CS208099B1 - Způsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidii z reakční směsi po redukci - Google Patents
Způsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidii z reakční směsi po redukci Download PDFInfo
- Publication number
- CS208099B1 CS208099B1 CS273580A CS273580A CS208099B1 CS 208099 B1 CS208099 B1 CS 208099B1 CS 273580 A CS273580 A CS 273580A CS 273580 A CS273580 A CS 273580A CS 208099 B1 CS208099 B1 CS 208099B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- reduction
- filtration
- diamino
- suspension
- reaction mixture
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 25
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 14
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 11
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 3
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000008237 rinsing water Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
(54) Způsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidii z reakční směsi po redukci
Vynález se týká způsobu separace Ι,Γ-diamino4,4'-dianthrimidu z reakční směsi po redukci.
1,1 '-diamino-4,4'-dianthrimid se získává redukcí příslušného nitroderivátu simíkem sodným, glukózou a jinými redukujícími cukry. Separace produktu z reakční směsi je nejužším článkem výroby vzhledem k tomu, že částice produktu jsou nepatrných velikostí, i pod 1 pm, a při filtraci pronikají filtrační přepážkou. Čirý filtrát se získá po stabilizaci filtrační přepážky, případně až po vytvoření určité výšky filtračního koláče, fungující jako účinná filtrační vrstva z částic samotného produktu. Nelze vyloučit i negativní vliv koloidní síry na proces filtrace.
Ve snaze zvětšit velikost částic l,l'-diamino4,4'-diantrimidu se provádí podle dosavadního 1 výrobního postupu ochlazení reakční směsi po redukci na 25 až 35 °C a po určité době státu nebo míchání se reakční směs transportuje do filtračního zařízení k filtraci. Promývání filtračního koláče do neutrální reakce se provádí vodou o teplotě 50 °C.
Nevýhodou dosavadního způsobu je pomalý průběh filtrace a neúnosně dlouhá doba, potřebná k promývání filtračního koláče. Filtrace a promývání se tak stává úzkým článkem výroby a pří požadavku zvýšené kapacity nebo získání produktu v kratším časovém úseku je nutno přikročit ke zvětšení plochy filtračního zařízení např. zařazením dalšího kalolisu.
Další nevýhodou dosavadního způsobu separace suspenze l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidu je vysoká alkalita suspenze, obsahující značné množství hydroxidu sodného, vzniklého v průběhu redukce hydrolýzou sirníku sodného. K promytí filtračního koláče je pak zapotřebí značného množství promývacích vod, což se nepříznivě promítá v dlouhé době promývání, blokování filtračního zařízení a tím v prodražování výroby. Další nevýhodou je vznik velkého množství odpadních promývacích vod.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob separace 1,1 '-diamino-4,4 '-dianthrimidu z reakční směsi po redukci nitroderivátu simíkem sodným nebo glukózou filtrací podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se suspenze reakční směsi popřípadě upravená na pH 7,5 až 8,5 přídavkem minerální kyseliny neprodleně podrobí filtraci při teplotě 70 až 95 °C.
Podstata vynálezu vychází ze zjištění, že pro zlepšení filtrovatelnosti není třeba reakční směs chladit nebo jakkoliv prodlužovat dobu před filtrací, nýbrž právě naopak, filtrovat a promývat neprodleně po redukci a při co nejvyšší teplotě, např. 70 až 95 °C, neboť při této teplotě nedochází k žádným kvalitativním změnám ani ztrátám pro208099
208 099 duktu. Pro filtraci při této poměrně vysoké teplotě se doporučuje použít kalolisů s deskami a rámy z vhodných umělých hmot, např. z polypropylenu nebo ještě lépe takových filtračních zařízení, která mají plášf pro temperad vodní parou na požadovanou teplotu, např. automatických tlakových filtrů.
Otupením alkality reakčni směsi zředěnou kyselinou sírovou na pH7,5 až 8,5 před filtrací se pronikavě snižuje spotřeba promývacích vod k promytí filtračního koláče, což se pozitivně projevuje v podstatném zkrácení cyklu filtrace a promývání a tím v podstatném zvýšení kapadty výroby.
Dále jsou uvedeny příklady 1 až 3 dokládající vliv teploty, pH a doby prodlení suspenze na filtrad, prováděné způsobem podle tohoto vynálezu.
Příklad 1
250 g vodně-alkalické suspenze ί,Γ-diamino4,4'-dianthrimidu bylo předloženo do tlakové nerezové nuče obsahu 1 litr a po hermetizad bylo filtrováno při teplotě 85 °C tlakem vzduchu 0,2 MPa. Jako filtrační přepážky bylo použito polypropylenové plachetky PP 12867. Výsledky ' filtrad jednotlivých suspenzí .lišídch se „stářím“ suspenze jsou uvedeny v níže uvedené tabulce I. Z výsledků vyplývá negativní vliv „stárnutí“ suspenze na rychlost filtrace.
Tabulka I
Vliv prodlevy na rychlost filtrace u vodně-alkalické suspenze l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidu.
