CS252915B1

CS252915B1 - The method of growing single crystals of yttritium aluminum garnet

Info

Publication number: CS252915B1
Application number: CS861430A
Authority: CS
Inventors: Josef Kvapil; Jiri Kvapil; Bohumil Perner; Ivan Boucek; Zdenek Hendrich; Vaclav Masek
Original assignee: Josef Kvapil; Jiri Kvapil; Bohumil Perner; Ivan Boucek; Zdenek Hendrich; Vaclav Masek
Priority date: 1986-03-03
Filing date: 1986-03-03
Publication date: 1987-10-15
Also published as: CS143086A1

Abstract

Způsob pěstování monokrystalů y-ctritohlinitého granátu aktivovaného ionty neodymu nebo/a ceru Czochralskiho metodou tažením na zárodku o velkých průměrech vypěstovaných monokrystalů, vhodných jako surovina pro výrobu laserových tyčí, zvyšující jejich výtěžnost, kde cíle je dosaženo tím, že nejprve se monokrystal rozšiřuje na průměr dltažením v délce ll, odpovídající 40 až 80 % průměru di, načež se táhne ve válcovém tvaru v délce lg, odpovídající 20 až 100 % průměru άχ a poté se rozšiřuje na průměr d2 tažením v délce I3, odpovídající 15 až 80 % průměru dg a na to se táhne ve válcovém tvaru o průměrů d2 do vypěstování celého monokrystalu.A method for growing single crystals of γ-trialuminum garnet activated by neodymium or/and cerium ions by the Czochralski method by drawing on a seed with large diameters of grown single crystals, suitable as a raw material for the production of laser rods, increasing their yield, where the goal is achieved by first expanding the single crystal to a diameter dl by drawing in a length ll, corresponding to 40 to 80% of the diameter di, after which it is drawn in a cylindrical shape in a length lg, corresponding to 20 to 100% of the diameter άχ and then expanding to a diameter d2 by drawing in a length I3, corresponding to 15 to 80% of the diameter dg and then stretching in a cylindrical shape with diameters d2 until the entire single crystal is grown.

Description

Vynález se týká způsobu pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu velkých průměrů, vhodných jako surovina pro výrobu laserových tyčí.The invention relates to a process for the cultivation of large diameter yttrium-aluminum garnets of large diameters suitable as a raw material for the production of laser bars.

Výsledná ekonomika průmyslového pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ionty neodymu a/nebo ceru pro přípravu laserových tyčí je rozhodujícím způsobem ovlivněna počtem tyčí, získaných z jednoho monokrystalu. Při daných výchozích surovinách, pomocných materiálech a omezené růstové rychlosti je možno výtěžnost laserových tyčí z jednoho monokrystalu zvýšit především zvát šením průměru monokrystalu. Prosté geometrické zvětšení pěstovací aparatury, t.j. kelímku a stínících plechůjupravujících gradient teploty v pěstovacím prostoru_fvšak nezaručuje homogenitu zvětšené části vypěstovaného monokrystalu použitelné pro další zpracování. Kvalitu monokrystalu yttritohlinitého granátu pěstovaného tažením z taveniny metodou Gzochralskiho ovlivňuje vedle složení výchozí suroviny, teplotního gradientu v pěstovacím prostoru dále krystalové orientace zárodku a tvar fázového rozhraní mezi taveninou a krystalem, jakož i jeho případné změny. První tři faktory se projevují především buněčným růstem pěstovaného monokrystalu, další, krystalové orientace a změna tvaru j&zového rozhraní ovlivňují další defekty, jako lineární poruchy představované dislokacemi s velkým Burgersovým vektorem a optické nehomogenity působené nerovnoměrnou koncentrací dotujících příměsí.The resulting economics of industrial yttrium-aluminum garnet monocrystals with neodymium and / or cerium ions doped for laser rod preparation is decisively influenced by the number of rods obtained from a single crystal. Given the starting materials, auxiliary materials and limited growth rate, the yield of laser rods from a single crystal can be increased primarily by increasing the diameter of the single crystal. However, a simple geometrical enlargement of the growing apparatus, ie the crucible and the shielding plates adjusting the temperature gradient in the growing space _f , does not guarantee the homogeneity of the enlarged portion of the cultivated single crystal usable for further processing. The quality of the yttrium-aluminum garnet monocrystal grown by melt-drawing by the Gzochralski method is influenced by the crystal composition of the seed and the shape of the phase interface between the melt and the crystal as well as its possible changes. The first three factors are manifested primarily by the cell growth of the cultivated single crystal, the other crystal orientations and the change of the j '

Tyto obtíže lze podstatně odstranit způsobem pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu dotovanéhoThese difficulties can be substantially eliminated by the method of growing single-crystal yttrium-aluminum garnet doped

252 915 ionty neodymu nebo/a ceru velkých průměrů nad 30 mm podle Vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že nejprve se monokrystal rozšiřuje na průměr d^ tažením v délce l.j , odpovídající 40 až 80 % pVměru’’d^, načež se táhne ve válcovém tvaru v délce 1₂ , odpovídající 20 až 100 % průměru d^ a poté se rozšiřuje na průměr d₂tažením v délce 1^*, odpovídající 15 až 80 % průměru d₂ a nato se táhne ve válcovém tvaru v průměru d₂ až do vypěstování monokrystalu.252 915 neodymium and / or cerium ions of large diameters over 30 mm according to the invention, characterized in that the single crystal first extends to a diameter d1 by drawing in a length lj corresponding to 40 to 80% of the diameter d, and then stretches in a cylindrical shape in the length 1 ₂ corresponding to 20-100% of the diameter d ^ and then expands to a diameter d ₂ dragging of length 1 ^ * corresponding to 15-80% of the diameter d _2, and thereafter extends in a cylindrical shape of diameter d ₂ until single crystal cultivation.

