DD229500A1 - DIGITAL PULSE DELIVERY FOR ELECTROCHEMICAL POTENTIAL LEAK MEASUREMENTS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen digitalen Impulsgeber fuer elektrochemische Potentialsprungmessungen zum Studium von schnellen Elektrodenreaktionen, die z. B. fuer die Aufklaerung von Elektrodenvorgaengen bei technischen Elektrolyseprozessen anwendbar sind. Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Erzeugung und Auswertung elektrischer Signale fuer elektrochemische Messgeraete mit hoher Genauigkeit. Reproduzierbarkeit von Zeitintervallen und Amplituden bei weitreichender Variabilitaet der Messbedingungen in Dreielektrodentechnik mit Integration des Antwortsignals und der Registrierbarkeit durch langsame Schreiber. Erfindungsgemaess wird ein digitaler Impulsgeber fuer elektrochemische Potentialsprungmessungen aufgebaut aus einem Rampengenerator, der eine linear ansteigende Spannung liefert, einem Impulsgenerator, der mit dem Rampengenerator verschaltet ist, feststehende und variable Zeiten liefert und Amplituden, von denen zwei frei waehlbar sind und eine einem zeitabhaengigen Regime unterliegt, und einem ueber einen Impulsbus mit dem Impulsgenerator verbundenen Integrator, an dem sich der Eingang fuer die Referenz-, Gegen- und Messelektrode und der Ausgang fuer die Ladungsmengenregistrierung befindet.The invention relates to a digital pulse generator for electrochemical potential jump measurements for the study of rapid electrode reactions, the z. B. are applicable for the elucidation of Elektrodenvorgaengen in technical electrolysis processes. The aim of the invention is a device for generating and evaluating electrical signals for electrochemical measuring devices with high accuracy. Reproducibility of time intervals and amplitudes with far-reaching variability of measurement conditions in three-electrode technology with integration of the response signal and the ability to register by slow recorders. According to the invention, a digital pulse generator for electrochemical potential jump measurements is constructed from a ramp generator providing a linearly increasing voltage, a pulse generator connected to the ramp generator providing fixed and variable times and amplitudes, two of which are freely selectable and subject to a time dependent regime and an integrator connected to the pulse generator via a pulse bus and having the input for the reference, counter and sense electrodes and the output for charge quantity registration.
Description
Digitaler Impulsgeber für elektrochemische PotentialsprungmessungenDigital pulse generator for electrochemical potential jump measurements
Die Erfindung betrifft einen digitalen Impulsgeber zum Studium von schnellen Elektrodenreaktionen, bei denen Sprungmethoden eingesetzt werden, die z.B. für die Aufklärung von Elektrodenvorgängen bei technischen ElektrolyseprozOssen anwendbar sind.The invention relates to a digital pulse generator for the study of rapid electrode reactions using jumping methods, e.g. for the elucidation of electrode processes in technical electrolysis processes are applicable.
Bekannt ist eine Apparatur zur Realisierung der Potentialsprungtechnik und anschließender Messung von Ladungsmengen, die in einer elektrochemischen Meßzelle aufgrund von Elektrodenreaktionen übertragen werden (Chevalet und Kimmerle, "Journal of ELectroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry", Bd. 25 (1970) S. 275-283).Known is an apparatus for realizing the Potentialsprungtechnik and subsequent measurement of amounts of charge which are transmitted in an electrochemical measuring cell due to electrode reactions (Chevalet and Kimmerle, "Journal of Electroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry", Vol. 25 (1970) pp 275-283 ).
