CS227344B2 - Method of producing urea - Google Patents

Description

Tento vynález se týká zlepšeného způsobu výroby moooviny, při kterém se amoniak a oxid U^l^zLčLt^ý nechají reagovat při zvýšené teplotě a tlaku za vzniku proudu opooUtějícího syntézní reaktor, který obsahuje produkovanou močovinu, karbamát amonný a přebytečný amoniak, načež karbamát amonný se rozkládá a výsledný amoniak a oxid u^h^iičit^ý se společně s přebytkem amoniaku odstraňují z produkovaného proudu močoviny alespoň ve dvou tlakových stupních·

Při takových postupech hlavním cílem je navrhnout zařízení pro účinné získávání amoniaku a oxidu uhliCi-tého, které se uvolňují během rozkladu karbamátu a pro recirkulaci zpět do reaktoru pro syntézu moooviny, k reakci na další mnoství produkované mooooiny. Jedna z projevujících se obtíží je ta, Se je obvykle zapotřebí expandovat roztok močoviny na tlak podstatně niStí( než je tlak v syntézním reaktoru za účelem odstranění konečného podílu amoniaku a oxidu uhličitého a k získání roztoku močoviny, který je prakticky zbaven karbamátu amorniého. Nízký tlak získané plynné směsi amoniaku a oxidu uhličitého při tomto rozkladu za snížení tlaku se musí potom uvádět zpět na tlak syntézní, aby se látky opět mohly použSt, . avšak protože je nebezpečí vzniku pevného karbamátu je velmi obtížné stlačit takové plynné směsi na tak vysoké tlaky, aniž by bylo zapotřebí vedlejších opatření· Proto je obvyklá praxe nejprve tyto plyny kondenzovat, v přítomn^ti vody za vzniku vodného roztoku karbamátu amorniého, který se potom může stlačit na potřebný syntézní tlak a recirkulovat·do reaktoru jako kapalina.

Avšak je také žádoucí minimalizovat obsah vody v takto reciklulovvnném roztoku karbamátu amoorného vzhledem k tomu, že zavádění přebytku vody do syntézního reaktoru močoviny snižuje účinnost konverze. .

Při způsobu z US patentu č. 3 867 442 se karbamát obsažený v reaktoru pro syntézu močoviny rozkládá a stripuje z proudu produkované močoviny ve vysokotlakém stupni, kde se udržuje v podstatě stejný tlak, jako v reaktoru pro syntézu moooviny, to . je mezi asi 12 000 a 15 000 kPa. V praxi je však možné použít vyšších tlaků. Ve vysokotlakém stupni se proud opouštějící reaktor pro syntézu močoviny zahřívá, aby se dosáhlo rozkladu karbamátu. amonného a současně odehnání oxidu uhličitého ve stripovací koloně. Anoniek a oxid ulh-zLOltý obsažené v odděleném plynu takto produLknveiιém se kondenzuje za stejně vysokého tlaku a vzniklý kondenzát se recirkuluje do reaktoru pro výrobu mo0oviiy. Vysokotlaký stupeň také zahrnuje promývací kolonu provozovanou za přibližně stejného tlaku, při které se amorú-sk a oxid u^h^iiOit^ý obsažené v inertním plynu čistí. Plyny odchháející z hlavy reaktoru se odstraňují promýváním zředěiým roztokem karbamátu amormého vzniklého v nízkotlakém stupni a vrací se do vysokotlakého chladiče.

Vyháněný proud produkované močoviny ze spodku stripovací kolony se expanduje ventilem snižujícím tlak a vede do rektifikační kolony . nízkotlakého stupně, kde se udržuje tlak mezi asi 300 a 400 kPa, kde se rozkládá další moožtví karbamátu одохтё^ a odstraňuje z proudu produkované oo0onVny<₎ VVsledná nízkotlaká plynná směs tvořená ammniakem, oxidem uhličitým a a vodní parou se potom koj^<^<^j^s^i^;je a vodný roztok karbamátu amonného takto vzniklý se čerpá ne tlak z vysokotlakého stupně a používá jako prom^vací kapalina v prom^vací. koloně a konečně vrací do reaktoru.

Při tomto rozkladu, kondenzaci a recirkulaci převážné části karbamátu ‘amonného obsaženém ho v proudu syntetizované ooooviny ve vysokotlakém stupni a rozkladu . a získání pouze menší části karbamátu amonného při nižším tlaku je mož-né vracet určité moožtví vody recirluilované s karbamátem do reaktoru, v porovnání k dřívějším způsobům, kde se získáVá větší podíl amoniaku a oxidu uhličitého ze mnohem nižšího tlaku.

V dalším stupni postupu se vodný roztok močoviny, který ještě obsahuje zbytková m^nožltví amoniaku a oxidu.uhličitého obvykle koncentruje odpařením nebo krystalizací a výsledná plynná směs obsahu jící alooniak, oxid uhličitý a vodu se kondenzuje. AmooLÍak a oxid uHičitý se získávají v desorberu a recirkulují do nízkotlakého stupně.

