CS30292A3 - Process for removing lignin from fibrous material of vegetable origin - Google Patents

Description

-1-

Způsob odstraňování ligninu z vláknitého rostlinnéhomateriálu

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu odstraňování ligninu z vlák-nitého rostlinného materiálu,zejména ze štěpků, za použi-tí alkoholu.

Bosavádní stav techniky Při hledání způsobu výroby buničiny,který by byl pří-znivý pro životní prostředí,dostávají se stále častěji dozorného úhlu tak zvané způsoby 0RGAN0S0IV. U způsobů ORGA-NOSOIV se jedná o způsoby,při nichž se jako prostředek proodstraňování ligninu používá s výhodou alkohol. Tyto způso-by se vyhýbají použití sloučenin síry, dnes hlavnímu po -užívanému prostředku pro rozklad. SBIPÁT-ový způsob, který dnes zaujímá první místo po-třebuje pro odstranění ligninu sulfid,který vede k emisímdo vzduchu,které jsou škodlivé pro životní prostředí.Kro-mě toho v důsledku způsobu dochází ke značnému zatěžovánízápachem. SUlPIT-ový způsob se dá poněkud lépe ovládat než SU1-PÁT-ový způsob, avšak buničina vyrobená SUBPIT-ovým způso-bem vykazuje hodnoty pevnosti,které jsou nižší než u buni-činy vyrobené SUlPÁT-ovým způsobem. U způsobu ORGANOSOLV se podařilo při použití směsíalkoholu s vodou / viz například EP 0090969 / vyrobiti bu-ničinu s uspokojující kvalitou bez použití nevýhodnýchsložek síry.

Obvzláště dobrá kvalita buničiny se dala dosáhnout při dvoustupňovém způsobu,při kterém se v prvním stupni vařily štěpky ve směsi alkoholu a vody v kyselé oblasti,ke kterému -2- se připojuje druhý stupeň ,ve kterém se ke směsi alkoho -lu a vod” přidal ještě sodný louh a další alkohol a pokra-čovalo se v dalším vaření v alkalické oblasti.Procesu va-lení byla předřazena impregnace,p"i které se štěpek nej -d*íve zahřál párou a potom se impregnoval ve směsi alkoho-lu a vody při nižší teplotě.

Bylo také navrhováno provádět rozklad rostlinného vláknitého materiálu použitím alkoholu společně s louhem sod -ným. Při pokusech prováděných za tímto účelem v diskontů -nuálních vařácích se ukázaly .obtíže při odstraňování lig -ninu a dosažené hodnoty kapa nebyly na vzdory dlouhé doběvaření uspokojující.

Podstata vynálezu Při výzkumných pracách,týkajících se rozkladu 0RGAH0-SOIV bylo nyní s překvapením nalezeno, že je možné velmidobře odstranit lignin a dosáhnout mimořádnou kvalitu bu-ničinv,když se způsob rozdělí na impregnační stupeň a stu-peň odstranění ligninu a použité množství alkoholu při způ-sobu odstraňování ligninu je menší než množství použité vimpregnačním stupni. Výsledky dosažené pomocí tohoto způ-sobu se nedaly předem předvídat. Získaná buničina má kva-litu jako buničina získaná sulfátovým způsobem a může sepoužívat při výrobě velmi hodnotných papírů. Rozhddujícípro způsob je, že se štěpky impregnují průběžně použitýmalkoholem a tímto způsobem se chrání před příliš silnýmatakem alkáliemi při stupni odstraňování ligninu. Předcho-zí impregnace štěpků vede, viděno z hlediska reakňní doby,k rovnoměrné reakci odstraňování ligninu s malou kondenzacíligninu. Uvolnění ligninu z vláken buničiny je při odstra- -3- lování ligninu nožné bez zvláštního poškození vláken.

Aby alkohol nezbrzd.il příliš značněfázi odstraňová -ní ligninu , je nezbytné snížit jeho množství ve stupni od-straňování ligninu oproti množství použitému v impregnač -ním stupni.

Pro provádění způsobu se k rostlinnému vláknitému ma-teriálu přivádí v impregnačním stupni čistý alkohol nebosměs alkoholu s vodou,který popřípadě která má zvýšenouteplotu popřípadě se zahřeje na zvýšenou teplotu. Zda sepoužije čistý alkohol nebo směs alkoholu s vodou, závisína obsahu sušiny použitého rostlinného vláknitého materiá-lu a na požadovaném poměru lázně. Při kontinuálních proce-sech se zpravidla požaduje co nejnižší poměr lázně.