Diese als Chronocoulometer bezeichnete Apparatur besteht aus den separaten Bestandteilen Potentiostat, Impulsgeber, Verstärker und Integrator. Die Impulse und der Potentialvorschub mit der Zeit werden durch vier Generatoren geliefert. Dieses Chronocoulometer weist jedoch wesentliche Nachteile auf:This apparatus, called a chronocoulometer, consists of the separate components potentiostat, pulse generator, amplifier and integrator. The pulses and the potential feed over time are supplied by four generators. However, this chronocoulometer has significant disadvantages:
- Alle Pulszeiten sind fest vorgegeben, und damit ist der Einsatz dieses Chronocoulometers für unterschiedliche elektrochemische Aufgabenstellungen sehr stark eingeschränkt.- All pulse times are fixed, and thus the use of this Chronocoulometer for different electrochemical tasks is very limited.
- Die Pulszeiten im Millisekundenbereich sind mit einer großen Ungenauigkeit behaftet.- The pulse times in the millisecond range are subject to a large degree of inaccuracy.
-^nF7iqq/>*'M ti2 S H- ^ F7iqq /> * 'M ti2 S H
- Für präzise Messungen an den meisten elektrochemischen Systemen sind die Vorschubraten, die nicht kleiner als 50 mV· min" sind, zu hoch. Die exakte Yorschubgeschwindigkeit muß jedesmal separat geeicht werden.For precise measurements on most electrochemical systems, the feed rates not less than 50 mV.min are too high and the exact feed rate must be calibrated separately each time.
- Die Integration des Meßsignals (Stromstärke) ist nicht ohne Vorverstärkung möglich, so daß je nach System ungünstige Signal-Rausch-Verhältnisse auftreten können.- The integration of the measurement signal (current) is not possible without preamplification, so that depending on the system unfavorable signal-to-noise ratios can occur.
- Die Registrierung der Ladungsmengen auf dem ΣΥ-Recorder erfolgt derart, daß der Schreiber von seiner Nullinie (Y-Richtung) zum der Ladungsmenge proportionalen Auslenkungsniveau ausgelenkt wird. Deshalb sind bei einer hohen Schreiberauflösung, die für eine exakte Auswertung wesentlich ist, nur schnelle XY-Recorder einsetzbar.- The registration of the amounts of charge on the ΣΥ recorder is such that the recorder is deflected from its zero line (Y direction) to the amount of charge proportional displacement level. Therefore, with a high recorder resolution, which is essential for an accurate evaluation, only fast XY recorders can be used.
- Der Zellenschutz ist für diese Anordnung unzureichend.The cell protection is insufficient for this arrangement.
Ein von der Firma TAOUSSSL (Frankreich) angebotener Doppelpulsgenerator (G 2 ITP) liefert mit einer Frequenz von 1; 10; 100 Hz bzw. 1-10 kHz Doppelpulse. Die Dauer des ersten Pulses ist von 0,5 P-S bis 5 ms einstellbar, der darauffolgende Puls kann für 1; 2; 5i 10; 20; 50; 100; 200; 500 ^s oder 1; 2; 5 ms angelegt werden. Für die Realisierung von elektrochemischen Potentialsprungtechniken ist dieses Gerät nicht geeignet, da die Pulszeiten für die meisten zu untersuchenden Systeme zu kurz sind, zusätzliche Impulse für die Ansteuerung von Tropfenabschläger und Vorpolarisationstechniken benötigt werden und sich die Pulsamplituden (Potentiale) während des Meßvorganges nicht verändern lassen.A double pulse generator (G 2 ITP) offered by TAOUSSSL (France) supplies at a frequency of 1; 10; 100 Hz or 1-10 kHz double pulses. The duration of the first pulse is adjustable from 0.5 PS to 5 ms, the following pulse can be used for 1; 2; 5i 10; 20; 50; 100; 200; 500 ^ s or 1; 2; 5 ms are created. This device is not suitable for the realization of electrochemical potential hopping techniques because the pulse times are too short for most of the systems to be investigated, additional pulses are required for the control of droplet stripper and Vorpolarisationstechniken and the pulse amplitudes (potentials) can not be changed during the measurement process.
Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Erzeugung und Auswertung elektrischer Signale für elektrochemische Meßgeräte mit hoher Genauigkeit, Reproduzierbarkeit und großer Variationsbreite.The aim of the invention is a device for generating and evaluating electrical signals for electrochemical measuring instruments with high accuracy, reproducibility and wide range of variation.
Aufgabe der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Erzeugung vonThe object of the invention is a device for generating
Impulsfolgen variabler Pulsamplituden und -zeiten für elektrochemische Meßgeräte mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit von Zeitintervallen und Amplituden bei weitreichender Variabilität der Meßbedingungen in Dreielektrodentechnik mit Integration des Antwortsignales und der Registrierbarkeit durch langsame Schreiber.Pulse sequences of variable pulse amplitudes and times for electrochemical measuring instruments with high accuracy and reproducibility of time intervals and amplitudes with far-reaching variability of the measuring conditions in three-electrode technology with integration of the response signal and the registerability by slow writers.
Erfindungsgemäß wird ein digitaler Impulsgeber für elektrochemische Potentialsprungmessungen aufgebaut aus einem Rampengenerator, der eine linear ansteigende Spannung liefert, einem Impulsgenerator, der mit dem Rampengenerator verschaltet ist, feststehende und variable Zeiten liefert und Amplituden, von denen zwei frei wählbar sind und eine einem zeitabhängigen Regime unterliegt, und einem über einen Impulsbus mit dem Impulsgenerator verbundenen Integrator, an dem sich der Eingang für die Referenz-, Gegen- und Meßelektrode und der Ausgang für die Ladungsmengenregistrierung befindet.According to the invention, a digital pulse generator for electrochemical potential jump measurements is constructed from a ramp generator providing a linearly increasing voltage, a pulse generator connected to the ramp generator providing fixed and variable times, and amplitudes, two of which are arbitrary and one subject to a time dependent regime and an integrator connected to the pulse generator via a pulse bus and having the input for the reference, counter and sense electrodes and the charge amount register output.
Rampengenerator und Impulsgenerator sind so miteinander verschaltet, daß das linear ansteigende Rampenpotential unabhängig von den Pulszeiten ist. Es wird durch die Vorgabe des minimalen bzw. maximalen Rampenpotentials und. dessen Anstiegsrate bestimmt. Der Impulsgenerator liefert die digitalen Signale zum Integrationsstart bzw. -ende.Ramp generator and pulse generator are interconnected so that the linearly increasing ramp potential is independent of the pulse times. It is determined by the specification of the minimum and maximum ramp potential and. its rate of increase determined. The pulse generator supplies the digital signals for integration start or end.
Die Vorrichtung zur Erzeugung von Impulsfolgen mittels digitaler Technik besteht weiterhin in bekannter Weise aus Reglern für die Potentialvorschubrate, die Vorpolarisationszeit, die Tropfzeit, die Verzögerungszeit, die Integrationszeit, das minimale Rampenpotential, das maximale Rampenpotential, das Basispotential, das Vorpolarisationspotential, den Betätigungen für die Einstellung des minimalen Rampenpotentials, des maximalen Rampenpotentials, dem Start, verschiedenen Testfunktionen und dem Rampenpotential (X-Ausgang), dem Referenzpotential und dem Signal zur Festlegung der Tropfzeit.The device for generating pulse sequences by means of digital technology continues to consist of known regulators for the potential feed rate, Vorpolarisationszeit, the drip time, the delay time, the integration time, the minimum ramp potential, the maximum ramp potential, the base potential, Vorpolarisationspotential, the operations for the Setting the minimum ramp potential, the maximum ramp potential, the start, various test functions and the ramp potential (X output), the reference potential and the signal for determining the dripping time.
