Patents
Search within
Search within the title, abstract, claims, or full patent document: You can restrict your search to a specific field using field names.
Use TI= to search in the title, AB= for the abstract, CL= for the claims, or TAC= for all three. For example, TI=(safety belt).
Search by Cooperative Patent Classifications (CPCs): These are commonly used to represent ideas in place of keywords, and can also be entered in a search term box. If you're searching forseat belts, you could also search for B60R22/00 to retrieve documents that mention safety belts or body harnesses. CPC=B60R22 will match documents with exactly this CPC, CPC=B60R22/low matches documents with this CPC or a child classification of this CPC.
Learn More
Title
Abstract
Claims
Full Document
Find patents
Keywords and boolean syntax (USPTO or EPO format): seat belt searches these two words, or their plurals and close synonyms. "seat belt" searches this exact phrase, in order. -seat -belt searches for documents not containing either word.
For searches using boolean logic, the default operator is AND with left associativity. Note: this means safety OR seat belt is searched as (safety OR seat) AND belt. Each word automatically includes plurals and close synonyms. Adjacent words that are implicitly ANDed together, such as (safety belt), are treated as a phrase when generating synonyms.
Learn More
Search by
Chemistry searches match terms (trade names, IUPAC names, etc. extracted from the entire document, and processed from .MOL files.)
Substructure (use SSS=) and similarity (use ~) searches are limited to one per search at the top-level AND condition. Exact searches can be used multiple times throughout the search query.
Searching by SMILES or InChi key requires no special syntax. To search by SMARTS, use SMARTS=.
To search for multiple molecules, select "Batch" in the "Type" menu. Enter multiple molecules separated by whitespace or by comma.
Learn More
Patent numbers
Search specific patents by importing a CSV or list of patent publication or application numbers.
Method of making the modified ferromagnetic chromium dioxide
CS207373B2
Czechoslovakia
- Other languages
English - Inventor
Giampiero Basile Antonio Mazza
Description
translated from
Vynález se týká způsobu výroby modifikovaného feromagnetického kysličníku chromičitého pod tlaky v rozmezí 19,6 až 49 MPa.
Jak je známo, tohoto výrobku se užívá v různých oborech magnetického zaznamenávání, například pro magnetické pásky ke zvukovému nebo obrazovému záznamu a pro elektronické počítače.
V důsledku těchto způsobů použití musí feromagnetický kysličník chromičitý mít magnetizaci δ při nasycení co nejvyšší, kromě toho musí mít tento výrobek dobrou koercitivní sílu, jakož i dobré vlastnosti v ohledu velikosti částic, to znamená, že musí být dán v podobě malých jehličkovitých a stejnoměrných částic.
Avěak není snadné uvést takové různé požadavky do vzájemného souhlasu.
Feromagnetický kysličník chromičitý může být vyráběn tepelným rozkladem CrO^ při vysokých teplotách a vysokých tlacích. Takto získaný výrobek je čistý, to znamená, je prostý všech ostatních kysličníků chrómu, avšak jeho magnetické a granulometrické vlastnosti j3ou nedostatečné pro jeho použití ve shora uvedených oborech. Zatímco magnetizace při nasycení (což je vlastnost výrobku vlastní) je vysoká, je koercitivní síla, která leží pod 15,9 kA/m, příliš nízká. Kromě toho jsou granulometrické vlastnosti výrobku nevyhovující nebol se obdrží velké nehomogenní a malé podlouhlé částice.
Kysličník chromičitý, který se vyznačuje vyššími hodnotami koercitivní síly a menšími a jehličkovítějšími částicemi, se naproti tomu obdrží, jestliže se kysličník chromový zahřívá pod tlakem v přítomnosti určitých modifikujících prvků a/nebo jejich sloučenin, zejmé207373 na ruthenia, teluru, antimonu a cínu. Tyto prvky se ukládají v krystalové mřížce kysličníku chromíčitého. Takto získané výrobky jeví však při nasycení magnetizaci, která je značně nižší než u nemodifikovaného kysličníku chromičitého.
V italském pat. spisu č. 922 283 je popsán způsob výroby kysličníku chromičitého, který vychází z hydratovaného chromanu chromítého o formuli Cr^íCrO^)^.nH20, a kde n znamená 1 - 8. Tento hydratovaný chromen chromitý se při teplotách mezi 250 a 500 °C a při tlacích mezi 7,8 a 98 MPa rozkládá na CrO^.
