CS263599B1 - Zapojenie aparátov pre výrobu kvapalného sírovodíka - Google Patents

Description

263599

Vynález sa týká zapojenia aparátov převýrobu kvapalného sírovodíka prostého sí-ry.

Sirovodík sa dá pripraviť priamym sýte-ním vodíka parami síry o molárnom pomere1 ku 1 až 6, keď zmes Η2(8) a S(g) sa vediedo katalyzátorové] trubice plnenej známýmikatalyzátormi, ktorých hlavně zložky sú sír-niky wolfrámu, niklu, vanádu, připadne ichkombinácie. Na katalytickom kontakte do-chádza ku konverzi! vodíka a síry za uvof-nenia tepla. Reaktor tohto typu je popísanýv Chem. Engineering 24, 62 (1958), resp.pre laboratórnu přípravu v Chemische tech-nik 9, (8) 50,3 (1967) a Neftepererabotka ineftechimija 1, 42 (1976). -Podlá britského patentu č. 1193 040 sapře zvýšenie sýtenia vodíka parami síry vy-užívá sýtiaca kolóna skrápaná sírou v pro-tiprúde s tokom vodíka. Súčasne sa vodíkohrieva na reakčnú teplotu. Katalyzátor vtomto usporiadaní ]e umiestnený nad sýtia-cou kolónou. Podlá čs. AO č. 190 79'2 sa vo-dík při teplotě 180 až 400 °C sý.ti parami sí-ry při teplote 180 až 350 °C. Podfa čs. AOČ. 190 793 sa postupuje tak, že k jednému'dielu vodíka o teplote 20 až 400 °C sa pri-tnieša 1 až 6 dielov vyrobeného cirkulujú-'ceho sírovodíka, čo umožňuje znížiť teplotusíry až na 180 °C při zachovaní kvantitativ-né] konverzii vodíka na sirovodík.

Uvedenými postupmi možno získat suchýplynný sirovodík vo vysokých výťažkoch'bez tvorby vedlejších odpadných látok.

Nevýhodou doteraz známých spósobov vý-roby sírovodíka je to, že neríešia systémseparácie síry, ktorá za podmienok konver-tovania plynného vodíka a síry na kataly-tickom kontakte je strhávaná do prúdu vzni-kajúceho sírovodíka. lnou nevýhodou súšpeciálne nároky na konštrukeiu reaktoraz dftvodu odvodu tepla exotermnej reakcietvorby sírovodíka.

Dnešně zariadenia popísané v literatúrepre výrobu sírovodíka riešia hlavně systémsýtenia vodíka parami síry pri teplotách 180až 400 °C a konštrukeiu samotného reakto-ra s náplňou katalyzátore na báze sírnikovNi, W, V. V procese sýtenia vodíka paramisírv vzniká zmes pár síry a vodíka s vyššímobsahom pár sírv, než zodpovedá ekvivalen-tu vodíka zvlášť pri teplotnom režime sý-tenia blízko 400 °C. Toto spósobuje i pri vv-sokei, resp. kvantitatívnej konverzii vodíkana sirovodík vysoký obsah pár a/alebo hmlysíry vo vystupujúcom z reaktora sirovodíku,ktorá spósobuje ťažkosti, například priskvapalňovaní sírovodíka.

Uvedené nevýhody rieši vynález, ktoréhopodstatou je zapojenie aparátov pre výrobukvapalného sírovodíka prostého sírv, priktorom reaktor katalyticlfej syntézy sírovo-díka, prevádzkový zásobník kvapalnej síry(s funkciou zabezpečenia teplotného režimuv reaktore) a čerpadlo sú zapojené do cir-kulačného obvodu, kterému je predradenýkapacitný zásobník kvapalnej síry a záro- veň cirkulačný okruh je predradený systé-mu separátorov síry, ďalej filtračnej jed-notke, ktorá je predradená technologickejčasti skvapalňovania sírovodíka.

