Patents

Search tools Text Classification Chemistry Measure Numbers Full documents Title Abstract Claims All Any Exact Not Add AND condition These CPCs and their children These exact CPCs Add AND condition
Exact Exact Batch Similar Substructure Substructure (SMARTS) Full documents Claims only Add AND condition
Add AND condition
Application Numbers Publication Numbers Either Add AND condition

Zařízení pro proudové elektroanalýzy

Abstract

Předkládané řešení popisuje zařízení pro proudové elektroanalýzy zahrnující alespoň jednu první nádobu (1) obsahující pracovní prostředí (8) s alespoň jednou pracovní elektrodou (2) a alespoň jednou pomocnou elektrodou (3), a dále alespoň jednu druhou nádobu (4) obsahující prostředí (9) referenčního potenciálu s alespoň jednou referenční elektrodou (10), přičemž zařízení dále obsahuje elektrodovou soustavu tvořenou alespoň jednou první elektrodou (5) z inertního materiálu a alespoň jednou druhou elektrodou (6) ze stejného inertního materiálu vzájemně propojenými nízkoodporovým vodičem (7), přičemž první elektroda (5) z inertního materiálu je zavedena do pracovního prostředí (8) v první nádobě (1) a druhá elektroda (6) z inertního materiálu je zavedena do prostředí (9) referenčního potenciálu v druhé nádobě (4). Dále je popsáno použití elektrodové soustavy tvořené alespoň jednou první elektrodou (5) z inertního materiálu a alespoň jednou druhou elektrodou (6) ze stejného inertního materiálu vzájemně propojenými nízkoodporovým vodičem (7) pro zajištění vazby na referenční potenciál v zařízení pro proudové analýzy.

Landscapes

Show more

CZ304464B6

Czechia

Other languages
English
Inventor
Libuše Trnková
Viktor Kanický
Oldřich Matal
Josef Žaloudek

