Patents

Search tools Text Classification Chemistry Measure Numbers Full documents Title Abstract Claims All Any Exact Not Add AND condition These CPCs and their children These exact CPCs Add AND condition
Exact Exact Batch Similar Substructure Substructure (SMARTS) Full documents Claims only Add AND condition
Add AND condition
Application Numbers Publication Numbers Either Add AND condition

Způsob přípravy oxidu hlinitého pro keramické účely

Landscapes

Show more

CS208508B1

Czechoslovakia

Other languages
English
Inventor
Jindrich Sulc
Oldrich Matecha
Jaroslav Nyvlt
Vladimir Hanykyr

Worldwide applications
1980 CS

Application CS343580A events

Description

(54) Způsob přípravy oxidu hlinitého pro keramické účely
Vynález se týká přípravy oxidu hlinitého typu pro keramické účely řízeným vylučováním tuhé fáze trihydrátu oxidu hlinitého z alkalického roztoku hlinitanu sodného.
Dosud známá příprava trihydrátu oxidu hlinitého, který bývá zpravidla meziproduktem pro výrobu elektrolytického hliníku spočívá v tom, že z roztoku hlinitanu sodného o koncentraci 160 kg oxidu sodného celkového/3, 145 kg oxidu sodného kaustického/m3, 145 kg oxidu sodného kaustického/m3, 145 kg oxidu hlinitého/m3 a 0,65 oxidu křemičitého se vylučuje srážením směsi oxidu uhličitého a vzduchu trihydrát oxidu hlinitého. Doba zdržení v krystalizátoru se pohybuje okolo 50 až 100 hodin, teplota vylučování se pohybuje v teplotním rozmezí 50 až 80 °C, teplotní režim je neizotermní. Tímto způsobem se získá poměrně hrubozrnný produkt, jehož střední velikost částic je řádově 60.10-6 m.
Takto získaný trihydrát oxidu hlinitého je za přítomnosti mineralizátorů, například fluoridů, kalcinován při teplotách 1150 až 1250 °C na oxid hlinitý. Nevýhodou tohoto způsobu je, že se získá oxid hlinitý s nevyhovujícím granulometrickým složením, v díspersním systému jsou přítomny i částice větší než 10 <um často i větší než 20 μΐη, destičkovitého habitu [klence korundu). U některých částic je zřejmý pseudometamorfní tvar původních částic — trihydrátu oxidu hlinitého. Obsah nečistot, zejména alkálií, iontů kovů a oxidu křemičitého je v tomto mineralizovaném oxidu hlinitém značný, například obsah alkálií se pohybuje od 0,3 do
0,5 % oxidu sodného, často i 0,6 %. Takto připravený oxid hlinitý je jako surovina pro oxidovou keramiku naprosto nevhodný. Uvedené nedostatky odstraňuje podle vynálezu způsob přípravy oxidu hlinitého pro keramické účely řízeným vylučováním tuhé fáze trihydrátu oxidu hlinitého z alkalického roztoku hlinitanu sodného. Jeho podstata spočívá v tom, že se hlinitanový roztok o koncentraci 20 až 100 kg oxidu sodného kaustického/m3 a 20 až 100 kg oxidu hlinitého/m3 a s molárním poměrem oxidu sodného kaustického k oxidu hlinitému 1,2 až 2 podrobí působení oxidu uhličitého případně jeho směsi se vzduchem se střední dobou zdržení 0,5 až 3 hodiny a za izotermního teplotního režimu a turbulentních hydrodynamických podmínek, načež se provede několikanásobné promívání tuhé fáze trihydrátu oxidu hlinitého vodou a zředěnou minerální kyselinou a jeho kalcinace.
Způsob podle vynálezu se získá produkt s definovaným, předem určeným, granulometrickým složením požadovaného měrného povrchu s izometrickým až sférickým habitem částic s velkou slinovací schopností, který je vhodný pro různé aplikace korundové keramiky.
Způsob podle vynálezu je dále blíže popsán na několika příkladech provedení. Příklad 1
Trihydrát oxidu hlinitého se rozpustí v míchaném reaktoru v roztoku NaOH tak, aby koncentrovaný roztok hlinitanu sodného obsahoval 15 až 25 % Na2O, nejlépe 20 % a
208 508
208 508 až 25 % A12O3, nejlépe 20 % A12O3. Teplota rozpouštění se pohybuje v rozmezí 80 až 95 °C, doba rozpouštění je 1 až 5 hodin. Koncentrovaný roztok hlinitanu se zředí vodou na požadovanou koncentraci 40 kg Al2O3/m3 a filtrací se zbaví nečistot a malého nerozpuštěného podílu tuhé fáze.
Zaváděním 30 °/o CO2, to je 1 až 3 moly CO2 na 1 mol A12O3 do roztoku hlinitanu sodného o složení 40 kg Na2O kaustického/m3 a 40 kg Al2O3/m3 se vylučuje trihydrát oxidu hlinitého. Kontinuální krystalizace probíhá za izotermních podmínek 25 + 0,5 st. C, střední doba zdržení je 0,5 hodiny. Hydrodynamické podmínky vylučování jsou turbulentní a jsou zabezpečeny vestavbou přepážek v krystalizátoru a účinným turbinovým míchadlem. Za těchto podmínek se
získá trihydrát oxidu hlinitého 0 granulometrickém složení:
lineární hmotnostní nadsítný
rozměr podíl podíl
frakce frakce M(L)
