CZ285306B6 - Způsob přípravy světlých výšemolekulárních epoxidových pryskyřic - Google Patents
Způsob přípravy světlých výšemolekulárních epoxidových pryskyřic Download PDFInfo
- Publication number
- CZ285306B6 CZ285306B6 CZ95256A CZ25695A CZ285306B6 CZ 285306 B6 CZ285306 B6 CZ 285306B6 CZ 95256 A CZ95256 A CZ 95256A CZ 25695 A CZ25695 A CZ 25695A CZ 285306 B6 CZ285306 B6 CZ 285306B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- molecular weight
- reaction
- epoxy resins
- reaction mixture
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 20
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 12
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000007863 gel particle Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- RWYFURDDADFSHT-RBBHPAOJSA-N diane Chemical compound OC1=CC=C2[C@H]3CC[C@](C)([C@](CC4)(O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1.C1=C(Cl)C2=CC(=O)[C@@H]3CC3[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@@](C(C)=O)(OC(=O)C)[C@@]1(C)CC2 RWYFURDDADFSHT-RBBHPAOJSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 abstract 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 8
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 5
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- HVLLSGMXQDNUAL-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphite Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 HVLLSGMXQDNUAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAYXUHPQHDHDDZ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-butoxyethoxy)ethanol Chemical compound CCCCOCCOCCO OAYXUHPQHDHDDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- KHSLHYAUZSPBIU-UHFFFAOYSA-M benzododecinium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 KHSLHYAUZSPBIU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 1
- 239000006101 laboratory sample Substances 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
Způsob přípravy uvedených pryskyřic s minimálním množstvím gelových částic polyadicí dianu s epoxidovými pryskyřicemi o střední molekulové hmotnosti 340 až 740, popřípadě v přítomnosti katalyzátoru, při teplotě od 130 do 230 .sup.o.n.C v molárním poměru epoxidová pryskyřice k dianu 1 : 0, 10 až 0,95 spočívá v tom, že reakční směs se po roztavení, homogenizaci, případném odvedení podstatné části reakčního tepla nechá doreagovat bez míchání. Homogenní reakční směs se ještě před dosažením vysoké viskozity může dopravit do nemíchaného temperovaného zařízení, umožňujícího po ukončení reakce ochlazení produktu pod bod tuhnutí, jeho snadné vyjmutí a úpravu vzhledu drcením a mletím.ŕ
Description
Vynález spadá do oblasti technologie výroby základních výšemolekulárních epoxidových pryskyřic.
Dosavadní stav techniky
Základní výšemolekulámí epoxidové pryskyřice používané v řadě průmyslových odvětví a technologii pro přípravu licích a laminačních pryskyřic, lepidel, práškových a roztokových nátěrových hmot se v převážné míře vyrábějí polyadicí dianu s nížemolekulámími epoxidovými pryskyřicemi diskontinuelním postupem v míchaných reaktorech. V průběhu reakce zvláště u vysokomolekulámích typů dochází k podstatnému nárůstu viskozity reakční směsi, což způsobuje vážné problémy při zabezpečení míchání a dopravy taveniny hotového výrobku do zařízení konečné úpravy vzhledu (ochlazení pod bod tuhnutí, drcení, mletí.) Technicky bývá tento problém řešen specielní úpravou míchadel a reaktorů, zvyšováním reakční a dopravní teploty, popřípadě používáním inertních rozpouštědel, nebo reagujících složek snižujících viskozitu. Vedle zvýšených investičních a provozních nákladů dochází u některých postupů k výraznému zhoršení kvality produkce, zvláště v hodnotách barvy a obsahu gelových podílů. Úroveň technického řešení bývá limitujícím faktorem vyrobitelnosti typu o maximální molekulové hmotnosti. V některých případech dále dochází k vmíchání plynů do reakční směsi, které, pokud se neodstraní před ochlazením taveniny, způsobují mléčný, kalný vzhled zboží a jeho horší prodejnost.
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu je způsob přípravy světlých výšemolekulárních epoxidových pryskyřic s minimálním množstvím gelových částic polyadicí dianu s epoxidovými pryskyřicemi o střední molekulové hmotnosti 340 až 740, popřípadě v přítomnosti katalyzátoru, při teplotě od 130 do 230 °C v molámím poměru epoxidová pryskyřice k dianu 1 : 0,10 až 0,95 který spočívá v tom, že reakční směs se po roztavení, homogenizaci a případném odvedení podstatné části reakčního tepla nechá doreagovat bez míchání reakční směsi. Celý výrobní postup může probíhat v jedné nebo více reakčních nádobách, vlastní doreagování nemíchané reakční směsi na příklad i v průběhu dopravy do specielních zařízení konečné úpravy vzhledu. Postup podle vynálezu je obzvlášť výhodný při kontinuelních postupech, laboratorních výzkumech, malotonážních výrobách a výrobách speciálních vysokomolekulámích epoxidových pryskyřic, kdy homogenní reakční směs se nechá doreagovat ve vhodných nemíchaných nádobách v sušárnách, temperovaných tunelech, popřípadě v speciálních zařízení umožňujících po ukončení reakce ztuhnutí taveniny ochlazením přímo v reakčním zařízení a její jednoduché vyjmutí k úpravě vzhledu (mletí, drcení).