Rostlinný vláknitý materiál se ponechá tak dlouho vimpregnačním stupni , až se mezi přidávanou impregnačníkapalinou a kapalinou obsaženou v rostlinném vláknitémmateriálu ustaví přibližně rovnována fází. Nato potom ná-sleduje odstranění ligninu , tím, že se impregnovaný rost-linný vláknitý materiál zpracuje směsí alkálií , alkoho -lu a vody , která má zvýšenou teplotu , popřípadě ,kteráse zahřeje na zvýšenou teplotu , takže se zahájí reakce od-straňování ligninu.

Množství směsi alkálie, alkoholu a vody je závisléns procesu v?*ení, na tom zda se provádí kontinuálně nebodiskontinuálně, zejména pak na množství impregnační kapa-liny přivedeném do stupně odstraňování ligninu. Při kon-tinuálním procesu vaření se do stupně odstraňování lig -ninu přidává stále směs alkálií s vodou. Odstraňování lig-ninu samotné se provádí tak, že se alkohol obsažený bě -hera odstraňování ligninu v rostlinném vláknitém materiálu -4- p^ibližně rovnoměrně odebírá a podíl alkálií v rostlinnémvláknitém materiálu na počátku odstraňování ligninu stou-pá a během odstraňování ligninu se snižuje až se opět ústa·ví rovnováha fází. Tři diskontinuálním procesu se může impregnační stu -peň a stupeň odstraňování ligninu provádět časově po soběv jedné nádrži vařáku, to znamená, že se do nádrže vneserostlinný vláknitý materiál a nejdříve se provede impreg-nace směsí alkoholu a vody; potom se může do nádrže při -vést směs alkálií a vody a provést odstranění ligninu. Výhodná forma provedení ale předpokládá,že se impreg-nační kapalina z nádrže odstraní a potom se přivede do ná-drže kapalina pro odstranění ligninu a provede se odstranění ligninu. Tato varianta otevírá možnost použití menšíhomnožství alkálií* kontinuálním procesu se impregnační stupeň a stu-peň odstranění ligninu provedou místně po sobě v jedné ne-bo ve dvou nádržích.Zatím co se při diskontinuálním pro -cesu pohybují pouze kapaliny, pohybuje se při kontinuálnímzpůsobu i rostlinný vláknitý materiál.

Množství alkoholu přidávané, popřípadě s podíly vodyk rostlinnému vláknitému materiálu v impregnančním stupnise volí tak, aby podíl alkoholu v impregnanční kapalině činil 30 až 60 $ hmot., s výhodou 40 až 50 # hmot. spolu srostlinným vláknitým materiálem se vnáší,vždy podle ob-sahu sušiny ve vláknitém rostlinném materiálu nemalémnožství kapaliny, do impregnančního stupně. Aby se v im-pregnančním stupni ustavila požadovaná rovnováha fází,jenutné zvolit odpovídající množství alkoholu s koncentra-cí alkoholu ; to má za následek, že na počátku impregna- ce se podíl alkoholu v impregnační kapalině pohybuje krát-kodobě nad požadova vra podílem. Velmi rychlým vniknutím al-koholu do št’pku se ale tento velmi rychle převede zpět namnožství p*i němž se ustaví rov ováha fází.Co nejvyšší po-díl alkoholu v impregnanční kapalině je s ohledem na rychlévniknutí alkoholu do štěpku výhodný.

Odstranění ligninu navazující na impregnaci se provádíS menším množstvím alkoholu v kapalině pro odstranění ligni-nu než odpovídá množství v impregnanční kapalině, aby se vestupni odstraňování ligninu nebránilo příliš vysokým podílemalkoholu odstraňování ligninu. Je výhodné,když podíl alkoho-lu činí 20 až 40 $ hmot., a zejména pak je výhodné,když po-díl alkoholu činí 20 až 30 $ hmot.,vztaženo na kapalinu proodstraňování ligninu. Podíl alkálií by měl činit 12 až 25 fyhmot. a s výhodou 18 až 20 fy hmot. pro materiál s dlouhýmivlákny a 14 až 18 fy hmot. pro krátkovláknitý materiál,vzta-ženo na absolutně suchý rostlinný vláknitý materiál. Použitýpodíl alkálií poskytuje příznivé odstranění ligninu z rost-linného materiálu.