Zplodina přitom vznikající jeví dobré magnetické vlastnosti i dobré vlastnosti v ohledu velikosti částic. Koercitivní síla může dosáhnout hodnoty 27,8 кА/m, přičemž částice jsou malé, podlouhlé a mají rovnoměrné rozměry. Nejlepších výsledků se dosáhne, jestliže n leží mezi 2 a 4.
Jestliže n má hodnotu větší než 4, zhoršuje se koercitivní síla se vzrůstající hodnotou n. Jestliže n překročí hodnotu 8, je zplodina přitom vznikající nečistá v důsledku přítomnosti CrOOK. Za těchto podmínek kromě toho klesne značně magnetizace při nasycení.
Z italského pat. spisu č. 956 230, který se týká feromagnetických sloučenin na bázi CrO9, modifikovaných lanthanem, yttriem, baryem nebo stronciem, vyplývá, že přídavek těchto prvků nebo sloučenin provedený podle stejného postupu umožní dosažení výrobků, které mají vyšší koercitivní sílu (až do asi 34,9 кА/m) a magnetizaci při nasycení, která je poněkud menší než u nemodifikovaného kysličníku chromičitého.
I v tomto případě leží nejlepší hodnota n mezi 2 a 4, a je-li n větší než 8, je výrobek nečistý v důsledku přítomnosti CrOOH.
Hydratovaný chroman chromitý se vyrobí, vyjdeme-li z vodného roztoku chromenu chromitého, který se musí odpařit, až se obdrží pasta, která se pak dehydratuje, až se dosáhne žádané hodnoty n, která obecně leží mezi 2 a 4. Tento postup dehydratace je značně nákladný.
Vynález proto vychází z úlohy vyvinout jednoduchý a hospodárný způsob výroby modifikovaného kysličníku chromičitého, který by umožnil dosáhnout dobré koercitivní síly, aniž by se podstatně snížila magnetizace zplodiny při nasyceni, a který by dále umožnil obdržet výrobek s dobrými granulometrickými vlastnostmi, tj. výrobek sestávající z úzkých jehličkovitých a stejnoměrných částic.
Výše uvedené nedostatky jsou eliminovány způsobem podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se připraví směs z Cr^íCrD^J^.nHpO, kde n znamená 8 až 12, a z takového hmotnostního množství ruthenia nebo telluru nebo jejich sloučeniny, které, počítáno jako prvek, činí 0,05 až 1 %, vztaženo na bezvodý Сг^ССгО^)^, a tato směs se zahřívá na 250 až 500 °C.
Bylo totiž zjištSno, že při použití hodnot д ležících mezi 8a 12.se v přítomnosti ruthenia nebo telluru nejen nevytvoří žádný CrOOH, nýbrž se dostanou zplodiny, které mají znamenité magnetické vlastnosti, a to dobrou koercitivní sílu současně se zvlášť vysokou magnetizaci při nasycení, která je jen docela nepatrně nižší než u nemodifikovaného kysličníku chromičitého.
Bylo dále zjištěno, že u způsobu podle vynálezu postačí zvlášť nepatrná množství ruthenia nebo telluru, aby se dostaly znamenité výrobky, například 0,2 hmot. % vypočteno, jak bude vysvětleno níže.
Tellur nebo jeho sloučeniny jsou zvlášť výhodné. Hmotnostní množství ruthenia nebo telluru nebo jejich sloučenin, počítaných jako prvek ve vztahu na bezvodý Cr^íCrO^)^, činí 0,05 až 1 %, s výhodou přibližně OJ až asi 0,8 % a zvlášť výhodně '0,1 až 0,5
V případě telluru se dosáhne nejlepších výsledků obecně s'hmotnostními možstvími 0,1 až
0,2 %.
Kromě kovového ruthenia lze pouUSt různých sloučenin ruthenia, přičemž se s výhodou pouUSje například RuOg, Ru(OH).j, Rudlj, RuCl^, RuF^, RuBry _ RuJ^, RuSg 8 ^(OlHC^.Ru^.
