CZ306353B6 - Způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, vodná disperze nanočástic stříbra a její použití - Google Patents
Způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, vodná disperze nanočástic stříbra a její použití Download PDFInfo
- Publication number
- CZ306353B6 CZ306353B6 CZ2015-548A CZ2015548A CZ306353B6 CZ 306353 B6 CZ306353 B6 CZ 306353B6 CZ 2015548 A CZ2015548 A CZ 2015548A CZ 306353 B6 CZ306353 B6 CZ 306353B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- silver nanoparticles
- aqueous dispersion
- silver
- preparing
- drying
- Prior art date
Links
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 63
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 59
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 13
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title description 13
- 239000004332 silver Substances 0.000 title description 13
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 12
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N sodium;9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 16
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 claims description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 5
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims description 4
- 229920002307 Dextran Polymers 0.000 claims description 4
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 4
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 4
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 229940031574 hydroxymethyl cellulose Drugs 0.000 claims description 4
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 4
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 claims description 3
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000004599 antimicrobial Substances 0.000 claims description 2
- 239000012567 medical material Substances 0.000 claims description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 12
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 7
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 4
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 4
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 4
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 3
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- RBWNDBNSJFCLBZ-UHFFFAOYSA-N 7-methyl-5,6,7,8-tetrahydro-3h-[1]benzothiolo[2,3-d]pyrimidine-4-thione Chemical compound N1=CNC(=S)C2=C1SC1=C2CCC(C)C1 RBWNDBNSJFCLBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 1
- 208000024827 Alzheimer disease Diseases 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010034133 Pathogen resistance Diseases 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 1
- 108010090804 Streptavidin Proteins 0.000 description 1
- 238000004847 absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical class Cl* 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000012457 nonaqueous media Substances 0.000 description 1
- 239000002674 ointment Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 1
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000004416 surface enhanced Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002792 vascular Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
Řešení se týká způsobu přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, kdy se v prvním kroku vodný roztok stříbrné soli smíchá s amoniakem, s výhodou v molárním poměru 1:5, a polysacharidem, ve druhém kroku se k reakční směsi přidá redukční činidlo a ve třetím kroku se vzniklá vodná disperze nanočástic stříbra vysuší a ve čtvrtém kroku následuje přečištění s následným dosušením.
Description
Způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, vodná disperze nanočástic stříbra a její použití
Oblast techniky
Předkládaný vynález se týká způsobu přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, vodné disperze nanočástic stříbra a jejího použití.
Dosavadní stav techniky
Výzkum v oblasti syntézy a studia vlastností nanomateriálů poutá v posledních letech velkou pozornost a mezi velmi intenzívně studované nanomateriály patří mimo jiné nanočástice stříbra, které lze díky svým unikátním fyzikálním, chemickým a biologickým vlastnostem využít v řadě průmyslových odvětví, případně v komerčních produktech z oblasti kosmetiky či medicíny. Jednou z nej významnějších vlastností nanočástic stříbra je jejich antimikrobiální aktivita. Nanočástice stříbra inhibují růst bakterií a kvasinek včetně vysoce resistentních bakterií již od velmi nízkých koncentrací, řádově již od koncentrací stříbra v jednotkách mg.dm”3 (Panáček A. et al., J. Phys. Chem. B, 110, 16248-16253, 2006). Další jejich výhodou je fakt, že zatím nebyl pozorován a publikován vznik rezistence bakterií vůči nanočásticím stříbra. Proto se nanočástice stříbra používají při antimikrobiální úpravě obvazových materiálů (např. od firmy Acticoat® firmy Smith & Nephew plc), cévních náhrad (InterGard Silver® firmy MAQUET Holding B.V. & Co), katetrů, protéz apod. Nanočástice stříbra jsou rovněž využívány pro antimikrobiální úpravu běžných textilií, jež jsou využívány např. pro výrobu funkčního prádla, triček, ponožek či spodního prádla s antimikrobiálním efektem (např. výrobky Nanosilver® firmy NanoTrade s.r.o.). Dále lze nanočástice stříbra nalézt v řadě kosmetických přípravků (deodoranty, krémy) a ve filtračních patronách pro domácí vodní filtry (firem Aquapure® firmy Aqua Pure Plus, Kinetico® firmy Axel Johnson Inc. a QSI-Nano® firmy QuantumSphere, lne.). Jako další příklad praktického uplatnění nanočástic stříbra, využívající jejich unikátních optických vlastností, lze použít povrchem zesílenou Ramanovu spektroskopii (Prucek et al., Cryst Eng Comm, 13, 2242-2248, 2011). Přítomnost nanočástic umožňuje zvýšit citlivost této techniky o několik řádů až na úroveň femtomolámích koncentrací (Rane V. et al, J. Raman Spectr., 43, 971-976, 2012). Dalším možným využitím je konstrukce citlivých chemických senzorů a biosenzorů, konkrétně senzorů na detekci streptavidinu nebo senzorů pro stanovení markérů Alzheimerovy choroby opět na základě využití unikátních optických vlastností nanočástic stříbra. Nanočástice stříbra jsou díky velkému povrchu a vysoké povrchové energii ideální i pro katalytické využití mimo jiné v environmentálních technologiích. Můžeme je využít např. při odstraňování NOx a degradaci sloučenin na bázi fenolu a chlorderivátů za využití redukčně oxidačních technologií.