Jako alkohol se s vý odou používá methanol nebo ethanol.Tyto alkoholy ras jí s ohledem na jejich teplotu varu a malouvýhřevnost přednost před jinými alkoholy.

Jako alkálie se používá roztok hydroxidu sfidného.

Teplota impregnanční kapaliny činí 100 až 160 °C, s vý-hodou 110 až 130 °C, tato se volí tak, aby nebyl pro impreg-naci nezbytný příliš dlouhý čas,aniž byjiž došlo k viditel-nému odstraňování ligninu.

Teplota kapaliny pro odstraňování ligninu se volí v zá-vislosti ns druhu rostlinného vláknitého materiálu.Činí 150až 190 °C, zejména pak 160 až 175 °C. Rostlinný vláknitý ma-ter·'- ál, který se dá snáze rozkládat se zpracuje při nižších te- -6- plotách, zatím co rostlinný vláknitý materiál,který se dáobtížněji rozložit , se zbavuje ligninu při vyšších teplo-tách.

Doba prodlevy v impregnaci Činí 30 až 120 min. , svýhodou 60 min . Pro odstraňování ligninu je zapotřebí del-ší doba , která se pohybuje mezi 100 až 300 min., s výho -dou okolo 150 min. Při procesu , který se provádí diskontinuálně , se ohřevimnregnanční kapaliny a kapaliny pro odstraňování ligninuprovádí nepřímo v odděleném topném okruhu, to znamená,žese jeden a tentýž topný okruh může používat jak pro impre-gnaci , tak i pro odstraňování ligninu. Při procesu ,který seprovádí kontinuálně , se může pro ohřev impregnační kapalinya kapaliny pro odstraňování ligninu uspořádat po jednomodděleném topném okruhu.Je výhodné,když se při kontinuál-ním procesu impregnanční kapalina zavádí do impregnančníhostupně s rostlinným vláknitým materiálem.Za tím účelemse stále odtahuje část impregnační kapaliny na dolním kon-ci impregnančního stupně,ohřívá výměníkem tepla a přidávádo proudu rostlinného vláknitého materiálu před vstupem doimpregnace. Z důvodů ekonomičnosti způsobu má poměr lázně, to zna-mená poměr kapaliny ke vsazenému rostlinnému vláknitémumateriálu ,obvzláštní význam. V impregnančním stupni se ten-to poměr lázně volí tak,aby činil 2:1 až 3»5 : 1, s výho -dou 2,2 : 1.

Ve stupni odstraňování ligninu činí poměr lázně 3»5í1 až 5 ϊ 1» s výhodou 4,5 : Ι- Ό- výše popsaného způsobu činí hodnota pH impregnač-ního stupně 4-6 a ve varném stupni 9-12. Dodatečné zlepše-ní způsobu se může ale dosáhnout tím, že se i do impregna- -7- čního stupně přidává malé množství alkálií. Při pokusech se ukázalo,že velmi příznivé hodnoty lzedosáhnout tehdy,když se do impregnace přidává 2 až 12 % alká-lií, vztaženo na absolutně suchý rostlinný vláknitý materiál,takže hodnota pH v impregnaci činí 7 až 12 . Je ale nutnédbát na to, aby se toto množství alkálií pohybovalo pod množ-stvím alkálií, použitých ve stupni odstraňování ligninu.

Obvz^ášV výhodný pracovní postup se dosáhne tehdy,když se při kontinuálním procesu rozkládací kapalina a rost-linný vláknitý materiál vedou stupněm pro odstraňování lig-ninu v souproudu. Na konci odstraňování ligninu se kapalinapro odstraňování ligninu odtáhne a přivede se do zařízení prázpětné získání alkoholu, ve kterém se alkohol zkoncentrujena 95 %. Ohřev kapaliny pro odstraňování ligninu se prová -dí pomocí množství alkálie a vody,které se přidává k rost-linnému vláknitému materiálu,přicházejícímu z impregnačníhostupně a ke směsi impregnanční kapaliny.

