Patents
Search within
Search within the title, abstract, claims, or full patent document: You can restrict your search to a specific field using field names.
Use TI= to search in the title, AB= for the abstract, CL= for the claims, or TAC= for all three. For example, TI=(safety belt).
Search by Cooperative Patent Classifications (CPCs): These are commonly used to represent ideas in place of keywords, and can also be entered in a search term box. If you're searching forseat belts, you could also search for B60R22/00 to retrieve documents that mention safety belts or body harnesses. CPC=B60R22 will match documents with exactly this CPC, CPC=B60R22/low matches documents with this CPC or a child classification of this CPC.
Learn More
Title
Abstract
Claims
Full Document
Find patents
Keywords and boolean syntax (USPTO or EPO format): seat belt searches these two words, or their plurals and close synonyms. "seat belt" searches this exact phrase, in order. -seat -belt searches for documents not containing either word.
For searches using boolean logic, the default operator is AND with left associativity. Note: this means safety OR seat belt is searched as (safety OR seat) AND belt. Each word automatically includes plurals and close synonyms. Adjacent words that are implicitly ANDed together, such as (safety belt), are treated as a phrase when generating synonyms.
Learn More
Search by
Chemistry searches match terms (trade names, IUPAC names, etc. extracted from the entire document, and processed from .MOL files.)
Substructure (use SSS=) and similarity (use ~) searches are limited to one per search at the top-level AND condition. Exact searches can be used multiple times throughout the search query.
Searching by SMILES or InChi key requires no special syntax. To search by SMARTS, use SMARTS=.
To search for multiple molecules, select "Batch" in the "Type" menu. Enter multiple molecules separated by whitespace or by comma.
Learn More
Patent numbers
Search specific patents by importing a CSV or list of patent publication or application numbers.
Způsob výroby silicidu hořečnatého a jeho zpracování
CZ306710B6
Czechia
- Other languages
English - Inventor
Olga Šolcová František Kaštánek Pavel Dytrych Jakub Bumba Radek FAJGAR
Description
translated from
Vynález se týká způsobu výroby silicidu hořečnatého a jeho zpracování k energetickým účelům a na produkty bezodpadové technologie.
Dosavadní stav techniky
Je známo, že při kontaktu kovových i nekovových silicidů s vodou dochází k chemické reakci, při které se vyvíjí vodík, což vede v současnosti k prudce zvýšenému zájmu o tento čistý způsob získání energie, protože jej lze využít například ve vodíkových článcích k výrobě elektrické energie. V podstatě jedinými reálnými kandidáty silicidů pro účely vývoje vodíku jsou však za současných technických schůdností pouze silicid sodíku a silicid hořčíku. Oba prvky se vyrábějí ve velkých průmyslových objemech a jsou běžnými komoditami. Společnost SiGNa Chemistry Inc, New York vyvinula již komerčně dostupný tuhý silicid sodný, který prezentuje jako bezpečný zdroj vodíku. Nicméně, nutnost zabezpečit povrch částic této látky před možností snadných bouřlivých reakcí i v atmosféře s běžnou úrovní vlhkosti, činí tento materiál méně průmyslově vhodným, než je například bezpečný silicid horečnatý. Ve srovnání se silicidem sodným převyšuje cena čistého elementárního sodíku cenu čistého elementárního hořčíku až téměř o dva řády, což je významný negativní problém sodíkové technologie. Navíc, i když je odpad po hydrolýze silicidu sodného vydáván jako přátelský k životnímu prostředí, je to odpad obtížný, protože zamořuje prostředí vod ionty sodíku. Z hlediska výroby vodíku je silicid hořečnatý, zejména z uvedených důvodů, vhodnější než silicid sodný.
K technologickému využití vzniku vodíku ze silicidů se přistupuje až v současnosti, např. T. Ikehata a spol.: Solid-phase growth of Mg2Si by annealing in inert gas atmosphere, Physical status solid 10(12) (2013) 1708-1711, (300-350 °C, 50 Pa), A. Gordin: Shape preserving Physical and Chemical Transformations of Si and SiO2 nano-microstructures Georgia Inst. Technol., Thesis, 2014, Q.Q. Xiao, Q. a spol. Effect of Annealing Atmosphere on the Mg2Si Film Growth Deposited by Magnetron Sputtering, Advanced Materials Research 129-131 (2010).
