CN223556008U - 一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，通过在过滤器中设置压滤机构和搅拌机构，前端接收第一反应釜的物料进行压滤过滤和固液分离，在不转移固体的前提下，在过滤器中依次进行溶剂打浆和水打浆，最后将固体直接输送至第二反应釜中进行环合反应，全过程在密闭环境中进行，有效解决了臭味问题，减化了工序，同时提高效率与产能。

Description

一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置

技术领域

本实用新型涉及化工反应装置领域，尤其涉及一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置。

背景技术

肼基二硫代甲酸甲酯(Methyl n-aminocardamodithioate)，CAS:5397-03-5，分子式：C2H6N2S2，分子量：122.2124，物性：类白色或绿色颗粒；密度314g/cm3；沸点207.3度、闪点79.2度；易被氧化，见空气易变色但不影响使用，新型农药的中间体。

采用现有的生产设备制备肼基二硫代甲酸甲酯存在以下问题：

1、现有技术采用离心机离心，恶臭味很难控制，易从高速离心机运转时，恶臭易溢出。

2、离心时固体易跑到离心液体，使产品收率降低。

3、整体装置不连串，需要从离心机里出固体物料，且固体物料有恶臭味，对环境影响大。

4、工序繁多，需要多台设备才能满足工序要求，反应、离心、固体出料、有机溶剂打浆、过滤、固体出料、水洗、离心、固体出料等，分成多个工序来完成，且固体出料有三次，严重影响环境。

实用新型内容

为此，需要提供一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，解决背景技术所述的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供了一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，包括：

第一反应釜，用于投入相关物料进行反应制备硫酸肼，其底部设有第一出料口，第一出料口处设有第一出料阀；

过滤器，所述过滤器的内部设有压滤机构和搅拌机构，其顶部设有过滤进料口，所述过滤进料口与所述第一出料口连接，所述过滤器的底部设有过滤出料口，所述过滤器的侧壁底部设有过滤出液口，；

第二反应釜，用于进行环合反应，其顶部设有第二进料口，所述第二进料口通过第二管路与所述过滤出料口连接。

进一步地，还包括有第一接收槽，其顶部设有第一接收口，其用于接收过滤器中滤出的溶剂，所述第一接收槽的底部设有第一出液口，所述第一出液口与第一转料泵的进液端连接，所述第一转料泵的出液端与第一处理釜的第一处理进液口连接。

进一步地，还包括有第二接收槽，其顶部设有第二接收口，其用于接收过滤器中滤出的废水，所述第二接收槽的底部设有第二出液口，所述第二出液口与第二转料泵的进液端连接，所述第二转料泵的出液端与第二处理釜的第二处理进液口连接。

进一步地，所述第一反应釜的内部设有搅拌器；和/或所述第一反应釜上设有压力表。

进一步地，所述第二反应釜的内部设有搅拌器；和/或所述第二反应釜上设有压力表。

进一步地，所述第一处理釜的内部设有搅拌器；和/或所述第一处理釜上设有压力表。

进一步地，所述第二处理釜的内部设有搅拌器；和/或所述第二处理釜上设有压力表。

进一步地，所述第一反应釜、所述第二反应釜、所述第二接收槽以及所述第一处理釜分别有多个。

区别于现有技术，上述技术方案通过在过滤器中设置压滤机构和搅拌机构，前端接收第一反应釜的物料进行压滤过滤和固液分离，在不转移固体的前提下，在过滤器中依次进行溶剂打浆和水打浆，最后将固体直接输送至第二反应釜中进行环合反应，全过程在密闭环境中进行，有效解决了臭味问题，减化了工序，同时提高效率与产能。

附图说明

图1为具体实施方式所述一种置备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置结构示意图；

图2为另一具体实施方式所述一种置备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置设有第一接收槽、第一转料泵以及第一处理釜的结构示意图；

