CS197373B1 - Způsob přípravy technického preparátu tryptofanu, zejména pro krmné účely - Google Patents
Způsob přípravy technického preparátu tryptofanu, zejména pro krmné účely Download PDFInfo
- Publication number
- CS197373B1 CS197373B1 CS788284A CS828478A CS197373B1 CS 197373 B1 CS197373 B1 CS 197373B1 CS 788284 A CS788284 A CS 788284A CS 828478 A CS828478 A CS 828478A CS 197373 B1 CS197373 B1 CS 197373B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- preparation
- tryptophan
- acidification
- tryptophane
- soil
- Prior art date
Links
- QIVBCDIJIAJPQS-VIFPVBQESA-N L-tryptophane Chemical compound C1=CC=C2C(C[C@H](N)C(O)=O)=CNC2=C1 QIVBCDIJIAJPQS-VIFPVBQESA-N 0.000 title claims description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 24
- QIVBCDIJIAJPQS-UHFFFAOYSA-N Tryptophan Natural products C1=CC=C2C(CC(N)C(O)=O)=CNC2=C1 QIVBCDIJIAJPQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 229960004799 tryptophan Drugs 0.000 title description 23
- 239000006035 Tryptophane Substances 0.000 title 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 6
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 244000005700 microbiome Species 0.000 claims description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000010633 broth Nutrition 0.000 description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- ZORQXIQZAOLNGE-UHFFFAOYSA-N 1,1-difluorocyclohexane Chemical compound FC1(F)CCCCC1 ZORQXIQZAOLNGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N L-lysine Chemical compound NCCCC[C@H](N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 2
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 2
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000001593 sorbitan monooleate Substances 0.000 description 2
- 229940035049 sorbitan monooleate Drugs 0.000 description 2
- 235000011069 sorbitan monooleate Nutrition 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 2
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- 235000019766 L-Lysine Nutrition 0.000 description 1
- 239000004472 Lysine Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000002009 allergenic effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000012258 culturing Methods 0.000 description 1
- 238000001599 direct drying Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 244000144972 livestock Species 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Fodder In General (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu přípravy teohnlokého preparátu tryptofanu, zejména pro krmné účely, který je stabilní, nehygroskopioký a vhodný pro přípravu krmných premlxů.
Jak je známo, jsou zrniny, jako hlavní složka krmiv monogastriokých hospodářských zvířat, ve složení svýoh bílkovin defioientnl na L-tryptofan (vedle L-lysinu). Proto novéji vzrůstá potřeba doplňovat tuto aminokyselinu do krmných smšsí, a paralelně s tím i potřeba levného, avšak po stránce kvalitativní svému účelu plně vyhovujíoího technického preparátu.
Novější způsoby získávání L-tryptofanu vycházejí z biosyntézy. Vyfermentovaná půda po kultlvaol vhodného mikroorganismu se zpracovává v několika stupních až na preparát vysoké čistoty. Tyto postupy jsou složité a nákladné, získaný produkt je drahý a vhodný spíše pro léčebné použití.
Sále jsou známy způsoby přípravy čistého tryptofanu komblnaoí různýoh operaoí, např. srážení solí kovů, adsorpoe na iontoměničíoh, aktivním uhlí apod·, extrakce, molekulární flltraoe aj. Například v britském patentním spise č. 1145512 je uveden iontoměnný postup, kterým se získává ve výtěžku okolo 50 % z vyfermentovaná půdy 99,8 $ní produkt. Po adsorpol se eliminují doprovodné aminokyseliny částečnou eluoí roztoku solí, eluát se čistí, krystalizuje a rekrystaluje. Nejčastěji používanou adsorpoí na silně kyselé katexy nebo na kombinaci dvou různýoh lonexú se získávají eluáty na bázi směsí vody a alkoholem a amoniakem, ze kterýoh se po čištění získá krystalický produkt (francouzský patentní spis č. 2 000 641, čs. autorské osvědčení č. 154425J Μ. B. Beker se sp·, Prikl. Bioohim. Mikrobiol. 7, 103).