Nyní bylo s překvapením objeveno, že je možné pracovat účinně a účinně v^užt expanzní energie‘uvolňované při přechodu z vysokotlakého stupně do nízkotlakého stupně, co má za výsledek snížení spotřeby energie při způsobu jako celku a kromě toho je možné pouužt této expanzní energie ještě k dalšímu snížení obsahu vody v karbamátu vraceném do syntéz^ho reaktoru a tak dále zvý^št účinnost výrobního'postupu.

Předmětem vynálezu je způsob výroby monoyi.iy, při kterém ve vysokotlakém stupni zahrnujícím syntézní zónu, rozkladnou zónu a kondenzační zónu při tlaku v rozmezí od 12 do 15 MPa.

- tvoří se první proud produkované močoviny obsahující ^konvergováný karbamát amonný,

- rozkládá se karbamát amonný příoonrný v uvedeném prvním proudu produkované močoviny na amoniak a oxid uhličitý, které se odstraňují jako první plynná směs z druhého proudu produkované moooviny,

- uvedená první plynná směs se alespoň částečně kondenzuje a

- výsledný proud se recirkuluje do syntézní zóny.

V následujícím rozkladném stupni a stupni koncentrace při- tlacích pod 400 kPa . se tvoří další plynná směs rozkladem dalšího množ tví karbamátu amonného obsaženého v uvedeném druhém proudu produkované močoviny a vypuzuje se výsledný amoniak a oxid uhhičitý a . odpařuje voda a další mKoství amoniaku a oxidu uhličitého z výsledného vodného roztoku moočviny, uvedené další plynné směsi se kondenzuj}! . a kapalné kondenzáty takto vzniklé ee alespoň z části čerpají do vysokotlakého stupně, vyznačující se tím, že alespoň část energie uvolněné snížením tlaku druhého proudu produkované močoviny se přemění na kinetickou energii, která se poujije ke stlačení alespoň jedné z dalších plynných směsí na střední tlak, který je o 100 až 3 700 kPa vyšší než tlak v prvním z rozkladných stupňů, výsledná stlačená plynná směs se kondenzuje a kondenzát takto vzniklý čerpá do vysokotlakého stupně.

Přioom účelně se další plynná směs získaná z rektifikačního stupně, který je zahrnut v prvním z následujících rozkladných stupňů, stlačuje na střední tlak.

Při výhodném provedení plynná směs odstraňovaná z následujícího kondenzačního stupně se kondenzuje. Kondenzát takto vzniklý se zpracuje v desortoční zóně k získání amoniaku a oxidu uhličitého jako další plynné směsi, která se stlačuje na střední tlak.

Zvláště vhodné provedení ' ··spočívá v tom, že se kinetická energie získaná konverzí energie uvolněné snížením tlaku druhého proudu produkované močoviny pouuije k nasávání alespoň jedné z dalších plynných směsí do druhého proudu produkované močoviny účinkem ·ejektonu a stlačení na střední tlak, který je o · 100 až 1 ·000 kPa vyšší, než tlak v prvním z dalších rozkladných stupňů, výsledná směs plynů a kapaliny se zavede do separační zóny k oddělování plynů a kapaliny, kde se udržuje střední tlak, z této separační zóny odstraněná plynná směs obsahu jící amoniak a oxid uhličitý se kondenzu je při středním tlaku a takto vzniklý se čerpá do vysokotlakého stupně a oddělená kapalina obsah^ící · produkovanou močovinu a karbamát amonný se dávlkuje do prvního z následujících rozkladných stupňů.

Při uvedeném způsobu je výhodné, když se pouuíje středního tlaku, který je o 150 až 250 kPa vyšší, než tlak v prvním z následnících rozkladných stupňů.

Rovněž se jako výhodné ukazuje, když se použije následujících rozkladných a koncentračních stupňů, které zahrnují reitifLkaUaí a desorpční zónu a oddělená kapalina se expanduje ze středního tl^a^ku na tlak v prvním z dalších stupňů č zpracuje v reitifLkaUaí zóně, vodný roztok produkované močoviny odpaří, plynná směs obsaduuící amonna/ oxid uhličitý a vodu přitom odstraněná se kondenzuje a kondenzát takto vzniklý se zpracuje v desorpční zóně, aby se získala plynná směs ob sálu udící čж^na.čk a oxid uhličitý a výsledné plynné sm^ě^i obsadu udící čж^na.čk á oxid uhličitý z rektifikaUaícU a destгpUaích zon se nasávají účinkem ejektoru a stlačují na střední tlak.

S výhodou se jako separátoru použije rektifikační kolony udržované při středním tlaku, přičemž oddělený plyn obsah^ící amoniak č oxid uЫ_iUitý se za středního tlaku kondenzuje a kondenzát takto vzniklý se čerpá do vysokotlaké zóny, vodný roztok produkované močoviny se odpaři a výsledná plynná směs obsah^ící amoonak, oxid uhličitý a vodu přiom odstraněná se kondenzuje a kondenzát takto vzniklý se zpracuje v desorpční zóně, aby se získala plynná směs obsah^ící amoniak a oxid uHičitý jako další plynná směs, která se nasává účinkem ejektoru a dávkuje do rektifiičUaí kolony.

