CS226832B1 - Způsob tavení, temperování, tuhnutí a krystalizace pevných látek a zařízení k provádění tohoto způsobu - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu tavení, temperování, tuhnutí a krystalizace pevných látek v zařízení na bázi elektrické pece, zejména při gravitaci v rozmezí 10”^ až 40 G. Předmětem vynálezu je také zařízení sloužící k provedení tohoto způsobu.

V současné světové technice je řada případů, kdy se mají provádět tavby, temperování, tuhnutí a krystalizace pevných látek v omezeném prostoru za mimořádných okolností, zejména za ztížených podmínek gravitace. Z toho vyplývá nutnost, aby použitá technologie a přístrojová technika byly přizpůsobeny těmto zvláštnostem.

V podstatě jsou známy a používány tři pracovní postupy sloužící k uvedeným účelům, které mají tyto charakteristiky! 1/ krátkou dobu zpracování výchozí látky ve formě jednotlivýoh dávek, které není možno měnit za nové, a samočinné ukončení technologického postupuj 2/ dlouhou dobu zpracování výchozí látky ve formě jednotlivýoh dávek obvykle pouzder, které je možno vyměnit za nové, a samočinné ukončení technologického postupu.

Pro stávající techniku i vědu jsou v podstatě nej zajímavější dlouhodobá zpracování výchozí látky, po jejichž samočinném ukončení se jednotlivé dávky vyměňují za nové, např. automaticky. Tak je známo válcové pouzdro s bubnovou otočnou vložkou (J.Schwer!80-040 ASPE.Yortrag auf der Jahrestagung der DGLR Braunschweig 28-30. Mai 1980, str. 1), kde součástí systému je také automatické topné zařízení s vyměnitelnou topnou komorou. Bubnový zásobník obsahuje dávky výchozí látky a je doplněn mechanismem pro přidržení, přesun a pře226 832

226 832 stavení dávek a pro jejich vyměňování. V gradientovém provedení zmíněného zařízení mohou být dosaženy pracovní teploty v rozmezí 900 až 1900 °C a gradient až do 200 °C/cm.

Je také známa víceúčelová elektrická topná soustava (NASA Teohnical Memorandum 64.814 (1974) 12-45) ve které mohou být prováděny zkoušky tuhnutí, pěstování krystalů a další postupy zahrnující změnu fází materiálů. Ve vzorcích může být dosaženo gradientově pásmo v rozmezí 20 až 200 °C/cm, přičemž na konci žárového pásma vzroku o konstantní teplotě mohou být dosaženy teploty až do 1.000 °C.

Nevýhodou těchto zařízení je komplikovaný pohyb pouzder se vzorky ze zásobníku do topné komory a z ní opět dále, z čehož vyplývá nebezpečí poruchovosti.

Uvedené nedostatky nemá tento vynález, jehož předmětem je způsob tavení, temperování, tuhnutí a krystalizace pevných látek v zařízení na bázi elektrické pece zejména při gravitag oi v rozmezí 10“ až 40 Q, při kterém se výchozí látky vs formě oddělených dávek opatřených obalem jako jsou pouzdra, přivádějí ze zásobního prostoru do prostoru pracovního. Podstatou vynálezu je pracovní postup, při kterém se jednotlivé dávky postupně a za sebou následovně vytlačují mechanicky, popřípadě tlakem za nimi následujících dávek ze zásobního prostoru přímo do topného prostoru o teplotě v rozmezí 100 až 1900 °C, popřípadě obklopeného prosto-1 -7 rem o sníženém tlaku v rozmezí 10 až 10 Pa, načež po přetavení se dávky stejným způsobem vytlačí mimo oblast sníženého tlaku do pásma teplot nižších než 100 °C a do zásobního prostoru. Předmětem vynálezu je také zařízení k tavení, temperování, tuhnutí a krystalizací pevných látek obsahující topnou komoru popřípadě ve tvaru trubice, s topným odporovým elementem, zásobníkem výchozí látky a pomocným zařízením k řízení a regulaci teploty. Podstatou vynálezu je konstrukční uspořádání, které sestává z topné komory popřípadě opatřené žáruvzdorným, elektricky izolujícím povlakem jako je žárově stříkaný kysličník hlinitý, na které je upevněn topný odporový element ve tvaru pásku, spirály nebo vinutí, popřípadě opatřený žáruvzdornou, elektricky izolující podložkou, při tom vstupní otvor topné komory přiléhá k otvoru předního zásobníku pro výchozí dávky s podavačem, a výstupní otvor topné komory ústí u vstupního otvoru do zadního zásobníku pro zpracované dávky, přičemž alespoň část topné komory je obklopena neprodyšně uzavíratelnou podtlakovou komorou. Zařízení může být upraveno také tím způsobem, že vstupní otvor topné komory souose přiléhá k přivrácenému otvoru dutiny předního bubínkového zásobníku, a výstupní otvor topné komory souose přiléhá k přivrácenému otvoru dutiny zadního bubínkového zásobníku, přičemž každý z obou bubínkových zásobníků je otočný kolem své osy, která popřípadě je rovnoběžná s podélnou oeou topné komory, dále souose s topnou komorou je uspořádán podavač, který se strany odvrácené od topné komory souose zasahuje do otvoru dutiny předního bubínkového zásobníku pro výchozí dávky. Zařízení může být upraveno tak, že vstupní otvor topné komory přiléhá k hornímu otvoru předního zásobníku, který popřípadě má tvar svislého hranolu a obsahuje pružinu s podpěrnou destičkou pro výchozí dávku; která v horní poloze zasahuje do otvoru ve spodní části vstupního konoe topné komory, v němž je vratně - posuvně uložen podavač, a výstupní otvor topné komory ústí přímo do zadního zásobníku pro zpracované dávky, popřípadě opatřeného plničem.