Kapacitný zásobník tavenej síry, opatře-ný vstupným potrubím tavenej síry a vrat-ným potrubím síry je spojený potrubím sírycez dávkovacie čerpadlo s prevádzkovýmzásohníkom síry opatřeným výstupným po-trubím síry do dávkovacieho čerpadla síryspojeného potrubím s reaktorom sírovodíka,ktorý je opatřený vstupným potrubím vo-díka, potrubím vratného sírovodíka, vrat-ným potrubím síry do prevádzkového zásob-níka síry, vratným potrubím síry z konden-zátora síry, potrubím vypúšťania síry dopředlohy síry, ktorá je spojená potrubímsíry s čerpadlom síry z výtlaku spojenéhopotrubím síry s kapacitným zásobníkom sí-ry a zároveň reaktor sírovodíka je opatřenývýstupným potrubím sírovodíka do konden-zátora síry chladeného odpařováním vriacejvody.

Kondenzátor je spojený potrubím s para-lelné zapojenými kondenzátormi chladený-mi teplou vodou s možnosťou vytavovaniavykondenzovanej síry, ktoré sú potrubímsamostatné spojené s kondenzátormi sírychladenými studenou vodou a tie sú opá-tovne samostatné spojené potrubím sírovo-díka s kondenzátormi chladenými chladia-cim médiom, ktoré sú spoločne spojenépotrubím s filtrami s dřevným uhlím. Záro-veň sú kondenzátory síry, chladené teplouvodou, studenou vodou a glykolom spojenépotrubím síry s prevádzkovým zásohníkomsíry. Výstupné potrubie síry z paralelné zapo-jenej dvojice filtrov s dřeveným uhlím jeSpojené s dvojicou paralelné zapojenýchfiltrov (s papierovou vložkou), ktoré sú po-trubím spojené s plynojemom opatřenýmvstupným potrubím vratného sírovodíka zvýroby, napr. tiolu, vratným potrubím iner-tov a sírovodíka zo zásobníkov kvapalnéhosírovodíka a výstupným potrubím sírovodí-ka spojeným s kompresorom sírovodíka.

Kompresor je z výstupu spojený potrubíms kondenzátorom sírovodíka, ktorý je pria-mo spojený potrubím so zásohníkom kva-palného sírovodíka, pričom zásobník síro-Vodíka je opatřený vstupným potrubím vrat-ného sírovodíka (z výroby tiolu), výstupnýmpotrubím inertov- do deflegmátora a výstup-ným potrubím sírovodíka do dávkovaciehoČerpadla sírovodíka. Deflegmátor je spojenývratným potrubím so zásohníkom kvapalné-ho sírovodíka a tiež potrubím s plynojemom.

Zapojenie podfa. vynálezu má oproti do-'posiaf známým zapojeniam a zariadeniamnasledujúce výhody. Umožňuje kontinuálněvyrábať sirovodík vo vysokých, resp. kvan-titativných výťažkoch bez tvorby (vedfaj-ších) balastných látok. Zapojenie aparátovpre výrobu sírovodíka umožňuje separovatsíru vo formě pár a/alebo hmly pri získaní

Claims (2)