图3为另一具体实施方式所述一种置备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置设有第二接收槽、第二转料泵以及第二处理釜的结构示意图；

图4为另一具体实施方式所述一种置备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置第一反应釜和第二反应釜均设有两个的结构示意图；

图5为另一具体实施方式所述一种置备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置第二接收槽和第二处理釜均设有两个的结构示意图。

附图标记说明：

10、第一反应釜；11、过滤器；111、压滤机构；112、搅拌机构；12、第二反应釜；13、第一接收槽；14、第一转料泵；15、第一处理釜；16、第二接收槽；17、第二转料泵；18、第二处理釜；19、搅拌器；20、压力表。

具体实施方式

为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。

在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中各个位置出现的“实施例”一词并不一定指代相同的实施例，亦不特别限定其与其它实施例之间的独立性或关联性。原则上，在本申请中，只要不存在技术矛盾或冲突，各实施例中所提到的各项技术特征均可以以任意方式进行组合，以形成相应的可实施的技术方案。

除非另有定义，本文所使用的技术术语的含义与本申请所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中对相关术语的使用只是为了描述具体的实施例，而不是旨在限制本申请。

在本申请的描述中，用语“和/或”是用于描述对象之间逻辑关系的表述，表示可以存在三种关系，例如A和/或B，表示：存在A，存在B，以及同时存在A和B这三种情况。另外，本文中字符“/”一般表示前后关联对象是一类“或”的逻辑关系。

在本申请中，诸如“第一”和“第二”之类的用语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何实际的数量、主次或顺序等关系。

在没有更多限制的情况下，在本申请中，语句中所使用的“包括”、“包含”、“具有”或者其他类似的表述，意在涵盖非排他性的包含，这些表述并不排除在包括所述要素的过程、方法或者产品中还可以存在另外的要素，从而使得包括一系列要素的过程、方法或者产品中不仅可以包括那些限定的要素，而且还可以包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法或者产品所固有的要素。

与《审查指南》中的理解相同，在本申请中，“大于”、“小于”、“超过”等表述理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等表述理解为包括本数。此外，在本申请实施例的描述中“多个”的含义是两个以上(包括两个)，与之类似的与“多”相关的表述亦做此类理解，例如“多组”、“多次”等，除非另有明确具体的限定。

在本申请实施例的描述中，所使用的与空间相关的表述，诸如“中心”“纵向”“横向”“长度”“宽度”“厚度”“上”“下”“前”“后”“左”“右”“竖直”“水平”“垂直”“顶”“底”“内”“外”“顺时针”“逆时针”“轴向”“径向”“周向”等，所指示的方位或位置关系是基于具体实施例或附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请的具体实施例或便于读者理解，而不是指示或暗示所指的装置或部件必须具有特定的位置、特定的方位、或以特定的方位构造或操作，因此不能理解为对本申请实施例的限制。

除非另有明确的规定或限定，在本申请实施例的描述中，所使用的“安装”“相连”“连接”“固定”“设置”等用语应做广义理解。例如，所述“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体设置；其可以是机械连接，也可以是电连接，也可以是通信连接；其可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连；其可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本申请所属技术领域的技术人员而言，可以根据具体情况理解上述用语在本申请实施例中的具体含义。

请参阅图1到图5，本实施例提供一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，包括：

第一反应釜10，用于投入相关物料进行反应制备硫酸肼，其底部设有第一出料口，第一出料口处设有第一出料阀；所述第一反应釜也可称为硫肼反应釜，第一反应釜所采用的材质需要能够耐受反应过程中可能接触到的化学物质，如CO2、H2S、SO2等酸性气体。因此，第一反应釜的材质优选蒙乃尔(镍合金)、铬镍铁合金和耐酸镍合金中的至少一种，以延长使用寿命并提高生产效率。除了本实施例所提及的第一出料口、第一出料阀，所述第一反应釜的结构可参考现有技术，具体地，其可包括釜体、釜盖、釜底、釜腿、加热器、加热介质、传热管道、冷却介质、冷却管道、电机、轴承、密封系统以及进料和排出系统。其中，釜体承受反应物料的压力和温度，保证反应过程的安全性；釜盖用于密封反应釜，防止物料泄漏；釜底负责收集和排出反应产物；釜腿支撑整个反应釜；加热器和冷却介质分别用于控制反应温度；密封系统防止物料泄漏和外界杂质进入。优选的，所述第一反应釜有多个，提高反应效率。

