Patents

Search tools Text Classification Chemistry Measure Numbers Full documents Title Abstract Claims All Any Exact Not Add AND condition These CPCs and their children These exact CPCs Add AND condition
Exact Exact Batch Similar Substructure Substructure (SMARTS) Full documents Claims only Add AND condition Add AND condition
Application Numbers Publication Numbers Either Add AND condition

Způsob dělení aromatických sulfokyselin

Abstract

Aromatické sulfokyaeliny, které jsou významnými polotovary především při výrobě organických barviv, se vyrábějí sulfonacl aromatických uhlovodíků. Vynález se týká dělení získaných sulfokyselin, které obsahují nestejný počet sulfoskupin, kapalinovou extrakcí za použití vysokomolekulárních aminů či jejich solí s kyselinami ve vhodném organickém rozpouštědle.

Landscapes

Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof Extraction Or Liquid Replacement
Show more

CS217523B1

Czechoslovakia

Download PDF Find Prior Art Similar
Other languages
English
Inventor
Jan Kroupa
Vera Vrana
Worldwide applications
1981 CS
Application CS221881A events
1981-03-26
Application filed by Jan Kroupa, Vera Vrana
1981-03-26
Priority to CS221881A
1983-01-28
Publication of CS217523B1
Info
Similar documents
Priority and Related Applications
External links
Espacenet
Global Dossier
Discuss

