DD236336A1

DD236336A1 - Verfahren zur herstellung eines cu-haltigen stilbenazoxyfarbstoffes (f-ii)

Info

Publication number: DD236336A1
Application number: DD27523785A
Authority: DD
Inventors: Wulfdieter Hepp; Siegfried Oschatz; Karl-Heinz Steinert; Gisela Borchhardt; Sieglinde Biermann; Valerie Seifert
Original assignee: Bitterfeld Chemie
Priority date: 1985-04-17
Filing date: 1985-04-17
Publication date: 1986-06-04

Abstract

Die Erfindung beinhaltet die Herstellung eines Azoxyfarbstoffes der Stilbenreihe der Formel I durch Kondensation von 1 Mol 4,4-Dinitro-1,1-stilben-2,2-disulfonsaeure mit annaehernd 2 Mol der Cu-haltigen Aminoazoverbindung der Formel II. Formeln

Description

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der zum Färben von Leder geeignet ist.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Farbstoffe ähnlicher Konstitution sind aus den DE-PS 746 455 und 751 512 bekannt geworden. In den genannten Patentschriften werden Verfahren zur Kondensation von Aminoazofarbstoffen, hergestellt durch Kuppeln von diazotierten substituierten o-Aminophenolen mit 1-Amino-3-oxybenzol und 1-Amino-3-methoxybenzol bzw. mit Derivaten der genannten beiden Kupplungskomponenten mit dinitrostilbendisulfonsaurem Natrium, beschrieben. Die so erhaltenen Kondensationsprodukte werden anschließend mit Cu-Salzen bei erhöhten Temperaturen zu den entsprechenden Cu-Komplexazoxyfarbstoffen umgesetzt. Mit den so erhaltenen Cu-haltigen Farbstoffen sind licht-, wasch-, alkali- und säureechte Färbungen auf Leder erhältlich. Die erhaltenen Oberflächenfärbungen genügen teilweise nicht mehr den heutigen Anforderungen, da die modernen Produktionsverfahren der lederverarbeitenden Industrie eingefärbte Leder erforderlich machen (offenkantige Verarbeitung). Teilweise wird auch kein nuancenmäßig übereinstimmendes Färbeergebnis auf unterschiedlichen Lederarten erreicht, welches aber von der Lederindustrie für die Aufstellung reproduzierbarer Betriebsrezepturen verlangt wird. Der letztgenannte Mangel läßt auf uneinheitlichen Aufbau der Farbstoffe und/oder auf herstellungsbedingte Verunreinigungen schließen, während die nur wenig ausgeprägte Tendenz zum Einfärben offenbar konstitutionsbedingt ist.

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Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Cu-haltigen Stiibenazoxyfarbstoffes mit nuancenmäßig gut übereinstimmendem Färbeergebnis auf unterschiedlichen Lederarten und gutem Einfärbevermögen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es wurde gefunden, daß man einen neuen Cu-haltigen Stilbenazoxyfarbstoff mit nuancenmäßig übereinstimmendem Färbeergebnis auf unterschiedlichen Lederarten und gutem Einfärbevermögen erhält, wenn man 1 Mol 4,4'-Dinitro-1,1'-stilben-2,2'-disulfonsäure mit annähernd 2 Mol der Cu-haltigen Aminoazoverbindung der Formel

II/

hergestellt durch Kuppeln von diazotierter o-Benzolsulfonyl-H-Säure mit 1-Amino-3-oxybenzol in saurer Lösung, gegebenenfalls in Gegenwart von Naphthalinsulfonsäure, oxidativer Kupferung und anschließender Verseifung des Benzolsulfonylrestes, nach bekannten Methoden in ätzalkalischer Lösung kondensiert und den Farbstoff auf übliche Weise, z. B. durch Sprühtrocknung, isoliert.

Der getrocknete Farbstoff stellt ein dunkelbraunes Pulver dar. Er löst sich in Wasser mit olivbrauner Farbe und färbt Leder oliv mit guter Wasch-, Alkali-, Säure- und Lichtechtheit an. Es wird ein gutes Einfärben des Leders und eine gute Übereinstimmung der erreichten Farbtöne auf unterschiedlichen Lederarten beobachtet.

Das nachfolgende Beispiel dient der Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens, ohne es jedoch hierauf zu beschränken.

Ausführungsbeispiel

110,2 Teile (2 Mol) der Aminoazoverbindung, hergestellt durch Kuppeln von diazotierter o-Benzolsulfonyl-H-Säure mit 1 -Amino-3-oxybenzol in saurer Lösung, gegebenenfalls in Gegenwart von Naphthalinsulfonsäure, werden in 900 Teilen Wasser bei 40⁰C und pH 6,2 gelöst, 80 Teile Natriumacetatlösung 30%ig und 50 Teile Kupfersulfat- kristallin in 200 Teilen Wasser zugesetzt, der pH-Wert mit Alkali auf 5,5 eingestellt, 80 Teile Wasserstoffperoxid 35%ig in 100 Teilen Wasser im Verlaufe von 30 Minuten zugefügt, 1 Stunde nachgerührt, der pH-Wert durch Zugabe von Natronlauge auf 6,5 bis 7 eingestellt und 30 Minuten gerührt, 135 Teile Natronlauge von 36°Be zugesetzt und 1 Stunde bei 85 bis 90⁰C gerührt. Danach werden 47,4Teile (1 Mol) dinitrostilbendisulfonsaures Natrium und 40 Teile Natronlauge von 36°Be zugesetzt und 2 Stunden bei 80 bis 85⁰C unter Rühren erhitzt, nach Ablauf dieser Zeit die Temperatur eine Stunde bei 100⁰C gehalten, weitere 40 ml Natronlauge von 36⁰Be zugesetzt und nochmals 10 Stunden unter Rühren bei 100⁰C gehalten. Nach dem Abkühlen auf 70⁰C wird die überschüssige Natronlauge mit Salzsäure abgestumpft und ein pH-Wert von 6,5 bis 7 eingestellt, der Farbstoff mit Kochsalz vollends ausgefällt und filtriert. Der getrocknete Farbstoff stellt ein dunkelbraunes Pulver dar. Er löst sich in Wasser mit olivbrauner Farbe und färbt Leder oliv mit sehr guten Echtheiten, gute nuancenmäßige Übereinstimmung des Färbeergebnisses auf unterschiedlichen Lederarten und gutem Einfärbevermögen.

Claims

Erfindungsanspruch:

Verfahren zur Herstellung eines Cu-haltigen Stilbenazoxyfarbstoffes der Formel

mit nuancenmäßig übereinstimmendem Färbeergebnis auf unterschiedlichen Lederarten und gutem Einfärbevermögen, gekennzeichnet dadurch, daß man 1 Mol 4,4'-Dinitro-1,1'-stilben-2,2'-disulfonsäure mit annähernd
2 Mol der Cu-haltigen Aminoazoverbindung der Formel

(II),

hergestellt durch Kuppeln von diazotierter o-Benzolsulfonyl-H-Säure mit 1 -Amino-3-oxybenzol in saurer Lösung, gegebenenfalls in Gegenwart von Naphthalinsulfonsäure, oxidativer Kupferung und anschließender Verseifung des Benzolsulfonylrestes, nach bekannten Methoden in ätzalkalischer Lösung kondensiert und den Farbstoff auf übliche Weise, z. B. durch Sprühtrocknung, isoliert.

Gegenstand der Erfindung

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Cu-haltigen Stilbenazoxyfarbstoffes der Formel