Všechny aplikační oblasti využívající nanočástice stříbra vyžadují vysoké nároky na kvalitu vstupního materiálu jako je zachování velikosti a stability nanočástic stříbra, ať už se jedná o kapalnou či práškovou disperzi. Vedle kvality samotného produktu je rovněž z pohledu manipulace a nároků na zpracování a přepravu také důležité množství (obsah) stříbra v disperzi v poměru k celkovému objemu (množství) disperze. Z tohoto pohledu jsou nejvýhodnější vysoce koncentrované disperze, jako jsou gely, pasty či prášky, které je možné připravit s daleko vyšším obsahem nanočástic stříbra než kapalné disperze při zachování velikosti a stability nanočástic stříbra. Vysoce koncentrované kapalné disperze nanočástic stříbra s vysokou agregační a sedimentační stálostí lze připravit od koncentrace stříbra 1 g.dm3 (Wu R.-T. et al, Mater. Res. Bull, 43, 2008) do cca 30 g.dm 3 (Sondi I. et al., J. Colloid Interface Sel, 260, 2003), což představuje 0,1 až 3 % hmotn. stříbra v disperzi. V případě práškové disperze je možné připravit disperzi s obsahem stříbra až 96 % (patent US 7,776,442 B2).
- 1 CZ 306353 B6
Nevýhodou stavu techniky je složitá instrumentace, např. použití přehřáté plazmy (Lee S. H. et al., Mater. Sei. Eng. C, 27, 2007), polydisperzita a agregační nestabilita částic stříbra při vysokých koncentracích nanočástic v disperzi. Mezi další nevýhody stavu techniky patří použití toxických rozpouštědel, zvýšené teploty a speciálního zařízení (US 7,776,442 B2 a US 8,287,771 B2).
Podstata vynálezu
Předkládaný vynález řeší problémy stavu techniky poskytnutím způsobu přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, která se vyznačuje nízkou polydisperzitou a velikostí nanočástic stříbra v rozmezí od 8 nm do 20 nm. Předkládaný vynález nevyužívá toxická rozpouštědla a zvýšené teploty a speciální zařízení ve srovnání s jinými postupy známými ze stavu techniky. Dále vynález poskytuje vodnou disperzi nanočástic stříbra, vyznačující se agregační stabilitou připravených nanočástic i při koncentracích nanočástic v disperzi až 80 % hmotn., tedy až 800 g stříbra v jednom kg disperze. Způsob přípravy podle předkládaného vynálezu je velmi jednoduchý, reprodukovatelný a výsledná disperze je zpětně dispergovatelná do vodného i nevodného prostředí. Reakční směs neobsahuje toxická rozpouštědla a doba potřebná pro přípravu vodné disperze nanočástic je v řádu minut při laboratorní teplotě. Pro tvorbu gelu, pasty či prášku není třeba žádná složitá instrumentace v porovnání s fyzikálními metodami přípravy, např. použití přehřáté plazmy (Lee S. H. et al., Mater. Sci. Eng. C, 27, 2007). Výhodou použití gelu, pasty či prášku s obsahem nanočástic stříbra je možnost snadné dispergace v syntetických polymerech jako polyethylen, polyamid či polyester, čehož lze využít pro přípravu syntetických vláken a plastů vykazující antimikrobiální vlastnosti.