Příklady provedení
Příklad 1
Do plechové nádoby o obsahu 500 ml se naváží 217 g epoxidové pryskyřice o střední molekulové hmotnosti 378,83 g dianu, 0,24 g ajatinu a 0,12 g trifenylfosfitu. Plechová nádobka se vloží do temperované sušárny s teplotou 150 °C. Po roztavení se obsah zhomogenizuje a dále
- 1 CZ 285306 B6 temperuje bez míchání. Po 6 hodinách se v pravidelných intervalech odebírají vzorky na teplotu měknutí. Konec polyadice se projeví zastavením nárůstu teploty měknutí. Hotový produkt se vylije na hliníkovou fólii a po ztuhnutí rozdrtí. Připravený produkt má teplotu měknutí 94 °C, obsah epoxiskupin 0,1265 ekv/100 g, viskozita 40% roztoku v butyldiglykolu je 484 mPa.s/25 °C a barva tohoto roztoku menší než 1 mg J.
Příklad 2
Do nerezového pokusného reaktoru o obsahu 2001 se naváží 100 kg epoxidové pryskyřice o střední molekulové hmotnosti 400, obsahu reaktoru se za míchání vytopí na 150 až 160 °C, přidá se 48,5 kg dianu a 0,15 kg trifenylfosfinu. Po ustálení teplotního režimu se zastaví míchání. Po 6 hodinách se v pravidelných intervalech odebírají vzorky na teplotu měknutí. Konec polyadice se projeví zastavením nárůstu teploty měknutí. Hotový produkt se vypustí na plechové vany a po ztuhnutí se rozdrtí. Připravený produkt má teplotu měknutí 131 °C a obsah epoxiskupin 0,041 ekv/100 g, barvu taveniny 2 mg J a viskozitu taveniny 11,4 Pa.s/200 °C.
Příklad 3
Do nerezového reaktoru o obsahu 5 m3 s inertní atmosférou dusíku se předloží 3330 kg epoxidové pryskyřice o střední molekulární hmotnosti 400 a za míchání se přidá 600 kg dianu a 2,7 kg hydrouhličitanu sodného. Obsah reaktoru se za míchání vytápí na teplotu 170 až 180 °C, po 1 až 2 hodinách na této teplotě (kdy ustane intenzivní vývin tepla) se přidá dalších 1070 kg dianu. Obsah reaktoru se opět chlazením udržuje na teplotě 180 až 190 °C. Po přibližně 2 hodinách nastane ustálení teplotního režimu a obsah reaktoru se vypustí do speciálního zařízení (konstrukční obdoba kalolisu), kde se pravidelně střídá reakční prostor přiměřené velikosti a teplosměnná plocha. Reakční teplota se dále případným přichlazením nebo přitápěním udržuje na teplotě 180 až 190 °C. Konec polyadice se projeví zastavením nárůstu teploty měknutí. Hotový produkt se chlazením nechá ztuhnout v zařízení. Po jeho otevření se vyklopí a jeho vzhled se upraví drcením a mletím. Připravený produkt má teplotu měknutí 139 °C, obsah epoxiskupin 0,032 ekv/100 g, barvu taveniny 2 mg J a viskozitu taveniny 18,7 Pa.s/210 °C.
Příklad 4
Do jednoho ze dvou nerezových reaktorů o obsahu 1 m3 s inertní atmosférou dusíku se předloží 666 kg epoxidové pryskyřice o střední molekulové hmotnosti 400 a za míchání se přidá 334 kg dianu a 0,5 kg hydrouhličitanu sodného.
Obsah reaktoru se za míchání vytápí na teplotu 180 až 190 °C. Po ukončení exotermní reakce a ustálení reakční teploty 180 až 190 °C se reakční směs rychlostí cca 1000 kg/h vede nerezovým na reakční teplotu temperovaným potrubím o průměru 600 mm a délce 20 m na nerezový, chlazený šupinkovací pás. Rychlost průtoku je řízena sledováním kvality epoxidové pryskyřice před nátokem na pás, nebo po průchodu pásem.
Připravený produkt má teplotu měknutí 138 až 142 °C a obsah epoxiskupin 0,028 až 0,035 ekv/100 g.
Plnění a vyprazdňování reaktorů je střídavé diskontinuelní a veškerá následující fáze výroby je kontinuelní.
-2CZ 285306 B6
Příklad 5
Do nerezového průtokového mísíce s kapacitou cca 300 1/h se vede 200 kg/h epoxidové pryskyřice o střední molekulové hmotnosti 400, 100 kg/h taveného dianu a 0,3 kg/h trifenylfosfinu. Teplota vstupující EP a taveného dianu je 160 až 165 °C.