Vyšší zkoncentrování alkoholu při zpětném získáváníje mo^né, avšak zpravidla je 95% alkohol postačující propřípravu impregnanční kapaliny.Po stupni odstranění ligni-nu se rostlinný vláknitý materiál podrobí praní v proti -proudu, aby se odstranily ještě zbývající množství alkoho-lu a alkálií v rostlinném vláknitém materiálu,kterým je jižbuničina. U zvláštních druhů dřeva může být žádoucí,když se přiodstraňování ligninu přidá antrachinon v množství 0,01 až0,15 % hmot., vztaženo na absolutně suchý rostlinný vlákni-tý materiál,aby se tím ještě zlepšil během odstraňováníligninu stupeň rozkladu.

Pro způsob může být výhodné, když je impregnančnímustupni předřazeno propaření rostlinného vláknitého materiálu.Propařením se odstraní podíly vzduchu uzavřené v rostlinnémvláknitém materiálu a impregnace se podpoří alkoholem. Pro -8- propa*ení se může používat vodní pára a/nebo pára alkoho-lu . Přehled obrázku na výkresech

Způsob je dále blíže vysvětlen pomocí příkladu prove-dení .

Obrázky na výkresech znázorňují : obr. 1 nejdúležitější stupně způsobu v blokovém sché-matu, obr. 2 diagram průběhu teplot ve stupních obr. 3 diagram průběhu koncentrace alkoholu v kapali-nách během způsobu, obr. 4 diagram průběhu koncentrace alkoholu ve vlák-nině, obr. 5 diagram průběhu koncentrace alkoholu v kapali-nách, a obr. 6 průběh koncentrace alkálií ve vláknině. P^ík7 ad provedení vynálezu

Do impregnančního stupně 1 se přes vhodné plnící zářízení,v blokovém schématu blíže neznázorněné, vnáší rostlin-ný vláknitý materiál přes přívodní vedení 2 spolu s kapali-nou / vodou/, která je v něm obvykle přítomna. Při konti-nuálním procesu tímto současně, při diskontinuálním proce-su na toto přívodní vedení 2 navazujícím vedením 2 se při-vádí ámpregnanční kapalina.

Rostl inmý vláknitý materiál se předem propařuje v par-ním stupni 4 vodní párou, a má teplotu asi 100 °C přivstupu do impregnančního stupně 1. Propařením byl odstra-něn vzduch ze stonků. -9-

Alkohol zavedený do impregnančního stupně 1 přicházívedením 2 ze zařízení pro zpětné získání alkoholu,které by-lo pro přehlednost vynecháno, je 995^- Zbylých 5 $ j® voda, V impregnančním stupni 1 se provádí ohřev impregnač-ní kapaliny a tím i rostlinného vláknitého materiálu v nej-krstší době ze 100 °C na 140 °C /obr. 2/. Pro ohřev impreg-nační kapaliny je uspořádán výměník 6 tepla . Na vynášecímkonci 7 impregnančního stupně 1 se odtahuje část impregna-ční kapaliny , přivádí se do výměníku 6 tepla a na plnícímkonci 8 impregnančního stupně se přivádí opět zpět .

Teplota impregnace a koncentrace alkoholu impregnačníkapaliny se udržují během celého pochodu impregnace co mož-ná konstatntní.

Koncentrace alkoholu v impregnanční kapalině je po nej-větší Část dob-”· impregnace konstantní. Pouze na peóátku im-pregnace je koncentrace vyšší , jak je zřejmé z obr. 3.

Ve vláknině dochází naproti tomu neustále ke zvyšová-ní koncentrace alkoholu, až na konci impregnace se ustavímezi koncentrací alkoholu fázová rovnováha.

Po ukončení impregnace se rostlinný vláknitý materiálspolu s kapalinou tvořeno alkoholem a vodou, která $e v němpřítomna, a předem stanoveným množstvím impregnanční kapali-ny přivádí přes vedení 2 do stupně 10 pro odstranění lig-ninu. Ve stupni 10 pro odstranění ligninu se kromě toho při-vádí směs alkálií a vody vedením 11; ve velmi krátké dobědochází ke zvýšení teploty rostlinného vláknitého materiálua kapaliny pro odstraňování ligninu ve stupni 10 pro odstra-ňování ligninu ze 140 °C na 165 °C. Ohřev kapaliny pro od-straňování ligninu se provádí pomocí výměníku 12 tepla. Přídavek alkálií se současným ohřevem má za následek,že se ve stejném časovém okamžiku redukuje množství alko - -10- holu ve stupni 10 odstraňování ligninu a dochází k odstra není ligninu. V příkladu provedení se koncentrace alkoho-lu v kapalině snížila z 55$ na 33$ a to ve velmi krátkémčase, a potom zůstala přibližně opět konstantní.

