Patents

Search tools Text Classification Chemistry Measure Numbers Full documents Title Abstract Claims All Any Exact Not Add AND condition These CPCs and their children These exact CPCs Add AND condition
Exact Exact Batch Similar Substructure Substructure (SMARTS) Full documents Claims only Add AND condition
Add AND condition
Application Numbers Publication Numbers Either Add AND condition

Spósob kontinuálně] pripravy taveniny kondenzovaných fosforečnanov amónnych a zariadenie na prevádzanie tohoto spósobu

Landscapes

Show more

CS205849B1

Czechoslovakia

Other languages
English
Slovak
Inventor
Jan Teren
Eduard Hutar
Robert Nadvornik
Milan Juhas

Worldwide applications
1979 CS

Application CS206879A events

Description

Československa socialistická R E P U B L 1 K A 5 (19)· ' i POPIS K AUTORSKI VYNALEZU ÉMU OSVEDČENIU (11 205849 . . - ........... 0 (Bl) PríVilflCpnA OQ Π 3 79 (51) Int. Cl.3 C 05 B 7/00 (21) (PV 2068-79) ÚŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (40) Zverejnené 29 (45) Vydané 02 05 84 08 80 • · —r .. . ! (75)
Autor vynálezu TEREN JÁN ing., HUTÁR EDUARD ing.,NÁDVORNÍK ROBERT ing. Csc. aJUHÁS MILAN ing., Bratislava (54) Spósob kontinuálně] přípravy taveniny kondenzovaných fosforečnanov amónnycha zariadenie na prevádzanie tohoto spósobu
Predmetom vynálezu je spósob kontinuálně] přípravy taveniny kondenzovaných fosfo-rečnanov a zariadenie na prevádzanie tohoto spósobu. Ťavenina kondenzovaných fosforečnanov amonných, obsahujúca zmes NH4H2PO4 a(NH4)mH(„+2)_OTP„O3„+i, kde zzž2 a zwin+2, je základnou východiskovou látkou pre pří-pravu čirých alebo suspenzných kvapalných hnojív. V súčasností sú známe viaceré sposoby jej přípravy. Najprepracovanejšie a najrozšírenejšiesú spósoby, ktorých základom je atmosférická, alebo tlaková neutralizácia fosforečnýchkyselin róznej koncentrácie a čistoty amoniakom.
Pre výrobu taveniny kondenzovaných fosforečnanov amónnych sa používajú najróznejšietypy reaktorov, hlavně reaktorov trubkovej konštrukcie, z ktorých najrožšírenejšie sú tzv.T-reaktory. Tieto reaktory sú chráněné celým radom patentov, například USA pat. č. 2985 513,3382059, 3 464808, 3 502441, Franc, pat, č. 1493 803, Juhoafrický pat. č. 67/5806, DAS1909438, ĎAS 2114055, DAS 2308716, Švédský pat, č. 366012, Čs. a. o. 180802. ZT-reaktorovuvádzaných v odbornej literatúre je najznámejší Swiftov reaktor. Rózne modifikované trubkové reaktory uvádzajú tiež tieto publikácie: Chem. Eng. 21 (8),60 (1972), Agric. Chem. 28 (2), 12 (1973), Fert. Solns. 17 (2), 44 (1973), ISMA, Praha (1974);Meline R.S.: „Production of High Polyphosphate Liquid Fertilizer by the Pipe-Reactor Process“,Phosphor and Potass 90, 25 (1977), Chem. prům. 28/53, (5) 229 (1978). I keď uvedené typy trubkových reaktorov znamenajú podstatný pokrok vo vývoji zariadeniaha výrobu taveniny kondenzovaných fosforečnanov amónnych, majú určité nevýhody, z kto-rých možno uviesť predovšetkým tieto: i- neumožňujú spracovanie značné znečistěných extrakčných fosforečných kyselin, kedže ichj spracovávanie je nevyhnutné spojené s pěněním reakčnej zmesi v dósledku obsahu orga-i nických látok a tiežs tvorbou nápekov, zužujúčich světlost’ reaktorov a ovplyvňujúcichj tak negativné hydrodynamiku procesu, 205849 2..... _________________________________________________________________________' ” ' __________7 205 849 — vyžadujú dávkovanie kyseliny fosforečnej pod tlakom a tým kladů zvýšené nároky nakoróznu odolnost zariadení používaných na dávkovanie horúcej kyseliny fosforečnej; — neumožňujú racionálně využitie neutralizačného tepla z hfadiska priebehu molekulárnejdehydratácie, — obvykle kladů zvýšené nároky na obsluhu a nie sú zárukou dosahovania potrebnej pre? vádzkovej istoty zariadenia, __ ............. ; — obyčajne neumožňujú kompaktně a ucelené konštrukčné riešenie výrobnej jednotky a nie- ktoré z nich kladů značné nároky na priestor potřebný pre situovanie jednotlivých strojno-technologických častí zariadenia. Všetky uvedené nevýhody sú v podstatnej miere odstránené spósobom výroby a zariadenímí podfa vynálezu.
