DD243650A1 - METHOD FOR TEMPERATING THE ROTORS OF ULTRA CENTRIFUGES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Temperierung der Rotoren von Ultrazentrifugen. Ihr Ziel sind die Temperierzeit zu verkuerzen, den Energieverbrauch zu senken, sofortige Zentrifugationen zu ermoeglichen, den apparativen Aufwand zu senken und eine hohe Temperaturgenauigkeit zu gewaehrleisten. Ihr lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Temperierung in der Zentrifuge zu entwickeln. Erfindungsgemaess ist vorgesehen: Der Rotor wird in die Zentrifuge eingesetzt. Die Differenz der Solltemperatur und der Ausgangstemperatur des Rotors wird gebildet und gespeichert. Der Zentrifugenantrieb und das Kaelte-Waerme-Aggregat, nicht aber der Vakuumerzeuger, werden in Betrieb genommen. Die Rotoroberflaechentemperatur und die Kesselmanteltemperatur werden simultan laufend gemessen und ihre Differenz ueber die Zeit integriert. Das so gebildete Integral wird mit einem rotorspezifischen Faktor multipliziert. Dieses Produkt wird laufend mit der Differenz zwischen Solltemperatur und Ausgangstemperatur verglichen, und bei Gleichheit werden der Zentrifugenantrieb abgeschaltet und der Vakuumerzeuger in Betrieb gesetzt. Fig. 1The invention relates to a method for controlling the temperature of the rotors of ultracentrifuges. Their goal is to shorten the tempering time, to reduce energy consumption, to allow immediate centrifugations, to reduce the expenditure on equipment and to ensure high temperature accuracy. It was based on the task to develop a process for temperature control in the centrifuge. According to the invention, provision is made for the rotor to be inserted into the centrifuge. The difference between the setpoint temperature and the output temperature of the rotor is formed and stored. The centrifuge drive and the Kaelte-Waerme aggregate, but not the vacuum generator, are put into operation. The rotor surface temperature and the shell temperature are simultaneously measured continuously and their difference integrated over time. The integral thus formed is multiplied by a rotor-specific factor. This product is constantly compared to the difference between the set temperature and the outlet temperature, and if it is equal, the centrifuge drive is turned off and the vacuum generator is put into operation. Fig. 1
Description
Hierzu 4 Seiten ZeichnungenFor this 4 pages drawings
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Temperierung der Rotoren von Ultrazentrifugen. Ultrazentrifugen werden heute in vielen Labors der Forschung, Medizin und Industrie zur Trennung von Teilchensuspensionen oder -gemischen mit relativ niedrigen Molekulargewichten eingesetzt.The invention relates to a method for controlling the temperature of the rotors of ultracentrifuges. Ultracentrifuges are now used in many research, medical and industrial laboratories to separate particle suspensions or mixtures of relatively low molecular weights.