过滤器11，所述过滤器11的内部设有压滤机构111和搅拌机构112，其顶部设有过滤进料口，所述过滤进料口处设有过滤进料阀，所述过滤进料口与所述第一出料口连接，所述第一出料口处设有第一出料阀，所述过滤器11的底部设有过滤出料口，所述过滤出料口处设有过滤出料阀，所述过滤器11的侧壁底部设有过滤出液口，所述过滤出液口处设有过滤出液阀；

所述压滤机构111可包括有滤板及其支架、滤布、滤液收集室、过滤器11非包拘架和动力装置等。滤板及其支架是压滤机的核心部分，滤板采用对称的桶形结构，由滤布、滤板和滤板支架(也称为滤板框)组成。滤板支架用来支持滤板，固定滤布和滤板。滤布是主要的滤料，通常采用耐酸、耐碱、抗磨、抗拉伸的合成纤维材料制成，其作用是支持悬浮液和过滤后的固体，同时起到过滤作用。滤液收集室位于滤布外侧，用来接收通过滤布过滤后的滤液，通常使用槽体或桶体来容纳滤液。过滤器11非包拘架用于固定滤板和滤布支架，保证滤布的平整度和密封性。动力装置是压滤机的核心部件，通常采用电机、液压站或气动元件来驱动滤板和滤布的移动，完成压滤过程。

所述搅拌机构112可包括有轴座、减速机、升降油缸、主轴和桨叶。搅拌轴由主电机带动旋转，从而带动搅拌机构112工作。搅拌机构112可以进行正反转控制，逆时针方向旋转时，叶片用于搅拌物料；顺时针方向旋转时，可以对滤饼进行轻微的挤压。通过对电源组和液压控制阀的操作，可以使搅拌机构112在两台液压缸的作用下升高或降低，操作人员可以通过视镜观察口进行准确的操作，同时也可以清晰地观察到搅拌机构112叶片工作的幅度及速度。

第二反应釜12，用于进行环合反应，环合反应是指在有机化合物分子中形成新的碳环或杂环的反应，这个过程也被称为闭环或成环缩合，其顶部设有第二进料口，所述第二进料口通过第二管路与所述过滤出料口连接，所述第二进料口处设有第二进料阀。所述第二反应釜12可采用碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔)合金及其它复合材料。这些材料能够满足耐酸、耐高温、耐磨损、抗腐蚀等不同工作环境的工艺需要。具体来说，反应釜可采用SUS304、SUS316L等不锈钢材料制造，这些材质具有良好的耐腐蚀性和加工性能。所述第二反应釜12的结构组成可包括有罐体、夹套、压出管、人孔、轴封、支座等，罐体作为反应釜的主体部分，用于容纳反应物料。夹套用于加热或冷却，可以是电加热、热水加热、导热油循环加热等。压出管用于将反应后的产品或剩余物料排出反应釜。人孔用于操作人员进入反应釜内部进行清洗或维修。轴封保证反应釜内部与外界环境隔绝，防止物料泄漏和外界空气进入。支座支撑整个反应釜的结构，保证其稳定运行。进一步地，还可设置减振机构，包括底座上的减振缓冲槽、U型减振套、支脚和垫板等，以减少工作时的振动，降低环境噪音。优选的，所述第二反应釜12有多个，提高环合反应的效率。