Spósob kontinuálnej přípravy taveniny kondenzovaných fosfarečnánov amónnych podfavynálezu reakciou kyseliny fosforečnej alebo roztoku dihydrogénfosforečnanu amónnehov kyselině fosforečnej s plynným amoniakom spočívá v tom, že reakčná zmes obsahujúcafosforečnany a kondenzované fosforečnany sa mimo prostredia, v ktorom prebieha heutra-lizácia, ďalej podrobí následnéj prehlbenej kontinuálnej termickéj molekulárnej dehydratáciiv tenkej vrstvě, ktorá prebieha za využitia uvolněného neutralizačného tepla. j Ukázalo sa, že je obzvlášť výhodné, ak reákcia medzi kvapalnou kyslo reagujúcou zložkou; obsahujúcou fosfor a plynným amoniakom sa uskutočňuje spósobom, ktorý je predmetom čsl. přihlášky vynálezu č. 8809—78.
Uvedený spósob kontinuálnej přípravy taveniny kondenzovaných fosforečnanov amónnychreakciou fosforečnej kyseliny, neobsahujúcej alebo obsahujúcej NHj-soli, s plynným amo-niakom, možno s výhodou prevádzať na zariadení podfa vynálezu.
Kontunuálna příprava taveniny kondenzovaných fosforečnanov amónnych podfa vynálezusa robí na zariadení, ktoré pozostáva z vertikálneho prietokového reaktora opatřeného prí-vodmi ústiacimi v jeho spodnej časti a jedným alebo viacerými vývodmi v jeho hornej. časti, pričom sa vyznačuje tým, že teleso reaktora 1 je na vonkajšej stene po jej obvode opatřenépřerušovanými alebo súvislými vodorovnými žliabkami 2 a/alébo je opatřené zosťupňýmsúvisiým žliabkom v tvare závitnice 3.
Jedno z možných riešení zariadenia v zmysle vynálezu je schématicky znázorněné na obr. 1.
Do vertikálně situovaného prietokového reaktora kontinuálně natéká ces bočný přívodumiestnený v jeho spodnej časti horúca kyselina fosforečná lebo horúci roztok hydrogén-fosforečnanov amónnych v tejto kyselině 10. V priestore nad ústím — vtokom kvapalnej; reakčnej zložky obsahujúcej kyselinu fosforečný dochádza k jej styku s plynným amoniakom;{ 11, ktorý sa do tejto časti reaktora závádza zostupne (smerom zhora nadol) súosové umiestne- nou prívodnou trubicou.
Reakciou plynného amoniaku s kvapalnou reakčnou zložkou obsahujúcou kyselinu fosfo- rečnú dochádza k uvofneniu neutralizačného tepla, ktorým sa reakčná zmes a tedy i celételeso reaktora 1 opatřené po obvode na vonkajšej straně přerušovanými alebo súvislýmivodorovnými žliabkami 2 a/alebo zhora nadol klesajúcim súvisiým žliabkom v tvare zostupnejzávitnice 3, zohreje na teplotu vyššiu než 200 °C. Kedže reakčná zmes vo vnútri telesareaktora pozostáva z kvapalnej fázy — taveniny kondenzovaných fosforečnanov amónnych ! a plynnej fázy tvorenej prehriatou zmesou amoniaku a uvofnenej vodnéj páry, ktorý kvapalnúfázu nadfiahčuje, je jej měrná hmotnósť podstatné nižšia než měrná hmotnósť privádzanejkvapalnej zložky obsahujúcej kyselinu fosforečnú. Tento rozdiel. v měrných hmotnostiachumožňuje vol’ný nátok kvapalnej reakčnej zložky obsahujúcej kyselinu fosforečnú do reakč-ného priestoru telesa reaktora a tiež vofný vzostupný tok (zdola nahor) reakčnej zmesireakčným príestorom.
Reakčná zmes 12 tvořená taveninou kondenzovaných fosforečnanov amónnych, vodnouparou a přebytečným amoniakom kontinuálně vytéká vývodmi umiestnenýmí po obvode; v hornej časti telesa reaktoru 1 a stéká po vonkajšej horúcej stene reaktora vo formě tenkejvrstvy resp. filmu taveniny přerušovanými alebo súvislými vodorovnými žliabkami 2 a/alebo; zhora nadol mierne klesajúcim žliabkom v tvare zostupnej závitnice 3 pričom dochádza ........................ ________________ ___________ _ _ 205 849 k ďaíšiemu prehlbeniu termickej molekulárně] dehydratácie taveniny za využitia uvolněnéhoneutralizačného tepla.