197 373
197 373
Ve snaze získat jednoduchým a levným postupem tryptofan ve formě technického preparátu, vhodného pro krmné úěely, byl vypracován podle vynálezu způsob přípravy takového preparátu, a to z vyfermentovaná živná půdy po ukončené kultivaci produkčního mikroorganismu. Podstata vynálezu spočívá v tem, že se půda ve fázi maxima produkce inaktivuje okyselením na pH 1,2 až 4,0, s výhodou 2,0, s přísadou neianegenního nebo kationaktivního smáčedla a zahřátím na teplotu 50 až 90 °C, s výhodou 55 až 65 °C, po dobu 3 až 10 minut, potom se ochladí na teplotu 0 až 10 °C, s výhodou 4 až 6 °C, zfiltruje, filtrát se uvádí ve styk s katexem na bázi sulfonovaného kopolyméru styrenu s divinylbenzenem v H-oyklu, se kterého ze tryptofaa eluuje vodným roztokem amoniaku v konoentraoi 0,5 až 1 N, při teplotě 35 ež 45 °C, eluát se zahustí při teplotě nejvýže 40 °0 na obsah sušiny 15 až 20 %, načež se koncentrát zbaví vody, například v rozprašovací sušárně.
K úvodnímu okyselení půdy lze používat účelně kyseliny sírová, fosforečná, šíavelové nebo triohlorootové, jednotlivě, nebo ve vhodné kombinaoi·
Popsaná speciální předběžná úprava vyfermentovaná živná půdy, tj. okyselení, působení smáčedla a krátkodobé zahřátí, usnadní a urychlí odstranění rozpustných vysokomolekulárních balastů, hlavně bílkovin, čímž se podstatně usnadní následujíol adsorpoe a eluoe tryptofanu z katexu. Získá se eluát kvalitativně vhodný k přímému usušení na rozprašovací sušárně, čímž vznikne preparát s poměrně vysokým obsahem účinná látky, velmi málo hygroskopický, při uohovávéní za běžných podmínek stabilní, vhodný ke zpracování do premixů pro krmná směsí. V opačném případě, bez speolální úpravy půdy, se získá produkt téměř nevyhovující, hygroskopický, lepivý, nestabilní, jak vyplývá ze srovnávacího příkladu provedení
4. K odstranění rozpustných balastníoh látek z vyfermentovaná půdy se z neionogenníoh smáčedel osvědčila smáčedla typu polyethylenglykolsorbitanmonooleátu a z kationaktivních smáčedla typu kvartérních solí na bázi alkylarylamoníumhalogenidů.
Bližší podrobnosti způsobu podle vynálezu jsou patrná z příkladů provedení, která tento způeob pouze ilustrují, ale nijak neomezují.
Příklad 1
K 10 litrům vyfermentovaná půdy s obsahem 10,7 g tryptofanu v 1 litru bylo ihned po dosažení maxima produkoe přidáno 1 % (hmotnost/objam) kyseliny šíavelové a kyselina sírová do hodnoty pH 2,1 a přidána 3 % (hmotnost/objem) nelntogenního smáčedla (polyethylenglykolsorbitanmonooleátu). Takto upravená půda byla rychle zahřáta na 55 °0 · prodlevou 5 min·, potom rychle ochlazena na 5 °C a zfiltrována přes křemelinu. Zbytek na filtru byl promyt 1 litrem vody. Bylo získáno 9,5 litru filtrátu s obsahem tryptofanu 9,2 g/litr, celkem 87,4 tryptofanu, tj. výtěžek 61,7 % teorie.
Filtrát byl okyselen kyselinou sírovou na pH 1,3 a veden při teplotě 20 °C na sloupec
0,5 litru katexu v H-oyklu (a 2 % hmot. divinylbenzenu) rychlostí 1 litr/hod. X průniku θ*4 g/litr tryptofanu došlo po průtoku 3*5 litru filtrátu, k nasyoeni po průtoku 9*5 litru.
Katex byl potom promyt 0,5 litru vody 50 °0 teplé a bylo získáno oelksm 6,0 litru efluentu o konoentraoi 4,7 g (tj. 26,2 g tryptofanu).
197 373
Katex byl eluován 1,5 litru 0,6 N amoniaku o teplotě 40 °C, ryohlostí 0,5 litr/hod.
