CS208099B1

CS208099B1 - Způsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidii z reakční směsi po redukci

Info

Publication number: CS208099B1
Application number: CS273580A
Authority: CS
Inventors: Vladimir Kudlacek
Original assignee: Vladimir Kudlacek
Priority date: 1980-04-18
Filing date: 1980-04-18
Publication date: 1981-08-31

Description

(54) Způsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidii z reakční směsi po redukci

Vynález se týká způsobu separace Ι,Γ-diamino4,4'-dianthrimidu z reakční směsi po redukci.

1,1 '-diamino-4,4'-dianthrimid se získává redukcí příslušného nitroderivátu simíkem sodným, glukózou a jinými redukujícími cukry. Separace produktu z reakční směsi je nejužším článkem výroby vzhledem k tomu, že částice produktu jsou nepatrných velikostí, i pod 1 pm, a při filtraci pronikají filtrační přepážkou. Čirý filtrát se získá po stabilizaci filtrační přepážky, případně až po vytvoření určité výšky filtračního koláče, fungující jako účinná filtrační vrstva z částic samotného produktu. Nelze vyloučit i negativní vliv koloidní síry na proces filtrace.

Ve snaze zvětšit velikost částic l,l'-diamino4,4'-diantrimidu se provádí podle dosavadního ¹výrobního postupu ochlazení reakční směsi po redukci na 25 až 35 °C a po určité době státu nebo míchání se reakční směs transportuje do filtračního zařízení k filtraci. Promývání filtračního koláče do neutrální reakce se provádí vodou o teplotě 50 °C.

Nevýhodou dosavadního způsobu je pomalý průběh filtrace a neúnosně dlouhá doba, potřebná k promývání filtračního koláče. Filtrace a promývání se tak stává úzkým článkem výroby a pří požadavku zvýšené kapacity nebo získání produktu v kratším časovém úseku je nutno přikročit ke zvětšení plochy filtračního zařízení např. zařazením dalšího kalolisu.

Další nevýhodou dosavadního způsobu separace suspenze l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidu je vysoká alkalita suspenze, obsahující značné množství hydroxidu sodného, vzniklého v průběhu redukce hydrolýzou sirníku sodného. K promytí filtračního koláče je pak zapotřebí značného množství promývacích vod, což se nepříznivě promítá v dlouhé době promývání, blokování filtračního zařízení a tím v prodražování výroby. Další nevýhodou je vznik velkého množství odpadních promývacích vod.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob separace 1,1 '-diamino-4,4 '-dianthrimidu z reakční směsi po redukci nitroderivátu simíkem sodným nebo glukózou filtrací podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se suspenze reakční směsi popřípadě upravená na pH 7,5 až 8,5 přídavkem minerální kyseliny neprodleně podrobí filtraci při teplotě 70 až 95 °C.

Podstata vynálezu vychází ze zjištění, že pro zlepšení filtrovatelnosti není třeba reakční směs chladit nebo jakkoliv prodlužovat dobu před filtrací, nýbrž právě naopak, filtrovat a promývat neprodleně po redukci a při co nejvyšší teplotě, např. 70 až 95 °C, neboť při této teplotě nedochází k žádným kvalitativním změnám ani ztrátám pro208099

208 099 duktu. Pro filtraci při této poměrně vysoké teplotě se doporučuje použít kalolisů s deskami a rámy z vhodných umělých hmot, např. z polypropylenu nebo ještě lépe takových filtračních zařízení, která mají plášf pro temperad vodní parou na požadovanou teplotu, např. automatických tlakových filtrů.

Otupením alkality reakčni směsi zředěnou kyselinou sírovou na pH7,5 až 8,5 před filtrací se pronikavě snižuje spotřeba promývacích vod k promytí filtračního koláče, což se pozitivně projevuje v podstatném zkrácení cyklu filtrace a promývání a tím v podstatném zvýšení kapadty výroby.

Dále jsou uvedeny příklady 1 až 3 dokládající vliv teploty, pH a doby prodlení suspenze na filtrad, prováděné způsobem podle tohoto vynálezu.

Příklad 1

250 g vodně-alkalické suspenze ί,Γ-diamino4,4'-dianthrimidu bylo předloženo do tlakové nerezové nuče obsahu 1 litr a po hermetizad bylo filtrováno při teplotě 85 °C tlakem vzduchu 0,2 MPa. Jako filtrační přepážky bylo použito polypropylenové plachetky PP 12867. Výsledky ' filtrad jednotlivých suspenzí .lišídch se „stářím“ suspenze jsou uvedeny v níže uvedené tabulce I. Z výsledků vyplývá negativní vliv „stárnutí“ suspenze na rychlost filtrace.

Tabulka I

Vliv prodlevy na rychlost filtrace u vodně-alkalické suspenze l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidu.

Hmotnost filtrátu Doba filtrace v min

G_f (kgún²)	r_F 0,5	Tf 96	r_F 101	r_F 120
50	5,5	6,0	7,5	9,0
100	15,0	18,5	20,5	22,0
150	24,5	33,0	34,0	35,5
200	34,0	44,5	47,0	49,0
250	43,5	56,5	60,0	63,0

Index F 0,5 = filtrace suspenze 0,5 h po skončené redukci,

F 96 = filtrace suspenze 96 h po skončené redukci,

F 101 = filtrace suspenze 101 h po skončené redukci,

F 120 = filtrace suspenze 120 h po skončené redukci.

Příklad 2

Pracovní postup a aparatura stejné jako v příkladu 1. Filtrace byla provedena jednak při 30 °C a promývání koláče při 50 °C, u druhé serie pokusů filtrace při 80 °C a promývání rovněž při 80 °C. Výsledky uvedené v tabulce Π ukazují na významné urychlení filtrace při zvýšení teploty na 80 °C.

Tabulka II

Filtrát kgňn²	Doba filtrace a promývání (min.)
při teplotě 30 až 50 °C	při teplotě 80 °C
100	60	27
200	90	53
300	136	69
! 600	182	105

Příklad 3

Pracovní postup a aparatura shodné s příkladem 1 s tím rozdílem, že u pokusu A byla před filtrad přidána k suspenzi zředěná H₂SO₄1 : 1 v takovém množství, aby výsledné pH suspenze činilo 8,5. Výsledkem je podstatné snížení množství promývacích vod a doby promývání (tabulka III). Za těchto podmínek nedochází k uvolňování sirovodíku.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Způsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidu z reakčni směsi po redukci nitroderivátu simíkem sodným, glukózou nebo jinými redukujícími cukry‘filtrací, vyznačený tun, že se suspenze reakčni směsi, popřípadě upravená na pH 7,5 až

8,5 přídavkem minerální kyseliny, neprodleně podrobí filtrad při teplotě 70 až 95 °C.