Vynález je založen na poznatku, že popsaná metoda umožňuje rozsáhlé technologické vy226 832 užití jako je pěstování monokrystalů z plynné fáze sublimací, nebo metodou chemického transportu a to postupem z kapalné fáze z vlastní nebo cizí taveniny .na krystalograficky orientovaném zárodku, epitaxním růstem, rekrystalizací atd. Dále umožňuje přípravu slitin a kompozitních či vícefázových soustav metodou řízeného směrového tuhnutí atd. Metodu lze využít také k přípravě skel, k získání mimořádně čistých surovin či monokrystalů s využitím opakované zonální tavby, a ke studiu procesů teraperace, přenosu tepla, ke sledování chemických reakcí atd. Navržená konstrukce umožňuje zpracování zkoumaných látek v oddělených dávkách opatřených obalem jako jsou nerezová pouzdra válcovitého tvaru.

Celý pracovní cyklus může být uskutečněn automaticky bez zásahu obsluhy; po nutné výměně zásobníku s pouzdry například bubnového, a popřípadě i některých dalších součástí může být celý pracovní cyklus opakován.

Výhodou vynálezu je že polohu pouzdra se zpracovávanou látkou lze přesně nastavit v obou směrech rychlostí pohybu v rozmezí 0,08 až 3600 mm/hod., přičemž přesnost nastavení polohy pouzdra je lepší než 0,1 ηρη. V případe použití krokového motorku lze jednotlivá posunutí nastavit na hodnotu 3 nebo 6 um. ^rotože celý systém (elektrická odporová topná komora, popřípadě s řídící jednotkou, záznamovou jednotkou atd.) může být automaticky testován, v případě závady nebo odchylky od stanoveného režimu je obsluha-operátor promptně informována o místě výskytu a povaze závady.

V popsané soustavě podle vynálezu popřípadě doplněné řídícími záznamovými a dalšími zařízeními lze z každého zpracovaného pouzdra s výchozí použ. látkou získat průměrně 3000 údajů o skutečném průběhu jednotlivých postupů. Mikrogravitaoi lze měřit například v rozT_ 5 2 6 mezí 10”^A až 10“ G nebo 10” až 10“ G, a vibrace do frekvence 300 Hz, popřípadě až do 15 fcHz.

Mimořádnou předností vynálezu je skutečnost, že celá cesta od vstupu pouzdra s výchozí látkou do pracovního cyklu je přímá a její pohyb se děje přímým směrem. Z toho vyplývá, že zařízení k tomu potřebné je jednodušší, spolehlivější a má méně poruch než zařízení až dosud známá.