(μΐη) (%) (%)
0,08—0,14 0,45 100,00
0,14—0,20 5,89 99,55
0,20—0,25 13,66 93,66
0,25—0,30 16,42 80,00
0,30—0,35 14,02 63,58
0,35—0,40 12,62 49,56
0,40—0,50 18,19 36,94
0,50—0,60 10,11 18,75
0,60—0,70 8,64 8,64
Střední velikost částic, tj. zbytek na sítě
pro nadsítný podíl M(L) — 64,7 % je 0,3 μΐη. Stupeň vyloučení A12O3 z roztoku do tuhé fáze je 40 až 60 %.
Příklad 2
Rozpouštění trihydrátu oxidu hlinitého (hydrargiliťuj na hlinitan sodný shodné s příkladem 1. Roztok hlinitanu se zředí vodou na složení 80 kg Na2O kaustického/m3 a 80 kg Al2O3/m3, filtrací se zbaví nečistot a malého nerozpuštěného podílu tuhé fáze.
Zaváděním 30 % CO2 (1 až 3 moly CO2 na 1 mol A12O3) do roztoku hlinitanu o koncentraci 80 kg Na2O kaustického/m3 a 80 kg A12O3 při turbulentních hydrodynamických podmínkách viz příklad 1, izotermním kontinuálním vylučování při teplotě 25+0,5 °C a střední době zdržení v krystalizátoru 1 hodinu se získá trihydrát oxidu hlinitého o granulometrickém složení:
lineární hmotnostní nadsítný
rozměr podíl podíl
frakce frakce M(L)
(μπι) (%) (%)
0,4-0,8 2,07 100,00
0,8-1,2 9,19 97,93
1,2-1,6 14,61 88,74
1,6-2,0 10,54 74,13
2,0-2,5 17,19 63,59
2,5-3,0 9,39 46,40
3,0-3,5 12,45 37,01
3,5-4,0 14,37 24,56
4,0-5,0 10,19 10,19
Střední velikost částic tj. zbytek na sítě pro nadsítný podíl M(LJ — 64,7 % je rovna hodnotě 2 μπι. Stupeň vyloučení A12O3 z roztoku do tuhé fáze je 80 až 95 °/o.
Vyloučený A12O3.3 H2O se oddělí od matečného roztoku (roztok sody a částečně nerozloženého hlinitanu sodného) na vakuovém filtru nebo odstředivce. Takto separovaný trihydrát oxidu hlinitého obsahuje značné množství adsorbovaných alkálií z roztoku. Pevná fáze A12O3.3 H2O se několikanásobně za zvýšené teploty 30 až 90 °C promyje vodou, a tím se sníží obsah alkálií na 0,2 až 0,5 % Na2O. Další alkálie se z pevné fáze odstraní promytím A12O3.3 H2O zředěnou silnou minerální kyselinou například 0,01 až 0,1 N HC1, nebo se separovaná tuhá fáze převede do míchaného reaktoru, kde zbylý adsorbovaný Na2CO3 přednostně reaguje se zředěnou minerální kyselinou, například:
vyloučený A12O3.3 H2O obsahujícT 0,5 % Na2O v míchaném reaktoru reaguje s přebytkem kyseliny; složení suspenze je například kg A12O3.3 H2O
10.10-3 m3 0,05 N HC1.
Tímto způsobem se po separaci získá trihydrát oxidu hlinitého obsahující méně než 0,1 % Na3O. Dalším promytím pevné fáze destilovanou nebo demineralizovanou vodou za zvýšené teploty 30 až 90 °C se vymyjí zbytky iontů Cl a Na+.
Z čistého trihydrátu oxidu hlinitého předem určeného granulometrického složení se v demineralizované nebo destilované vodě připravují suspenze obsahující 20 až 50 % A12O3.3 H2O. Z této suspenze se v rozprašovací sušárně připraví granulát o velikosti zrn 0,02 až 1.10-3 m.
Granulovaný meziprodukt, jemně dispersní A12O3.3 H2O se kalcinuje při 1200 až 1400 °C, střední době zdržení na kalcinační teplotě 1 až 5 hodin na speciální oxid hlinitý typ IV, s požadovanou střední velikostí částic 0,3 až 2 μΐη a předem určenou hodnotou měrného povrchu 5 až 20.103 m2 kg-1. Kalcinací lze provádět bez nebo i s přídavkem mineralizátorů. Jako vhodných mineralizátorů je možno použít např. kyselinu boritou resp. soli hořčíku např. sírany nebo dusičnany v koncentracích 0,02 a, 0,5 % vztaženo na trihydrát oxidu hlinitého.
Tímto způsobem připravený speciální oxid hlinitý vhodného granulometrického složení, měrného povrchu, izometrického habitu částic s velkou slinovací schopností dobře vyhovuje různým aplikacím korundové keramiky například pro výrobu břitových korundových destiček pro obrábění, korundových destiček pro vodovodní armatury i dalším aplikacím pro elektrotechnický, chemický a strojírenský průmysl i energetiku.

Claims (1)
Hide Dependent

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    Způsob přípravy oxidu hlinitého pro keramické účely řízeným vylučováním tuhé fáze trihydrátu oxidu hlinitého z alkalického roztoku hlinitanu sodného, význačný tím, že se hlinitanový roztok o koncentraci 20 až 100 kg oxidu sodného kaustického/m3 a 20 až 100 kg oxidu hlinitého/m3 a s molárním poměrem oxidu sodného kaustického k oxidu hlinitému 1,2 až 2, podrobí působení oxi6 du uhličitého, případně jeho směsi se vzduchem, se střední dobou zdržení 0,5 až 3 hodiny a za izotermního teplotního režimu a turbulentních hydrodynamických podmínek, načež se provede několikanásobné promývání tuhé fáze trihydrátu oxidu hlinitého vodou a zředěnou minerální kyselinou a jeho kalcinace.