Koncentrace alkoholu ve štěpcích naproti tomu se pocelou dobu trvání stupně 10 odstraňování ligninu přibliž-ně rovnoměrně snižuje aš se opět u 33 $ ustaví fázová rov-nována / obr. 4/.

Alkálie přidaná do kapaliny /obr. 5/ snižuje smíse-ním s přítomnou kapalinou z impregnančního stupně 1 velmirychle svou koncentraci z 5$ asi na 3$ a potom docházístále k jejímu snižování až asi na 1,5 $.

Ve vláknině dochází naproti tomu k rovnoměrnému kon-stantnímu vnikání alkálií, jak to ukazuje obr. 6. Fázovárovnováha se ustavuje asi okolo 1,5 $· Potom je stupeň 10odstraňování ligninu ukončen.

Alkálie spotřebovaná během odstraňování ligninu sevyrovnána odpovídajícím přídavkem alkálie vedením 13 pro-bíhajícím od zpětného získávání chemikálií. K odstraňování ligninu je připojena pračka 14. slou-žící pro odstranění zbývajících podílů alkoholu a alkáliíz buničiny vznikající odstraňováním ligninu.

Dalšími stupni způsobu jako tříděním, bělením atp. zařízení pro výrobu buničiny se vynález nezabývá,nebol tytomohou být běžného druhu.

Diagramy reprodukují v podstatě průběh teplot a množ-ství chemikálií.Rozumí se samo sebou, že podle použitéhorostlinného vláknitého materiálu, alkálií a alkoholu můžedojít k odchylnému průběhu křivek, avšak principiální prů-běh křivek zůstává zachován. V pračce 14 se z buničiny vypírá alkálie a alkohol a -11- spolu s prací kapalinou se vrací přes vedení I2. ke spětnému získávání chemikálií. Třes vedení 1£ se odtahuje ikapalině pro odstraňování ligninu a do něho se zavadí izpětně získaný alkohol s následujícím odpařením.

Claims (25)