Worldwide applications
2013 CZ

Application CZ2013-232A events

Description

Oblast techniky
Vynález se týká zařízení pro provádění proudových elektroanalýz.
Dosavadní stav techniky
Doposud používaná zařízení pro proudové elektroanalýzy vycházejí z provedení, kdy je elektrodová soustava tvořena pracovní elektrodou v pracovním prostředí a v její blízkosti a taktéž v pracovním prostředí instalovanou referenční elektrodou opatřenou kapilárou s náplní referenčního prostředí. Takové uspořádání je vhodné jen pro krátkodobé elektroanalýzách a za normálních teplot a tlaků pracovního prostředí, neboť při dlouhodobých elektroanalýzách dojde dříve nebo později k úniku referenčního prostředí do pracovního prostředí a tím i k znehodnocení prováděných elektroanalýz.
Jinou alternativou je zařízení pro proudové elektroanalýzy, kdy je referenční elektroda s referenčním prostředím opatřena membránou namísto kapiláry. I v tomto případě je takovéto uspořádání elektrodové soustavy pro dlouhodobé elektroanalýzy nevýhodné, zejména za vyšších teplot či tlaků pracovního prostředí, kdy může docházet k poruchám membrány a k úniku referenčního prostředí do pracovního prostředí.
V jiném známém řešení zařízení pro proudovou elektroanalýzu je uspořádání elektrodové soustavy s pracovním prostředím v jedné nádobě a s referenčním prostředím v druhé nádobě propojenými potrubním můstkem či kanálem naplněným elektrolytem a na obou stranách ukončeným membránou. Toto uspořádání je taktéž nevýhodné, neboť při dlouhodobých elektroanalýzách dochází k poruchám membrán a k úniku můstkového (kanálového) elektrolytu do pracovního prostředí a tudíž k znehodnocení elektrolytu i pracovního prostředí pro prováděné elektroanalýzy.
Podstata vynálezu
Výše uvedené nevýhody dosavadních zařízení pro proudové elektroanalýzy odstraňuje navrhované zařízení, které zahrnuje alespoň jednu první nádobu obsahující pracovní prostředí s alespoň jednou pracovní elektrodou a popřípadě alespoň jednou pomocnou elektrodou a dále zahrnuje alespoň jednu druhou nádobu obsahující prostředí referenčního potenciálu s alespoň jednou referenční elektrodou. Podstata vynálezu spočívá v tom, že zařízení dále obsahuje elektrodovou soustavu tvořenou alespoň jednou první elektrodou z inertního materiálu a alespoň jednou druhou elektrodou ze stejného inertního materiálu, které jsou vzájemně propojené nízkoodporovým vodičem, přičemž první elektroda z inertního materiálu je zavedena do pracovního prostředí v první nádobě a druhá elektroda z inertního materiálu je zavedena do prostředí referenčního potenciálu v druhé nádobě.
Výhodou tohoto řešení zařízení pro proudové elektroanalýzy, např. pro elektroanalýzy vzorků materiálů v pracovním prostředí, je jednoduché technické provedení při zachování především možnosti provádět dlouhodobé elektroanalýzy v různém pracovním prostředí, aniž by se narušila nezbytná a dlouhodobě stabilní vazba na referenční potenciál. Zatímco vazba na referenční potenciál je ve všech zařízeních známých ze stavu techniky zajištěna iontovou vodivostí, a to prostřednictvím můstku nebo membrány, v zařízení podle vynálezu se jedná o zajištění vazby na referenční potenciál elektronovou vodivostí, a to prostřednictvím dvou elektrod spojených nízkoodporovým vodičem. Použití můstku či membrány je při dlouhodobých měřeních nevýhodné, protože při zatížení po delší dobu existuje poměrně vysoké riziko poškození můstku či membrány a úniku referenčního prostředí do pracovního prostředí. V zařízení podle předkládaného vynálezu
-1 CZ 304464 B6 může být referenční prostředí ve zcela samostatné oddělené nádobě, která je spojena s pracovním prostředím dvěma stejnými elektrodami spojenými nízkoodporovým vodičem, nikoliv můstkem (kapilárou) či membránou, a tedy nehrozí zde nebezpečí vniknutí referenčního prostředí do pracovního prostředí ani při dlouhotrvajících elektroanalýzách. Přitom je však stále zajištěna vazba na referenční potenciál.
Elektrody z inertního materiálu mohou být např. platinové elektrody.
Z hlediska technického provedení zařízení dle vynálezu je výhodné, aby nízkoodporovým vodičem byl vodič ze stříbra nebo vodič z niklu.
Ve výhodném provedení zařízení podle vynálezu je výhodné, aby první nádoba s pracovním prostředím byla vůči okolí těsně uzavřena a/nebo tepelně izolována. To v kombinaci s řešením elektrodové soustavy s první elektrodou z inertního materiálu zavedenou do pracovního prostředí v první nádobě, s druhou elektrodou z inertního materiálu zavedenou do prostředí referenčního potenciálu ve druhé nádobě a jejich propojením nízkoodporovým vodičem vytváří výhodné technické podmínky pro dlouhodobé elektroanalýzy, např. elektroanalýzy vzorků materiálu v dlouhodobě definovaném pracovním prostředí za zvýšeného tlaku či za zvýšené teploty vůči okolí, a to při zajištění dlouhodobé stability referenčního potenciálu.
K zajištění dlouhodobé stability referenčního potenciálu je dále výhodné, aby referenční prostředí bylo tvořeno vodným roztokem chloridu draselného.
Vynález je dále objasněn s pomocí příkladu, který však rozsah ochrany nijak neomezuje.
Přehled obrázků na výkresech
Obr. 1 ukazuje zařízení pro proudové analýzy podle příkladu provedení.
Obr. 2 ukazuje polarizační křivku snímanou na pracovní elektrodě (ocel) v prostředí modelové vody, která se svým složením blížila vodě granitické. Parametiy měření: rychlost polarizace 10 mV/s, potenciálový krok 2 mV a potenciálové okno od +0,8 do -0,8 V, teplota 23 °C.
Obr. 3 ukazuje Tafelovu transformaci polarizační křivky z obr. 2.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Zařízení pro proudové elektroanalýzy vhodné pro elektroanalýzy vzorků materiálů v pracovním prostředí sestává z první nádoby I, v níž je připraveno pracovní prostředí 8, dále sestává z druhé nádoby 4, v níž je připraveno prostředí 9 referenčního potenciálu a dále sestává z elektrodové soustavy tvořené první elektrodou 5 z inertního materiálu, druhou elektrodou 6 z inertního materiálu vzájemně propojenými nízkoodporovým vodičem 7. První elektroda 5 z inertního materiálu je přitom zavedena do pracovního prostředí 8 v první nádobě j_ a druhá elektroda 6 z inertního materiálu je současně zavedena do prostředí 9 referenčního potenciálu ve druhé nádobě 4. Do pracovního prostředí 8 v první nádobě Ije také zavedena pracovní elektroda 2 se vzorkem materiálu, případně i pomocná elektroda 3, do prostředí 9 referenčního potenciálu je zavedena referenční elektroda 10.
V mnoha případech proudových elektroanalýz, například elektroanalýz vzorků materiálů v pracovním prostředí 8 tvořeném horkou a v chemicky definovaném složení připravenou vodou, je
-2CZ 304464 B6 výhodné, aby první nádoba 1 byla vůči okolí těsně uzavřena, případně i tepelně izolována. K dosažení dlouhodobé stability referenčního potenciálu je výhodné, aby prostředím 9 referenčního potenciálu byl vodný roztok chloridu draselného.
Z technického hlediska je také v tomto příkladném provedení výhodné, aby nízkoodporovým vodičem 7 byl vodič ze stříbra či vodič z niklu a aby elektrodami 5, 6 z inertního materiálu byly platinové elektrody.
Příklad 2
Zařízení podle příkladu 1 bylo použito při následujícím měření: V laboratorních podmínkách i za vyšších teplot byly snímány polarizační křivky, při kterých je zaznamenávána proudová odezva jako plynulá změna potenciálu (lineární polarizace). K tomuto účelu slouží potenciostatické tříelektrodové zapojení skládající se z elektrody pracovní (vzorek daného materiálu), pomocné (platinový plíšek nebo drátek) v první nádobě a elektrody referenční (Ag/AgCl) v druhé nádobě. Potenciostat (AUTOLAB 100) zaručuje správnou hodnotu vkládaného potenciálu mezi pracovní a referenční elektrodu. Na základě sledování voltametrických (proudonapěťových křivek) a použití Tafelových rovnic je možno testovat korozi daného materiálu. Pro vyhodnocování byl použit software GPES (General Purpose Electrochemical System, version 4.9).
Obr. 2 znázorňuje polarizační křivku snímanou na pracovní elektrodě (ocel) v prostředí modelové vody, která se svým složením blížila vodě granitické. Parametry měření: rychlost polarizace 10 mV/s, potenciálový krok 2 mV a potenciálové okno od +0,8 do -0,8 V, teplota 23 °C.
Polarizační křivky byly dále analyzovány pomocí linearizovaných závislostí přepětí na logaritmu proudové hustoty (Tafel plot), z nichž je možné určit polarizační odpor, korozní potenciál a korozní proudovou hustotu. Na základě znalosti hodnoty povrchu pracovní elektrody ze zkoumaného materiálu lze vypočítat korozní rychlost vcorr (mm/rok). Obr. 3 ukazuje Tafelovu transformaci výše uvedené polarizační křivky.
Zařízení pro proudové elektroanalýzy podle příkladu 1 bylo testováno po dobu několika měsíců. Bylo zjištěno, že toto zařízení, kde byl můstek nebo membrána (iontová vodivost) nahrazen elektrodami spojenými nízkoodporovým vodičem (elektronová vodivost) je vhodné pro dlouhodobé elektroanalýzy, zejména s požadavkem na relativní změny v čase nebo teplotě, popř. tlaku.