Kromě kovového telluru je možné použžt různých sloučenin telluru jako například sloučenin - TeO2, TeO-j, )gTeO6, TeCl4, TeBr4 a TeS^TeSg.
Podle dalšího provedení vynálezu se použšje CpgCCrO^ynHgO, kde n leží mezi 9 e 12
Stupeň hydratace chromenu chromitého, to jest počet molů HgO na každý mol lr2(IrO^p, činí 8 až 12, což odpovídá 24,2 a 32,2 % H2O, přepočteno na bezvodý chroman chromitý.
Jelikož se hydratovaný chroman chromitý vyrábí tím, že se roztok chromanu chromitého odpařuje a potom se ‘ suší pasta, až se dosáhne určitého zbytkového obsahu hydratační vody, představuje počet molů HgO na každý mol CrlCrO,)^ v usušené hmotě přirozeně střední hodnotu, která může být a nem^£^:í být celým- číslem. Hodnoty mezi 8 a 12 znameenjí tedy jak celá čísla -8, 9, 10, 11 a 12, tak i jakékoliv meeilehlé hodnoty mezi těmito celými čísly.
Obecně se používá stupně hydratace mezi hodnotami 0,1 a 12, přičemž výhodné hodnoty leží mezi 9a 12. V případě telluru se dosáhne prakticky nejlepších výsledků s hodnotami 10 až 11. Teplota, na kterou se zahřívá výchozí směs, činí 250 až 500 °C, s výhodou . 320 až 400 °C.
Shora uvedená doba zahřívání, které se pQužšje, aby výchozí směs byla uvedena na shora zmíněné reakční teploty,- není kritická. Totéž platí pro ochlazování CrO2 při skončení reakce. Doba potřebná pro tyto pracovní pochody se obecně nastavuje jako- funkce vlastností přístrojů, které jsou k dispozici.
Minimální doba prodlevy směsi při shora uvedených reakčních teplotách, které je zapotřebí, aby reakce samotná byla dokončena, klesá se vzrůůsaaící teplotou. Dd8ší zahřívání nad tuto minimální dobu však nečiní žádné potíže. Obecně činí doby prodlevy při reakčních teplotách 30 minut až 2 hodiny.
Tlak, při kterém se reakce provádí, znamená tlak, . který je v reakčním prostředí při ukončení reakce. Přioom je třeba vzít zřetel na to, že při rozkladu chromanu chromitého na CrOg se vyvvjí 0g, který, nenn-li upraveno vypouutěcí zařízení, vyvolá zvýšení tlaku v autoklávu, ve kterém reakce probíhá. Tyto konečné reakční tlaky leží podle vynálezu obecně mezi 7,84 a 98 íffa. Právě tak dobrých výsledků se dosáhne s tlaky, které leží nad 98 avšak jejich pouužti je příliš nákladné. S výhodou se pracuje při tlacích ležících mezi 1.9,6 až 49 M>a.
Jestliže se autokláv uvede pod tlak před jeho zahřátím, je za tím účelem, aby se v horkém stavu dosáhlo žádaného konečného tlaku, zapotřebí brát v úvahu nejen tepelné rozpínání plynu stojícího pod tlakem, nýbrž také 0g, který se při reakci uvolňuje a sám o sobě.vytváří tlak, který je o to vyšší, čím větší je poměr mezi objemem reakční směsi a celkovým objemem autoklávu. Kromě toho je - třeba brát v úvahu také tlak, který se v autoklávu vytvoří v důsledku vypařování vody horkem, přičemž voda pochází z reakční směsi, kam byla zavedena přes hydratační vodu chromanu chromitého.
Uvedení pod tlak ve studeném stavu lze uskutečnit pomooí plynu, například kyslíku, vzduchu nebo dusíku.
Kromě toho může být zaváděna voda do dutiny mezi ·baňkou nebo komorou · obsahující výchozí směs a mezi atěnou autoklávu.·Tímto způsobem pochází tlak vody, získané v horkém stavu, v podstatě od vypaření takto přidané H2O, namísto od vypaření hydratační vody chromenu chromitého. Tento postup nemění ani průběh reakce ani získané výsledky.