1. 1. Způsob odstraňovači ligninu z vláknitého rostlin- ného materiálu, zejména štěpků, za použití alkoholu, vy-značující se tím , že má impregnanční stu-peň ' a stupeň odstraňování ligninu, přičemž použi-té množství alkoholu ve stupni odstraňování ligninu je nižší než v impregnančním stupni ·
2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím , že se k vláknitému rostlinnému materiálu při -vádí v impregnančním stupni čistý alkohol nebo směs al-koholu s vodou,který popřípadě která má zvýšenou teplotu,popřípadě se zahřívá na zvýšenou teplotu a vláknitý rost-linný materiál se ponechá tak dlouho impregnovat až se me-zi přidanou impregnanční kapalinou a kapalinou obsaženou vevláknitém rostlinném materiálu ustaví přibližně fázová rov-nováha a potom následuje ve stupni odstraňování ligni- nu odstranění ligninu, přičemž se impregnovaný vláknitýrostlinný materiál zpracuje směsí alkálie,alkoholu a vo-dy,která má zvýšenou teplotu popřípadě se zahřeje na zvýše-nou teplotu.čímž se reakce odstraňování ligninu uvede dochodu a během odstraňování ligninu se přibližně rovnoměr-ně snižuje množství alkoholu obsažené ve vláknitém rostlin-ném materiálu a podíl alkálie v rostlinném vláknitém mate-riálu na počátku odstraňování ligninu se snižuje,až sepřibližně opět ustaví fázová rovnováha.
3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2,vyznačují- cí se tím , že se impregnanční stupeň a stu-peň odstraňování ligninu provádí v diskontinuálním X J Ί , , procesu za sebou časově, v jedne nádrži. -13-
4. 4. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznač u jí-cí s e tím , že impregnanční stupeň a stupeň odstraňování ligninu se provádí v kontinuálním proce-su místně po sobě v jednom nebo ve dvou nádržích.
5. 5. Způsob podle jednoto z nároků laž4,vyzna- čující se tím , že množství alkoholu přidá-vané k vláknitému rostlinnému materiálu v impregnančnímstupni ,popřípadě spolu s podíly vody se volí tak ,. aby podíl alkoholu v impregnanční kapalině činil 30 až 60 $hmot., zejména 40 až 50 fy hmot.
6. 6. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 5 ,vyzna-čující se tím , že kapalina pro odstraňová-ní ligninu obsahuje podíl alkoholu v množství 20 až 40 fyhmot., zejména 25 až 30 fy hmot., vztaženo na kapalinu proodstraňování ligninu , a podíl alkálií 12 až 25 fy hmot.,zejména pak 18 až 20 fy hmot. pro dlouhovláknitý materiál a 14 až 18 fyo hmot. pro krátkovláknitý materiál ,vztaženona absolutně suchý vláknitý rostlinný materiál.
7. 7. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 6, vyzna-čující se tím , že se jako alkohol používámethanol nebo ethanol.
8. 8. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 7 , v y z n a-čující se tím , že se jako alkálie používároztok hydroxidu sodného.
9. 9. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 8 , v y z n a-čující se tím , že teplota impregnační kapa-liny činí 100 až 160 °C , zejména pak 110 až 130 °C.
10. 10. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 9 , v y zna-č u - í c í se tím , že teplota kapaliny pro od-stranění ligninu činí 150 až 190 °C, zejména pak 160 až 175 °C.
11. 11. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 10,vyzná- -14- dující se tím , že impregnace trvá 30 až 120,s výhodou 60 min.
12. 12. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 11, v y z n a-dující se tím , že odstraňování ligninu trvá100 až 300 min,, s výhodou 150 min.
13. 13. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 12 , v y z na·d u j í c í se tím , že ohřev impregnanční kapalinya kapalin·'" pro odstraňování ligninu se provádí při diskon-tinuálně provozovaném vařiči nepřímo v odděleném okruhu to·pění.
14. 14. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 12, v y z n a ·dující se tím, že ohřev impregnanční kapalinya kapaliny pro odstraňování ligninu se provádí při konti-nuálně provozovaném vařiči nepřímo v oddělených topnýchokruzích /6,12/.
15. 15. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 14 , v y z n a·dující se tím , že poměr lázně v impregnančnímstupni činí 2:1 až 3,5sl, s výhodou 2,2:1.
16. 16. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 15 , v y z n adující se tím , že poměr lázně /kapalina/ /vláknina/ u stupně odstraňování ligninu je 3,5 : 1 až 5:1 , s vý -hodou 4,5 · 1·
17. 17. Způsob podle jednoho z nátoků 1 až 16, vyzna-čující se tím , že hodnota pH ve varném stup-ni činí 9 až 12.
18. 18. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 17, v y z na-duj í c í se tím , že hodnota pH v impregnančnímstupni činí 4 až 6.
19. 19. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 18, v y z na-duj í c í se tím , že se k impregnančnímu stup-ni přidává 2 až 12 # alkálií,vztaženo na absolutně suchý -15- vláknitý materiál, takže hodnota pH v impregnaci činí 7až 12.
20. 20. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 2,4 až 12 a14 až 19 , v y s n a č u j í c í se tím , že sekapalina pro odstraňování ligninu a vláknitý rostlinnýmateriál vedou při kontinuálním procesu v souproudu stup-něm /10/ pro odstraňování ligninu.
21. 21. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 20, vyznáčující se tím , že se na konci odstraňováníligninu kapalina pro odstraňování ligninu odtahuje a při-vádí do zařízení pro zpětné získávání alkoholu a alkoholse koncentruje na 95$.
22. 22. Způsob podle nároku 20,vyznačuj ícíse tím , že se vláknitý rostlinný materiál po stup-ni odstraňování ligninu podrobuje praní v protiproudu.
23. 23. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 22, v y z n ačující se tím , že sek odstraňování ligni-nu přidává antrachinon v množství 0,01 až 0,15 $ hmot.,vztaženo na absolutně suchý rostlinný vláknitý materiál.
24. 24. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 23, vyznáčující se tím , že se vláknitý rostlinný ma-teriál před impregnací podrobuje propařování.
25. 25. Způsob podle nároku 23,vyznačuj ícíse tím , že se pro propařování používá vodní páraa/nebo pára alkoholu.