Claims (6)
Hide Dependent

PATENTOVÉ NÁROKY
1. Zařízení pro proudové elektroanalýzy zahrnující alespoň jednu první nádobu (1) obsahující pracovní prostředí (8) a alespoň jednu pracovní elektrodu (2) a popřípadě alespoň jednu pomocnou elektrodu (3), a dále alespoň jednu druhou nádobu (4) obsahující prostředí (9) referenčního potenciálu a alespoň jednu referenční elektrodu (10), vyznačující se tím, že zařízení dále obsahuje elektrodovou soustavu tvořenou alespoň jednou první elektrodou (5) z inertního materiálu a alespoň jednou druhou elektrodou (6) z inertního materiálu vzájemně propojenými nízkoodporovým vodičem (7), přičemž první elektroda (5) z inertního materiálu je zavedena do pracovního prostředí (8) v první nádobě (1) a druhá elektroda (6) z inertního materiálu je zavedena do prostředí (9) referenčního potenciálu v druhé nádobě (4).
2. Zařízení pro proudové elektroanalýzy podle nároku 1, vyznačující se tím, že první nádoba (1) s pracovním prostředím (8) je vůči okolí těsně uzavřena a tepelně izolována.
3. Zařízení pro proudové elektroanalýzy podle nároku 1, vyznačující se tím, že prostředí (9) referenčního potenciálu v druhé nádobě (4) je tvořeno vodným roztokem chloridu draselného.
-3 CZ 304464 B6
4. Zařízení pro proudové elektroanalýzy podle nároku 1, vyznačující se tím, že inertním materiálem pro elektrody (5) a (6) je platina.
5. Zařízení pro proudové elektroanalýzy podle nároku 1, vyznačující se tím, že nízkoodporový vodič (7) je ze stříbra nebo niklu.
6. Použití elektrodové soustavy tvořené alespoň jednou první elektrodou (5) z inertního materiálu a alespoň jednou druhou elektrodou (6) z inertního materiálu vzájemně propojenými nízkoodporovým vodičem (7) pro zajištění vazby na referenční potenciál v zařízení pro proudové analýzy.