Manipulace se silicidem hořčíku je bezpečná a na rozdíl od silicidu sodného, lze tímto způsobem současně získat velmi kvalitní nano-křemík, který lze využít jako cenný materiál v elektronice a který má excelentní elektrotermické vlastnosti. Navíc jej lze recyklovat jako surovinu opět na silicid hořečnatý. Dosavadní poznatky s energetickým využíváním vodíku ze silicidu hořečnatého mají několik zásadních nevyřešených problémů, respektive nevýhod, zejména těchto. Vysokou energetickou náročnost při získávání základních surovin i silicidu. Nízkou reakční rychlost syntézy silicidu hořečnatého běžným způsobem práškové metalurgie, který lze předpokládat pro průmyslovou výrobu. Nízký transfer hmoty při hydrolýze způsobený malou porozitou a specifickým povrchem BET u silicidu hořečnatého získaného z mikročástic Si a Mg. Nežádoucí tvorbu vyšších silanů, nevhodných pro jejich rychlý rozklad za tvorby vodíku a vzniku polymemích sloučenin Si v kapalném hydrolyzátu. Nevyřešený problém s odpadním Mg v hydrolyzátu. Nevyřešený způsob získávání nano-křemíku po termickém rozkladu silanů.
Úlohou vynálezu je připravit silicid hořečnatý takovým způsobem, aby mohl být pro účely výroby vodíku vyráběn relativně rychle a ekonomicky, tj. aby vložená fosilní energie byla menší než energie získaná vodíkem. K tomu účelu musí textura MgSi2 zaručovat rychlou hydrolýzu, aby vodík byl rychle disponibilní podle potřeby na daném místě. Další úlohou je, aby odpadní produkty byly recyklovatelné jak z hlediska ochrany životního prostředí, tak z hlediska ekonomického.
- 1 CZ 306710 B6
Podstata vynálezu
Podstata vynálezu způsobu výroby silicidu hořečnatého a jeho zpracování spočívá v tom, že směs mikročástic hořčíku o velikosti 30 až 200 pm a nanočástic křemíku o velikosti 10 až 5000 ran se ohřeje na teplotu 560 až 640 °C, která se udržuje po dobu potřebnou k dosažení požadovaného stupně konverze Si a Mg a získaný silicid hořečnatý se následně podrobí kyselé hydrolýze za vzniku silanů a hydrolyzátu.
Dále jsou uvedena další možná provedení vynálezu, která jeho podstatné znaky rozvíjejí nebo konkretizují.
Pro získání amorfního silicidu hořečnatého se směs mikročástic hořčíku a nanočástic křemíku v prvním stupni ohřeje na teplotu v rozmezí od 280 °C do 450 °C, vzniklé částice se poté ochladí na max. teplotu 65 °C a mechanicky rozmělní na velikost 10 až 50 pm a takto upravené mikročástice se v druhém stupni v atmosféře inertního plynu, či za vakua při tlaku pod 2 kPa ohřejí na teplotu 560 až 640 °C.
Syntéza silicidu hořečnatého se provádí za přítomnosti částic KCI o velikosti 25 až 500 pm, v hmotnostním poměru Si + Mg : KCI = 1: 0,2 až 1: 0,8.
Hydrolýza silicidu hořečnatého se provádí kyselinou fosforečnou za vzniku silanů.
Po kyselé hydrolýze s následným oddělením silanů, separaci přítomných kovů a jejich sloučenin vysrážením a následnou neutralizací roztoku se zbylý hydrolyzát obsahující fosforečnan hořečnatý a nezreagovaný hořčík a/nebo křemík vysráží vodným koncentrovaným roztokem amoniaku nebo plynným amoniakem za vzniku krystalů fosforečnanu amonno-hořečnatého.
Silany se podrobí tepelnému rozkladu za vzniku vodíku a nanočástic křemíku.
