CS275943B6

CS275943B6 - Process for the preparation of anhydrous sodium sulfate

Info

Publication number: CS275943B6
Application number: CS884854A
Authority: CS
Inventors: Alfred Dr Ing Haba; Wojciech Dr Ing Paterkowski
Original assignee: Politechnika Szczecinska
Priority date: 1987-07-03
Filing date: 1988-07-04
Publication date: 1992-03-18
Also published as: PL154930B1; PL266661A3

Abstract

Řešení se týká způsobu výroby bezvodého síranu sodného ze srážecí lázně používané při výrobě vizkózových vláken, při kterém se proud srážecí lázně určené k regeneraci rozdělí na alespoň dva proudy, přičemž se k alespoň jednomu z těchto proudů přidává koncentrovaná kyselina sírová až k dosažení hmotnostního poměru kyseliny sírové k síranu sodnému převyšujícího 0,4 a potom se tepelně zpracuje k vyloučení hydrogensíranu sodného a alesp'oň z jednoho dalšího proudu se vyloučí Glauberova sůl. Podstata řešení spočívá v tom, že se" vyloučený hydrogensíran smísí s hydroxidem sodným a/nebo uhličitanem sodným nebo s koncetřovanými roztoky těchto sloučenin v množství nezbytném pro vymizeni kyselé reakce směsi, načež se bezvodý síran sodný oddělí a získaný matečný louh se po úpravě složeni vede zpět do srážecí lázně.The solution relates to a method for producing anhydrous sodium sulfate from a precipitation bath used in the production of viscose fibers, in which the stream of the precipitation bath intended for regeneration is divided into at least two streams, with concentrated sulfuric acid being added to at least one of these streams until a weight ratio of sulfuric acid to sodium sulfate exceeding 0.4 is achieved, and then heat-treated to remove sodium hydrogen sulfate, and Glauber's salt is removed from at least one other stream. The essence of the solution lies in mixing the removed hydrogen sulfate with sodium hydroxide and/or sodium carbonate or with concentrated solutions of these compounds in an amount necessary to eliminate the acidic reaction of the mixture, after which the anhydrous sodium sulfate is separated and the obtained mother liquor is returned to the precipitation bath after adjusting the composition.

Description

Vynález se týká způsobu získávání bezvodého síranu sodného ze srážecí lázně používané při výrobě vizkózových vláken. ·The present invention relates to a process for recovering anhydrous sodium sulfate from a precipitation bath used in the manufacture of viscose fibers. ·

Je znám způsob získávání bezvodého síranu sodného ze srážecí lázně používané při výrobě vizkózových vláken, spočívající ve vyloučení síranu sodného z roztoku koncentrovanou kyselinou sírovou a tepelným zpracováním. Při tomto způsobu se proud srážecí lázně určený k regeneraci rozdělí alespoň na dva proudy, přičemž k alespoň jednomu z těchto proudů se přidá koncetrovaná kyselina sírová v množství nezbytném k dosažení hmotnostního poměru kyseliny sírové k síranu sodnému v roztoku převyšujícího 0,4, načež se po tepelném zpracování vyloučí z roztoku hydrogens Írán, s výhodou ve formě Na^HÍSO^^. Z alespoň jednoho dalšího proudu se vyloučí Glauberova sůl, která se potom mísí s kyšelou solí za vzniku bezvodého síranu sodného. Matečné louhy získané po vyloučení uvedených produktů se potom vedou po úpravě jejich složení zpět do srážecí lázně.A process for obtaining anhydrous sodium sulphate from a precipitation bath used in the manufacture of viscose fibers is known, which consists in separating sodium sulphate from solution with concentrated sulfuric acid and heat treatment. In this process, the precipitating bath stream to be regenerated is divided into at least two streams, to which at least one of these streams is added concentrated sulfuric acid in an amount necessary to achieve a weight ratio of sulfuric acid to sodium sulfate in solution exceeding 0.4, after which upon heat treatment, Iran precipitates from solution, preferably in the form of Na 2 H 2 SO 4. The Glauber's salt precipitates from at least one further stream and is then mixed with the acid salt to form anhydrous sodium sulfate. The mother liquors obtained after the exclusion of said products are then returned to the precipitation bath after adjusting their composition.