Spósob výroby taveniny polykondenzovaných fosforečnanov a zariadenie na prevádzanietohoto spósobu výroby podl’a vynálezu možno s výhodou využit’ pre kontinuálnu výrobukoncentrovaných kvapalných NP-hnojív, pričom možno dosahovat relativné vysokých stupňovpremien PO^na (P„O3„+1)(n+2)“. V případe využitia spósobom podlá vynálezu pripravenejtaveniny kondenzovaných fosforečnanov amónnych 12 pre kontinuálnu výrobu NP-roztokov13 je možné využit například zostavu zariadení schématicky znázorněná na obr. 2, pozostá-Vajácu z vertikálneho reaktora podlá vynálezu 1, zásobníka na rozpúšťanie taveniny 4,z chladiča výparňíka na splyňovanie kvapalného amoniaku 5, kondenzátora — absorbéra 6,chladiča 7 a z cirkulačných čerpadiel 8 a 9.
Spósob přípravy kondenzovaných fosforečnanov amónnych a zariadenie na prevádzanie to-hoto spósobu výroby podlá vynálezu má rad předností: — spósob výroby a zariadenie umožňuje přípravu taveniny kondenzovaných fosforečnanovamónnych vyznačujácich sa vysokým obsahom fosforu viazaného v kondenzovanej formě,vhodnéj pre výrobu koncentrovaných kvapalných hnojív, — umožňuje velmi racionálně využitie tepla uvolňujúceho sa pri reakcii kyseliny fosforečnejs amoniakom, — spósob výroby a zariadenie sa vyznačuje velkou prevádzkovou istotou a kladie minimálněnároky na obsluhu, — zaradenie umožňuje spracovanie fosfor obsahujúcich kvapalných surovin róznej čistotya koncentrácie pohybujúcej sa v širokom rozmedzí obsahu P2O5, — zariadenie pracuje s minimálnymi požiadavkami na spotřebu energie pri dávkovaní kvapal-nej reakčnej zložky, — zariadenie je jednoduché a nemá točivé súčasti, — zariadenie umožňuje kompaktně konstrukčně riešenie reakčného uzla pri minimálnychpožiadavkach na priestor potřebný na situovanie jednotlivých častí zariadenia. Ďalej uvedený příklad objasňuje, ale v žiadnom případe neobmedzuje predmet vynálezu.
PŘÍKLAD
Počas viachodinového poloprevádzkového pokusu výroby taveniny kondenzovaných fosfo-rečnanov amónnych s jej následným spracovaním na NP-roztok sa použil vertikálny válcovýreaktor, zhotovený z materiálu inertného voči horúcej kyselině fosforečnej a horúcej taveninekondenzovaných fosforečnanov amónnych, charakterizovaný nasledovnými parametrami: — dlzka (výška) telesa reaktora 500 mm — vnútorný priemer telesa reaktora 90 mm
Po obvode vonkajšej steny telesa reaktora bol vyfrézovaný žliabok v tvare nerovnora-menného trojuholníka, ktorého dlhšiu odvěsnu tvoří vonkajšia stená telesa reaktora. Žliabokvytváral nepřerušovaná závitnicu vinácu sa pod miernym sklonom zhora nadol, praktickykryjác celý povrch vonkajšej steny telesa reaktora o približnej dížke 3,5 m. V hornej časti po obvode bolo teleso reaktora opatřené štyrmi symetricky rozmiestnenýmiotvormi pre vývod reakčnej zmesi, pričom prvý závit už v spomínanej žliabkovej závitnicebol situovaný pod týmito vývodmi. Celé teleso reaktora bolo uložené v plynotesnom a doko-nale tepelne izolovanom válci (obr. 1.), ktorý svojou spodnou častou bol spojený so zásobníkomna rozpášťanie taveniny (obr. 1 a 2), takže reaktor 1 a zásobník 4 tvořili kompaktný celok.
Ako fosforečná surovina bola používaná komerčná extrakčná kyselina fosforečná Specifi- kovaná týmto zložením: — celkový obsah fosforu /stanovený spektrofotometricky): 59,4 % P2O5 ' — acidita kyseliny vyjádřená ako obsah fosforečnej zložky: 54,5 % P2O5 i — celkový obsah železa: 0,27 % Fe
— celkový obsah hliníka: 0,25 °/o AI — celkový obsah horčíka: 0,58 % Mg
— celkový obsah fluóru: 0,34 % F