Pro přípravu mikročástic hořčíku a nanočástic křemíku se použije křemík z nevyužitých křemíkových článků fotovoltaických panelů krystalického typu a odpadní hořčík a jeho slitiny.
Silicid hořečnatý připravený způsobem podle vynálezu se vyznačuje převážně amorfní strukturou, která je vhodná při jeho využití jako zdroje výroby vodíku. Současně se potlačuje vznik homogenně krystalického silicidu hořečnatého, protože krystalinita významně snižuje rychlost hydrolýzy. Způsobem podle vynálezu se zvyšuje rychlost reakce Mg2Si, což je důležité z hlediska šetření energií a nutné z hlediska rychlé tvorby silanů a vodíku.
Při hydrolýze silicidu hořečnatého - Mg2Si - dochází k vývoji silanů, viz průběh hydrolýzy kyselinou fosforečnou:
Mg2Si (s) + H3PO4 (1) Mg3(PO4)2 —> SiH4 + Si2H6 + Si3H8 + iso-Si4Hl0 + Si4H10 + ... (1)
Silany je nutné v následném kroku rozložit na vodík a křemík:
SinH2n+2 -> nSi + [(2n + 2)/2] H2 (II)
Pro účel energetického využití nemusí tedy silicid hořečnatý vykazovat vysoký stupeň krystalinity, čímž odpadá nutnost provádět jeho syntézu nad bodem tání Mg2Si 1085 °C a v boron-nitridových kelímcích. Teploty do 600 °C se pro syntézu této formy Mg2Si jako zdroje vodíku ukazují jako vyhovující a tomu je uzpůsoben i způsob jeho přípravy. Amorfní textura MgSi2 zaručuje rychlou hydrolýzu, a vodík je tak rychle disponibilní podle potřeby na daném místě. Odpadní produkty jsou recyklovatelné jak z hlediska ochrany životního prostředí, tak z ekonomického.
Způsobem podle vynálezu vzniká Mg2Si na mezifázovém rozhraní Mg a Si v důsledku difúze Mg přes vznikající reakční film silicidu do částic Si. Možné zrychlení difúzního procesu spočívá v aplikaci par Mg, tj. pracovat za teplot nad bodem tání hořčíku (650 °C), přičemž dochází k vý
-2CZ 306710 B6 znamnému zkrácení času syntézy na cca 30 sekund již při teplotě 580 °C, kdy dochází k plastičnosti Mg, uvolňování atomů Mg do hmoty Si. Což výrazně zkracuje dobu konverze a ve svém důsledku snižuje náklady na syntézu.
Protože rychlost difúze hořčíku do částic křemíku je řídicím krokem syntézy silicidu hořečnatého, je důležité zmenšení velikosti reagujících částic. To však platí pouze pro částice křemíku. V systému nanočástic obou složek, tj. současně Si a Mg, obvykle nedochází k dokonalému promíchání částic a nanočástice Si potřebují být proto obklopeny většími mikro částicemi Mg, tj. vyplňovat prostory mezi částicemi Mg, aby byly přítomny v zóně vývoje par Mg, případně v zóně zvýšené migrace atomů Mg z plastické hořčíkové hmoty do křemíku.
Přítomnost oxidů Mg a Si na povrchu částic výrazně zpomaluje, až zastavuje, reakci syntézy silicidu. I přes vstupní ošetření surovin (loužení v kyselinách HC1, HNO3, HF a po neutralizaci, resp. odmaštění solventy) se nelze zcela vyvarovat přítomnosti oxidů, která zejména u odpadních surovin je obvykle značná. Z hlediska proreagování přítomných částic Mg a Si, je výhodné po parciální konverzi provedené za teploty pod 600 °C reakci přerušit, obvykle při teplotě kolem 400 °C, materiál rychle zchladit a vsázku přemlít tak, aby velikost částic byla pod 200 μm a poté znovu směs vyhřát na tepoty do 580 °C až 600 °C. Uvedenými zásahy se obnaží nezreagované části látek, čímž se výrazně pozitivně ovlivní rychlosti difúze Mg do Si, sníží se krystalinita a zejména se změní textura, tj. zvýší se BET a zvětší střední velikost pórů, což jsou pozitivní vlastnosti ovlivňující následnou rychlou hydrolýzu produktu.