Kromě telluru nebo ruthenia lze k výchozí směsi přidávat i jiné prvky, známé jako modifikátory pro kysličník chromiččtý, jako například železo v případě ruthenia a železo, yttruum a měď v případě·telluru. S výhodou se používá železa. Tyto přídavné moodfikátory lze zavádět v podobě prvků nebo v podobě’jejich sloučeniny· Jejich hmoonnotní mnnossví může například ležet mezi hodnotami 0,1 a · 1 %, počítáno jako prvek, vztaženo na bezvodý CrgCCrO^^. '
Hydratovaný chromen chromitý, kterého se podle vynálezu pouužje jako výchozího materiálu, je·sloučenina typu soli. Je·rozpustná ve vodě a pod rentgenovým zářením se · jeví anorfnn.
Tato sloučenina může být získána jednoduchými chemickými reakcemi, které jsou již dávno popsány v lieeratuře (úplný výpočet těchto sloučenin udává například kniha G^meins Handbuch der anorganischen Chemie, Verlag Chemie (1962), 8. Auuflage-Chrom, díl B, str. 104 - 105). .
Výhodný postup výroby záleží v redukci CrO^ rozpuštěného ve vodě s methylalkoholem ve atecUiooetrickéo mюlsSví podle násled^ícího reakčního· vzorce:
5CrO3 + CH3OH —► C?2(Cr^O4)3 + 2H2O + CO2.
Roztok se odpaří a pasta přiom vznik^ící se suší, až se dosáhne žádaného stupně hydratace. Sušení se provádí například při teplotě 110 až 16O °C pod vakuem.
Rutheniím nebo .tellur nebo popřípadě i jiné mo^^ká^ny lze k chromenu chromitému přidat za pot^žtí obvyklých mísících technik.
Hydratovaný chromen chrom!tů mťiže být například společně s oolifikátley roztírán v achátovém h^ooždíi.. Bylo zjištěno, že je zvlášť výhodné, aby se ooOifikátlry za stálého míchání přidávaly do vodného roztoku chromenu chromitého dříve, než se z toho obdrží pevný chromen chromitý. Tento postup kromě toho umooňuje obdržet zplodiny, které mmaí vyššj. koorectivní síly.
Příkaddem nyní bude popsána aparatura, která se hodí k provádění reakce. Autokláv seesáávající z nerezsavěící occei nebo z jiného vhodného maatelálu se oppaří prvním venti^m, který umooňuue, aby se jím před začátkem reakce vytvoHl vnějším zdrojem plynu určitý počáteční tlak. Za pomád druhého ventilu lze tlak vyppsstt do ukončení reakce a po ochlazení autoklávu.
Autokláv obsahuje шрпошоГг pro mmření tlaku. Za pomád termočlánku, umístěného v reag^ící hmotě, může být zaznamenávacím zařízením sledován vývoj vnitřní teploty jako funkce času. Autokláv se zahřívá v elektrické peci o vhodných rozměrech nebo v komoře,· ve které cirkuluje horký plyn, nebo za pomoci podobných soustav.
Zjištění vlastností získané zplodiny může být provedeno různými postupy, například:
X za pomoci difrpkoometru na rentgenové paprsky, jelikož Cr02 má, jak známo, chpraakeeistické difrakční spektrum;
rleleonoovým mikroskopem, například s 50 OOOnásobným zvětšením, kterým lze určit rozmmry, tvar a granulomeerické rozložení získaných částic;
zjištěním následujících magnetických vlastností: msonetlzace . (SQ) při nasycení zbytkový magmtismus (βρ), popřípadě vlastní kooecitivní síla ··(Hci), přičemž · obt první ' veličiny se vyjádří v elektromagnetických jednotách na grgm a třetí se vyjádří v A/m. Elektooma^etická jednotta na gram je rovna 20^.10 ~ \
Výrobky získané postupem podle vynálezu mají pod ·rentgenovými paprsky stejný di.frakční diagram jako nepoděkovaný CrOg Skkádeaí se z jehlitkovitýoh a stennomtcných Šássic,· jejcchž délka je menší . než 1 /Um.