Eine Übersicht über die an der Meßelektrode erforderlichen Potentiale gibt Fig. 1a und 1b. Vorgegeben werden die Potentiale und Zeitintervalle für Sg (Basispotential), E- (Vorpolarisationspotential) und E^^^p (Rampenanstiegspotential).An overview of the potentials required at the measuring electrode is shown in FIGS. 1a and 1b. The potentials and time intervals for Sg (base potential), E (pre-polarization potential) and E ^^^ p (ramp-up potential) are specified.
Das Rampenpotential durchläuft mit einer wählbaren Geschwindigkeit den Bereich zwischen ^max und S^n bzw. umgekehrt. Pur die Aufnahme eines Meßpunktes ergibt sich folgendes Regime:The ramp potential travels at a selectable speed between ^ max and s ^ n or vice versa. The recording of a measuring point results in the following regime:
Nach dem Klopfimpuls erfolgt ein Zeitintervall zur Beruhigung des Meßsystems, wobei das Rampenpotential wirksam ist, während der Vorpolarisationszeit ty liegt das Vo'rpolarisationspotential an, anschließend springt das Potential auf E.» (E™... Potential des Rampengenerators). In diesem Intervall beginnt nach einer bestimmten Zeit (Verzögerungszeit tyZ) die Integrationszeit (Meßzeit). Mit Ende der Integrationszeit erfolgt ein Sprung zum Basispotential, das Integrationsergebnis wird an den Ausgang übertragen, anschließend der Integrator auf lull gesetzt und ein neuer Zyklus gestartet. Die Zeit des Zyklus entspricht einer Tropfzeit. Bei der Registrierung erfolgt die Aufzeichnung des Integrationsergebnisses für das jeweilig aktuelle Potential zwischen S^n undAfter the knocking pulse, a time interval for calming the measuring system takes place, wherein the ramp potential is effective, during the pre-polarization time ty the polarization potential is present, then the potential jumps to E. »(E ™ ... potential of the ramp generator). In this interval, the integration time (measuring time) begins after a certain time (delay time ty Z ). At the end of the integration time, a jump to the base potential takes place, the integration result is transmitted to the output, then the integrator is set to lull and a new cycle is started. The time of the cycle corresponds to a dripping time. During registration, the integration result is recorded for the current potential between S ^ n and
Der Rampengenerator besitzt die Zustände ^Variabel* 1^ Zustand ^Variabel wird ein InteSrator über digital einstellbare Stromadditionsstufen angesteuert, so daß ein sehr rauscharmes Ausgangspotential entsteht, das sich mit der gewählten Geschwindigkeit ändert. Pur ^-r^^abel ^ 3Wn tzw# Svariabel ^ Άα&χ Se^ äer Rampengenerator in die stabilisierten Zustände E-n und EL33. über. Dieses System besitzt im Vergleich zu Treppenspannungsgeneratoren eine eztrem geringe Störspannung.The ramp generator has the states ^ Variable * 1 ^ State ^ Variable is an Inte S rator controlled via digitally adjustable current addition stages, so that a very low noise output potential arises, which varies with the selected speed. Pur ^ -r ^^ abel ^ 3 Wn tzw # S variable ^ Άα & χ S e ^ a ramp generator into the stabilized states E- n and EL 33 . over. This system has an extremely low noise voltage compared to staircase voltage generators.
Als Zeitbasisgeber dient ein quarzstabilisierter Muttergenerator, von dem Zeitimpulse abgeleitet werden, deren Folgefrequenzen der kleinsten Zeitauflösung entsprechen, wobei für Vorpolarisationszeit, Tropfzeit, Verzögerungs- und Integrationszeit jeweils unterschiedliche Frequenzen gewählt werden können. Der Impulsgenerator besteht aus einer Anordnung digitaler Punktionselemente, die den zeitlichen Ablauf der Impulsfolgen gewährleisten, dem Modulator, der den Impulsen die gewünschten Amplituden aufprägt, der Anpaßschaltung für Dreielektrodentechnik mit Rückführung und den Ausgängen zur Steuerung des Integrators, des Klopfers, zur Kontrolle desThe time base generator used is a quartz-stabilized master generator, from which time pulses are derived whose repetition frequencies correspond to the smallest time resolution, wherein different frequencies can be selected for pre-polarization time, drip time, delay time and integration time. The pulse generator consists of an array of digital punctuation elements which ensure the timing of the pulse sequences, the modulator which imposes the desired amplitudes on the pulses, the three-electrode feedback matching circuit and the integrator control outputs, the knocker, for controlling the pulse sequence
Referenzpotentials bei Betätigung der Bedienelemente "Test" wird der Programmablauf unterbrochen.Reference potential on actuation of the "Test" control elements, the program sequence is interrupted.