Nedostatek tohoto způsobu spočívá v nutnosti současného zpracování alespoň dvou dílčích proudů srážecí lázně, přičemž vylučování dekahydrátu síranu sodného se provádí zpravidla krystalizací při nízkých teplotách, převážně za vakua. Tento postup je však značně energeticky náročný.The disadvantage of this process is the need to treat at least two partial streams of the precipitation bath simultaneously, the precipitation of sodium sulphate decahydrate generally being carried out by crystallization at low temperatures, mainly under vacuum. However, this procedure is very energy intensive.

Předmětem vynálezu je způsob výroby bezvodého síranu sodného ze srážecí lázně používané při výrobě vizkózových vláken, při kterém se proud srážecí lázně určený k regeneraci rozdělí na alespoň dva proudy, přičemž se k alespoň jednomu z těchto proudů přidává koncetrovaná kyselina sírová až k dosažení hmotnostního poměru kyseliny sírové k síranu sodnému v roztoku převyšujícího 0,4 a tento proud se tepelně zpracuje k vyloučení hydrogens!ránu sodného k roztoku, s výhodou ve formě Na^HCSO^)^, a z alespoň jednoho dalšího proudu se vyloučí Glauberova sůl, přičemž matečné louhy získané po vyloučení uvedených produktů se vedou zpět do srážecí lázně, jehož podstata spočívá v tom, že se vyloučený hydrogensíran sodný smísí s hydroxidem sodným a/nebo uhličitanem sodným nebo s koncentrovanými roztoky těchto sloučenin v množství nezbytném pro vymizení kyselé reakce směsi, načež se získaný bezvodý síran sodný oddělí a matečný louh získaný po jeho oddělení se vede po úpravě složení zpět do srážecí lázně.The present invention relates to a process for the production of anhydrous sodium sulphate from a precipitating bath used in the production of viscose fibers, in which the precipitating bath stream to be regenerated is divided into at least two streams, concentrated sulfuric acid being added to at least one of these streams until the acid ratio is reached. sulfuric acid to sodium sulphate in a solution exceeding 0.4 and this stream is heat-treated to separate sodium hydrogen sulphate to the solution, preferably in the form of Na 2 (HCl 2) 2, and the Glauber's salt is separated from at least one further stream, after precipitation of the said products, they are returned to the precipitation bath, which consists in mixing the precipitated sodium bisulfate with sodium hydroxide and / or sodium carbonate or with concentrated solutions of these compounds in the amount necessary to eliminate the acidic reaction of the mixture, after which the anhydrous the sodium sulphate is separated off and the mother liquor obtained after its separation is returned to the precipitation bath after adjustment of the composition .

Teplo získané uvedenou neutralizací se může využít k částečnému sušení konečného produktu. Během přivádění koncentrované kyseliny sírové k proudu srážecí lázně se po dosažení hmotnostního poměru kyseliny sírové k síranu sodnému v roztoku převyšujícího 0,4 vyloučí směs sodných solí kyseliny sírové ve formě NaHSO^, Na^HCSO^^ a Na^SO^. Přívod kyseliny se přeruší v okamžiku, kdy podíl Na^HOO^^ je ve směsi maximální, ne- bot neutralizace probíhá nejvýhodněji ve směsi, ve které je podíl Na^H(S0^)₂ nejvyšší.The heat obtained by said neutralization can be used to partially dry the final product. During the introduction of the concentrated sulfuric acid to the precipitation bath stream, after reaching a weight ratio of sulfuric acid to sodium sulfate in a solution exceeding 0.4, a mixture of sodium salts of sulfuric acid in the form of NaHSO 2, Na 2 HCSO 4 and Na 2 SO 4 is precipitated. The acid feed is interrupted when the proportion of Na ₂