Maanetizact získaných výrobků při nasycení je jen zcela nepatrně menSí než maagneizace ‘ při na3ycení u nepoděkované^ kysli tai^u chromičitého. · Výrtaky · zístata 2 vjýctozí sotai, která obsahuje ruthenUum nebo telluc v hmoonootních mtnossvích nepřestali cích 0,5 %, vztaženo na bezvodý chroman chromitý, ooaí 8g, kteM obecnt ]eží nad 17203Ϊτ.í 0— a °iže Osáhnout nebo překročit i 1760 °£Τ·10 ” \
Ko^^ivní síla získaného' výrobku je dobírá. U te-Huru může dosáhnout hodnot 39,7 kA/m nebo je překročit a přídavek dalšího · mooifikátoru může tyto hodnoty ještě dále zvýšit, například až na 40,7 kA/m.
Hlavní přednos! vynálezu lze shrnout takto:
. je možné· vyrobit -mooděkovaný kysličník chromiiitý s · · dobrou koetcitivoí silou a s · dobrými nraoulooetrickýoi vlastnostmi, aniž se znatelně naruší jeho manneizace při nasycení;
těchto výsledků · se dosáhne velmi nepatrnými ο^^νίοΐ · přidaného moodfikátoru, přčeemž se vlastnosti kysličníku chromičitého zoéní jen nepatrně;
způsob podle vynálezu je jetaotachý a levný. Ve srovnání s postupem výroby CrOg bu3 v čistém stavu, nebo s přísadou La, T, Sr nebo Ba, jak je to popsáno v i teskných pat. spisech č. 922 283 a 256 230, se dosáhne značné přednoosi v tom sminu, že chroman chromitý se musí dehydratovat až do stupně hydratace o ho<^i^<^itě přibližně 10 (tj.· až k hmot, obsahu vody přibližnt 28,5 %) místo na hodnotu přibli;Ont 3 (tj. na hmot, obsah vody přibližně 10,67· %)· Postup dehydratace· se tío značně zjednoduší.
Nyní bude udáno pro vysvětlení vynálezu někcoik příkladů provedení.
Pík lad 1
Chroman chromitý, kterého se má pouužt jako výchozího maaterálu, byl připraven následujícím způsobem:
000 g CrO) bylo rozpuštěno v destioované vodě, přčeemž objem roztoku byl uveden na · 4 1. Roztok tyl zaveden do tanky se čtyřoi vývo^ která měla kapsa^u 10 · litaů · a byla vybavena míchačlem, zpětným chladičem a teploměrem.
Po kapkách bylo přiváděno 12β g ·CHjOH a celek byl zahříván až na·bod varu, načež ve varu bylo pokračováno po dobu 15 hodin, až k úplné přeměně alkoholu, který se zoOíOI na COg Bylo odebr^o ^-cm3 roztoku a · v tomto vzorta byl stanoven pooér Cr“+/Cr)+, jodomeerickou titrací Šestimocného chrómu, a určeno celkové oioožsví chrómu po oxidaci s NagCOg Takto určený pomOr činil 1,5. Kromě toho byla koncentrace bezvodého chromenu chronického určena v roztoku. Tato koncentrace činila 47β g/1 Cr^CiO^)}.
Ю4,6 . cm.3 roztota, což odpovíš 50 g bezvodého C^Cr^y ^ylo zavedeno do talrněné nádoby a za intenzivního míchání soíseno s mnnoetvío 0.,1416 g RuOg Přimíšené omo^v! činilo 0,2 '% Ru, vztaženo na bezvodý chroman chromitý.
Nádoba, ve které se v míchání trvale pokračovalo, byla potom zahřívána ve vodní lázni, aby se mohla, odpařit přebytečná voda, a aby se dostala dostatečná hustá pasta, která potom byla v peci sušena pod vakuem při teplotě 160 °G, až se obdržel bezvodý chromen chromitý s 10 molekulami hydratační vody. Λ
Po pečlivém rozetření v achátovém hmoždíři byla pevná látka zavedena do titanové baňky o obsahu 130 ml, která byla umístěna do autoklávu shora popsaného druhu z nerezavějící oceli a s vnitřním objemem 200 ml.· 20 cm^ destilované vody bylo zavedeno do dutiny mezi baňkou a stěnou autoklávu· Autokláv byl zahříván v komoře s oběhem horkého plynu· Za pomoci kyslíkové láhve byl uvnitř autoklávu na počátku zkoušky vytvořen tlak 11,38 MPa· Tlak uvnitř autoklávu potoin stoupal během ohřívání v důsledku vytvořujícího se kyslíku, odpařřující se vody a tepelné,expanze plynu. Po třech hodinách dosáhla teplota uvnitř autoklávu hodnoty 340 °C a byla na této výšce držena po. dobu 120 minut· Koncový tlak činil 34,4 MPa· Po ochlazení byl tlak vypuštěn a autokláv byl otevřen. V nádobě se vytvořil černý prášek, který byl potom umlet v kulovém mlýně, promýván vodou, až promývací voda byla Čistá, a usušen v peci. Difrakční diagram získaného výrobku pod rentgenovými paprsky ukázal, Že výrobek je CrOg.