Za reálných podmínek syntézy může běžně docházet k lokálnímu přehřátí částic silicidu hořečnatého a k uzavření pórů, což má za následek výrazné zhoršení následné kyselé hydrolýzy. Tento problém je vyřešen smícháním částic křemíku před reakcí a jejich mletím na submikronové velikosti s částicemi KCI (b.t. 770 °C). Tyto částice absorbují případné pozitivní výkyvy v teplotě vsázky a zamezují, aby bodová teplota v částici silicidu hořečnatého stoupla nad bod tání silicidu hořečnatého 1102 °C a došlo tak ke slití pórů.
Hydrolýza silicidu hořečnatého kyselinou fosforečnou umožní recyklovat odpadní hořčík z vodných hydrolyzátu. Aplikací kyseliny fosforečné se potlačí vznik vyšších silanů, než je disilan, což je významné z hlediska konverze na vodík, protože vyšší silany tvoří polymery a zůstávají nerozpuštěné v hydrolyzátu. Způsobem podle vynálezu je tak realizovatelná recyklace Mg, kde tento proces je ekonomicky schůdnější než teoreticky možná recyklace Mg jako kovu. Hydrolýzou uvolněné silany jsou z reaktoru po hydrolýze uváděny po jejich rozkladu na vodík a nano-křemík do rozkladného termického zařízení a kapalný vodný hydrolyzát, obsahující po přečištění ionty fosforu a hořčíku, je kontaktován s amoniakem za vzniku málo rozpustného fosforečnanu amonno-draselného. Procesu srážení obvykle předchází proces čištění hydrolyzátu, který spočívá v postupném srážení přítomného Al a jiných kovů (Zn) změnou pH hydrolyzátu, případně ve srážení některých potenciálně přítomných těžkých kovů (Cd) jako sirníků a po separaci sraženiny a po úpravě pH pak dochází k vlastnímu srážení fosforečnanu amonno-hořečnatého (struvitu). Struvit je s výhodou expedován jako žádané hnojivo pomalu uvolňující do prostředí bioaktivní prvky.
Energeticky náročné syntézy silicidu hořečnatého a vysokoteplotní technologie výroby křemíku z běžných surovin, tj. křemičitého písku či bentonitu a hutní techniky výroby hořčíku, například z dolomitu, nebo elektrolýzy z chloridu Mg ukazují na výhody přednostního využívání odpadních surovin. Konkrétně to v případě křemíku znamená využívat odpadní fotovoltaické panely tzv. krystalického typu, kde jsou potenciálně využitelné Si články a v případě hořčíku využívat odpadní hořčík. Nejčastější je použití odpadního Mg jako slitiny s Al, Zn a Mn tzv. elektron (AZ91), obsahuje 7,9 až 9,5 % hmotn. Al spolu s 0,3 až 1,5 % hmotn. Zn a 0,15 až 0,8 % hmotn. Mn z automobilového či leteckého průmyslu a slévárenství.
Podstatná technologická výhoda užití kyseliny fosforečné místo vody k hydrolýze spočívá vtom, že silany lze rozložit na elementy mj. tepelným rozkladem. K tomu je možno použít tenké elek
-3 CZ 306710 B6 tricky žhavené Pt (Pd, W, dopovaný W), či jiné kovové či nekovové vodiče případně dráty. Za těchto podmínek se tvoří z hlediska čistoty suroviny kvalitní konglomeráty nanokřemíku (čistoty > 99,999% Si) s velikostí částic pod 40 nm. Nano-křemík lze po jeho získání v rozkladném termickém zařízení využít například jako cenný a kvalitní termoelektrický materiál a v rámci intencí tohoto vynálezu též dávkovat-recyklovat a s mikročásticemi hořčíku využít při syntéze silicidu.
Objasnění výkresu
Na připojeném výkrese představuje Obr. 1 - průběh analýzy výsledného produktu hydrolýzy Mg?Si metodou GC-MS.