Pig. 2 stellt die Übersicht über die Bedienungs- und Anzeigeelemente dar. Die erfindungsgemäß weiterentwickelten sind gegenüber den bisher existierenden Lösungen gekennzeichnet.Pig. 2 represents the overview of the operating and display elements. The inventions further developed according to the invention are characterized in comparison to the previously existing solutions.
Der Rampengenerator besteht aus dem strom- und spannungs-offset kompensierten Integrator, der Additionsstufe für die Konstantströme in BCD-Logik für den positiven und negativen Bereich, den beiden mit einer definierten Relaxationszeit und Spannungshysterese versehenen Kompensatoren und der logischen Verknüpfung für die drei Zustände \ia, ^03x und *variabel. Die Anzeige der drei Phasen erfolgt mit Leuchtdioden. Der Impulsgenerator besteht aus einem Quarzgenerator mit Ausgangsfrequenzen von 1 ms, 0.1 s und 1 s solcher Phasenlage, daß die nachgeschalteten Module für Tropfzeit, Vorpolarisationszeit, Verzögerungszeit und Integrationszeit stets nur definierte Zustände erreichen können und die Signallaufzeit ohne Einfluß bleibt. Damit wird ein Schwanken der Impulsflanken bei bestimmten eingestellten Pulszeiten und Amplituden vermieden. Der Modul für die Tropfzeit besteht aus zwei Rückwärtszählern und einem Schieberegister. Als Taktimpuls des Rückwärtszählers dient ein 1-s-Impuls, der gegenüber dem Taktimpuls des Schieberegisters eine Phasenverschiebung besitzt. Der Überlaufimpuls des Rückwärtszählers dient als Eingangssignal des Schieberegisters und als Rücksetzimpuls für den !Flip-Flop zur Erzeugung des sample-Impulses. Ein weiterer Ausgang des Schieberegisters steuert den D-Fli.p-Flop zur Erzeugung des Vorpolarisationsimpulses. Der Rückwärtszähler zur Bereitstellung der Vorpolarisation wird über den D-Flip-Flop freigegeben und zählt vom eingestellten Y/ert mit einer Frequenz von 10 kHz auf EuIl, wobei der Überlauf den D-Flip-Flop rücksetzt. Der eine Ausgang des D-Flip-Flop ergibt den Vorpolarisationsimpuls (B), der andere aktiviert über den D-Flip-Flop für die Verzögerungszeit den dritten Rückwärtszähler. lach Ende der Verzögerungszeit setzt der Überlaufimpuls dieses Zählers denThe ramp generator is composed of the current and voltage offset compensated integrator, the addition level for the constant currents in BCD logic for the positive and negative areas, the two expansion joints provided with a defined relaxation time and voltage hysteresis and the logic operation of the three states \ ia , ^ 03x and * v ariabel . The display of the three phases is done with LEDs. The pulse generator consists of a quartz generator with output frequencies of 1 ms, 0.1 s and 1 s such a phase position that the downstream modules for drip, Vorpolarisationszeit, delay time and integration time can always reach only defined states and the signal propagation time has no effect. This avoids a fluctuation of the pulse edges at certain set pulse times and amplitudes. The module for drip time consists of two countdown counters and a shift register. As a clock pulse of the backward counter is a 1-s-pulse, which has a phase shift relative to the clock pulse of the shift register. The overflow pulse of the backward counter serves as an input to the shift register and as a reset pulse for the flip-flop to generate the sample pulse. Another output of the shift register controls the D-Fli.p flop to generate the pre-polarization pulse. The backward counter for providing the pre-polarization is enabled via the D-type flip-flop and counts from the set value of 10 kHz to EuIl, the overflow resetting the D-type flip-flop. One output of the D flip-flop gives the Vorpolarisationsimpuls (B), the other activated via the D flip-flop for the delay time the third down counter. lach end of the delay time, the overflow pulse of this counter sets the
D-Flip-Flop in Gang, aktiviert damit den 4. Modul für die Integrationszeit und erzeugt gleichzeitig den Ausgangsimpuls A.D-flip-flop in progress, activates the 4th module for the integration time and simultaneously generates the output pulse A.