Alle bekannten Ultrazentrifugen sind mit einem Temperaturregelsystem zum Temperieren der Rotoren ausgerüstet. Die Temperaturkonstanz spielt besonders bei biologischen Substanzen zur Gewährleistung physiologisch aktiver Bedingungen und bei analytischen Arbeiten eine wichtige Rolle. Da die Wärmeleitung infolge des Vakuums sehr gering ist und nur durch Wärmestrahlung erfolgt, würde das alleinige Temperieren in der Zentrifuge zuviel Zeit und Energie beanspruchen. Deshalb wird die Temperierung bei größeren Abweichungen zwischen Soll- und Ausgangstemperaturen der Rotoren, was bei biologisch aktiven Substanzen stets der Fall ist, in zwei Schritten durchgeführt: die Vortemperierung der Rotoren außerhalb der Zentrifugen in Kühlschränken und die Feinregelung in der laufenden Zentrifuge unter Vakuum. Diese Verfahrensweise ist allen bekannten Ultrazentrifugen eigen, z. B. „UP65" des VEB MLW Medizintechnik Leipzig, DD, „L8 M" der Fa.Beckman, US, „CentrikonT — 2070" der Fa. Kontron, CH, und „SCP70 — H" der Fa. Hitachi, JP. Sie setzt das Vorhandensein von Kühlschränken voraus. Insgesamt ist die Temperierzeit der Rotoren groß, wobei der weitaus größere Zeitbedarf in der Vortemperierung anfällt. Die Energiebilanz ist zwar günstiger als bei alleiniger Temperierung in der Zentrifuge (geringere Laufzeit der Zentrifuge), aber immer noch unbefriedigend.All known ultracentrifuges are equipped with a temperature control system for tempering the rotors. The temperature stability plays an important role especially in biological substances to ensure physiologically active conditions and in analytical work. Since the heat conduction due to the vacuum is very low and occurs only by thermal radiation, the sole tempering in the centrifuge would take too much time and energy. Therefore, in the case of larger deviations between setpoint and outlet temperatures of the rotors, which is always the case with biologically active substances, the temperature control is carried out in two steps: the pre-tempering of the rotors outside the centrifuges in refrigerators and the fine regulation in the running centrifuge under vacuum. This procedure is inherent to all known ultracentrifuges, z. B. "UP65" of the VEB MLW medical technology Leipzig, DD, "L8 M" Fa.Beckman, US, "CentrikonT - 2070" from. Kontron, CH, and "SCP70 - H" from. Hitachi, JP. It requires the presence of refrigerators. Overall, the tempering time of the rotors is large, with much longer time required in the pre-tempering. Although the energy balance is more favorable than with sole temperature control in the centrifuge (shorter run time of the centrifuge), it is still unsatisfactory.
Wegen der erforderlichen Vortemperierung ist die sofortige Zentrifugation von Probengut unmöglich. Eine Vortemperierung auf „Abruf" einer Anzahl Rotoren für Probengut mit unterschiedlichen Solltemperaturen ist kaum durchführbar und sinnvoll. Außerdem beinhaltet diese Verfahrensweise die Temperaturgenauigkeit beeinträchtigende Faktoren: die Überführung der Rotoren aus den Kühlschränken in die Zentrifuge, das Einbringen des Probengutes in die Probenbecher und die Anlaufphase der Zentrifuge ohne Vakuum. Durch diese Faktoren ist die Ausgangstemperatur des Rotors nicht sicher definiert. Die Anzeige der indirekt gemessenen Oberflächentemperatur des Rotors repräsentiert nicht mit hoher Sicherheit die tatsächliche Temperatur des Probengutes.Because of the required pre-tempering the immediate centrifugation of samples is impossible. Preheating to "call" a number of rotors for specimens with different setpoint temperatures is hardly feasible and useful, and this technique involves factors affecting temperature accuracy: the transfer of the rotors from the refrigerators to the centrifuge, the introduction of the specimen into the sample cups, and the startup phase The centrifuge without vacuum.These factors mean that the rotor's outlet temperature is not reliably defined.The display of the indirectly measured surface temperature of the rotor does not represent with great certainty the actual temperature of the sample.
Die Erfindung hat den Zweck, die Temperierzeit zu verkürzen, den Energieverbrauch für die Temperierung zu senken, sofortige Zentrifugation von Probengut zu ermöglichen, den apparativen Aufwand für die Temperierung zu senken und eine hohe Temperaturgenauigkeit zu gewährleisten.The invention has the purpose of shortening the Temperierzeit to reduce the energy consumption for the temperature, to allow immediate centrifugation of sample, to reduce the equipment cost of the temperature and to ensure high temperature accuracy.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Temperierung der Rotoren in der Zentrifuge zu entwickeln.The invention had the object of developing a method for controlling the temperature of the rotors in the centrifuge.
Die Lösung dieser Aufgabe schließt als bekannt die Eingabe der Solltemperatur in die Zentralsteuerung und die Erfassung der Ausgangstemperatur des Rotors ein. Erfindungsgemäß ist vorgesehen:The solution to this problem includes as known the input of the setpoint temperature in the central control and the detection of the output temperature of the rotor. According to the invention, it is provided:
Der Rotor wird in die Zentrifuge eingesetzt. Die Differenz der Solltemperatur und der Ausgangstemperatur des Rotors wird gebildet und gespeichert.The rotor is inserted in the centrifuge. The difference between the setpoint temperature and the output temperature of the rotor is formed and stored.