Claims (2)
Hide Dependent

205 849; Kyselina bola dávkovaná dávkovacím čerpadlom v množstve cca 80 kg H3PO4h_1 do atmosfé-rické] odparky, odkial’ voTne natékala zavzdušnenou potrubnou trasou do spodnej častii reaktora cez kvapalinový uzávěr. í Plynný amoniak bol dávkovaný z výparníka, vyhrievaného čirkulujúcim NP-roztokom, cezsústavu prietokomerov v priemernom množstve 17,8 kg NH3h_1 prívodnou trubicoupre-chádzajúcou stredom reaktorového telesa zhora nadol a ústiacou na dno reaktora. Reakciouzahustenej kyseliny fosforečnej o koncentrácii 61—62 % P2O5 a teplote 135 až 145 °Cs plynným amoniakom predohriatým uvolněným reakčným teplom sa reakčná zmes tedai teleso reaktora vyhriali na teplotu 250 až 270 °C. Reakčná zmes v dósledku rozdielu medzi jej měrnou hmotnosťou a měrnou hmotnosťouspracovávanej kyseliny kinetickou energiou plynnej fážy, pozostávajúcej z prehriatej zmesivodnej páry a amoniaku, vofne vzostupne přetékala telesom reaktora a za súčasného odlu-čovania plynnej fázy vytékala cez štyri vývodové otvory do žliabku závitnice, ktorou bolav tenkej vrstvě zostupne vedená po obvode horúcej vonkajšej steny telesa reaktora. V dósledku těsného kontaktu taveniný v tenkej vrstvě s horúcou stěnou reaktora dochádzalok zintenzívneniu priebehu molekulárně) dehydratácie, pričom toto usporiadanie vytváraloobzvlášť vhodné podmienky pre desorbciu dehydratáciou uvofnenej molekulárně viazanejvody z taveniný (velký povrch, priaznivý vplyv mierneho podtlaku vytváraného koncovýmventilátorom za absorbčnou kolonou). Z konca závitnice stékala tavenina kondenzovaných fosforečnanov na vonkajší povrchmierne zaobleného dna reaktora a odtial’ do kotlá, v ktorom sa kontinuálně rozpúšťalaza vzniku kvapalného dusíkato-fosforečného hnojivá. O priaznivom vplyve zariadenia podfa vynálezu svedčia výsledky analýz odobratých vzoriekz miesta výtoku taveniný na začiatok žliabkovej závitnice (vzorka 1) a z konca žliabkovejzávitnice (vzorka 2): vzorka č. 210,8 65.2 P2O5 celk. 25.3 P2O5 39,9 P2O5 61,2 4 vzorka č. 111,4 64,1 P2O5 celk.28, 9 P2O5 35,2 P2O5 54,9 3(4) Celkový obsah N (hmot. %) Celkový obsah P (hmot. %) Obsah P viazaného vo formě PO4“(hmot. %) Obsah P viazaného vo formě(P,O3nl)(n+2)- (hmot. °/o) : Konverzia — % P2O5 vo forměi (P„O3„+i)("+2)_ z celk. P2O5 (hmot. %) ; Maximálny kondenzačný stupeň n Priechodom taveniný cez žliabkovú závitnicu sa dosiahlo absolútneho zvýšenia konverzieo 6,3 °/o. PREDMET VYNÁLEZU
1. Spósob kontinuálnej přípravy taveniný kondenzovaných fosforečnanov amónnych reakcioukyseliny fosforečnej alebo roztoku dihydrogénfosforečnanov amónnych v kyselině fosfo-rečnej s plynným amoniakom, vyznačujúci sa tým, že reakčná zmes obsahujúca kondenzo7váné fosforečnany sa mimo prostredia, v ktorom prebieha neutralizačná reakcia, ďalejpodrobí následnej kontinuálnej termickej dehydratácii v tenkej vrstvě pósobením teplauvolněného reakciou kyseliny fosforečnej albo roztoku dihydrogénfosforečnanov amón-nych V kyselině fosforečnej s plynným amoniakom.
2! Zariadenie na kontinuálnu přípravu- taveniný kondenzovaných fosforečnanov amónnychspósobom podfa bodu 1, pozostávajúce z vertikálneho prietočného reaktora opatřenéhoprívodmi ústiacimi v jeho spodnej časti a jedným alebo viacerými vývodmi v hornej častitelesa reaktora, vyznačujúce sa tým, že teleso reaktora (1) je na vonkajšej straně po obvodeopatřené přerušovanými alebo súvislými vodorovnými žliabkami (2) a/alebo je opatřenézhora nadol klesajúcim žliabkom v tvare závitnice (3). 2 výkresy