Koercitivní síla výrobku a poměr δΓ/β8 byly určeny za pomoci střídavého proudu hysteresním grafem, přičemž bylo pracováno s intenzitou pole přibližně 7,95 кА/m. Koercitivní síla činila 32,2 кА/m, kdežto poměr β ρ/&3 měl hodnotu 0,52. Magnetizace při nasycení byla určena za pomoci Fonerova vibračního magnetometru, který byl s to vytvořit maximální intenzitu podle 1,43 MA/m. měla hodnotu 1750W. 10’\ δ nemodifikovaného kysličníku chromičitého, měřená stejnou aparaturou, činila celkem,1 76,0 až 1 *7707ЙГ. 1
Příklady 2 až 5
Zkouška podle příkladu i byla opakována, přičemž bylo množství RuOg, které bylo přidáno к roztoku chromenu chromítého, modifikováno, aby se ve výchozí směsi dostaly různé procentové hmotnosti ruthenia, vztaženo na bezvodý chromam chromitý. Výsledky jsou udány v následující tabulce I.
| Tabulka | : 1 ’ .· ' ' 'V | |||
| Číslo zkoušky | Počet molů hydratační vody | % ruthenia,; vztaženo na bezvodý Cr2iCrO4)3 у | Hei (kA/m) | • V*s |
| 2 | 10 | 0,1 | 27,4 | 0*40 |
| 3 | 10 | 0,3 | 29,8 | 0,43 |
| 4 | 10 | .. 0,5 | 26,3 | 0,39 |
| 5 | 10 | 0,8 | 23,1 | 0,37 |
Příklady 6 až 9 ,
Postupovalo se podle příkladu 1, avšak s následujícím rozdílem.
Sušení v peci nebylo provedeno až do dosažení stupně hydratace hydratovaného chromenu chromitého o hodnotě 10, nýbrž až do stupně .8,9 a 12.
Ve zkoušce 9 bylo množství RuOg, přidané к roztoku chromenu chromitého, takové, že se ve výchozí směsi dostalo 0,5 % ruthenia, vztaženo na bezvodý.chromen qhromitý.
Výsledky při tom dosažené jsou sestaveny v následující tabulce II.
Ί
| Tabulka | II | |||
| Číslo | Počet molů | % ru^enla, | Hci ' | δ Γ As Γ s |
| zkoušky | hydratační | vztaženo na bezvodý | (kA/m·) | |
| vody | C.rVCrO4)3 | |||
| 6 | 8 | 0,2 | 24,7 | 0,37 |
| Ί | 9 | 0,2 | .29,5 | 0,44 |
| 8 | 12 | 0,2 | 22,6 | 0,38 |
| 9 | 12 | 0,5 | 25,5 | 0,40. |
P ř í k lad 10
Bylo postupováno podle příkladu 1, s tím rozdílem, že:
ruthenium bylo přidáno v podobě RuCr), a to v takovém mnnžsStí> že přidané ruthenium, vztaženo na Сг2(СгОд)р činilo 0,2 sušení bylo v pe.ci prováděno tak dlouho, že stupeň hydratace chromanu chromitého dosáhl hodnoty 9.
Získaný výrobek měl koorcitivní sílu 23,9 kA/m.
P ř.-lk la. d 11 : . - . - . · ·, ... , . .. . . у . . . .