Der Zentrifugenantrieb und das Kälte-Wärme-Aggregat, nicht aber der Vakuumerzeuger, werden in Betrieb genommen. Die Rotoroberflächentemperatur und die Kesselmanteltemperatur werden simultan laufend gemessen und ihre Differenz über die Zeit integriert. Das so gebildete Integral wird mit einem rotorspezifischen Faktor multipliziert. Dieses Produkt wird laufend mit der Differenz zwischen Solltemperatur und der Ausgangstemperatur des Rotors verglichen und bei Gleichheit der Werte werden der Zentrifugenantrieb abgeschaltet und der Vakuumerzeuger in Betrieb gesetzt.The centrifuge drive and the cold-heat generator, but not the vacuum generator, are put into operation. The rotor surface temperature and the shell temperature are simultaneously measured continuously and their difference integrated over time. The integral thus formed is multiplied by a rotor-specific factor. This product is constantly compared with the difference between the setpoint temperature and the output temperature of the rotor, and if the values are the same, the centrifuge drive is switched off and the vacuum generator is put into operation.
Die Erfindung soll nachstehend anhand von zwei Ausfuhrungsbeispielen näher erläutert werden:The invention will be explained in more detail below with reference to two exemplary embodiments:
Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1
In der zugehörigen Zeichnung zeigenIn the accompanying drawing show
Fig 1 das Signalflußschema dieses BeispielsFig. 1 shows the signal flow scheme of this example
Ftg 2 den Zeitverlauf der maßgeblichen TemperaturenFig. 2 shows the time course of the relevant temperatures
Fig 3 denTemperaturveriauf im RotorFig. 3 shows the temperature regime in the rotor
Das dargestellte Signalflußschema beinhaltet zur Verdeutlichung der Zusammenhange auch wichtige Strukturelemente einer Ultrazentrifuge den Rotor 1, den Rotorkessel 2, den Antriebsmotor 3, das Kalte-Warme-Aggragat 4 mit den Kuhl-Heiz-Schlangen 5 um den Rotorkessel 2, der Vakuumpumpe 6, die Zentralsteuerung 7, die Eingabeeinrichtung 8, den Strahlungsdetektor 9 fur die Rotoroberflachentemperatur und den Rotorkennungsdetektor 10 Vor Auslosung der Temperierphase wird die zu erreichende Solltemperatur Tson in die Eingabeeinrichtung 8 analog oder digital eingegeben und gespeichert In einem Speicher 11 sind rotorspezifische Faktoren KR abgespeichert, die den jeweiligen Rotorkennungen zugeordnet sind Dieser nicht fluchtige Speicher 11 kann entfallen, wenn der jeweilige rotorspezifische Faktor Я analog der Solltemperatur T0 eingegeben und gespeichert wirdThe illustrated Signalflußschema includes to illustrate the Zusammenhange also important structural elements of an ultracentrifuge the rotor 1, the rotor armature 2, the drive motor 3, the cold heat Aggragat 4 with the Kuhl heating coils 5 to the rotor armature 2, the vacuum pump 6, the Central control 7, the input device 8, the radiation detector 9 for the rotor surface temperature and the rotor detection detector 10 Before the tempering phase, the target temperature Ts o n to be reached is input or stored analogously or digitally in the input device 8 and stored in a memory 11 are rotor-specific factors K R. which are assigned to the respective rotor identifiers. This non-volatile memory 11 can be dispensed with if the respective rotor-specific factor Я is entered and stored analogously to the setpoint temperature T 0
Mit Auslosung der Tempenerphase wird durch die Zentralsteuerung 11 der Antriebsmotor 3 in Betrieb gesetzt Der Rotor 1 beginnt zu rotieren Zwischen dem abgespeicherten Temperatursollwert Ts0n und dem in diesen Moment vom Strahlungsdetektor9 erfaßten Ausgangstemperaturwert T0 wird im Differenzbildner 12 die Differenz gebildet und in einem zugehörigen Speicher als Referenzsignal abgespeichert Ein Komparator 13 überprüft, ob dieses Referenzsignal (a) großer Null, (b) gleich Null oder (c) kleiner Null ist In Abhängigkeit vom Resultat dieser Prüfung wird durch die Zentralsteuerung 7 die Betriebsart des Warme-Kalte-Aggregats 4 eingestellt und danach