Předmětem předkládaného vynálezu je způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, kdy se v prvním kroku vodný roztok stříbrné soli smíchá s amoniakem, s výhodou v molámím poměru 1:5, a polysacharidem, ve druhém kroku se k reakční směsi přidá redukční činidlo vybrané z hydroxylaminu a jeho solí a formaldehydu, a ve třetím kroku se vzniklá vodná disperze nanočástic stříbra vysuší a ve čtvrtém kroku následuje přečištění s následným dosušením. Výchozí stříbrná sůl je ve vodě rozpustná stříbrná sůl, s výhodou dusičnan stříbrný nebo chloristan stříbrný, nej výhodněji dusičnan stříbrný. Výchozí koncentrace stříbrných iontů v roztoku pro přípravu vodné disperze je s výhodou v rozmezí od 10'3 mol.dm3 do 10 1 mol.dm-3. Výsledná koncentrace nanočástic stříbra ve výsledné vodné disperzi je tedy v rozsahu 0,1 až 10 g.dm”3. Koncentrace polysacharidu se pohybuje v rozmezí od 0,01 % hmotn. do 5 % hmotn. a je vhodněji optimalizovat v závislosti na koncentraci stříbra ve vodné disperzi nanočástic stříbra. Koncentraci redukčního činidla je třeba volit tak, aby byl molámí poměr stříbrná sůl/redukční činidlo roven 2 až 4:1 (s ohledem na počet elektronů, poskytovaných redukčním činidlem do reakce). Reakce běží za běžné laboratorní teploty, reakční systém není třeba nijak temperovat.
Vysušená vrstva se následně přečistí vyluhováním elektrolytů zbývajících v disperzi po přípravě demineralizovanou vodou (optimálně 10 ml vody na 1 g vysušené disperze po dobu minimálně 30 min) a následně se opět dosuší, s výhodou na obsah vody do cca 4 % hmotn. Pokud je sušení ukončeno při zbytkovém obsahu vody cca 10 až 25 % hmotn., má konečný produkt formu tuhé pasty. Při obsahu vody od cca 25 % do 75 % hmotn. (v závislosti na použitém polymeru) má produkt formu gelu.
Ve výhodném provedení vynálezu je polymemí stabilizátor vybraný ze skupiny zahrnující dextran, škrob, hydroxymethylcelulózu a chitosan.
V jiném provedení probíhá krok sušení vodné disperze nanočástic stříbra stacionárně nebo dynamicky, popřípadě při tlaku rovném nebo nižším než atmosférickém, při teplotách do 80 °C. Při teplotě 80 °C ve stacionárním režimu a atmosférickém tlaku je vodná disperze po cca 24 hodinách vysušena na pevnou fázi s obsahem vody cca 10 % hmotn. (doba sušení platí pro případ, kdy je disperze sušena v nádobě takové plochy, aby tloušťka vrstvy kapaliny byla max. 1 cm).
-2CZ 306353 B6
V jednom provedení probíhá krok přečištění s následným dosušením sušení vodné disperze nanočástic stříbra extrakcí vodou a následným stacionárním nebo dynamickým sušením při tlaku rovném nebo nižším než atmosférickém a při teplotách do 80 °C, s výhodou je tento krok opakován.
Předmětem předkládaného vynálezu je rovněž vodná disperze nanočástic stříbra připravená způsobem podle předkládaného vynálezu, která obsahuje do 80 % hmotn. nanočástic stříbra, s výhodou o velikosti v rozmezí od 8 nm do 30 nm, polysacharid, s výhodou vybraný ze skupiny zahrnující dextran, škrob, hydroxymethylcelulózu a chitosan, a vodu.
Ve výhodném provedení má vodná disperze nanočástic stříbra podle předkládaného vynálezu formu gelu, pasty nebo prášku.
Předmětem předkládaného vynálezu je rovněž použití vodné disperze nanočástic stříbra jako antimikrobiální aditivum do syntetických polymerů.
Předmětem předkládaného vynálezu je rovněž použití vodné disperze nanočástic stříbra pro antimikrobiální úpravu textilií.