5 vysoko čistého sírovodíka vhodného preskvapalňovanie alebo pre ďalšie priame vy-užitie, napr. pri výrobě merkaptozlúčenín,sírnikov alebo sulfidov. (Pri vlastnej výrobě sa postupuje tak,. žez kapacitného zásobníka kvapalnej síry 1opatřeného vstupným potrubím 26 síry jepřivedená síra trasou 27 s čerpadlem 71 sí-ry do prevádzkového zásobníka 2 kvapalnejsíry, z ktorého postupuje trasou 28, dávko-vacím čerpadlem 6, dalej trasou 29 síry doreaktora 4 sírovodíka. Nadbytok síry prizaplnění reaktora 4 sírovodíka sa vraciatrasou 30 síry do prevádzkového zásobníka2 kvapalnej síry. Do reaktora 4 sírovodíkavstupuje trasou 25 vodík, ktorý po konver-zii na sirovodík vystupuje z reaktora 4 sí-rovodíka do kondenzátora 5 trasou 31 síro-vodíka, Do reaktora 4 sírovodíka je možné alter-nativně vracať trasou 70 recyklovaný siro-vodík z výroby, napr. tiolu. Skondenzovanásíra stéká z kondenzátora 5 trasou 32 doreaktora 4 sírovodíka. Sirovodík z konden-zátora 5 postupuje trasou 36 do výmenníka6, z ktorého ďalej postupuje trasou 37 dovýmenníka 10 a z něho postupuje trasou 39do výmenníka 12. Z výmenníka 12 postupujetrasou 41 a ďalej trasou 43 do filtra s dře-veným uhlím 14 a/alebo 15. Pri vykondenzo-vaní síry vo výmenníkoch 8, 10 a 12 je si-rovodík z kondenzátora 5 vedený trasou 36do výmenníka 9, z ktorého sirovodík postu-puje trasou 38 do výmenníka 11, ďalej tra-sou 40 do výmenníka 13, z ktorého trasou42 a ďalej trasou 43 postupuje do filtra sdřeveným uhlím 14 a/alebo 15. Vytavená síra z výmenníkov 8, 9, 10, 11,12 a 13 postupuje trasami 44, 45, 46, 47, 48a 49 do trasy 50, z ktorej postupuje do ipre-vádzkového zásobníka 2 kvapalnej síry. Si-rovodík postupuje z filtra s dřeveným uhlím14 a/alebo 15 trasou 51 do vložkových filt-rov 16 a/alebo 17, z ktorých trasou 52 savedie do plynojemu 18, do ktorého' sa při-padne vracia sirovodík trasou 53 z výrobynapříklad tiolu. Sirovodík postupuje s ply-nojemu 18 trasou 54 do kompresora 19 sí-rovodíka, z ktorého sa sirovodík pod tlakomvedie trasou 55 do kondenzátora 20, kde po 6 ochladení -skvapalní. Z kondenzátora 20 po-stupuje kvapalný sirovodík trasou 56 do zá-sobníka 22 kvapalného sírovodíka spojené-ho trasou 63 a trasou 64 s druhým zásob-níkom 23 kvapalného sírovodíka. Zo zásobníkov 22 a 23 kvapalného síro-vodíka trasou 61 postupujú inerty s plyn-ným sírovodíkom do kondenzátora 21, kdepřipadne skondenzovaný sirovodík sa od-vádza trasou 60 spát do zásobníka 23 kva-palného sírovodíka a inerty sú vedené tra-sou 62 do plynojemu 18, kde je regulačnýmobvodem udržiavaný konštantný tlak. Od-vod zvýšeného obsahu inertov spolu s plyn-ným sirovodíkem do alkalickej absorpciezabezpečuje regulačný obvod 67 trasou 65.Do výmenníka 68 sa kondenzuje plynný si-rovodík recyklovaný například z výrobytiolu trasou.69. Skondezovaný sirovodík sté-ká do zásobníka 23 sírovodíka trasou 59.Skvapalnený sirovodík zo zásobníkov 22a/alebo 23 postupuje trasou 57, například dodávkovacieho čerpadla 24 s výstupom 38na ďalšie spracovanie {obr. 1 a 2). Vynález: je dalej bližšie popísaný na kon-krétnom příklade prevedenia. Příklad Do sirovodíkového reaktora sa pri ustá-lenom stave dávkovala síra z prevádzkové-ho zásobníka kvapalnej síry v množstve/592,5 kg/hod. Prepadom z reaktora sa dotavičky vrátilo 505,9 kg/h. tavenej síry. Tep-lota síry v prevádzkovom zásobníku bola140 aC, teplota v reaktore bola 370 až 375stupňov Celzia. Do reaktora vstupoval pre-dohriaty vodík v množstve 5,66 kg/h. čistoty98,7 % (hmot.). Sirovodík výstupujúci z re-aktora pri teplote 550 až 575 °C bol vedenýdo kondenzátora síry. Po skondenzovaní sí-ry sirovodík postupoval systémom výmenní-kov a filtrov do plynojemu před komipreso-rom, kde bol regulačným obvodom udržia-vaný přetlak 0,01 MPa. Plynný sirovodík sakomprimoval do tlaku 2,1 MPa. V zásobníkukvapalného sírovodíka sa zachytilo za 8 h.736 kg kvapalného sírovodíka, čo reprezen-tuje 97,5 %-nú konverziu. PREDMET

1. Zapojenie aparátov pre výrobu kvapal-ného sírovodíka vyznačené tým, že techno-logická časť aparátov tvořená zásobníkompre kvapalnú síru, dávkovacím čerpadlema reaktorom katalytickej syntézy sírovodíkaopatřená vstupnou trasou vodíka a síry jepredradená časti separácie síry od sírovo-díka, ktorú tvoří kondenzátor a systémdvoch paralelných vetřev výmenníkov smožnosťou vytavovania a odvodu síry, pri-čom časť separácie síry je predradená častikomprimácie a skvapalňovania sírovodíkatvorenej systémem plynojemu, kompresora, ynAlezu kondeinzátorov a zásobníkov kvapalného sí-rovodíka.