Zv^ště výhodné je, pokud kinetická energie získaná konverzí energie uvolněné snížením tlaku druhého proudu produkované močoviny se použije k pohonu expanzní turbiny uzpůsobené k pohonu mechanického kompresoru, pomocí kterého se stlačuje alespoň jedna z dalších plynných sm^ě^í na střední tlak, který je o 400 až 3 700 kPa · vyšší, než tlak v prvním z dalších rozkladných stupňů.

Dále bude vynález blíže osvětlen v širších souvislostech.

jak již bylo uvedeno, autoři ^beeUi, že vložením zařízení k redukci tlaku mezi vysokotlaký a nízkotlaký stupeň, ve kterém se energie uvolňovaná snížením tlaku mění na kinetickou energii č naopak použitím této kinetické energie ke stlačování odděleného plynu obsahujícího amoniak ’ a oxid uHičitý, produkovaného v nízkotlkkém stupni na střední tlak, který je mezi tialcem z vysokotlakého a nízkotlakého stupně, může se tvořit knncenarovanasší roztok karbamátu amomiého v kondenzátoru karbamátu, který pracuje za tohoto vyššího středního tlaku. Výsledkem je, že se méně vody čerpá zpět do vysokotlakého stupně a konečně do syntézního reaktoru.

S výhodou bude tento střední tlak alespoň 100 kPa nad tlakem v nízkotlakém stupni. Při menším vzrůstu tlaku se dosáhne obvykle příliš malé výhody pro praktické poožití.

Jeden typ zařízení pro snížení tlaku, který je vhodný pro použití podle tohoto vynálezu, je ejektor, ve kterém kapalina z vysokotlakého stupně slouží jako hybná tekutina nasávající z nízkotlakého stupně oddělený plyn, obsahující oxid uhličitý a amoniak. VVsledná směs plyn - kapalina se vypooutí při středním tlaku a plynná fáze se oddělí od produkovaného proudu moooviny, kondenzuje a Čerpá do vysokotlakého stupně. Oddělený proud produkované moooviny se zavádí do nízkotlakého stupně, kde se další moožtví karbamátu amonného rozloží a odstraní z roztoku jako nízkotlaký oddělený plyn obsahtrudící smě amoniaku a oxidu uhl-ičitého. Bylo nalezeno, že takový ejektor je účinný při zvýšení tlaku tohoto odděleného plynu, obvykle o 150 až 250 kře, s možná o 1 000 kPa, nad tlak v nízkotlakém stupni.

Jiný ·typ zařízení pro snížení tlaku vhodný pro pouuítí při tomto vynálezu je expanzní turbína, která je upravena k pohonu kompresoru pro stlačování oddělené plynové směsi·z · nízkotlakého stupně na střední tlak, při kterém se kondenzuje a kondenzát se čerpá do vysokotlakého stupně. Užlieeli se takové expanzní turbíny, je možné zvýšit tlak oddělené plynné směsi z tlaku mezi asi 300 a 400 kPa až na střední tlak v rozmezí mezi asi 800 a 4 000 ·kPa.

Podle výhodného provedení tohoto vynálezu se nízkotlaké oddělení plynné směsi ·am^o^i.aku a oxidu uhličitého produkované v desorberu upravují na střední tlak ejektorem pomooí expanze proudu produkované močoviny z vysokotlakého stupně. Spojená směs kapaliny a ·plynu uváděná do ejektoru se zavádí do rektif.ikační kolony, udržované při středním tlaku, přičemž se plyn amoniaku a oxidu uhličitého odděluje od kapaliny a potom kondenzuje při středním tlaku na formu roztoku karbamátu amoirného. Tento roztok karbamátu amonného se potom čerpá do promývací kolony z vysokotlakého stupně. .

U · kapaliny oppouttjící rektifkkační kolonu se dále snižuje tlak, aby se rozložil další poddl karbamátu amoirného, který se odstraňuje jako oddělený plyn obsahhuící směs amoniaku a a oxidu uhličitého a tato oddělená plynná směs se kondenzuje. VVýledný kondenzát se shromažďuje ve výrobním zásobníku VVsledný vodný roztok moooviny se dále zpracuje v odpařovací nebo krystalizační sekci. Páry odváděné z této sekce se kondennují a takto získaný kondenzát se jímá ve výrobním zásobníku kondennátu. Výrobní kondenzát se potom zpracuje v desorberu, aby se získal am^o^5.ak a oxid uHičitý, které jsou v něm příoomné. Při tomto provedení je možné dávkovat směs plynů z desorberu, která je obvykle získávaná za tlaku přibližně 300 kPa, do rektifikační kolony bez potřeby refluzního kondennátoru. Kromě toho toto provedení umocňuje pouuít nízkotlakého proudu v desorpění koloně a umooňuje provádět desorpci při tlaku nižším než 320 kPa, například při 100 kPa.

Při jiném výhodném provedení tohoto vynálezu, nízkotlaký stupeň zahrnuje refluxní kolonu a kondenzační sekce zahrnuje desorpční kolonu, ze které plynné směsi amoniaku a oxidu uhličitého se zíkávají za tlaku mezi asi 300 a 400 kPa^ a stlačují se v ejektoru na střední tlak mezi asi 450 a 650 kPa pomocí expanze produkovaného proudu obsahujícího močovinu z vysokotlakého stupně. V^ledná směs plyn - kapalina se dávkuje do separátoru, kde se plynná fáze odděluje od kapaliny a kondenzuje v kondenzátoru karbamátu za středního tlaku.