Předmětem předkládaného vynálezu je rovněž použití vodné disperze nanočástic stříbra pro přípravu léčiva a/nebo zdravotních materiálů s antimikrobiálními vlastnostmi.
Předmětem předkládaného vynálezu je rovněž použití vodné disperze nanočástic stříbra pro přípravu kosmetických přípravků.
Předkládaný vynález poskytuje způsob přípravy gelu, pasty či práškového materiálu obsahujícího nanočástice stříbra v koncentraci až 80 % hmotn. Kterýkoliv typ disperze (gel, pasta či prášek) lze zpětně dispergovat ve vodném či nevodném prostředí za vzniku koncentrované a stabilní kapalné disperze. Tyto disperze lze s výhodou použít pro antimikrobiální modifikaci polymemích materiálů jako je polyethylen, polypropylen, polyethylenterefialát apod. Uvedené disperze lze rovněž využít v lékařství pro přípravu zdravotnických prostředků a materiálů vykazující antimikrobiální vlastnosti nebo pro přípravu antimikrobiálních mastí a gelů, či v textilním průmyslu pro antimikrobiální úpravu textilií.
Příklady uskutečnění vynálezu
Výchozími surovinami pro přípravu nanočástic stříbra byl dusičnan stříbrný o čistotě p.a. od firmy Fagron, amoniak (25 % hmotn. vodný roztok) od firmy Lach-Ner, želatina p.a. od firmy Penta a tetrahydridoboritan sodný p.a. od firmy Sigma-Aldrich.
Velikost vzniklých nanočástic stříbra byla stanovena metodou transmisní elektronové mikroskopie (TEM) na přístroji JEM 2010 (Jeol) za využití urychlovacího napětí 150 kV. Připravené disperze byly také charakterizovány pomocí UV/VIS absorpční spektrometrie za využití spektrofotometru Specord S600 (Analytic Jena AG). Pro měření absorpčních spekter musely být vzorky nanočástic vhodně naředěny destilovanou vodou.
-3 CZ 306353 B6
Příklad 1
Příprava prášku s vysokým obsahem nanočástic stříbra z vodné disperze stabilizované želatinou o koncentraci nanočástic 10 g.dm 3 s použitím přečišťovacího kroku
Do kádinky o objemu 400 ml bylo naváženo 3,15 g AgNO3. Poté bylo přidáno 50 ml destilované vody a sůl byla za míchání na elmg. míchačce rozpuštěna. Následně bylo do tohoto roztoku přidáno cca 6 ml roztoku amoniaku o koncentraci 25 % hmotn. Tento přídavek způsobil krátkodobý hnědý zákal míchaného roztoku. Dále byl do reakční směsi přidán roztok polymerního stabilizátoru (0,5 g želatiny rozpuštěné v 94 ml destilované vody). Nakonec bylo do této reakční směsi za stálého míchání velmi rychle přidáno 50 ml roztoku NaBH4 (navážka 1,80 g). Hodnotu pH není třeba upravovat. Reakce je ukončena po cca 30 minutách (zpomalení reakce díky přítomnosti želatiny). Velikost nanočástic stříbra připravených výše uvedeným postupem se pohybuje v intervalu 8 až 20 nm. Vzniklá disperze byla vysušena v laboratorní sušárně přibližně 30 hodin při teplotě 80 °C na obsah vody cca 15 % hmotn. Vzniklá pevná fáze (tuhý gel) byla následně extrahována destilovanou vodou (100 ml) po dobu 60 min s cílem odstranění zbylých elektrolytů po přípravě nanočástic stříbra. Pro maximální výsledek je tento extrakční krok nutné provést celkem 3x. Mezi jednotlivými extrakčními kroky je třeba vysušit nabobtnalý gel opět na hodnotu obsahu vody cca 15 až 20 % hmotn., aby bylo zabráněno ztrátám stříbra díky rozpouštění nabobtnalého gelu. Po posledním extrakčním kroku byl nabobtnalý gel vysušen na nízký obsah vody (cca 4 % hmotn.) a následně rozemlet v kulovém mlýnu na práškovou formu. Konečný obsah stříbra v práškové disperzi činil cca 80 % hmotn. při obsahu vody cca 4 % hmotn.