Bylo postupováno podle příkladu 1, s tím rozdílem, že roztok chromanu chromitého, jako přísadu doslal kromě RuO2 také alfa-F^Oy.aiaa-egoOj bylo vyrobeno takto:
Roztok FeCCj byl ·hydrolyzován -pomocí NH) na . hodnotu- pH 9,7. Po lilCraci· byl · koláč, promýván vodou, až byly odstraněny - všechny- ionty Cl”. Koláč · byl uveden do disperze ve · vor··' dě a disperze byla vařena po dobu jedné hodily. Pak bylo provedeno opětné odfiltrování a usuSení. Přitom< vznike^ící· zplodina - v podobě pevné látky byla mleta · za -mokra v . otáčivé nádobě obssauujcí porcelánové ..kuličky po · dobu 15.· hodin. Pak · byla . opět: · provedena 111^^0., a výsledný koláč byl přiváděn k roztoku chromanu chromitého v takovém hmot, mn^žstv, že přísada, počítána jako železo, byla rovna 0,5 %, vztaženo na bezvodý chroman chromitý. Přiom získaný výrobek měl koorcitiííí sílu 38,2 kA/m.
P- ř í · k- 1 · a d y · 12 až 26 ,
V těchto příkladech bylo užito· sloučeniny,· · místo · sloučeniny· Roztok chromanu chromitého připravený podle příkladu 1, byl smísen s různými mížsSvími TeOg, takže přísady telluru z toho vyppývající měly podle zkoušky velikosti 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,8 %, · vztaženo na bezvodý C^íCcO.))).; .
Ve zkoušce bylo pokračováno podle podmínek příkladu 1 až k dosažení stupně· hydratace 8, popř. 9, popř. 10, popř. 11, popř. 12, podle příslušné zkoušky.
Výsledky přiom zjištěné jsou crpcodukovaán..v -následující tabulce - --IIIy , ,, <
Tabulka III
| Číslo zkoušky | počet molů hydratační | % telluru vztaženo na bezvodý | Hci (kA/m) | 6/6 8 |
| vody | «Wj. |
| 12 | 10 | 0,1 | 40,6 | 0,59 |
| 13 | 11 | 0,1 | 39,4 | - |
| 14 | 9 | 0,2 | 38,2 | - |
| 15 | 10 | 0,2 | 42,6 | 0,58 |
| 16 | 11 | 0,2 | 42,6 | - |
| 17 | 12 | 0,2 | 41,4 | - |
| 18 | 10 | 0,3 | 38,2 | 0,55 |
| 19 | 12 | 0,3 | 40,6 | - |
| 20 | 9 | 0,4 | 33,0 | - |
| 21 | 10 | 0,4 | 38,2 | 0,55 |
| 22 | 11 | 0,4 | 36,2 | - |
| 23 | 8 | 0,5 | 29,4 | 0,44 |
| 24 | 10 | 0,5 | 33,4 | 0,51 |
| 25 | 12 | 0,5 | 31,8 | 0,48 |
| 26 | 10 | 0,8 | 28,6 | 0,42 |
Vzorek č. 15 má průměrnou délku částic 0,22/Um a střední poměr dálky k Šířce ve velikosti 12:1. 70 % Částic má délku mezi 0,15 a 0,32/m a poměr délky k Šířce v hodnotě 8:1 až 19:1.
Zkouška Č. 15 byla opakována dvakrát, přičemž byly .měněny koncová teplota i tlak. Při druhé zkoušce tylo užito teploty 380 °C a tlata 33,32 MPa a ve třetí zkoušce teploty 320 °C a tlaku 27,44 ^a. Všechny výrobty měly pro Hci 8 s a 8p/8g stejné hodnoty.
Hmtnootní obsah telluru u vzorku 15 a 18 tyl. analyzován hmotovou spekkrometrií; vzorek 15 ukázal 0,25 % Te vztaženo na CrO?,.zatímco vzorek 18 ukázal 0,33 %.
PPíklad 27
U tohoto příkladu tyl roztok chromenu chromitého připraven podle návodu příkladu a tyl k němu přidán kovový tellur v mnžžtví 0,5 hmot. %, vztaženo na bezvodý CrCCrOoJ·
Dále tylo postupováno podle příkladu 1, až te dotáhlo stupně hydratace ve velikosti 10.
Získaný výrobek měl koorcitivní sílu 26,2 kA/m.
P ř í k 1 a d y 28 až 30
Bylo postupováno podle příkladu 15, s tím rozdílem, že k roztoku chromenu chromitého tyly přidávány kromě TeO také jiné mooifikátory.