Oddělená kapalina z vařáku separátoru se dále expanduje na tlak z nízkotlakého stupně expanzním ventilem a dávkuje do rektifikační kolony z nízkotlakého stupně, ve kterém se další množiv! karbamátu amonného rozloží a odstraňuje z proudu produkované močoviny jako nízkotlaká směs amoniaku a oxidu uhličitého. V^ledný vodný roztok moooviny se zpracuje stáným způsobem jako v prvním provedení. Výrobní kondenzát se zpracuje v desorberu, aby se získal amoniak a oxid uhličitý.

Provádí-li se způsob podle tohoto výhodného provedení, tlak nasávaných plynů se výhodné zvyšuje mezi asi 150 a 250 kPa. Při výsledném vyšším tlaku je možné připravit roztok karbamátu amonného v kondezátoru karbamátu, který obsahuje méně vody než v případě, kde se kondenzuje za tlaku nízkotlakého stupně. Proto se dávkuje méně vody do promývací kolony z vysokotlakého stupně a konečně méně vody se recirkuluje do syntézního reaktoru, což může mít za následek úsporu značného množství páry.

Použití ejektorů při způsobu výroby močoviny o sobě není nové. Například v US patentu č. 3 867 442 uvedeném výše, ejektor poháněný dávkovaným vysokotlakým amoniakem se používá ve vysokotlakém stupni к cirkulaci kapaliny, vzniklé ve spodku promývací kolony společně s malým množstvím kapalné směsi z reaktoru, do vysokotlakého kondenzátoru.

V japonské zveřejněné patentové přihlášce 41-6334, se roztok syntetizované močoviny při tlaku 20 000 až 40 000 kPa expanduje ejektorem do prvního separátoru udržovaného za tlaku 1 500 až 3 500 kPa, přičemž se nasává pára z druhého separátoru při nízkém tlaku asi 1 000 kPa do prvního separátoru, s cílem snížit na minimum obsah vody v roztoku konečně recirkulovanám do reaktoru.

V US patentu č. 3 357 901 se ve vytékajícím proudu syntézní močoviny snižuje obsah karbamátu ve dvoudílné destilační koloně, kde první část pracuje při vysokém tlaku, jako

000 až 3 000 kPe a druhá část je provozována při nízkém tlaku, jako 0 až 500 kPa. Ejektor je zařazen mezi reaktor pro syntézu a vysokotlakou část destilační kolony, aby se nasávala pára z nízkotlaké části a zaváděla do vysokotlaké části.

V NSR patentovém spisu 1 443 529 se reakční produkt syntézy z reaktoru odplynuje ve dvou stupních, přičemž první odplynění se provádí za tlaku 1 000 až 5 000 kPa a druhé se provozuje za tlaku 0 až 800 kPa. Plynná směs získaná v druhém odplyňovacím stupni se stlačuje na tlak 1 000 až 5 000 kPa, míchá s plynnou směsí získanou z prvního odplyňovacího stupně a spojené plynné směsi se kondenzují na suspenzi karbamátu amonného s čerstvým amoniakem, přičemž suspenze se recirkuluje do reaktoru pomocí čerpadla. Podle jedné z výhodných úprav tohoto patentu ejektor umístěný mezi reaktorem a prvním odplyňovacím stupněm se používá к nasávání páry z druhé odplyňovací kolony a stlačování na tlak 1 000 a 5 000 kPa.

Podle jiné uvedené úpravy způsobu se páry z druhé odplyňovací kolony nasávají a stlačují na tlak 1 000 až 5 000 kPa pomocí ejektoru instalovaného ve vysokotlakém vedení amoniaku, poté co se páry takto stlačí mohou se smísit s parami z prvního odplyňovacího stupně a dávkovat do reaktoru pomocí čerpadla.

V britském patentovém spisu č. 509 987 zveřejněném v roce 1939 je poukázáno, že se energie může ušetřit použitím ejektoru к přemísťování tekutin do výše, když se použije reakční směsi vycházející z autoklávu za tlaku jako hybné tekutiny, bez vynaložení dodatkové energie.

| Třebaže patentová literatura uvedená shora navrhuje, aby se účinně použilo uvolněné energie v systému syntézy močoviny pomocí ejektoru, žádný z těchto odkazů nenavrhuje zvláštní provedení výrobního postupu podle přítomného vynálezu, kde se ejektor nebo jiné shodné zařízení ke snížení tlaku, jako je uvedeno výše, umístí do proudu produkované močoviny, která odchází z vysokotlakého stupně rozkladu karbamátu amonného a energie takto získaná se použije ke stlačení par uvolněných v nízkotlakém stupni na střední tlak, přičemž páry se mohou kondenzovat za vzniku roztoku karbamátu o sníženém obsahu vody pro konečnou recirkulaci do reaktoru.

Získaným výsledkem zlepšení podle tohoto vynálezu je vzrůst účinnosti postupu, žádoucí úspora páry a snížení výše kapitálových investic potřebných pro vybavení nutné к provádění postupu.