Claims (10)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, vyznačený tím, že v prvním kroku se vodný roztok stříbrné soli smíchá s amoniakem a polysacharidem, ve druhém kroku se k reakční směsi přidá redukční činidlo vybrané z hydroxylaminu a jeho solí a formaldehydu, ve třetím kroku se vzniklá vodná disperze nanočástic stříbra vysuší a ve čtvrtém kroku následuje přečištění s následným dosušením.
- 2. Způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra podle nároku 1, vyznačený tím, že polysacharid je vybraný ze skupiny zahrnující dextran, škrob, hydroxymethylcelulózu a chitosan.
- 3. Způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačený tím, že sušení vodné disperze nanočástic stříbra probíhá stacionárně nebo dynamicky, popřípadě při tlaku rovném nebo nižším než atmosférickém, při teplotách do 80 °C.
- 4. Způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačený tím, že krok přečištění s následným dosušením sušení vodné disperze nanočástic stříbra probíhá extrakcí vodou a následným stacionárním nebo dynamickým sušením při tlaku rovném nebo nižším než atmosférickém a při teplotách do 80 °C, s výhodou je tento krok opakován.
- 5. Vodná disperze nanočástic stříbra připravená způsobem podle nároků laž4, vyznačená tím, že obsahuje do 80 % hmotn. nanočástic stříbra, polysacharid, s výhodou vybraný ze skupiny zahrnující dextran, škrob, hydroxymethylcelulózu a chitosan, a vodu.-4CZ 306353 B6
- 6. Vodná disperze nanočástic stříbra podle nároku 5, vyznačená tím, že má formu gelu, pasty nebo prášku.
- 7. Použití vodné disperze nanočástic stříbra podle nároku 5 nebo 6 jako antimikrobiální aditivum do syntetických polymerů.
- 8. Použití vodné disperze nanočástic stříbra podle nároku 5 nebo 6 pro antimikrobiální úpravu textilií.
- 9. Použití vodné disperze nanočástic stříbra podle nároku 5 nebo 6 pro přípravu léčiva a/nebo zdravotních materiálů s antimikrobiálními vlastnostmi.
- 10. Použití vodné disperze nanočástic stříbra podle nároku 5 nebo 6 pro přípravu kosmetických přípravků.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2015-548A CZ2015548A3 (cs) | 2015-08-10 | 2015-08-10 | Způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, vodná disperze nanočástic stříbra a její použití |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2015-548A CZ2015548A3 (cs) | 2015-08-10 | 2015-08-10 | Způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, vodná disperze nanočástic stříbra a její použití |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ306353B6 true CZ306353B6 (cs) | 2016-12-14 |
| CZ2015548A3 CZ2015548A3 (cs) | 2016-12-14 |
Family
ID=57538869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2015-548A CZ2015548A3 (cs) | 2015-08-10 | 2015-08-10 | Způsob přípravy vodné disperze nanočástic stříbra, vodná disperze nanočástic stříbra a její použití |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ2015548A3 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ307919B6 (cs) * | 2017-12-14 | 2019-08-21 | Univerzita PalackĂ©ho v Olomouci | Způsob přípravy koncentrované, agregačně stabilní disperze nanočástic stříbra, disperze a její použití |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000009173A1 (en) * | 1998-08-14 | 2000-02-24 | Coloplast A/S | Stabilised compositions having antibacterial activity |
| WO2003080231A1 (en) * | 2002-03-27 | 2003-10-02 | Cc Technology Investment Co., Ltd | Colloidal nanosilver solution and method for making the same |
| WO2006001033A2 (en) * | 2004-05-12 | 2006-01-05 | Kishore Madhukar Paknikar | Stabilizing solutions for submicronic particles |
| US20080064767A1 (en) * | 2006-09-11 | 2008-03-13 | National Tsing Hua University | High-concentration nanoscale silver colloidal solution and preparing process thereof |
| CN102965934A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-03-13 | 苏州大学 | 一种抗菌纤维素纤维或制品及其制备方法 |
-
2015
- 2015-08-10 CZ CZ2015-548A patent/CZ2015548A3/cs not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000009173A1 (en) * | 1998-08-14 | 2000-02-24 | Coloplast A/S | Stabilised compositions having antibacterial activity |
| WO2003080231A1 (en) * | 2002-03-27 | 2003-10-02 | Cc Technology Investment Co., Ltd | Colloidal nanosilver solution and method for making the same |