Na výkresech jsou znázorněny dva příklady zařízení k tavení, temperování, tuhnutí a krystalizací pevných látek,podle vynálezu, kde na obr. 1 je znázorněno zařízení s bubínkovým zásobníkem a obr. 2 představuje provedení s hranolovitým zásobníkem. Při tom na obr. 1 topná komora i zevně elektricky izolovaná vrstvou kysličníku hlinitého je po délce opatřena topným odporovým elementem 2 s žáruvzdornou, elektricky izolující podložkou 3. Vstupní otvor topné komory χ přiléhá k otvoru dutiny předního bubínkového zásobníku 4 pro pouzdro s výchozí látkou 2» přičemž výstupní otvor topné komory χ ústí do zadního bubínkového zásobníku Z pro zpracované dávky 8, Oba bubínkové zásobníky 4, Z jsou otočné kolem osy, která jé rovnoběžná s podélnou osou topné komory Z, přičemž podél topné komory Z a rovnoběžně s ní je upevněn podavač 6, který u předního bubínkového zásobníku 4 zasahuje do otvoru dutiny 10 se strany odvrácené od topné komory χ a u zadního bubínkového zásobníku Z zasahuje do dutiny 11 se strany přivrácené topné komoře χ. Na obr, 2 vstupní otvor topné komory χ přiléhá k hornímu otvoru předního hranolovitého zásobníku 4 s pružinou 12 a podpěrnou destičkou pro pouzdro s výchozí látkou 2» litera v horní poloze zasahuje do otvoru ve spodní

226 832 části vi tupního konce topné komory i, v němž je vratně-posuvně uložen podavač £ a výstupní otvor topné komory i ústí přímo do zadního hranolovitého zásobníku 2 pro zpracované dávky

Claims (4)

1. Způsob tavení, temperování, tuhnutí a krystalizace pevných látek v zařízení na bázi elektrické pece, zejména při gravitaci v rozmezí 10“^ až 40 G, při kterém se výchozí látky ve formě oddělených dávek opatřených obalem jako jsou pouzdra, přivádějí ze zásobního prostoru do prostoru pracovního, vyznačený tím, že se jednotlivé dávky postupně a za sebou následovně vytlačují mechanicky popřípadě tlakem za nimi následujíoích dávek ze zásobního prostoru přímo do topného prostoru o teplotě v rozmezí 100 až 1900 °C, po—3 —7 případě obklopeného prostorem o sníženém tlaku v rozmezí 10 až 10 ' Pa, načež po přetavení se dávky stejným způsobem vytlačí mimo oblast sníženého tlaku do pásma teplot nižších než 100 °C a do zásobního prostoru.

2. Zařízení k tavení, temperování, tuhnutí a krystalizaci pevných látek podle bodu 1 obsahující topnou komoru popřípadě ve tvaru trubice, s odporovým topným elementem, zásobníkem výchozí látky a pomocným zařízením pro řízení a regulaci teploty vyznačený tím, že sestává z topné komory (l)popřípadě opatřené žáruvzdorným, elektricky izolujícím povlakem jako je žárově stříkaný kysličník hlinitý, na které je upevněn odporový topný element (2) ve tvaru pásku, spirály nebo vinutí, popřípadě opatřený žáruvzdornou, elektricky izolující podložkou (3), při tom vstupní otvor topné komory (l) přiléhá k otvoru předního zásobníku (4) pro výchozí dávky (5) s podavačem (6), a výstupní otvor topné komory (l) ústí u vstupního otvoru do zadního zásobníku (7) pro zpracované dávky (8), přičemž alespoň část topné komory (l) je obklopena neprodyšně uzavíratelnou vnější podtlakovou komorou (9).

3. Zařízení podle bodu 2 vyznačené tím, že vstupní otvor topné komory (l) souose přiléhá k přivrácenému otvoru dutiny (10) předního bubínkového zásobníku (4) a výstupní otvor topné komory (l) souose přiléhá k přivrácenému otvoru dutiny (ll) zadního bubínkového zásobníku (7), přičemž každý z obou bubínkových zásobníků (4, 7) je otočný kolem osy, která popřípadě je rovnoběžná s podélnou osou topné komory (l), dále souose s topnou komorou (l) je uspořádán podavač (6), který se strany odvrácené od topné komory (l) souose zasahuje do otvoru dutiny (lO) předního bubínkového zásobníku (4) pro výchozí dávky (5).

4. Zařízení podle bodu 2 vyznačené tím, že vstupní otvor topné komory (l) přiléhá k hornímu otvoru předního zásobníku (4), který má popřípadě tvar svislého hranolu a obsahuje pružinu (12) s podpěrnou destičkou pro výchozí dávky (5), která v horní poloze zasahuje do otvoru ve spodní části vstupního konce topné komory (l), v němž je vratně-posuvně uložen podavač (6), a výstupní otvor topné komory (l) ústí přímo do zadního zásobníku (7) pro zpracované dávky (8), popřípadě opatřeného plničem (13).