Tento vynález bude detailněji vysvětlen pomocí dále uvedených provedení,· při kterých se ejektoru používá jako zařízení snižujícího tlak.

Obr. 1 schematicky ukazuje jednu moonost uspořádání při způsobu podle vynálezu, kdy se ejektoru používá ke zvýšení tlaku v kondenzátoru karbamátu, ve kterém se plynná.arnŠs z nízkotlakého stupně stlačuje na tlak přibližně 600 kPa.

Obr. 2 schematicky ilustruje alternativní provedení, při kterém se ejektoru používá k nasávání odděleného plynu obsahujícího amoniak a oxid uhličitý, z desorpční kolony v nízkotlakém stupni do rektifikační kolony, která je provozovaná za středního tlaku.

V reaktoru £ se tvoří syntézní roztok, · který obsahuje kromě močoviny a vody určité mnoství karbamátu amonného β volného amonnaku. Tento roztok se odvádí, z · reaktoru přes přepad, vedením 18 do stripovací kolony J. · Ve stripovací koloně J se roztok ze syntézy · zahřívá nepřímo, například pomocí páry a uvádí se do styku s oxidem uhličiýým zaváděuým potrubím £3, přičemž zde dochází ke stripování. Pomocí tohoto stopovacího · zařízení se velká část karbamátu amornného původně příoomného v roztoku ze syntézy rozkládá na amoniak a oxid · uhličitý a uvolněné a rozpuštěné plyny se vypuzují z roztoku.

Výýledný proud produkované močoviny, který má nyní snížen obsah karbamátu amonného, odchází ze stripovací kolony J vedením £9. Z hlavy stripovací kolony J · se potrubím 1_4 odvádí plynná směs obsahující am^r^niak, oxid uhličitý a vodní páru a potom se tato směs částečně kondenzuje v chladiči £. VVýledná směs vodného roztoku karbamátu amonného a uvolněného plynného amoniaku a oxidu uhličitého odtéká z chladiče 2_ do spodní čáslti reaktoru £ pro syntézu vedením £0. Tvorba karbamátu amonného se ukončí v reaktoru, při doplňování čerstvého ·amnniaku potrubím £, kam se přivádí podle potřeby. V reaktoru £ se větší část karbamátu amonného přeměnuje na močovinu a vodu. ^z

Inertní plynné složky zaváděné do procesu, hlavně společně s čerstvými ^akčními složkami a popřípadě s pasivovaiým vzduchem se sUrooažsňιjí na hlavě reaktoru £ společně s rovnovážným · množstvím plynného amoniaku a oxidu uhličitého. Tato plynná směs se vypnutí z hlavy reaktoru a za účelem získání hodnotných složek v něm obsažených se odvádí potrubím ££ do promývací kolony £, kde se promoval zředěiým roztokem karbamátu amonného, který se zavádí z nízkotlakého stupně přívodním potrubím 22· Arnoodak a oxid uhličitý příoomné ve směsi z potrubí ££ jsou takřka zcela rozpuštěny v promývací kapalině. Nekondeemonvteloý inertní plyn se vypooutí potrubím 12 přes expanzní vennil (není znázorněn).

Obvyklá promývací kolona £ je instalovaná v malé výšce nad reaktorem £. Avšak statický tlak produkovaný rozdílem ve výšce mezi hladinou kapaliny u·spodku · promývací kolony £ a přívodem do chladiče 2 je nedostatečný, aby se sám o sobě způsobbl tok roztoku karbamátu amoInnéUo do chladiče. Protože je žádoucí, aby mooární poměr amoniaku a oxidu uhličitého * v chladiči 2, se udržel na zvláštní hodnotě při uvedeném tlaku za účelem dosažení optimální teploty kondenzace, alespoň část amoniaku vyžadovaného pro syntézu močoviny se · dávkuje do chladiče vedením 8. Eiergie příoomná v kapalném amoniaku zaváděném vedením £ a 8 se používá k vytvoření tlakového rozdílu mezi promývací knlnnnu. a chladičem pomocí proudového čerpadla nebo ejektoru £. Toto proudové čerpadlo nebo ejektor 2 se teké pouužvají k nasávání malého množní soOsí kapalin příoomné v reaktoru příookem 16 a také k jeho zavádění do chladiče

2.

Podle vynálezu se vysokotlaký roztok oponuštjící spodek stopovací kolony · ve vysokotlakém stupni, ve kterém je nyní snížen obsah karbamátu amonného, vede vedením 19 a expanduje v ejektoru 20. Energie takto uvolněná se používá k nasávání oddělených plynů obsahujících amoniak a oxid uhličitý z reaktoru £ a podíle potřeby z desorpční kolony, která tvoří část koncentrační sekce 22, připojené potrubím 36 a 34 a k ejektoru 20 potrubím 35. Pomocí tohoto ejektoru se tlak odplynu zvyšuje z úrovně tlaku v nízkátlkkém stupni, která je přibližně 300 kPa, na · střední tlak asi 400 až 1 000 kPa a zavádí se při tomto tlaku do sepa rátoru 23. V separátoru 23 se plynná směs odděluje od kapaliny a kapalina se odvádí potrubím 30 a ' 31 . přes expanzní ventil 37 a dávkuje se na hlavu rektifikační kolony 21. Kapplina odcházející z rektifikační kolony 21 se dále vdplyňuje a obsah močoviny v ní obsažené stoupá v řadě operací a plynné směsi přioom oddělené se kondenzují a absorbují ve formě roztoků, ze kterých se získává amoniak a oxid uhličitý ve výrobní aparatuře zahrnující desorbe^ry.