das Aggregat mit maximaler Leistung in Betrieb genommen Im Fall (a) wird die Kesselwand beheizt, im Fall (c) gekühlt Fig 2 stellt den Fall ic) dar Im Fall (b) wird durch die Zentralsteuerung die Temperierphase beendet Mittels der vom Detektor 10 abgetasteten Rotorkennung wird im Speicher 11 der rotorspezifische Faktor KR ausgewählt Nach Inbetriebnahme des Warme-Kalte-Aggregats 4 wird in einem weiteren Differenzbildner 14 die mit dem rotorspezifischen Faktor Kr multiplizierte Differenz zwischen der von einem Fühler 15 erfaßten Kesselmanteltemperatur Tw (t) und der vom Strahlungsdetektor 9 erfaßten Rotoroberflachentemperatur T(r0 t) gebildet Kr(Tw-Tr0) Der nachgeschaltete Integrator 16 bildet das Zeitintegral über die faktonerte, kontinuierlich erfaßte Temperaturdifferenz Kr0J (Tw-TRo) dt Als rotorspezifischer Faktor KR wird die Beziehung V 1 λThe rotor 1 starts to rotate between the stored temperature setpoint Ts 0 n and at this moment detected by the radiation detector 9 output temperature value T 0 , the difference is formed in the subtractor 12 and in an associated Memory stored as a reference signal A comparator 13 checks whether this reference signal (a) is large zero, (b) is zero or (c) is less than zero. Depending on the result of this test, the operating mode of the hot-cold unit 4 is determined by the central control 7 In case (a) the boiler wall is heated, in case (c) cooled Fig. 2 shows the case ic) In case (b) the tempering phase is ended by the central control Detector 10 scanned rotor identifier is selected in the memory 11 of the rotor-specific factor K R Na When the warm-cold unit 4 is started up, the difference multiplied by the rotor-specific factor Kr between the boiler jacket temperature T w (t) detected by a sensor 15 and the rotor surface temperature T (r 0 t ) detected by the radiation detector 9 is formed in a further differential former 14 Kr (Tw-Tr 0 ) The downstream integrator 16 forms the time integral over the faktonerte, continuously detected temperature difference Kr 0 J (T w -T Ro ) dt As a rotor-specific factor K R , the relationship V 1 λ
Kr = — — —benutzt, wobei mit V das Rotorvolumen, mit m die Rotormasse, mit F die Rotoroberflache, mit die spezifische F m сKr = - -, where V is the rotor volume, m is the rotor mass, F is the rotor surface, and the specific F m с
Wärmeleitfähigkeit und mit с die spezifische Wärmekapazität des Rotormaterials bezeichnet werden Im Komparator 13 wird geprüft, ob das Integral noch kleiner als das im Differenzbildner 12 gebildete Signal (TSoU - T0) ist Solange die Prüfung positiv ausgeht, laufen der beschriebene Temperiervorgang und der Signalverarbeitungsvorgang ungestört weiter ab Wird zu einem Zeitpunkt tend festgestellt, äaß das Ausgangssignal desKomparators 13 nicht mehr kleiner als das Ausgangssignal des Differenzbildners 12 ist, wird der Temperiervorgang beendet, indem die Zentralsteuerung 7 die Vakuumpumpe 6 einschaltet und dadurch die Rotorkammer evakuiert wird Ist ein bestimmter Unterdruck erreicht, lost die Zentralsteuerung 7 das Abbremsen des Antriebsmotor 3 und damit des Rotors 1 aus Nach Stillstand des Rotors 1 wird die Rotorkammer wieder belüftetIn the comparator 13, it is checked whether the integral is even smaller than the signal formed in the difference former 12 (T SoU - T 0 ). As long as the test is positive, run the described tempering and the signal processing operation when undisturbed from detected at a time t s d, äaß the output signal of the comparator 13 is no longer smaller than the output of the difference former 12, the tempering process is terminated by the central controller 7 turns on the vacuum pump 6, and thereby the rotor chamber is evacuated If a particular Negative pressure is reached, the central control 7 triggers the braking of the drive motor 3 and thus of the rotor 1 After the rotor 1 has stopped, the rotor chamber is again ventilated