Příklady uskutečnění vynálezu
Příklad 1
Experiment byl realizován za účelem ověření vlivu navrhované heterogenity částic na dobu syntézy silicidu, tj. syntézy za aplikace směsi nano částic křemíku a mikročástic Mg ze slitiny electron. Ze solárního monokrystalického článku, firma Solartech, 125 x 125 mm, byly vyjmuty Si plátky a postupně očištěny leptajícími roztoky HF/HNO3/H2O, vysušeny a rozdrceny v achátové misce a poté byly mlety ve vibračním kulovém mlýně s wolframo-karbidovými kuličkami průměru 5 mm po dobu 120 minut. Poměr kuliček: Si = 5:1. Mlýn Super Nisani. Mletí bylo prováděno pod argonem. Úlomek konstrukčního automobilového dílu ze slitiny Electrotron, získaný od firmy Magnesium Elektron Recycling CZ, byl kryogenně drcen a poté dále drcen a třen v achátové misce. Konečné rozměry částic pro experimenty byly Mg > 30μιτι a Si v rozmezí 50 100 nm. Vzorky byly připraveny navážením zvoleného množství jednotlivých práškových kovů do skleněných zatavovacích ampulí o přibližném objemu 50 cm v množství 1,02 g Mg a 0,5 g Si a vakuovány na 50 Pa. Kontrolně byly experimenty realizovány s nano-křemíkem od společnosti Sigma Aldrich, 633097-10G, deklarovaná velikost částic < 100 nm, a též s čistým hořčíkem od Sigma Aldrich, magnesium powder, 13112-100G s upravenou velikostí na 30-50 pm. Připravené vzorky byly společně vloženy do pece, kde byl nastaven teplotní program 8 °C/min. Po dosažení teploty 560 °C - 580 °C byla tato teplota udržována po různou dobu prodlení na této teplotě. Po zchlazení pece a otevření ampule byl vzorek zkoumán Ramanovou spektroskopií, dále pak metodou EDX a rovněž byly pořízeny snímky ze SEM. Z výsledných spekter bylo patrné, že za dobu prodlení 35 minut došlo k 100% konverzi Si, o čemž vypovídá nepřítomnost charakteristického pásu pro křemík v Ramanově spektru. Tvorbu Mg2Si lze rovněž sledovat ze SEM analýzy a z prvkového rozložení z EDX analýzy. Srovnávací experimenty, ve kterých byly použity mikročástice obou prvků, měly doby prodlení na reakční teplotě až o 60 až 80 % delší.
Příklad 2
Stejné podmínky jako v příkladu 1. Po dosažení teploty 400 °C byl ohřev vsázky ukončen a směs ochlazena na teplotu cca 65 °C. Ampule se vzorkem byla poté pod argonem otevřena a třena v achátové misce po dobu 60 minut. Dosažená velikost částic byla v intervalu 10 až 50 pm. Částice byly vloženy do ampule, ampule byla vakuována a vložena do pece, kde byla v teplotním režimu regulace stoupání teploty cca 35 °C/min dosažena teplota 560 °C. Na této teplotě byly vzorky drženy v intervalu 10 až 50 minut. Úplné konverze křemíku bylo dosaženo za 35 minut. Výsledný čas doby konverze v procesu tzv. frakturace byl srovnatelný jako v příkladu 1. RTG analýza prokázala, že většina silicidu vykazuje amorfní vlastnosti.