Description

Vynález se týká dělení aromatických sulfokyselin, obsahujících nestejné množství sulfoskupin, kapalinovou extrakcí.
Aromatické sulfokyseliny jsou významnými polotovary, především pak při výrobě organic· kých barviv. Výroba většiny sulfokyselin spočívá v sulfonaci aromatických uhlovodíků vhodným sulfonačním činidlem a následné separaci produktů reakční směsi. Reakční směs ve většině případů obsahuje kromě nezreagovaného sulfonačního činidla izomerní sulfokyseliny i sulfokyseliny s větším či meněím počtem súlfoskupin než žádaný produkt. Dělení těchto reakčních směsí se nejčastěji provádí vysolováním, při kterém se využívá nízké rozpustnosti sodných solí sulfokyselin, které vypadávají z roztoku, zatímco síran vápenatý zůstává v roztoku.
Rozpustnost sodných solí různých izomerních sulfokyselin je v některých případech značně odlišná, čehož se využívá při frakčním vysolováni, při kterém lze získat sulfokyseliny ve vysokém stupni čistoty. V některých případech se k dělení využívá různé rozpustnosti sodných a draselných soli sulfokyselin, např. při dělení tzv. R- a G- kyseliny.
Jiným postupem, tzv. vápněním, se ze sulfonační směsi nejprve odstraní kyselina sírové ve formě málo rozpustného síranu vápenatého a pak se dělí vápenaté soli sulfokyselin např. vysolováním.
Značnou nevýhodou těchto postupů je jejich nízký výtěžek. Vlivem nedokonalosti těchto postupů dochází ke značnému úniku sulfokyselin či jejich solí do odpadních vod. Z dostupných údajů lze určit, že ztráty základních surovin (naftalenu, antrachinonu a jejich derivátů) dosahují v průměru více než 50 %. Nedokonalost izolačních postupů způsobuje tedy značné ekonomické ztráty, kromě toho je produkováno velké množství anorganických odpadů. Výskyt sulfokyselin a jejich solí v odpadních vodách je krajně nežádoucí, nebol tyto látky jsou velmi obtížně biologicky degradovatelné a mnohdy toxické či podezřelá z kancerogenních účinků.
V patentu USA 3 179 703 je popsáno dělení rozpustných aromatických sulfokyselin (kyseliny 2-naftol-8-sulfonové, kyseliny toluen-4-sulfonové) * kyseliny sírové kapalinovou extrakcí za použití terciárních výšemolekulárních aminů rozpuštěných ve vhodném rozpouštědle. Aromatická sulfokyselina přechází ve formě soli aminu do extraktu, kyselina sírová zůstává z velké části v rafinátu. Volnou sulfokyselinu lze získat z rafinátu reextrakcí do vodného roztoku hydroxidu.
Nyní byl nalezen způsob dělení aromatických sulfokyselin s různým počtem sulfokyselin či jejich solí, založený na principu kapalinové extrakce, který podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že se vodný roztok směsi sulfokyselin podrobí extrakci za použití aminů a molekulové hmotnosti vyšší než 100 či jejich solí s kyselinami, rozpuštěných v organickém rozpouštědle, s výhodou v chlorbenzenu.
Vynález je výsledkem výzkumného zjištění, že kapalinové extrakce lze užít nejenom k dělení sulfokyselin a kyseliny sírové, ale též s výhodou pro dělení sulfokyselin obsahujících nestejný počet sulfoskupin, především pak mono- a disulfokyselin. Pro tyto účely lze užít jako extrakčního činidla též výšemolekulárních aminů rozpuštěných v organickém rozpouštědle, popřípadě solí těchto aminů (např. hydrochloridu tri-n-oktylaminu), jsou-lí zpracovávány nikoliv volná kyseliny, ale jejich soli. V extraktu obsažené soli aminů lze získat do vodného roztoku ve formě sodné soli reextrakcí do vodného roztoku hydroxidu sodného nebo působením jiného alkalického činidla. Hlavní výhodou tohoto postupu oproti dosud užívaným způsobům separace (vysolováni, vápnění) je omezení ztrát produktu i tvorby odpadních látek na minimum.
Účinnost extrakčního dělení je vyjádřena hodnotou separačního faktoru, který lze v prvém přiblížení ztotožnit s rovnovážnou konstantou K výměnná reakce popsané pro systém jedno sytná-dvojsytná kyselina rovnicí (ϊα2)ε + 2X~ <==^ Yf- + 2(XA)e kde
Y2_ značí anion dvojsytné kyseliny,
X“ značí anion jednosytné kyseliny,
YAg značí sůl aminu s dvojsytnou aromatickou sulfokyselinou, XA značí sůl aminu s jednosytnou aromatickou sulfokyselinou, index R je vztažen k rafinátu, E” k extraktu.
Rovnovážná konstanta je pak popsána vztahem
kde výrazy v závorkách značí koncentrace jednotlivých látek.
Hodnota separačnlho faktoru K úzce souvisí s počtem rovnovážných stupňů nutných k rozdčlení dané směsi. Je-li hodnota K větší než 10, lze většinou dosáhnout požadovaného stupně dělení na zařízeni s nízkým počtem pater.
Způsob dělení sulfokyselín kapalinovou extrakcí je ilustrován na následujících příkladech.
Příklad 1 ml vodného roztoku kyseliny 9,10-antrachinon-2,6-disulfonové (ADSK) a 9,10-antrachinon-2-sulfonové (ASK) obsahující ADSK i ASK ve shodné koncentraci 0,034 mol/1 bylo třepáno 5 min ve 100 ml děličce s 50 ml tri-n-oktylaminu (TQA) v chlorbenzenu o koncentraci 0,05 mol/1. Po oddělení fází bylo analýzou zjištěno, že rafinát obsahuje ADSK o koncentraci 0,025 5 mol/1 a pouze stopy ASK, extrakt sůl ASK s TOA o koncentraci 0,034 0 mol/1, sůl ADSK s TOA o koncentraci 0,00β 5 mol/1.
Příklad 2
Vodný roztok obsahující ASK o koncentraci 0,044 7 mol/1 a ADSK o koncentraci 0,028 6 mol/1 byl podroben extrakci za podmínek uvedených v příkladu 1. Analýzou rafinátu bylo zjištěno, že obsahuje ASK o koncentraci 0,002 3 mol/1 a ADSK o koncentraci 0,026 5 mol/1. Extrakt obsahoval sůl ASK s TOA o koncentraci 0,042 4 mol/1j sůl ADSK s TOA o koncentraci 0,002 1 mol/1. Separační faktor K vypočtený z těchto údajů je roven 4 300.
Příklad 3
Vodný roztok obsahující benzensulfonovou kyselinu (BSK) o koncentraci 0,018 6 mol/1 a benzen-1,3-disulfonovou kyselinu (BDSK) o koncentraci 0,036 0 mol/1 byl podroben extrakci za podmínek uvedených v příkladu 1. Analýzou rafinátu bylo zjištěno, že obsahuje BSK o koncentraci 0,002 6 mol/1, BDSK o koncentraci 0,021 2 mol/1. Extrakt obsahoval sůl BSK s TOA o koncentraci 0,016 0 mol/1, sůl BDSK s TOA o koncentraci 0,014 8 mol/1. Separační faktor K vypočtený z těchto hodnot je roven 54.