Bylo získáno 650 ml bohatého eluátu (frakce s vyšším obsahem než 10 g/litr tryptofanu) o koncentraci 78 g/litr (tj. 50,8 g tryptofanu). Ve zbývajících chudých eluátech bylo obsaženo 4,2 g tryptofanu. Bylo dosaženo kapacity pryskyřice 110 g/litr, výtěžnosti eluce 92,4 % a výtěžnosti adsorpce 92,9 %.
Bluát byl zahuštěn při teplotě nejvýše 38 °C na obsah sušiny 17 % hmot., čímž byla získána zpět část použitého amoniaku· Koncentrát byl pak usušen na rozprašovací sušárně při teplotách 125/70 °C. Bylo získáno 74 g technického preparátu o obsahu 65,8 % tryptofanu (3 % vlhkosti), tj. 48,7 g čistého tryptofanu. Výtěžnost zahuštění a sušení byla 95,9 %· Stabilita preparátu po 6 měsících skladování v uzavřeném obalu za normálních podmínek byla lepší než 95 %· Preparát byl jen mírně hygroskoplcký, při relativní vlhkosti 87 % se ustavila rovnovážná vlhkost preparátu na hodnotě 6,8 %.
Toxicita preparátu LDjq 2,92 g/kg (meze 2,64 až 3,23 g/kg).
Toxicita standardu (99%ního) LD^q 3,47 g/kg (meze 2,73 až 4,41 g/kg).
fřikilSá ž
Bylo zpracováno 10 litrů vyfermentováné půdy s obsahem 8,1 g tryptofanu v 1 litru postupem podle příkladu 1 s tím rozdílem, že místo kyseliny sírové a neiontogenního smáčedla bylo použito kyseliny fosforečné a kationaktivního smáčedla. Po úpřavě byla půda odstředěna na sedimentační odstředivce, -fylo získáno 7,2 litru filtrátu o koncentraci 7,8 g tryptofanu v 1 litru. Dalším zpracováním podle příkladu 1 byl získán preparát v odpovídajícím výtěžku a kvalitě, tj. nehygroskopioký a stabilní, vhodný k přípravě krmných premixů.
smaO
Vyfermentováná půda z příkladu 2 byla zpracována tak, že po dosažení maxima produkce byla okyselena 1 % (hmotnost/objem) kyseliny triohlorootové, 1 % (hmotnost/objem) kyseliny šíavelové a kyselinou fosforečnou na pH 2. Další postup byl shodný s příkladem 1. Průnik ze sloupoe při adsorpoi nastal po průtoku 75 % tryptofanu praktické kapacity sloupce, nasyceni bylo dosaženo po průtoku 160 % tryptofanu. Dalším zpracováním jako v příkladu 1 byl získán preparát v odpovídajícím výtěžku a kvalitě, vhodný pro výrobu krmných premixů.
ř.říMLftft 1
Vyfermentováná půda podle příkladů 1 nebo 2 byla okyselena kyselinou sírovou nebo ohlorovodíkovou na pH 1,4 a ihned vedena zdola na sloupeo katexu stejný jako v příkladu 1. Při adsorpoi ve vznosu za podmínek příkladu 1 došlo k průniku již po průtoku 20 až 28 % praktické kapacity tryptofanu, k nasycení po průtoku 250 až 320 % kapacity sloupoe pro txyptofan, oož nedávalo dobrý předpoklad pro vypracování technologického postupu. Dalším zpracováním podle příkladu 1 bylo získáno 71 g preparátu o obsahu 52 % tryptofanu. Bří relativní vlhkosti 87 % se ustavila rovnovážná vlhkost preparátu 17,0 % a preparát se slepil. Tento postup poskytl proti příkladům 1 až 3 nepříznivý výsledek.