Die logische Verknüpfung aller Ausgänge gewährleistet die Bereitstellung der Impulse für das Basispotential, Vorpolarisationspotential, Rampenpotential, für das Sperren, Freigeben und Rücksetzen des Integrators und für die Steuerung des sample- und hold-Ausgangs♦The logical combination of all outputs ensures the provision of the pulses for the base potential, Vorpolarisationspotential, ramp potential, for blocking, enabling and resetting of the integrator and for the control of the sample and hold output ♦
Der verstärkte Klopferimpuls wird über RC-Glieder so gebildet, daß keine Lastschwankungen am Netzteil auftreten.The amplified knocking impulse is formed via RC elements so that no load fluctuations occur on the power supply.
Die Schutzschaltung trennt die Verbindung zu Gegen- und Referenzelektrode und schließt den Regelkreis zur Dreielektrodenaussteuerung. Bei Einstellung des Gerätes und Funktion der Test-Taste liegen am Ausgang Voltmeter die gewünschten Spannungen an.The protection circuit disconnects the connection to the counter and reference electrode and closes the control circuit for three-electrode modulation. When the device is set and the test button is activated, the desired voltages are available at the voltmeter output.
Der Eingang des Integrators wird vor Fremdspannungen und Überlastungen des Eingangstores mit spannungsgesteuerten Schaltern bzw. Diodenstrecken geschützt.The input of the integrator is protected against external voltages and overloads of the input door with voltage-controlled switches or diode sections.
Der Regelkreis für die Dreielektrodentechnik ist so frequenzkompensiert, daß sich minimale An- und Abstiegszeiten ergeben und auch bei großen Zellwiderständen keine Regelschwingungen auftreten.The control loop for the three-electrode technology is frequency-compensated so that minimal rise and fall times result and even with large cell resistances no control oscillations occur.
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| DD27030084A DD229500A1 (en) | 1984-12-05 | 1984-12-05 | DIGITAL PULSE DELIVERY FOR ELECTROCHEMICAL POTENTIAL LEAK MEASUREMENTS |
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| DD229500A1 true DD229500A1 (en) | 1985-11-06 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9835582B2 (en) | 2005-09-30 | 2017-12-05 | Ascensia Diabetes Care Holdings Ag | Devices using gated voltammetry methods |
| US9933385B2 (en) | 2007-12-10 | 2018-04-03 | Ascensia Diabetes Care Holdings Ag | Method of using an electrochemical test sensor |
| US10067082B2 (en) | 2004-02-06 | 2018-09-04 | Ascensia Diabetes Care Holdings Ag | Biosensor for determining an analyte concentration |
| US10190150B2 (en) | 2006-10-24 | 2019-01-29 | Ascensia Diabetes Care Holdings Ag | Determining analyte concentration from variant concentration distribution in measurable species |
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1984
- 1984-12-05 DD DD27030084A patent/DD229500A1/en not_active IP Right Cessation
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