本新型通过采用过滤器11中的压滤机构111进行压滤，将反应母液压滤完后，固体在过滤器11里，然后再分批次往过滤器11中添加溶剂B、水等进行打浆、压滤等，实现在一台设备里进行多个工艺程序，且有效的达到工艺要求，又不需要输出固体物料，全程在密闭设备里进行，有效的防止了恶臭味溢出，在常温反应条件下，操作性、安全性大大提高。通过过滤器11进行压滤，取代一般过滤器11过滤慢、易堵等问题，直接采用压榨方式，将液体与固体经过滤网压榨分离，解决了有机物料，特别是油性物料易在滤布形成油膜而导致过滤速度慢的问题。

本新型的工作流程为：在洁净的第一反应釜(5000L，搪瓷硫肼)中，依次加入水、碱、催化剂、a1等物料，开启第一反应釜内的搅拌器19，控制在一定温度下，然后缓慢加入a2，滴加结束后，保温反应一定时间，中控取样合格后，将物料转移到过滤器11中，通过压滤机构111进行固液分离，固液分离后，将液体转移至后端处理，固体留存在过滤器11中，继续向过滤器11中加入一定量的溶剂b，开启过滤器11内部的搅拌机构112，进行打浆，搅拌30min后，再次压滤，将打浆溶剂与固体分离，将打浆溶剂转移至后端处理后，再向过滤器11中加入一定量的水，重复打浆动作，水洗完成并压滤干后，将打浆水转移至后端处理，通过设搅拌机构112将过滤器11内的固体缓慢刮成粉状物料，最后将粉状物料投入到第二反应釜12中，待下步环合反应。

本新型通过在过滤器11中设置压滤机构111和搅拌机构112，前端接收第一反应釜的物料进行压滤过滤和固液分离，在不转移固体的前提下，在过滤器11中依次进行溶剂打浆和水打浆，最后将固体直接输送至第二反应釜12中进行环合反应，全过程在密闭环境中进行，有效解决了臭味问题，减化了工序，同时提高效率与产能。

进一步地，还包括有第一接收槽13，所述第一接收槽13为密闭容器，其顶部设有第一接收口，所述第一接收口处设有第一接收阀，所述第一接收槽13的底部设有第一出液口，第一出液口处设有第一出液阀，所述第一出液口与第一转料泵14的进液端连接，所述第一转料泵14的出液端与第一处理釜15的第一处理进液口连接。所述第一接收槽13用于接收溶剂，例如二氯甲烷并通过第一转料泵14抽送至后端的第一处理釜15中进行中和处理，以达到环保和安全排放的标准。

进一步地，还包括有第二接收槽16，所述第一接收槽13为密闭容器，其顶部设有第二接收口，所述第二接收口处设有第二接收阀，其用于接收过滤器11中滤出的废水，所述第二接收槽16的底部设有第二出液口，第二出液口处设有第二出液阀，所述第二出液口与第二转料泵17的进液端连接，所述第二转料泵17的出液端与第二处理釜18的第二处理进液口连接。由于打浆产生的废水较多，为了避免处理不及时，所述第二接收槽16有多个。相对应的，为了提高水处理效率，所述第二处理釜18有多个。

进一步地，所述第一反应釜的内部设有搅拌器19；所述第一反应釜上设有压力表20。所述第二反应釜12的内部设有搅拌器19；和/或所述第二反应釜12上设有压力表20。所述第一处理釜15的内部设有搅拌器19；和/或所述第一处理釜15上设有压力表20。所述第二处理釜18的内部设有搅拌器19；和/或所述第二处理釜18上设有压力表20。