Homogenní reakční směs je dále vedena nerezovým na teplotu 160 až 165 °C temperovaným potrubím o průměru 150 mm a délce 150m na nerezový, chlazený šupinkovací pás. Rychlost průtoku je řízena sledováním kvality EP před nátokem na pás nebo po průchodu pásem.
Připravený produkt má teplotu měknutí 138 až 142 °C a obsah epoxiskupin 0,028-0,035 ekv/100 g.
Průmyslová využitelnost
Příprava velkého množství laboratorních vzorků výše a vysokomolekulámích epoxidových pryskyřic v krátkém časovém období zjednodušeným postupem reakcí zhomogenizované reakční směsí v nádobách umístěných v temperovaném prostoru, například v sušárně. Výroba výše a vysokomolekulámích epoxidových pryskyřic na běžném výrobním zařízení bez nutnosti neúměrného zvyšování reakční teploty, popřípadě snižování viskozity reakční směsi interním rozpouštědlem. Výroba výše a vysokomolekulámích epoxidových pryskyřic kontinuelním způsobem.
Claims (2)
1. Způsob přípravy světlých výšemolekulámích epoxidových pryskyřic s minimálním množstvím gelových částic polyadicí dianu s epoxidovými pryskyřicemi o střední molekulové hmotnosti 340 až 740, popřípadě v přítomnosti katalyzátoru, při teplotě od 130 do 230 °C v molámím poměru epoxidová pryskyřice k dianu 1 : 0,10 až 0,95, vyznačený tím, že reakční směs se po roztavení, homogenizaci, případném odvedení podstatné části reakčního tepla nechá doreagovat bez míchání.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že homogenní reakční směs prochází nemíchaným na reakční teplotu temperovaným prostorem za pokračující polyadiční reakce a po jejím dokončení je v tomto nebo následném prostoru ochlazena pod bod tuhnutí a podrobena úpravě vzhledu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ95256A CZ285306B6 (cs) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | Způsob přípravy světlých výšemolekulárních epoxidových pryskyřic |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ95256A CZ285306B6 (cs) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | Způsob přípravy světlých výšemolekulárních epoxidových pryskyřic |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ25695A3 CZ25695A3 (en) | 1996-08-14 |
| CZ285306B6 true CZ285306B6 (cs) | 1999-07-14 |
Family
ID=5461452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ95256A CZ285306B6 (cs) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | Způsob přípravy světlých výšemolekulárních epoxidových pryskyřic |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ285306B6 (cs) |
-
1995
- 1995-02-02 CZ CZ95256A patent/CZ285306B6/cs not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ25695A3 (en) | 1996-08-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4437834A (en) | Method of and apparatus for treating granular material | |
| CN101885842B (zh) | 锦纶6连续聚合生产工艺 | |
| US4676953A (en) | Continous production of sodium silicate solutions | |
| US8398954B2 (en) | Process for the production of titanium dioxide | |
| US4770866A (en) | Hydrothermal production of clear sodium silicate solutions | |
| CN101880386A (zh) | 锦纶6连续聚合生产工艺中己内酰胺的回收方法 | |
| CN109475833A (zh) | 用于制备气凝胶复合材料的设备和方法以及气凝胶复合材料 | |
| JP7652862B2 (ja) | ケトル型外部循環混合攪拌によるリン酸第二鉄の調製プロセスおよびそのシステム | |
| CA2073661A1 (en) | Polymerisation reactor and polymerisation process | |
| CZ285306B6 (cs) | Způsob přípravy světlých výšemolekulárních epoxidových pryskyřic | |
| CA2563439A1 (en) | Improved recycling method for al-b4c composite materials | |
| CA1181195A (en) | Heat curing arylene sulfide polymer | |
| CN106350703B (zh) | 一种用电解原铝液熔盐热还原制备铝钙合金的方法 | |
| US20030220492A1 (en) | Continuous process for the production and/or workup of polysaccharide derivatives | |
| JP5090826B2 (ja) | ビスフェノールａのポリオキシエチレンエーテルの造粒方法 | |
| CN216321894U (zh) | 反应型高温脱氯剂的制备装置 | |
| US20040179992A1 (en) | Liquid ferric sulfate manufacturing process | |
| CN215743448U (zh) | 一种可加热的配料罐 | |
| RU2377183C2 (ru) | Способ производства двуокиси титана | |
| JPH0261424B2 (cs) | ||
| CN117467865B (zh) | 一种适用于镁合金的含Ce中间合金细化剂及其制备方法 | |
| JPH04244226A (ja) | 粒状鉱物材料を合成樹脂でコーティングする方法 | |
| CZ282686B6 (cs) | Způsob zlepšení tekutosti pevného kyanurchloridu | |
| CN108342599A (zh) | 一种水平连铸重铸铜锭生产工艺 | |
| CN120622413A (zh) | 一种连续合成不溶性硫磺的方法和装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20000202 |