Příklad 1Example 1

Proud srážecí lázně určený k regeneraci a mající složení: 120 g/1 HgSO^; 310 g/1 Na₂S0^ a 4,3 g/1 ZnSO^, byl rozdělen na dva proudy v poměru 1 : 9. K prvnímu proudu byla přidána koncetrovaná kyselina sírová v množství 64,8 g/1, načež se ze zahuštěného roztoku po zahřátí na 338,15 K vyloučila sůl Na₃H(S0₄)₂ v množství 0,13 g/1. Po oddělení kyselé soli z roztoku v odstředivce byl roztok veden po úpravě složení zpět do srážecí lázně a vyloučená kyselá sůl byla smíšena v množství 0,02 kg s pevným hydroxidem sodným v množství 0,02 kg. Získalo se 0,135 kg bezvodého síranu sodného z 1 litru lázně.The precipitation bath stream to be regenerated and having the composition: 120 g / l HgSO 4; 310 g / l Na ₂ SO 4 and 4.3 g / l ZnSO 4 were divided into two streams in a ratio of 1: 9. Concentrated sulfuric acid was added to the first stream in an amount of 64.8 g / l, after which the concentrated solution after heating to 338.15 K, the Na ₃ H (SO ₄ ) ₂ salt precipitated in an amount of 0.13 g / l. After separating the acid salt from the solution in the centrifuge, the solution was returned to the precipitation bath after adjusting the composition, and the precipitated acid salt was mixed in an amount of 0.02 kg with solid sodium hydroxide in an amount of 0.02 kg. 0.135 kg of anhydrous sodium sulfate was obtained from 1 liter of bath.

CS 275943 B 6CS 275943 B 6

Příklad 2Example 2

Proud srážecí lázně určený k regeneraci a mající složení: 120 g/1 H^SO^, 310 g/1 Na2S0^ a 4,3 7/1 ZnSO^ byl rozdělen na dva proudy v poměru 1 : 10. K prvnímu proudu byla přidána koncentrovaná kyselina sírová v množství 90 g/1, načež se ze zahuštěného roztoku po zahřátí na teplotu 338,15 K vyloučila sůl Na^HCSO^^ v množství 0,14 kg/1. Po oddělení kyselé soli z roztoku v odstředivce byl roztok po úpravě složení veden zpět do srážecí lázně a vyloučená kyselá sůl v množství 0,13 kg se smísila s 0,06 kg pevného uhličitanu sodného. Získalo se 0,130 kg bezvodého síranu sodného z 1 litru lázně .The precipitation bath stream to be regenerated and having the composition: 120 g / l H 2 SO 4, 310 g / l Na 2 SO 4 and 4.3 7/1 ZnSO 4 was divided into two streams in a ratio of 1:10. To the first stream was added concentrated sulfuric acid in an amount of 90 g / l, after which the Na 2 HCSO 4 salt in an amount of 0.14 kg / l precipitated from the concentrated solution after heating to 338.15 K. After separating the acid salt from the solution in the centrifuge, the solution, after adjusting the composition, was returned to the precipitation bath, and the precipitated acid salt in an amount of 0.13 kg was mixed with 0.06 kg of solid sodium carbonate. 0.130 kg of anhydrous sodium sulfate was obtained from 1 liter of bath.

Claims

PATENT CLAIMS

A process for the production of anhydrous sodium sulphate from a precipitating bath used in the manufacture of viscose fibers, in which the precipitating bath stream to be regenerated is divided into at least two streams, concentrated sulfuric acid being added to at least one of these streams until the weight ratio of sulfuric acid to sodium sulphate in excess of 0.4 and then heat treated to eliminate sodium hydrogen sulfate, preferably in the form Νβ ΗζΒΟ ^ ^) ^{^, and} at least one other stream is precipitated Glauber's salt, the mother liquor obtained after the elimination of said products are recycled into a precipitation after treatment of their composition, characterized in that the precipitated sodium bisulphate is mixed with sodium hydroxide and / or sodium carbonate or with concentrated solutions of these compounds in the amount necessary to eliminate the acidic reaction of the mixture, after which the anhydrous sodium sulphate is separated and the mother liquor obtained is separated. after adjusting the composition, it leads back to the precipitation bath.