Hmotnost filtrátu Doba filtrace v min
| Gf (kgún2) | rF 0,5 | Tf 96 | rF 101 | rF 120 |
| 50 | 5,5 | 6,0 | 7,5 | 9,0 |
| 100 | 15,0 | 18,5 | 20,5 | 22,0 |
| 150 | 24,5 | 33,0 | 34,0 | 35,5 |
| 200 | 34,0 | 44,5 | 47,0 | 49,0 |
| 250 | 43,5 | 56,5 | 60,0 | 63,0 |
Index F 0,5 = filtrace suspenze 0,5 h po skončené redukci,
F 96 = filtrace suspenze 96 h po skončené redukci,
F 101 = filtrace suspenze 101 h po skončené redukci,
F 120 = filtrace suspenze 120 h po skončené redukci.
Příklad 2
Pracovní postup a aparatura stejné jako v příkladu 1. Filtrace byla provedena jednak při 30 °C a promývání koláče při 50 °C, u druhé serie pokusů filtrace při 80 °C a promývání rovněž při 80 °C. Výsledky uvedené v tabulce Π ukazují na významné urychlení filtrace při zvýšení teploty na 80 °C.
Tabulka II
| Filtrát kgňn2 | Doba filtrace a promývání (min.) | |
| při teplotě 30 až 50 °C | při teplotě 80 °C | |
| 100 | 60 | 27 |
| 200 | 90 | 53 |
| 300 | 136 | 69 |
| ! 600 | 182 | 105 |
Příklad 3
Pracovní postup a aparatura shodné s příkladem 1 s tím rozdílem, že u pokusu A byla před filtrad přidána k suspenzi zředěná H2SO41 : 1 v takovém množství, aby výsledné pH suspenze činilo 8,5. Výsledkem je podstatné snížení množství promývacích vod a doby promývání (tabulka III). Za těchto podmínek nedochází k uvolňování sirovodíku.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidu z reakčni směsi po redukci nitroderivátu simíkem sodným, glukózou nebo jinými redukujícími cukry‘filtrací, vyznačený tun, že se suspenze reakčni směsi, popřípadě upravená na pH 7,5 až8,5 přídavkem minerální kyseliny, neprodleně podrobí filtrad při teplotě 70 až 95 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS273580A CS208099B1 (cs) | 1980-04-18 | 1980-04-18 | Způsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidii z reakční směsi po redukci |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS273580A CS208099B1 (cs) | 1980-04-18 | 1980-04-18 | Způsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidii z reakční směsi po redukci |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208099B1 true CS208099B1 (cs) | 1981-08-31 |
Family
ID=5365277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS273580A CS208099B1 (cs) | 1980-04-18 | 1980-04-18 | Způsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidii z reakční směsi po redukci |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS208099B1 (cs) |
-
1980
- 1980-04-18 CS CS273580A patent/CS208099B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SK279186B6 (sk) | Spôsob rafinácie olejov s obsahom glyceridov | |
| US3909287A (en) | Recovery of sugar from clarifier scum by countercurrent extraction | |
| KR880008956A (ko) | 여과특성을 향상시키기 위한 점토의 압출 및 산처리방법 | |
| SE456254B (sv) | Sett att rena gronlut i sulfatmassafabrikers kemikalieatervinning | |
| EP0088456B1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Kieselsäure aus Zellstoffablaugen | |
| US1989156A (en) | Refining sugar | |
| CS208099B1 (cs) | Způsob separace l,l'-diamino-4,4'-dianthrimidii z reakční směsi po redukci | |
| DE2727324A1 (de) | Verfahren zur reinigung von rohzuckerloesungen | |
| EP1418001B1 (de) | Verfahren zur Regenerierung von Filtermitteln, insbesondere Kieselgur | |
| US4399037A (en) | Process for working up waste water containing phosphorus | |
| PL168840B1 (pl) | Sposób oczyszczania wodnego roztworu N-tlenku N-metylomorfoliny PL PL PL | |
| US2001925A (en) | Process for the manufacture of starches | |
| KR100582801B1 (ko) | 전기집진장치에서 발생되는 폐 황산나트륨에서 고순도황산나트륨을 분리정제하는 방법 | |
| EP0151097B1 (en) | A method for removing resin from a paper pulp process liquor | |
| DE3620221C2 (cs) | ||
| US3890428A (en) | Decolorization of ammonium thiosulfate | |
| US3476597A (en) | Method and means for purifying,discoloring and clarifying through a continuous and catalytic treatment at room temperature raw sugar juices obtained from sugar containing plants and fruit and also raw sugar solutions | |
| US2391649A (en) | Sugar refining | |
| RU2249048C1 (ru) | Способ очистки сахаросодержащих растворов | |
| NO743908L (cs) | ||
| US1687703A (en) | Process for the production of clear brine or other liquors | |
| US3481783A (en) | Molasses purification | |
| US2964428A (en) | Method of purifying sugar juices | |
| SU51436A1 (ru) | Способ получени ацетилена | |
| AT265005B (de) | Verfahren zur Herstellung von gebleichter Zellulosepulpe |