CS252917B1 - Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu, zajištující pěstování dokonalých monokrystalů s reprodukovatelným habitem a vlastnostmi a to tím, že triglycinsulfát, zbavený anorganických iontu dvojnásobnou rekrystalizací z redestilované vody, se dále čistí krystalizací v paraelektrické fázi nad Curieovou teplotou Tc = 49 °C za přítomnosti etylalkoholu nebo/a isopropylalkoholu.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy suroviny vysokého stupně čistoty pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu.

Jedním z rozhodujících faktorů při pěstování raonokrysta lů triglycinsulfátu je jakost použití pěstovací surpviny, která je syntetizována působením kyseliny sírové na kyselinu aminooctovou - glycin ve vodném prostředí a následnou rekrystalizací vyloučené soli o složení (GH₂IJH₂.C00H)

V řadě případů však takto připravená surovina nevyhovuje zejména z hlediska reprodukovatelnosti pěstovacích cyklů vzhledem k vysoké citlivosti monokrystalů triglycinsulfátu na stopové nečistoty, především na bázi organických sloučenin. Monokrystal triglycinsulfátu je omezen řadou přirozených růstových ploch, z nichž každá se vyznačuje rozdílným rozdělovacím koeficientem pro jednotlivé nečistoty. Absorpcí nečistot na jednotlivých plochách dochází k ovlivňování jejich růstových rychlostí, případně až k blokování jejich růstu. To má za následek změny habitu krystalu, který se ve věstšině případů liší pro každý pěstovací cyklus. Kromě toho také dochází k nestandardizaci pyroelektrických vlastností. Tyto nahodilé nečistoty, které dotují krystal & tím způsobují výše uvedené komplikace mohou být dvojího druhu. Jednak to jsou anorganické ionty, z nichž pouze paramagnetické kation|y silně ovlivňují pyroelektické vlastnosti.

Jde zejména o ionty chromité, železité,manganaté a pod. jednak organické sloučeniny, jejichž vliv na pyroelektrické vlastnosti závisí na velikosti jejich vlastního dipolmomentu a jejich obsahu v materiálu.Rozdělovači koeficient pro organické sloučeniny je v tomto případě dán sterickými vlivy a souvisí se strukturami dopujících látek.

252 917

Třetí možností ovlivňování vlastností monokrystalů triglycinsulfátu je kombinace výše uvedených nečistot, která se liší podstatně od případů, kdy krystal je dopován pouze jedním typem nečistot a tento vliv nelze prakticky ani odhadnout. Jestliže koncentrace nečistot v řádech 10”² až 10“^ % vyvolávají pozorovatelné změny vlastností krystalů, je prakticky nemožné spolehlivě určit přítomnost organických nečistot a tím méně jejich strukturu.

Co se týče anorganických nečistot, lze na základě neutronové aktivační analyzy předpokládat, že jejich celkový obsah po dvojí rekrystalizaci pěstovací suroviny z redestilované vody nepřesahuje v žádném případě desítky ppm, z toéo paramagnetických iontů pouze jednotky ppm. Lze proto jejich vliv prakticky vyloučit.

U organických nečistot, jejichž přítomnost nelze analyticky přesně stanovit a která se však projevuje v nestabilitě habitu vypěstovaných monokrystalů a i jejich vlastnostech, se dosud známými metodami čištění je nepodařilo odstranit.

Tyto nedostatky odstraňuje způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že triglycinsulfát, zbavený anorganických nečistot dvojnásobnou rekrystalizaci z redestilo vane vody, še dále čistí krystalizaeí v paraelektrické fázi nad Curieovou teplotou T_rt = 49 °C za přítomnosti etylalkoholu nebo/a isopropylalkoholu.

Z takto připravené surovin^ lze pěstovat jakostní monokrystaly triglycinsulfátu, jevící silnou růstovou anizotropii v polární ose b. Ve směru (010) jsou silně vyvinuty plochy sfénoidní (T21) a (12T), které jsou ve směru (0Ϊ0) pouze minoritní, rovněž i plochy basální jsou minoritní.

Příklad 1

1300 g triglycinsulfátu krystalovaného dvojnásobně z redestilované vody bylo rozpuštěno v 3000 ml redestilované vody za teploty 80 °C, filtrováno přes filtr s póry 0,6 yum a při 75 °C přidáno najednou 1200 ml etylalkoholu. Teplota

2S2 917 se samovolně zvýšila uvolněným krystalizačním teplem.

Po 1 h míchání teplota klesla na 65 °C, produkt byl odsát, promyt 30 % alkoholem a poté čistým alkoholem.

Výtěžnost činila 1150 g suroviny. Z této suroviny vypěstované monokrystaly měly definovaný reprodukovatelný habitus a reprodukovatelné vlastnosti. Pokud byly monokrystaly pěstovány za jinak stejných podmínek ze suroviny, která byla upravena toliko dvojnásobnou rekrystalizací z redestilované vody, měly různorodý habitus, vykliňovaly se a i jejich vlastnosti ne byly reprodukovat elné.

Příklad 2

Bylo postupováno obdobně jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že bylo vzato do práce 1600 g triglycinsulfátu dvakráte krystalovaného z redestilované vody a bylo dále použito 1200 ml isopropylalkoholu a ochlazováno na 53 °C. Výtěžnost byla 1400 g suroviny a výsledky při pěstování monokrystalů byly obdobné jako v příkladu 1.

Claims (1)

1. Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu, vyznačený tím, že triglycinsulřát, zbavený anorganických iontů dvojnásobnou rekrystalizací z redestilované vody se dále čistí krystalizací v paraelektrické fázi nad Curiovou teplotou T_c « 49 °C za přítomnosti etylalkohblu nebo/a isopropylalkoholu.