| WO2006001033A2 (en) * | 2004-05-12 | 2006-01-05 | Kishore Madhukar Paknikar | Stabilizing solutions for submicronic particles |
| US20080064767A1 (en) * | 2006-09-11 | 2008-03-13 | National Tsing Hua University | High-concentration nanoscale silver colloidal solution and preparing process thereof |
| CN102965934A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-03-13 | 苏州大学 | 一种抗菌纤维素纤维或制品及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| L. Kvítek, R. Prucek, A. Panácek, J. Soukupová, "Nanocástice stríbra-príprava, vlastnosti a aplikace, NANOCOM 2009 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ307919B6 (cs) * | 2017-12-14 | 2019-08-21 | Univerzita PalackĂ©ho v Olomouci | Způsob přípravy koncentrované, agregačně stabilní disperze nanočástic stříbra, disperze a její použití |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ2015548A3 (cs) | 2016-12-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Polyvinyl alcohol/sodium alginate hydrogels incorporated with silver nanoclusters via green tea extract for antibacterial applications | |
| Pan et al. | Study on the relationship between crosslinking degree and properties of TPP crosslinked chitosan nanoparticles | |
| Dananjaya et al. | Comparative study on antifungal activities of chitosan nanoparticles and chitosan silver nano composites against Fusarium oxysporum species complex | |
| Zain et al. | Green synthesis of silver and copper nanoparticles using ascorbic acid and chitosan for antimicrobial applications | |
| Nadagouda et al. | Synthesis of silver and gold nanoparticles using antioxidants from blackberry, blueberry, pomegranate, and turmeric extracts | |
| Butun et al. | One-step fabrication of biocompatible carboxymethyl cellulose polymeric particles for drug delivery systems | |
| Miao et al. | Enhanced stability and dissolution of CuO nanoparticles by extracellular polymeric substances in aqueous environment | |
| Kumar et al. | Carboxymethyl gum kondagogu–chitosan polyelectrolyte complex nanoparticles: Preparation and characterization | |
| Elbarbary et al. | Radiation synthesis and characterization of polyvinyl alcohol/chitosan/silver nanocomposite membranes: antimicrobial and blood compatibility studies | |
| Yu et al. | Antimicrobial effect and toxicity of cellulose nanofibril/silver nanoparticle nanocomposites prepared by an ultraviolet irradiation method | |
| Patra et al. | Calcium phosphate-quercetin nanocomposite (CPQN): A multi-functional nanoparticle having pH indicating, highly fluorescent and anti-oxidant properties | |
| Sandhya et al. | Amphotericin B loaded sulfonated chitosan nanoparticles for targeting macrophages to treat intracellular Candida glabrata infections | |
| Wang et al. | Preparation, characterization and applications of low-molecular-weight alginate–oligochitosan nanocapsules | |
| Modrzejewska-Sikorska et al. | The effect of silver salts and lignosulfonates in the synthesis of lignosulfonate-stabilized silver nanoparticles | |
| Lu et al. | Ultrafine silver nanoparticles with excellent antibacterial efficacy prepared by a handover of vesicle templating to micelle stabilization | |
| CN107693506A (zh) | 磁性木质素纳米药物载体 | |
| Elshoky et al. | Ascorbic acid prevents cellular uptake and improves biocompatibility of chitosan nanoparticles | |
| Khan et al. | Biogenic silver nanoparticles: Green synthesis, encapsulation, thermal stability and antimicrobial activities | |
| Ma et al. | A multistimuli-responsive supramolecular vesicle constructed by cyclodextrins and tyrosine | |
| EP2905259B1 (en) | Porous noble metal oxide nanoparticles, method for preparing the same and their use | |
| Chandran et al. | Solid-state synthesis of silver nanowires using biopolymer thin films | |
| Verma et al. | On recent developments in biosynthesis and application of Au and Ag nanoparticles from biological systems | |
| Chitra et al. | pH-sensitive biopolymeric hydrogel-based on indole-3-acetic acid for wound healing and anti-cancer applications | |
| Urakaev et al. | Sulfur nanoparticles stabilized in the presence of water-soluble polymers | |
| Mocanu et al. | Selective effect of procaine, tetracaine and dibucaine on gold nanoparticles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20200810 |