Ve zkoušce 28 tylo přidáno alfa-F^Op vyrobené podle příkladu 11, v takovém hmot, mnosstv, které odpovídalo přídavku 0,75 % Fe, vztaženo na bezvodý chroman chromitý. Přitom vznikaaící zplodina měla následující vlastnost:
Hci ' 41,7 kA''m, δβ » 1 684ИГ.104} δρ/δ8 - 0,57.
Ve zkoušce 29 tylo přidáváno YgO^ v hmoo. m^žUv, které odpooídialo přísadě 0,50 % Ί, vztaženo ne bezvodý chromen chromitý.
Takto získaná zplodina měla následující vlastnosti:
Hci = 44,2 kA/m, δ s = 1 7241^.1 O-4, ^/δ 8 = 0,59.
Ve zkoušce 30 bylo přidáno CuO.nHgO v .takovém hmot. mnoOsSvi, které odpovídalo přídávku 0,50'% Cu, vztaženo na bezvodý chroman chromitý. · Získaný výrobek má tyto vlastnosti:
Hci = 44,δ . kA/m, = 1 ' 85a3t^.10‘4, δ^δ8 = 0,59.
Claims (13)
Hide Dependent
translated from
Claims (13)
Hide Dependent
translated from
- , 1. Způsob výroby modifikovaného feromagnetického kysličníku chromičitého tepelným rozkladem hydratovaného chromenu chromitého za tlaku 19,δ až 49 M*a, vyznnčující se tím, Se se připraví směs z CrgíCrO^yiHgO, kde n znamená 8 až 12, a z takového hmoonc^s^tní^o množství ruthenia, anebo telluru nebo jejich sloučeniny, které, počítáno jako prvek, činí mezi 0,05 a 1 %, vztaženo na bezvodý Сг2(СгОд)р a tato směs se zahřívá na 250 až 500 °C.
- 2. Způsob podle bodu 1 , v^í^í^o^č^ulU^cí se tím, že se použije telluru nebo jeho sloučeniny.
- 3. Způsob podle bodu 1, vyznnčuUící se tím, že se pouUžje rutheoia nebo telluru nebo jejich sloučeniny ve hmoonostním mnoožtví 0,1 až 0,5 %·
- 4. Způsob podle bodu 3, vyznočuUící se tím, že se použije telluru nebo jeho sloučeniny ve hmoonostním mnoožsví 0,1 až 0,2 %.
- 5. Způsob podle kteréhokoliv z předcházejících bodů, vyznnčuUící se tím, · Že se použije Cr-CCrO.),.nH„0, kde n leží mezi 9 a 12.δ.
- Způsob podle bodu 5, vyznnauUící se tím, že se v případě ' · pouUžtí telluru nebo jeho sloučeniny pouUžje CrgíCrO^)^.nHgO, kde n leží mezi 10 a 11.
- 7. Způsob podle kteréhokoliv z. bodů 1, 3 nebo 5, vyznoauUjící se tím, že se -jako sloučeniny rutheoia použije kysličníku rutheoičitého.
- 8. Způsob podle kteréhokoliv z bodů 1 až δ, vyznoauUJící se tím, že se jako sloučeniny telluru použije kysličníku telluričitého.
- 9. Způsob podle kteréhokoliv z předcl-ház eících bodů, vyznoauUící se tím, že teplota zahřívání směsi leží v rozmezí od 320 do 400 °C.
- 10. Způsob podle kteréhokoliv z přjicházeeících bodů, vyznaauUící se tím, že se ruthenUum nebo tellur nebo jejich sloučenina přidává k vodnému roztoku chromenu chromitého a výchozí směs se vytvoří odpařením tohoto roztoku a · následujícím sušením takto získané pasty. ”
- 11. Způsob podle kteréhokoliv z přjicházeeících bodů, vyznoauUící se tím, že se ke směsi přidá další modTil^i^Ující prvek nebo jeho sloučenina.
- 12. Způsob podle bodu 11, vyznoauUící se tím, že hmoonootní mnoožtví dalšího oooíí‘íkujícího prvku nebo jeho sloučeniny, počítáno jako prvek, Uioí 0,1 a · 1,0 %, vztaženo na bezvodý chromen chromitý.
- 13. Způsob podle · bodu 11 nebo 12, vyznoauUící se tím, že se jako další oodifikující prvek přidá železo.