CS260344B1 - Photometrical method of hydrazine determination - Google Patents

Description

Riešenie sa týká jednoduchého fotometrickéhO' spQsobu stanovenia hydrazinu v technologických vodách energetických zariadení. Stanovenie nie je závislé na teplote vzorky. Uvedeného cieťa sa dosahuje s použitím práškovej zmesi činidiel (kyselina šťavelová a p-dimetylamínobenzaldehyd v hmotnostnom pomere 100 : 0,5 až 100 : : 10, pričom optimálny poměr je určený teplotou vzorky), ktorá sa dávkuje priamo do analyzovanej vzorky. Endotermické rozpúšťanie kyseliny šťavefovej a vytvorenie dostatočne vysokej koncentrácie p-dimetylamínobenzaldehydu pre tvorbu termicky stabilného komplexu s hydrazínom umožňuje použit uvedenú metódu s dostatočnou spolahlivosťou pre vzorky s teplotou až 40 °C. Metoda može byť využitá všade, kde je potřebné jednoducho, rýchlo a s dostatočnou presnosťou a správnosťou stanovit’ hydrazín vo vodách, ktorých vzorky majú premenlivú teplotu do 40 °C. Obzvlášť výhodné je využitie pri chladiacich a technologických vodách jádrových a klasických elektrární. 260344 260344

Vynález sa týká fotometrického stanovenia hydrazínu v chladiacich a technologických vodách jádrových a klasických elektrární. Běžné fotametrické spůsoby stanovenia hydrazínu sú založené na reakcii hydrazínu s p-dimetylamínobenzaldehydom v kyslom prostředí a meraním absorbancie vzniknutého farebného komplexu pri 420 až 455 nm. Doteraz vypracované metódy používajú ako rozpúšťadlá p-dimetylamínobenzaldehydu zriedené minerálně kyseliny vo vodnom alebo alkoholickom prostředí. Správnost stanovenia pri týchto metódach je značné závislá od teploty analyzovaných vzoriek — obyčajne sa uvádza horný limit teploty vzorky 25 °C. S nárastom teploty sa znižuje absorbancia roztokov a získané výsledky sú zatažené negativnou odchýlkou (10 až 30 pere. pri teplote 35 °Cj.

Toto je hlavnou nevýhodou doteraz používaných metod, nakoíko teplota vzoriek technologických vůd v energetike sa pohybuje v rozpStí 20 až 40 °C.

Uvedený nedostatok odstraňuje íotometrický sposob stanovenia hydrazínu na báze kondenzačnej reakcie s p-dimetylamínobenzaldehydom v kyslom prostředí podlá nášho vynálezu, založený na tom, že k stanovovanej vzorke sa přidává prášková zmes pozostávajúca z kyseliny šťavelovej a p-diinetylamínobenzaldehydu v hmotnostnom pomere 100 : 0,5 až 100 : 10 a po jej rozpuštění sa meria absorbancia pri 455 nm.

Použitie činidiel v tuhej fáze umožňuje dosiahnuť ich vyššiu koncentráciu v analyzované) vzorke oproti ich použitiu v roztoku. Ďalšou výhodou použitia práškovej zmesi je jej endotermické rozpúšťanie, čo spůsobuje ochladenie vzorky. Použitý poměr zložiek sa volí na základe teploty vzoriek. S ich rastúcou teplotou sa používá zmes s vyšším obsahom p-dimetylamínobenzaldehydu, čo zabezpečí vytvorenie termicky stabilnejšieho farebného komplexu. Na základe týchto vlastností práškovej zmesi pri najvyššom obsahu p-dimetylamínobenzaldehydu sa metóda stává teplotně nezávieslá.

Na dávkovanie práškovej zmesi do vzorky možno použiť odmerku, čo značné zjednoduší a urýchli analýzu. Chyba spůsobená použitím odmerky nepřevýší pri rutinnom stanovení 3 %.

Príklad spůsobu stanovenia hydrazínu fotometricky pomocou práškovej zmesi: Příklad 1

Stanovenie hydrazínu vo vzorkách s teplotou do 28 °C. Příprava práškovej zmesi:

Naváži sa 100 g kyseliny šťavelovej p. a., ktorá sa v digestoře rozotrie v trecej misko a dokonale sa zhomogenizuje s 1 g p-dimetylamínobenzaldehydu p. a..

Pracovný postup:

Odpipetuje sa 25 ml vzorky, přidá sa 2,4 gramu práškovej zmesi a mieša sa do rozpustenia. Po 15 minútach sa zmeria absorbancia pri 455 nm v 5 cm kývete oproti slepému pokusu.

Zostrojenie kalibračnej čiary: Z hydrazínsiranu p. a. sa prlpravia roztoky o obsahu 5, 10, 20, 50, 70, 100 ^g.kg-1 hydrazínu v demineralizovanej vodě. Z týchto roztokov sa odpipetuje 25 ml á ďalej sa postupuje ako pri analýze vzorky. Kalibračná čiara sa získá vynesením závislosti absorbancie kalibračných roztokov od ich koncentrácie.

Vyhodnotenie: Výsledok sa odčítá priamo z kalibračnej čiary v ^g.kg-1 vzorky. Příklad 2

Stanovenie hydrazínu vo vzorkách s teplotou do 40 °C Příprava práškovej zmesi:

Naváži sa 100 g kyseliny šťavelovej p. a., ktorá sa v digestoře rozdrví v trecej miske a dokonale sa zhomogenizuje s 10 g p-dimetylamínobenzaldehydu.

Pracovný postup, zostrojenie kalibračnej čiary a vyhodnotenie je rovnaké ako v příklade 1.

Claims (1)

1. PREDMET Fotometrický spůsob stanovenia hydrazínu, na báze kondenzačnej reakcie s p-dimetylamínobenzaldehydom v kyslom prostředí, vyznačený tým, že k stanovovanej vzorke sa přidává prášková zmes pozostávajúca z ky- VYNALEZU seliny šťavelovej a p-dimetylamínobenzalde- hydu v hmotnostnom pomere 100 : 0,5 až 100 : 10 a po jej rozpuštění sa meria absor- bancia pri 455 nm.