2. Zapojenie aparátov podlá bodu 1 vyzna-čené tým, že zásobník (1) kvapalnej síryopatřený vstupným potrubím (26 j síry, vrat-ným potrubím síry (35) a výstupnou trasou(27) cez čerpadlo (71) síry je predradenýprevádzkovému zásobníku (2) síry spoje-nému vstupným potrubím síry (28) do dáv-kovacieho čerpadla (6) síry s výstupom (29) do reaktora (4) sírovodíka s výstupom (30) vratinej síry do prevádzkového zásob- 283599 nika (2) síry, výstupom (33) do předlohy (3)kvapalnej síry opatrenej výstupom (34) dočerpadla (7) síry spojeného potrubím (35)síry s kapacitným zásobníkem (1) síry asúčasne je reaktor (4) sírovodíka opatřenývstupným potrubím (25) vodíka, vstupnýmpotrubím (70) vratného sírovodíka a vý-stupným potrubím (31) zmesi síry a síro-vodíka do kondenzátora (5) opatřeného vý-stupom (32) síry do reaktora (4) sírovodíkaa výstupným potrubím (36) sírovodíka doparalelné zapojených výmenníkov (8) a (9)Opatřených výstupným potrubím (37) síro-vodíka z výmenníka (8) do výmenníka (10)a výstupným potrubím (38) sírovodíka zvýmenníka (9) do výmenníka (11), pričomvýmenník (10) je opatřený výstupným po-trubím (39) do výmenníka (12) a výmen-ník (11) je opatřený výstupným potrubím(40) do výmenníka (13) a súčasne sú vý-menníky (8, 9, 10, 11, 12, 13) v poradí opa-třené výstupnými potrubiami síry (45, 44,47, 46, 49, 48) spojenými do trasy (50) zve-denej do prevádzkového zásobníka (2) sírya zároveň výmenník (12) je opatřený vý-stupným potrubím (41) sírovodíka a vý-menník (13) je opatřený výstupným potru-bím (42) sírovodíka, pričom trasy (41, 42)sú spojené do potrubia (43) spojeného sparalelné zapojenými filtrami (14, 15) sdřeveným uhlím, a výstupné potrubie (51) z filtrov s dřeveným uhlím je spojené s pa-ralelné zapojenými vložkovými filtrami (16,17) opatřenými výstupným potrubím (52)sírovodíka spojeným s plynojemem (18) sí-rovodíka opatřeným vstupným potrubím (53) vratného sírovodíka, například z výro-by tiolu, vratným potrubím (62) zmesi iner-tov a sírovodíka opatřeného regulačnýmobvodem tlaku (66) a výstupným potrubím (54) sírovodíka do kompresora (19) s vý-stupom (55) spojeným s kondenzátorom(20) opatřeným výstupným potrubím (56)skvapalneného sírovodíka do zásobníka (22)kvapalného sírovodíka spojeného s potru-bím (64) a (63) so zásobníkom (23) kva-palného sírovodíka, pričom zásobník (23) jeopatřený vstupným potrubím (59) sírovodí-ka z kondenzátora (68) so vstupom (69)vratného sírovodíka, například z výrobytiolu a súčasne je zásobník (23) kvapalnéhosírovodíka opatřený vratným potrubím. (60)sírovodíka z kondenzátora (21) a výstup-ným potrubím (61) do kondenzátora (21) svýstupným potrubím (65) sírovodíka opa-třeným regulačným obvodom tlaku (67) azároveň zásobníky (22, 23) kvapalného sí-rovodíka sú opatřené společným výstupnýmpotrubím (57) kvapalného sírovodíka dodávkovacieho čerpadla (24) opatřeného vý-stupným potrubím (58), například do vý-roby tiolu. 2 listy výkresov