-4CZ 306710 B6
Příklad 3
Hydrolýza Mg2Si: Část připraveného silicidu z příkladu 2 byla použita k hydrolýze roztokem kyseliny chlorovodíkové (cca 18 % hmotn.). Tento pokus byl proveden v evakuované skleněné aparatuře, případně v jednom experimentu obsahující argon, do které byla vložena část vzorku Mg2Si. K silicidu bylo následně přidáno 1 až 2 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové pomocí skleněného přívodu. Na rozdíl od známých údajů došlo ke spontánní reakci za uvolnění chlorovaných silanolů, nikoliv silanů, které se deponovaly na skle aparatury. Produkty reakce byly vedeny do skleněné kyvety, která slouží k měření FTIR. Během měření FTIR nebyl sledován únik silanů. Proto byla použita jako hydrolýzní agens horká kyselina fosforečná. Za účelem porovnání byl použit připravený silicid s hmotností 0,5 g a rovněž i vzorek zakoupeného silicidu hořečnatého od Sigma Aldrich, s čistotou > 99 %. Tyto vzorky byly následně hydrolyzovány 25% (hmotn.) kyselinou fosforečnou, dle výše uvedené rovnice (II). Obr. 1. znázorňuje průběh analýzy výsledného produktu hydrolýzy Mg2Si metodou GC-MS. Z ní vyplývá, že vznikají očekávané produkty hydrolýzy, které jsou v souladu s rovnicí (II). Nejvyšší zastoupení měly silan a disilan. Vyšší analogy již tvoří méně než 10 mol. % produktů. Doba hydrolýzy byla průměrně 15 minut.
Příklad 4
Silicid hořečnatý byl vyroben podle příkladu 1 s tím, že ke směsi Si a Mg byly přidány částice KC1. Průměrná velikost 240 pm, v poměru (Si + Mg) : K.C1 = 1: 0,8. Hydrolýza provedena dle příkladu 3 s dobou úplné hydrolýzy 9 až 12 minut.
Příklad 5
Měření kinetiky rozkladu silanů: Do skleněné kyvety objemu přibližně 500 ml bylo připuštěno malé množství SiH4 z tlakové lahve tak, aby absorbance SiH4 ve FTIR (při vibraci SiH (909 a 2188 cm1) nepřesahovala hodnotu 2). Do této kyvety byl umístěn platinový drátek o tloušťce 0,1 mm a délce 80 mm, který po připojení napětí sloužil jako tepelný zdroj. Ten umožnil rozklad SiH4 za tvorby polysilanů (v různé distribuci izomerů), následně pak křemíku a vodíku. Protože vodík nemá v FTIR měřitelnou odezvu, lze z úbytku SiH4 získat informace o kinetice vlastního rozkladu a dopočítat vzniklé množství Si a vodíku, dle vztahu n SiH4 —> n Si + 2n H2. Tlak v kyvetě byl 1000 Pa. Dekompoziční experiment byl zahájen změřením FTIR spektra kyvety naplněné sílaném, kterému předcházela kalibrace na vzduch v laboratoři. Po dobu měření bylo konstantní napětí U = 5,2 V a proud 1 = 1,04 A. Pyrometrickým teploměrem byla změřena pravděpodobná teplota žhaveného drátku jako 520 až 540 °C - středně červená barva. Kinetika rozkladu silanů je uvedena v Tab. 1. která představuje časové hodnoty rozkladu silanů 2188 cm1. První bod měření (čas 0) byl zvolen po dosažení vhodných podmínek. Tepelný zdroj: U = 5,2 V; I = 1,04 A, rozklad na jednom drátě.
| Čas [sec] | 0 | 60 | 120 | 240 | 360 | 1080 | 2040 | 3960 | 7800 |
| Absorbance | 0,97 | 0,739 | 0,699 | 0,654 | 0,609 | 0,482 | 0,393 | 0,254 | 0,052 |
Z uvedené závislosti je patrný intenzivní rozklad silanů, zejména v prvních vteřinách po zvýšení napětí na zdroji na 5.2 V. Následně došlo k patrnému zpomalení reakce důsledkem depozice rozkladných produktů (Si) na Pt drátku. Nanočástice Si bylo možno seškrabat s povrchu drátku.