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Způsob přípravy technického preparátu tryptofanu, zejména pro krmné účely, z vyfermentovaná živné půdy po ukončené kultivaoi produkčního mikroorganismu, vyznačujíoí se tím, že ee půda ve fázi maxima produkce inaktivuje okyselením na pH 1,2 až 4,0, s výhodou 2,0, s přísadou neionogenního nebo katlonaktlvního smáčedla a zahřátím na teplotu50 až 90 °C, s výhodou 55 až 65 °0, po dobu 3 až 10 minut, potem se ochladí na teplotu 0 až 10 °0, s výhodou 4 až 6 °C, zfiltruje, filtrát se uvádí ve styk s katexem na bázi sulfonovaného kopolyméru styrenu s divlnylbenzenem v H-oyklu, ze kterého se tryptofán eluuje vodným roztokem amoniaku v konoentraol 0,5 až 1 N, při teplotě 35 až 45 °0, eluát se zahustí při teplotě nejvýše 40 °C na obsah sušiny 15 až 20 %, načež se koncentrát zbaví vody, například v rozprašovaoí sušárně.
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačujíoí se tím, že se k okyselování používá kyseliny sírové, fosforečné, šíavelové nebo triohlorootové, jednotlivě, nebo ve vhodné kombinaci.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS788284A CS197373B1 (cs) | 1978-12-13 | 1978-12-13 | Způsob přípravy technického preparátu tryptofanu, zejména pro krmné účely |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS788284A CS197373B1 (cs) | 1978-12-13 | 1978-12-13 | Způsob přípravy technického preparátu tryptofanu, zejména pro krmné účely |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS197373B1 true CS197373B1 (cs) | 1980-05-30 |
Family
ID=5433216
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS788284A CS197373B1 (cs) | 1978-12-13 | 1978-12-13 | Způsob přípravy technického preparátu tryptofanu, zejména pro krmné účely |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS197373B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2600235A1 (fr) * | 1986-06-20 | 1987-12-24 | Ajinomoto Kk | Procede pour la fabrication d'une composition pour l'alimentation animale |
-
1978
- 1978-12-13 CS CS788284A patent/CS197373B1/cs unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2600235A1 (fr) * | 1986-06-20 | 1987-12-24 | Ajinomoto Kk | Procede pour la fabrication d'une composition pour l'alimentation animale |
| BE1000940A3 (fr) * | 1986-06-20 | 1989-05-23 | Ajinomoto Kk | Procede de production d'une composition pour aliments pour animaux. |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| IE52858B1 (en) | Process of extraction of lactoferrine and immunoglobulins of milk | |
| JP7219319B2 (ja) | 還元型グルタチオンの結晶及びその製造方法 | |
| Wilchek et al. | Conversion of protein kinase to a cyclic AMP independent form by affinity chromatography on N6-caproyl 3′, 5′-cyclic adenosine monophosphate-sepharose | |
| CN108069962A (zh) | 吡咯喹啉醌二钠盐晶体及其制备方法 | |
| CA2083243C (en) | Process for the production of a virus-free concentrate of thrombin | |
| CA2193961A1 (en) | Process for clarifying vinasse | |
| JP4010230B2 (ja) | プリン誘導体ヌクレオチドジナトリウム結晶の製造方法およびメタノール除去方法 | |
| GR880300153T1 (en) | Process for preparing alkali salts of low molecular humic acid | |
| CS197373B1 (cs) | Způsob přípravy technického preparátu tryptofanu, zejména pro krmné účely | |
| US5085881A (en) | Process for fractionating dried milk products | |
| JPH0365954B2 (cs) | ||
| JPH0232282B2 (cs) | ||
| JP2522034B2 (ja) | α−ケト酸・アミノ酸塩化合物及びその製造方法 | |
| JPH07113024B2 (ja) | ピロロキノリンキノンの精製方法 | |
| JPS604168A (ja) | トリプトフアンの晶析法 | |
| JPH0352455B2 (cs) | ||
| Hatfield et al. | 166. 3-Ribosyluric acid. Part II. Isolation of the corresponding nucleotide from beef blood | |
| US2684983A (en) | Process for modifying protein hydrolysate solutions | |
| Robson et al. | A new technique for the estimation and isolation of the hexone bases in protein hydrolysates | |
| JPS60256392A (ja) | 発酵液の処理法 | |
| US4038141A (en) | Methods for extracting and purifying kallidinogenase | |
| CS217280B1 (cs) | Způseb přípravy L-lyainu | |
| JPH0267256A (ja) | カルニチンおよびカルニチンニトリルの単離精製法 | |
| EP0461520A2 (en) | Oxetanocin G anhydride crystals and process for producing the same | |
| GB803196A (en) | The purification of amino acids |