Tyto další operace jsou známé v oboru a jsou ' vyjádřena schematicky na obr. 1 obdélníkem, Jako koncentrační sekce 22. Roztok nebo tavenina močoviny Όdcházející vedením 33 áe může například dávkovat do krystalizační sekce a/nebo do sekce pro výrobu perliček nebo granulLÍ, kterážto výrobní opatření jsou o sobě známá a zde se proto dále nepooiiuuí.

Odddlená plynná směs odváděná potrubím 27 ze separátoru 23 se kondenzuje ve formě karbamátu amo raného v kondenzátoru 24. Roztok takto vzniklý se odvádí ·z kondenzátoru 24 potrubím 28, v němž se zvyšuje tlak pomocí · čerpadla 25 karbamátu a přívodním potrubím 29 vede se dále do promývací kolony £ ve vysokotlakém stupni. Při vzrůstu tlaku v kondenzátoru 24 karbamátu z přibližné 300 kPa v nízkotaakém stupni, na úroveň 400 až 1 000 kPa se zavádí potrubím 38 moožtví vodné kapaliny potřebné pro dávkování do kondenzátoru.

K udržení karbamátu v roztoku může poklesnout obsah vody, protože při 300 kPa vzniklý roztok musí obsahovat přibližně 35 % vody, zatímco při 600 kPa vyžaduje obsah vody pouze 32 % a při 900 kPa jen 27 %. Tento pokles obsahu vody v karbamátu vzniklém v kondenzátoru 24 je důležitý s ohledem·na reakční podmínky v reaktoru £, protože rozklad karbamátu amonného ·na močovinu je rovnovážná reakce, při. které se voda odštěpuje a nízká koncentrace nebo parciální tlak vodní páry v reaktoru posunuje rovnovážnou reakci směrem ke·vzniku močoviny. Tak p^L^užjí^-^lLi se zlepšeného způsobu, je zapotřebí dávkovat potrubím 38 do kondenzátoru 24 karbamátu amo raného menší mnížtví kapaliny.

Jiné a jednodušší provedení zlepšeného způsobu podle vynálezu je znázorněno na obr. 2, kde se používá expanze proudu produkované močoviny z vysokotlakého stupně k nasávání a stlačování oddělené plynné směsi z desorberu ze zpracovací sekce 22 a zavádění do rjatifikačoí kolony 21 při vyšším tlaku.

V praxi tlak oddělené plynné sm^í^i získávané z desorpční kolony ve zpracovací sekci .22 je obvykle asi ó 50 kPa nižší · než tlak převládající v rjatjfikačoí koloně .21. Za účelem návratu par z desorpční kolony do rektifikační kolony 21 pro další získání a ^cirkulaci uvolněného amoniaku a oxidu uhličitého se může pouužt refluKního kondenzátoru.

Jinou moOžnotí by bylo z^šit tlak v desorpční koloně jejím zahříváním vysokotlakou párou. Avšak všechna tato opatření vyžaduj výdaje na · mimořádnou eneegii. Další obtíží je, že často proud páry o zvláštním tlaku, který by nevyžadoval úpravu desorpční kolony na požadovaný tlak, není k dispozici. Tyto problémy se mohou překonat použitím ejektoru v uspořádání ^λ^γοιοι^ na obr. 2.

Ni obir. 2 je znázorněn úplný vysokotlaký stupeň zahrnu jící reaktor pro syntézu jako box 1-18, který představuje ^^i^p^vOč^aadící složky s konfigurací, jak je znázorněna na obr. 1 . Kapalný prvud produavolné močoviny vpovUtějící vysokotlaký stupeň vedením 19 se expanduje o ejektoru 20 a oddělená plynná ·směs nasává z desíT^ní kolony zpracovací sekce 22 potrubím j£. .

Výsledná směs plyn - kapalina, která je o tlaku ležícím mmzi flakem ve vysokotlakém a oízkotlakém stupni, se dávkuje do rjatjfiklční kolony potrubím 41. Z rjaějfiklční kolony 21 se plynná směs odváděná potrubím 42 dávkuje · do kindenzátíru 24 karbamátu, kde se kvodeozuje při tomto středním tlaku a ^cirkuluje do pro^vací kolony · oe vysokotlakém stupni potrubím 28, přívodním potrubím 29 a čerpadlem 25 roztoku karbam^ltu.

Kapalný roztok produkované močoviny odváděný z rektifikační kolony 21 _ potrubím 32 se dále zpracovává v nízkotakkém systému, který zahrnuje desorpční kolonu ze zpracovací sekce 22^se dále zpracuje například v sekci pro výrobu granulí nebo perliček.

