved in a low-boiling organic solvent.

3. The method according to claim 2, characterized in that is used as the organic solvent acetone and / or methylene chloride.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the filler coarse granules, elastification agent and water repellents or filler coarse granules and Elastifizierungsmittel ground together and after classification with a maximum particle size of 1.6 10 ~ ⁴ mund a mean particle size of 5 · 1CT ⁶ to 2 x 10 " ^5m with the other ingredients to the molding compound.