Die mitgenannte Funktionsstruktur der Signalverarbeitung beinhaltet nur die idealisierte Darstellung der Struktur ihrer Schaltung, nicht aber deren konkrete Ausfuhrung Letztere kann im wesentlichen auf programmierte Mikrorechentechnik aufgebaut sein Sie ist nicht Gegenstand der Erfindung Das beschriebene Verfahren bewirkt auf folgende Art und Weise eine RotortemperierungThe aforementioned functional structure of the signal processing includes only the idealized representation of the structure of their circuit, but not the concrete execution of the latter can be essentially built on programmed microengineering It is not the subject of the invention The described method causes in the following manner a rotor temperature
Durch den Aufbau eines großen Temperaturgefalles zwischen Rotoroberflache und Kesselwand und durch Erzeugung einer großen Warmekonvektion zwischen beiden entsteht ein großer Warmestrom durch die Rotoroberflache Dies wird realisiert, indem die Kesselwand mit maximaler Leistung vom Beginn der Temperierung an beheizt oder gekühlt und die Luftschicht zwischen Kesselwand und Rotoroberflache durch Rotieren des Rotors mit einer dafür optimalen Drehzahl stark verwirbelt wird Vor Beginn des Temperiervorganges wird die zum Erreichen der Solltemperatur TSou des Rotors notwendige, auf den Rotor zu übertragende oder vom Rotor zu entziehende Wärmemenge in Abhängigkeit von der Rotorausgangstemperatur T0 und der Solltemperatur TSon ermittelt Wahrend des Temperiervorganges wird über die Rotoroberflachentemperatur TRo und die Kesselmanteltemperatur Tw die übertragene oder entzogene Wärmemenge indirekt erfaßt Entspricht die so erfaßte Wärmemenge der am Anfang ermittelten notwendigen Wärmemenge, wird die Konvektion wieder auf ein Minimum, ζ Β durch Evakuieren der Rotorkammer und Abbremsung des Rotors bis zu seinem Stillstand, reduziert Durch die Einbeziehung des rotorspezifischen Faktors KR in die Ermittlung der bereits auf den Rotor übertragenen oder von ihm abgeführten Wärmemenge wird der sich wahrend der Temperierung im Rotor ausbildende Temperaturgradient berücksichtigt Ξγ verschwindet nach Beendigung des Temperiervorganges Fig 3 zeigt den Temperaturverlauf im Rotor in Abhängigkeit vom Abstand r von der Rotorachse fur den Ausgangszustand a, einen Zeitpunkt b wahrend des Tempenerens, den Endzustand d und den Zustand с nach Temperaturausgleich im RotorBy building up a large temperature drop between the rotor surface and the vessel wall and by generating a large amount of warm convection between the two, a large heat flow through the rotor surface is achieved. This is achieved by heating or cooling the boiler wall with maximum power from the start of the temperature control and the air layer between the vessel wall and rotor surface By rotating the rotor at an optimum rotational speed is strongly swirled Before the tempering is necessary to reach the target temperature T So u of the rotor to be transferred to the rotor or withdrawn from the rotor amount of heat depending on the rotor output temperature T 0 and the target temperature While T n determined so the tempering operation is over the rotor surface temperature T ro and the boiler jacket temperature T w, the transmitted or amount of heat removed indirectly detected Corresponds to the thus detected quantity of heat of the determined at the beginning necessary Amount of heat, the convection is again reduced to a minimum, Β Β by evacuating the rotor chamber and deceleration of the rotor to its standstill By including the rotor specific factor K R in the determination of the already transferred to the rotor or discharged heat amount of the FIG. 3 shows the temperature curve in the rotor as a function of the distance r from the rotor axis for the initial state a, a point in time b during the tempeneration, the final state d and the state .sigma..sub.s Temperature compensation in the rotor
Ausführungsbeispiel 2:Embodiment 2:
In der zugehörigen Zeichnung zeigen:In the accompanying drawing show:
Fig.4: das Signalflußschema dieses BeispielsFig. 4: the signal flow diagram of this example
Fig. 5: den Zeitverlauf der maßgeblichen Temperaturen.Fig. 5: the time course of the relevant temperatures.