Nássedující příklad ' ilustruje účinek zlepšení podle tohoto ’ vynálezu, které je zahrnuto v zařízení pro výrobu močoviny s uspořádáním znázorněrýfa na obr. 1. Zařízení má výstupní kapacitu přibližně 1 500 tun za·den, přičemž ve vysokotlakém stupni se udržuje reaktor pro syntézu moooviny za tlaku 14 300 kPa. Z tohoto reaktoru pro syntézu močoviny se odvádí proud obsatihující 270 tun za den oxidu uhličitého, 200 tun za den amonnaku, 710 tun za den vody a 1 532 tun za den močoviny. Tento proud o teplotě 170 °C a tlaku 14 300 kPa se dávkuje do ejektoru 20, ve kterém se expanduje na tlak 500 kPa výsledné směsi plyn - kapalina, která má teplotu 120 °C.

Ejektor nasává oddělenou plynnou směs z nízkotlakého stupně potrubím 35. tak že směs plyn - kapalina se vede potrubím 25 do separátoru 23» Zde je obsaženo 402 tun za den oxidu uhličitého, 332 tun za den amoonaku, 900 tun za den vody a . 1 532 tun za den mooooiny. Parní směs oddělená v separátoru 23 o · teplotě 120 °C a tlaku 500 kPa a složení 293 tun za den oxidu uhličitého, 227 tun za den amoniaku a 100 tun za - den vody, se dávkuje do kondennátoru 24 karbamátu, kde dochází ke kondenzaci pomocí 139 tun za den vody, která se do kondenzátoru dávkuje potrubím 38· za tlaku 500 kPa a teploty 86 °C a tvoří vodný roztok karbamátu amoomého. Tento roztok karbamátu obsahuuící 293 tun za den oxidu uhličitého, 227 tun za de amoniaku a 239 tun za den vody·se dávkuje čerpadlem 25 přes přívodní potrubí 29 do promývací kolony ve vysokotlakém stupni. *

Proud produkované močoviny oddělený od · plynné fáze v separátoru 23 se vypooutí přes expanzní vennil 37 na tlak 300 kPa a teplotu 112 °C. Tento expandovaný proud produkované moooviny, obsahující 1 532 tun za den močoviny, 109 tun za den oxidu uhličitého, 105 tun za den amoniaku a 800 tun za den vody, se dávkuje do rektifikační kolony 2V, ze které se odvádí potrubím 36 odvádí oddělená plynná směs sestávající z 93 tun za den oxidu uhličitého, 70 tun · za den amoniaku a 52 tun za den vody a nasává se do ejektoru 20.

Tato oddělená plynná směs odváděná z rektifikační kolony 21má tlak 300 kPa a teplotu 113 °C. Oddělená plynná směs se míchá s odděleným plynem získaným z desorpční kolony ve zpracovací sekci 22 potrubím 34. Tato oddělená plynná směs obsahuje 39 tun za den oxidu uhličitého, 53 tun za den amoniaku a 138 tun za den vody a má tlak 300 kPa a teplotu 122 °C. Výsledná spojená směs oddělených plynů sestávající za 132 tun zá den oxidu uhličitého, 123 tun za den amoniaku a 190 tun za den vody, která má teplotu 117 °C a tlak 300 kPa, se dávkuje potrubím 35 do ejektoru 20.

Produkovaný proud obsahuuící mooovinu odváděný z rektifikační kolony 21 potrubím 32 má tlak 300 kPa a teplotu 135 °C a obsahuje 1 532 tun za den močoviny, 16 tun za den oxidu uhličitého, 35 tun za den amoniaku a 748 tun za den vody. Z tohoto proudu produkované močoviny · se získá dalěí mioožtví amoniaku a oxidu uhličitého pomocí desorpční sekce a recirkulace do ejektoru 20.

Při· postupu podle zlepšení dle tohoto vynálezu^ jak bylo naznačeno výše, se kapalný proud recirkuluje do vysokotlakého, stupně přívodním potrubím 29 s obsahem toliko 31,5 % vody, zatím co bez použití ejektoru proud recirluilované kapaliny obsahuje 34 % vody.

Podle tohoto uspořádání zahrnujícího zlepšení dle vynálezu je možné snížit výdaje za vysokotlakou páru z 848 kg na tunu na 829 kg na tunu m^o^c^o^l^iny, to jest o 19 kg' na tunu močoviny a také snížit výdaje na nízkotlakou páru o 19 kg na tunu mooooiny. Tyto náklady na nízkotlakou páru jsou rozdílem mezi množtvím nízkotlaké páry produkované v systému a množstvím přebytku nízkotlaké páry ze zařízení. Pokud se pouuíje zdokonnlení podle tohoto vynálezu, mohou se kromě toho snížit kapitálové investice pro vybavení zařízení přibližně o 1 %.