Příklad 6
Vodný hydrolyzát po hydrolýze vzorku Mg2Si, vyrobeného podle shora uvedených postupů, zvláště způsobem podle postupu příkladu 3 a s použitím 25% (hmotn.) kyseliny fosforečné, postupně shromážděný z několika experimentů (6 g surového Mg2Si, obsahujícího 89 % hmotn. Mg2Si, obsahující nezreagovaný Mg) o objemu roztoku 80 ml byl po srážení nečistot působením změny pH roztoku na pH 12, separací tuhého podílu odstředěním při 5 000 g a dále neutralizací roztoku na pH 6,9 a probubláním H2S a separací tuhých podílů odstředěním a filtrací papírem Whatmann 3 byl srážen vodným koncentrovaným roztokem amoniaku 1. č. až do vzniku drobných krystalků fosforečnanu amonno-hořečnatého (struvitu), za teploty okolí. Krystalky byly odstředěny, promyty vodou a vysušeny při 105 °C. Jednoduchou krystalizací bylo dosaženo až 95 % teoretického výtěžku struvitu.
Průmyslová využitelnost
Vynález lze využívat okamžitě technologicky pro výrobu vodíku, například do vodíkových článků, současně pro výrobu kvalitního, vysoce čistého nano křemíku, využitelného energeticky (recyklace do fotovoltaiky, užití v termoelektrických materiálech). Technologie je bezodpadová, cyklus křemíku i hořčíku je uzavřený, hořčík lze recyklovat jako speciální hnojivo s pomalým uvolňováním biogenních prvků, které je komerčně využitelné.
Claims (5)
Hide Dependent
translated from
Claims (5)
Hide Dependent
translated from
1. Způsob výroby sil icidu hořečnatého a jeho zpracování, vyznačující se tím, že směs mikročástic hořčíku o velikosti 30 až 200 pm a nanočástic křemíku o velikosti 10 nm až 5000 nm, se ohřeje na teplotu 560 °C až 640 °C v atmosféře inertního plynu či za vakua při tlaku nižším než 2 kPa, přičemž teplota se udržuje po dobu potřebnou k dosažení požadovaného stupně konverze Si a Mg a získaný silicid hořečnatý se následně podrobí kyselé hydrolýze za vzniku silanů a hydrolyzátu.
2. Způsob výroby silicidu hořečnatého a jeho zpracování podle nároku 1, vyznačující se tím, že v prvním stupni směs mikročástic hořčíku a nanočástic křemíku ohřeje na teplotu v rozmezí od 280 °C do 450 °C, vzniklé částice se poté ochladí na max. teplotu 65 °C a mechanicky rozmělní na velikost 10 až 50 pm, a takto upravené mikročástice se v druhém stupni v atmosféře inertního plynu či za vakua při tlaku nižším než 2 kPa, ohřejí na teplotu 560 °C až 640 °C.
3. Způsob výroby silicidu hořečnatého a jeho zpracování podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že syntéza silicidu hořečnatého se provádí za přítomnosti částic KC1 o velikosti 25 pm až 500 pm, v hmotnostním poměru Si + Mg : KC1 = 1: 0,2 až 1: 0,8.
4. Způsob výroby silicidu hořečnatého a jeho zpracování podle kteréhokoli z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že hydrolýza silicidu hořečnatého se provádí kyselinou fosforečnou za vzniku silanů.
5. Způsob výroby silicidu hořečnatého a jeho zpracování podle kteréhokoli nároku 1 až 4, vyznačující se tím, že po kyselé hydrolýze s následným oddělením silanů, separací přítomných kovů a jejich sloučenin vysrážením a následnou neutralizací roztoku, se zbylý hydrolyzát obsahující fosforečnan hořečnatý a nezreagovaný hořčík a/nebo křemík vysráží vodným, koncentrovaným roztokem amoniaku nebo plynným amoniakem za vzniku krystalů fosforečnanu amonno-hořečnatého.
-6CZ 306710 B6
6. Způsob výroby silicidu horečnatého a jeho zpracování podle kteréhokoli nároku 1 až 4, vyznačující se tím, že silany se podrobí tepelnému rozkladu za vzniku vodíku a nanočástic křemíku,
5 7. Způsob výroby silicidu hořečnatého a jeho zpracování podle kteréhokoli nároku 1 až 6, vyznačující se tím, že pro přípravu mikročástic hořčíku a nanočástic křemíku se použije křemík z nevyužitých křemíkových článků fotovoltaických panelů krystalického typu a odpadní hořčík ajeho slitiny.