Claims (1)
Hide Dependent

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    Způsob dělení aromatických sulfokyselin s různým počtem sulfoskupin či jejich solí, založený na principu kapalinové extrakce, vyznačený tím, že se vodný roztok směsi sulfokyselin podrobí extrakci za použití aminů o molekulové hmotnosti vyšší než 100 či jejich solí s kyselinami, rozpuštěných v organickém rozpouštědle, s výhodou v chlorbenzenu.

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2392137A 1946-01-01 Separation and purification of isomeric dihydroxy diphenyl sulphones
US2168315A 1939-08-08 Method for the purification of petroleum mahogany sulphonates
US3786073A 1974-01-15 Separation process
US2403972A 1946-07-16 Process for extracting an aromatic hydrocarbon from a mixture containing other hydrocarbons
CS217523B1 1983-01-28 Způsob dělení aromatických sulfokyselin
US2368452A 1945-01-30 Separation and purification of green or water-soluble sulphonic acids
US2652427A 1953-09-15 Preparation of sulfonation products
US2543885A 1951-03-06 Water-soluble petroluem sulfonates
DK167115B1 1993-08-30 Fremgangsmaade til ekstraktion af paraffiner fra blandinger af paraffiner og alkansulfonsyrer
US2204969A 1940-06-18 Separation of organic sulphonates
US2334488A 1943-11-16 Manufacture of aromatic hydroxy compounds
US3808272A 1974-04-30 Preparation of biodegradable alkane sulfonamides
US1211923A 1917-01-09 Method of separating a sulfonic acid of a hydrocarbon of the aromatic series from sulfuric acid and of converting the sulfonic acid into a salt.
US3577456A 1971-05-04 Process for the manufacture of aqueous alkali paraffin sulphonate solutions containing small amounts of alkali sulfate
US4538007A 1985-08-27 Process for the simultaneous recovery of 4-hydroxy-diphenyl and 4,4&#39;-dihydroxydiphenyl
GB1089136A 1967-11-01 Improvements relating to the production of sulphonic acids
US525784A 1894-09-11 Ludwig otto helmers
Illuminati 1956 A Reinvestigation of the Role of Phenylsulfamic Acid in the Formation of Aminobenzenesulfonic Acids
US1229593A 1917-06-12 Method of separating a sulfonic acid of a hydrocarbon of the aromatic series from sulfuric acid and of converting the sulfonic acid into a salt.
US4547596A 1985-10-15 Separation and recovery of alkylated phenols
US3810951A 1974-05-14 Extraction process
SU650989A1 1979-03-05 Способ выделени итаконовой кислоты
JPH07110818B2 1995-11-29 ｎ−パラフィンの抽出法
KR840002241A 1984-06-25 센나 약제로부터 완화제를 제조하는 공정
US5047580A 1991-09-10 Process for the separation of sulfuric acid from aqueous mixtures of paraffin-sulfonic acids

Priority And Related Applications

Priority Applications (1)

Application Priority date Filing date Title
CS221881A 1981-03-26 1981-03-26 Způsob dělení aromatických sulfokyselin

Applications Claiming Priority (1)

Application Filing date Title
CS221881A 1981-03-26 Způsob dělení aromatických sulfokyselin

Concepts

machine-extracted
Download Filter table
Name Image Sections Count Query match
acid title,claims,abstract,description 10 0.000
method title,claims,description 10 0.000
aromatic sulpho acids title,abstract,description 6 0.000
sulfo group claims,abstract,description 16 0.000
salts claims,abstract,description 14 0.000
extraction claims,abstract,description 13 0.000
liquid claims,abstract,description 7 0.000
acids claims,abstract,description 6 0.000
amines claims,abstract,description 6 0.000
organic solvent claims,abstract,description 4 0.000
aqueous solution claims,description 6 0.000
chlorobenzene claims,description 6 0.000
mixture claims,description 4 0.000
separation method abstract,description 12 0.000
manufacturing process abstract,description 3 0.000
aromatic hydrocarbons abstract,description 2 0.000
dye abstract,description 2 0.000
semifinished product abstract 1 0.000
Show all concepts from the description section
Data provided by IFI CLAIMS Patent Services