Dieses Beispiel unterscheidet sich von dem vorstehendem Beispiel dadurch, daß die Langzeitintegration über die Zeit von 0 bis tend im Integrator 16 realisiert wird durch eine Vielzahl von aufeinanderfolgenden Kurzzeitintegrationen über die variablen Zeitelemente At, wird dadurch festgelegt, daß das mit dem rotorabhängigen Faktor KR multiplizierte Integral der kontinuierlich im Differenzbildner 14 gebildeten Differenz zwischen der Kesselwandtemperatur Tw(t) und der Rotoroberflächentemperatur T(ro,t) über das Zeitelement At, immer einen konstanten Wert A ergibt. Die Größe von A wird durch die angestrebte Temperaturgenauigkeit festgelegt und ist in der Schaltung fest abgespeichert oder wird über die Eingabeeinrichtung 8 eingegeben. Sie ist stets ein Bruchteil von Tsoii — T0. Im Differenzbildner 17 wird im Moment des Temperierbeginns neben der für die Wahl der Betriebsweise des Wärme-Kälte-Aggregats 4 notwendigen Größe TSou - T0 der ganzzahlig gerundete QuotientThis example differs from the above example in that the long term integration over time from 0 to t end in the integrator 16 is realized by a plurality of consecutive short term integrations over the variable time elements At, determined by the fact that the rotor dependent factor K R multiplied integral of the difference between the boiler wall temperature T w (t) and the rotor surface temperature T (r o , t) continuously formed in the difference former 14 over the time element At always gives a constant value A. The size of A is determined by the desired temperature accuracy and is stored in the circuit or is input via the input device 8. It is always a fraction of Ts o ii - T 0 . In the difference former 17, at the moment of commencement of the temperature control, in addition to the variable T So u -T 0 necessary for the choice of the mode of operation of the heat-refrigeration unit 4, the integral rounded quotient is obtained
_ Tsoii ~ T0 Tsoii ~ T 0
gebildet. Diese Zahl η wird nur zur weiteren Verwendung abgespeichert. Der Wert des Integrals vom Integrator 18 wird in einem Komparator 19 mit der konstanten Größe A verglichen. Entspricht der Wert des faktorierten Integrals genau dem Wert A, wird die Integration abgebrochen, der Wert gelöscht und die Integration über das nächste Zeitelement At1 ausgelöst. Der erfolgte Integrationsabbruch wird in einem Zähler 20 registriert. Der Zählerstand n' dieses Zählers wird in einem weiteren Komparator 21 mit dem Signal für die Zahl η verglichen. Entspricht der Zählerstand n' der Zahl η wird der Temperiervorgang analog dem Ausführungsbeispiel 1 abgebrochen.educated. This number η is stored only for further use. The value of the integral from the integrator 18 is compared in a comparator 19 with the constant magnitude A. If the value of the factored integral corresponds exactly to the value A, the integration is aborted, the value is deleted and the integration is triggered via the next time element At 1 . The completed abortion is registered in a counter 20. The count n 'of this counter is compared in a further comparator 21 with the signal for the number η. If the counter reading n 'corresponds to the number η, the tempering process is aborted analogously to exemplary embodiment 1.
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