Claims (8)

1. Způsob výroby močoviny, při kterém ve vysokotlakém stupni zahrnujícím syntézní zónu, rozkladnou zónu a kondenzační zónu při tlaku v rozmezí od 12 do 15·MPa

- tvoří se první proud produkované močoviny obsahující nekonvergovaný karbamát amonný,

- rozkládá se karbamát amonný příoonrný v uvedeném prvním proudu produkované moocoviny na amoniak a oxid uhličitý, které se odstraňují jako první plynná směs z druhého proudu produkované moOoviny,

- uvedená první plynná směs se alespoň částečně kondenzuje a

- ~ výsledný proud se recirkuluje do syntézní zóny, v následujícím ro.zk^Lf^tjr^Lm stupni a stupni koncentrace při tlacích pod 400 kPa se tvoří další v plynná směs rozkladem dalšího mnOžt^ví karbamátu umornného obsaženého v uvedeném druhém proudu produkované močoviny s vypuzuje se výsledný am^o^iak a oxid uHičitý a odpařuje voda a d^JLší mLnOžtví amoniaku a oxidu uhličitého z výsledného vodného roztoku mooovijny,. uvedené další plynné směsi se kondenzují a kapalné kondenzáty takto vzniklé se alespoň z části čerpají do vysokotlakého stupně, vyznnčuujcí se tím, že alespoň část energie uvolněné snížením tlaku druhého proudu produkované močoviny se přemění na kinetickou energii, která se použije ke stlačení alespoň jedné z dalších plynných směsí na střední tlak, který je o 100 až 3 700 kPa vyšší než tlak v prvním z rozkladných stupňů, výsledná stlačená plynná směs se kondenzuje a kondenzát takto vzniklý čerpá do v^^so:^<^'tL^č^k^t^U^o stupně.

2. Způsob podle bodu i vyznaljící se tm, že další plynná směs získaná z rektifkkačního stupně, který je zahrnut v prvním z následujících rozkladných stupňů, se stlačuje na střední tlak.

3. .Způsob podle bodu 1 nebo 2 vyzn^čujcí se tím, že plynná směs odstraňovaná z následujícího kondenzačního stupně se kondenzuje, kondenzát takto vzniklý se zpracuje v desorpční zóně k získání amoniaku a oxidu uhličitého jako další plynné soOsí, která se stlačuje na střední tlak.

4. Způsob podle některého z bodů 1 až 3 vyznačujcí se tím, že se kinetická energie získaná konverzí energie uvolněné snížením tlaku druhého proudu produkované močoviny použije k nasávání alespoň jedné z dalších plynných směsí do druhého proudu produkované močoviny účinkem ejektoru a stlačení na střední tlak, který je o 100 až 1 000 kPa vyšší, než tlak v prvním z dalších rozkladných stupňů, výsledná směs plynů a kapaliny se zavede do separační zóny k oddělování plynů a kapaliny, kde se udržuje střední tlak, z této separační zóny odstraněná plynná směs obsaduuící čm^^t.čk a oxid uhlLičitý se kondenzuje při středním tlaku a kondenzát takto vzniklý se čerpá do vysokotlakého stupně a oddělená kapalina obsáhliuící produkovanou močovinu a karbamát amonný se dávkuje do prvního z následujících rozkladných stupňů. .

5. Způsob podle bodu 4 vyzn^čujcí se tm, že se použije středního tlaku, který je o 150 až 250 kPa než tlak v prvním z následujících rozkladných stupňů.

ó.

Způsob podle bodu 4 nebo 5 vyznnačuící se tím, že se pouuíje následujících rozkladných a iontentrαčaícU stupňů, které zahrnují' rektifikační a desorpční zónu a oddělená kapalina se expanduje ze středního tlaku na tlak v prvním z dalších stupňů č zpracuje v rektifikační zóně, vodný roztok produkované močoviny odpačí, plynná směs obj^t^č^i^uiící amoonačk, oxid uhličitý a vodu přiOom odstraněná se kondenzuje a kondenzát takto vzniklý se zpracuje v deso^ční zóně, aby se získala plynná směs obsah^ící amoniak a oxid uHičitý a výsledné plynné obsáhliuící amoniak a oxid uHičitý z rektifkkačních a deso^-čních zón se nasávají účinkem ejektoru a stlačují na střední tlak.

227344 ¹⁰

7. Způsob podle některého z bodů 4 až 6 vyznačující se tím, Že jako separátoru použije rektifikační kolony udržované při středním tlaku, přičemž oddělený plyn obsahující amoniak a oxid uhhičitý se za středního tlaku kondenzuje a kondenzát takto vzniklý se čerpá do vysokotlaké zóny, vodný roztok produkované močoviny se odpaří a výsledná plynná směs obsahující amoniak, oxid u^3_:lčit^ý a vodu přitom odstraněná se kondenzuje a kondenzát takto vzniklý ' se zpracuje·v desorpční zóně, aby se získala plynná směs obsahující amoniak a oxid uhhičitý jako další plynná směs, která se nasává účinkem ejektoru a •dávkuje do rektifikačií kolony.

8. Způsob podle některého z bodů 1 až 3 vyzniaující se tím, že kinetická energie získaná konverzí energie uvolněné snížením tlaku druhého proudu produkované močoviny se použije k pohonu expanzní turbíny uzpůsobené k pohonu meehanického koappesoru, pomocí kterého se stlačuje alespoň jedna z dalších plynných směsí na střední tlak, který je o 400 až 3 700 kPa vyšší, než tlak v prvním z dalších rozkladných stupňů. ’ *