反应釜内的搅拌器是实现搅拌操作的核心部件，其结构组成精密而复杂。搅拌器的主要组成部分包括叶轮，它随着旋转轴的运动将机械能传递给液体，促使液体运动。叶轮的设计和形状对于搅拌效果至关重要，常见的形状有桨形、螺旋形、锚形等，它们适用于不同的搅拌需求和物料特性。搅拌器还包括传动装置，通常由电机和减速机组成，它们提供动力，通过联轴器将动力传递给搅拌轴。搅拌轴是连接叶轮和传动装置的部件，它需要有足够的强度和耐腐蚀性，以保证在各种化学环境下的稳定运行。轴封装置是搅拌器的重要组成部分，它的作用是防止釜内物料泄漏，常用的轴封类型包括机械密封和填料密封，它们确保搅拌器在高温、高压条件下无泄漏，保障环境和操作人员的安全。轴承作为支撑搅拌器叶片的重要部件，其材质一般为铸钢或铸铁，确保搅拌器稳定运转。这些组成部分共同协作，使搅拌器能够有效地实现物料的混合、传热和传质，从而提高化学反应的效率和产品质量。

搅拌器的主要作用是为了确保在化学反应过程中，物料能够充分混合和均匀分布。搅拌器通过其旋转运动，使得反应釜内的液体或气体介质产生流动，从而促进反应物之间的接触和交换，这对于提高反应速率和效率至关重要。同时，搅拌器还能帮助实现热量的均匀分布，特别是在需要加热或冷却的反应中，搅拌器可以加速热量的传递，防止局部过热或过冷，确保整个反应釜内的温度均匀。此外，搅拌器还能防止反应过程中可能出现的固体沉积或聚集。

通过设置所述压力表，可实时监控和指示反应釜或处理釜内的压力情况，确保实验过程的安全和高效。压力表能够帮助操作人员了解生产过程中物料变化状态，使某些工艺参数控制在指定的条件下，以保证产品质量符合规定的要求。通过掌握压力参数，为操作人员监视和调节生产提供可靠的依据，从而保护生产设备的安全。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本实用新型的专利保护范围。因此，基于本实用新型的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本实用新型专利的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，其特征在于，包括：

第一反应釜，用于投入相关物料进行反应制备硫酸肼，其底部设有第一出料口，第一出料口处设有第一出料阀；

过滤器，所述过滤器的内部设有压滤机构和搅拌机构，其顶部设有过滤进料口，所述过滤进料口与所述第一出料口连接，所述过滤器的底部设有过滤出料口，所述过滤器的侧壁底部设有过滤出液口；

第二反应釜，用于进行环合反应，其顶部设有第二进料口，所述第二进料口通过第二管路与所述过滤出料口连接。

2.根据权利要求1所述的一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，其特征在于：还包括有第一接收槽，其顶部设有第一接收口，其用于接收过滤器中滤出的溶剂，所述第一接收槽的底部设有第一出液口，所述第一出液口与第一转料泵的进液端连接，所述第一转料泵的出液端与第一处理釜的第一处理进液口连接。

3.根据权利要求2所述的一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，其特征在于：还包括有第二接收槽，其顶部设有第二接收口，其用于接收过滤器中滤出的废水，所述第二接收槽的底部设有第二出液口，所述第二出液口与第二转料泵的进液端连接，所述第二转料泵的出液端与第二处理釜的第二处理进液口连接。

4.根据权利要求3所述的一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，其特征在于：所述第一反应釜的内部设有搅拌器；和/或所述第一反应釜上设有压力表。

5.根据权利要求3所述的一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，其特征在于：所述第二反应釜的内部设有搅拌器；和/或所述第二反应釜上设有压力表。

6.根据权利要求3所述的一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，其特征在于：所述第一处理釜的内部设有搅拌器；和/或所述第一处理釜上设有压力表。

7.根据权利要求3所述的一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，其特征在于：所述第二处理釜的内部设有搅拌器；和/或所述第二处理釜上设有压力表。

8.根据权利要求3所述的一种制备肼基二硫代甲酸甲酯的反应装置，其特征在于：所述第一反应釜、所述第二反应釜、所述第二接收槽以及所述第一处理釜分别有多个。