Pro lepší porozumění je na připojeném výkrese znázorněno toto dvojité” rozšíření podle vynálezu.For better understanding, this double extension according to the invention is shown in the accompanying drawing.

Na obrázku je znázorněn zárodek X , první rozšíření 2, druhé rozšíření % a výsledný monokrystal 4· Dále je zakreslen průměr d^, průměr d₂ a délky tažení 1^, 1₂ a h · - — —The figure shows the embryo X, the first extension 2, the second extension% and the resulting single crystal 4. The diameter d ^, diameter d ₂ and drawing lengths 1 ^, 1 ₂ ah · - - -

Příklad 1Example 1

Byl pěstován monokrystal yttritohlinitého granátu, aktivovaného ionty neodymu Czochralskiho metodou tažením z taveniny v molybdenovém kelímku o objemu 400 ml, kdy rychlost tažení byla nastavena na 1 mra/h. Pěstování bylo řízeno regulací teploty tak, že po nasazení zárodku byl krystal po délce 1₁ «'12 mm rozšířen na průměr d^ « 20 mm a poté byl upraven“sestup teploty tak, že po délce 1₂ « mra byl udržován válcový tvar o průměru d^ « 20 mora poté další úpravou teploty byl rozšířen tažením po délce 1^ « 10 mra na průměr d₂ « 37 mm a tento průměr byl dále udržován až do vypěstování monokrystalu o délce 100 mm. Ve válcové části monokrystalu o průměru 37 mm nebyly zjištěny žádné krystalové poruchy a tato část byla v celém objemu využitelná pro zhotovení laserových tyčí.A single crystal of yttrium-aluminum garnet activated by the Czochralski neodymium ions was grown by melt-drawing in a 400 ml molybdenum crucible at a drawing rate of 1 mra / h. Cultivation was controlled by regulating the temperature so that after putting the crystal seed along a length 1 ₁ «'12 mm expanded to diameter d ^« 20 mm, and then adjusted "descent of the temperature so that the length 1 _2« MRA was maintained cylindrical shape diameter of d < 20 m and then further adjusting the temperature was expanded by drawing along a length of < 1 < 10 m _> to a diameter d < _{2 &} gt _; 37 mm and this diameter was maintained until 100 mm long single crystal was grown. In the cylindrical part of the single crystal with a diameter of 37 mm, no crystal defects were detected and this part was usable in the whole volume for the production of laser bars.

Příklad 2Example 2

Bylo postupováno obdobně jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že délky 1^ , 1₂ a lj činily 14 mm, 4 mm a 24 mra a průměr d₂ činiíj55 mm. Byl vypěstován monokrystal tohoto průměru adélky 105 mra a výsledky byly obdobné jako v předchozím příkladu.The procedure was analogous to Example 1 except that the lengths 12, ₁₂ and 11 were 14 mm, 4 mm and 24 m and the diameter d _{2 was} 55 mm. A single crystal of this diameter of 105 mra was grown and the results were similar to the previous example.

Příklad 3Example 3

252 915252 915

Byl pěstován monokrystal yttritohlinitého granátu dotovaného vedle iontů neodymu též ionty ceru. Jinak bylo postupováno stejně jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že průměry d₁ a d₂ činily 18 mm a 34 mra, a délky 1₁ , l_g a 1, činily 9 mm, 6 mra a 14 mm. Byl vypěstován monokrystal o průměru 34 mra a délce 97 mm a výsledky byly obdobné jako v příkladu 1.A single crystal of yttrium-aluminum garnet doped with cerium ions was grown in addition to neodymium ions. Otherwise the procedure was as in Example 1 except that the diameters d ₁ and d ₂ were 18 mm and 34 MRA and the lengths 1 _1, l and _g 1, the amount of 9 mm, 6 MRA and 14 mm. A single crystal with a diameter of 34 m and a length of 97 mm was grown and the results were similar to those of Example 1.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A method of growing single crystals of yttrium aluminum garnet activated ions of neodymium and / or cerium oxide of large diameters the Czochralski method by drawing on the fetus, characterized in that the first single crystal is expanded to a diameter ^- * dj drawing in a length Lp corresponding to 40-80% of the diameter d ^ and then stretches věHválcovéra of a length of 1 ₂ , corresponding to 20 to 100% of the diameter d 2, and then expands to a diameter d ₂ by pulling in a length of 1 2 corresponding to 15 to 80% of a diameter 3 _2. single crystal cultivation.

1 drawing