CN219957482U - 制备液相色谱系统 - Google Patents
制备液相色谱系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN219957482U CN219957482U CN202321237080.3U CN202321237080U CN219957482U CN 219957482 U CN219957482 U CN 219957482U CN 202321237080 U CN202321237080 U CN 202321237080U CN 219957482 U CN219957482 U CN 219957482U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid chromatography
- pump
- chromatography system
- detector
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000004262 preparative liquid chromatography Methods 0.000 claims description 16
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 3
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- FLKPEMZONWLCSK-UHFFFAOYSA-N diethyl phthalate Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC FLKPEMZONWLCSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QPJVMBTYPHYUOC-UHFFFAOYSA-N methyl benzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1 QPJVMBTYPHYUOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 description 4
- 229940095102 methyl benzoate Drugs 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
本实用新型公开了一种制备液相色谱系统，包括上样装置、柱架、检测器、馏分收集器、流动相泵和工作站，所述上样装置包括上样泵；所述柱架包括色谱柱，所述色谱柱的样品进口与所述上样泵相连；所述检测器的进液口与所述色谱柱的馏分出口相连通；所述馏分收集器的进液口与所述检测器的出液口相连通；所述流动相泵的出口与所述色谱柱的流动相进口相连通；所述工作站与所述上样泵、所述柱架、所述检测器、所述馏分收集器和所述流动相泵相连以控制所述上样泵、所述柱架、所述检测器、所述馏分收集器和所述流动相泵的动作。本实用新型能够实现从样品装载到馏分后各组分的收集，使用方便。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种制备液相色谱系统。
背景技术
目前，随着现代化工等相关行业的快速发展，色谱分离技术已经成为制备纯化中重要的技术手段，已从分析规模发展到制备和生产规模，完全可以根据提纯目的不同来选择制备仪器。对于生物化学来说，可能只需要提取几毫克来定性即可，对于实验室合成人员，可能只是为了下一步反应来提取5-50g的中间体，可见制备可以满足研究或其他需求。现今时代，中低压制备色谱仪器的不断普及，越来越多的研究人员开始倾向于使用自动化仪器来进行样品的分离和纯化，极大地提高了研究的便捷性和效率。然而，由于分离设备的产品配置或其他因素的限制，研究人员通常只是利用仪器分离少量的样品。当遇到需要处理百克甚至上千克的样品时，许多研究人员仍然选择传统的手动装柱、手动洗脱、手动收集的方法来获取纯化后的产品。
制备液相色谱主要用于药物合成化学、天然产物、精细化工、石油产品等领域产品的分离和提纯。制备液相色谱仪是用于色谱法的主要仪器，但是现阶段大多数色谱仪的制备能力有限，此外，现有的制备液相色谱仪耐压不够高、流速不够大，导致分离纯化效率慢，不能满足工业生产的应用需求。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种制备液相色谱系统，它能够实现从样品装载到馏分后各组分的收集，使用方便。
为了解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：一种制备液相色谱系统，包括：
上样装置，所述上样装置包括上样泵；
柱架，所述柱架包括色谱柱，所述色谱柱的样品进口与所述上样泵相连；
检测器，所述检测器的进液口与所述色谱柱的馏分出口相连通；
馏分收集器，所述馏分收集器的进液口与所述检测器的出液口相连通；
流动相泵，所述流动相泵的出口与所述色谱柱的流动相进口相连通；
工作站，所述工作站与所述上样泵、所述柱架、所述检测器、所述馏分收集器、所述流动相泵相连以控制所述上样泵、所述柱架、所述检测器、所述馏分收集器、所述流动相泵的动作。
进一步，提供了一种检测器类型，所述检测器为DAD检测器。
进一步，所述检测器和所述流动相泵集成在一主机上。
进一步，所述上样装置还包括过滤头，所述上样泵通过管路连接过滤头，所述过滤头适于置于样品液中。
进一步，提供了一种上样泵类型，所述上样泵为陶瓷泵。
进一步，提供了一种上样泵的流速范围，所述上样泵的流速范围为1-200ml/min。
进一步，提供了一种流动相泵的泵速范围，所述流动相泵的泵速为50-1000ml/min。
进一步，所述馏分收集器中设有多路可切换电磁阀。
进一步，提供了一种工作站与上样泵、柱架、检测器、馏分收集器、流动相泵信号连接的方式，所述工作站通过无线与所述上样泵、所述柱架、所述检测器、所述馏分收集器、所述流动相泵信号连接。
进一步，为了使其具备超压报警功能，对整个系统进行保护，制备液相色谱系统还包括超压报警装置，所述超压报警装置包括：
用于采集所述上样泵的泵送压力的第一压力传感器；
用于采集所述色谱柱的样品进口处压力的第二压力传感器；
报警器件；
控制器，所述控制器与所述第一压力传感器和/或所述第二压力传感器相连，所述控制器与所述报警器件相连，所述控制器适于根据所述第一压力传感器和/或所述第二压力传感器反馈的压力信号控制所述报警器件动作。
采用了上述技术方案后，本实用新型具有以下的有益效果：
1、本实用新型通过上样泵装载样品，将样品送入柱架上的色谱柱内，然后通过流动相泵抽取相应比例的溶剂作为流动相；然后，流动相经过柱架内的管路到达色谱柱对样品进行洗脱，洗脱后，样品经过管路进入检测器，检测器对被色谱柱分离后的样品进行分析检测，检测后的数据送入工作站，工作站再控制馏分收集器中的电磁阀的开关来收集样品，从而实现了从样品装载到产品各组分收集的自动化，可同时满足生产和研究所需；
2、上样泵的流速范围可达200ml/min，大大提高了样品处理的效率，使得大规模的样品分析变得更为方便和快速；
3、工作站可以通过无线与上样泵、柱架、检测器、馏分收集器和流动相泵信号连接，这种设计使得制备液相色谱系统能够根据不同的应用需求进行调整和优化，从而满足多样化的实验；
4、在本实施例中还设有超压报警装置，使得本制备液相色谱系统实现了超压报警功能，以保护整个系统。
附图说明
图1是本实用新型的制备液相色谱系统结构示意图；
图2是本实用新型的主机的内部结构图；
图3是本实用新型的制备液相色谱系统对苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯混合体系进行分离的谱图。
具体实施方式
为了使本实用新型的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本实用新型作进一步详细的说明。
在本实施例中，如图1和图2所示，制备液相色谱系统，包括：
上样装置，上样装置包括上样泵1；
柱架2，柱架包括色谱柱3，色谱柱3的样品进口与上样泵1相连；
检测器8，检测器8的进液口与色谱柱3的馏分出口相连通；
馏分收集器5，馏分收集器5的进液口与检测器8的出液口相连通；
流动相泵，流动相泵的出口与色谱柱3的流动相进口相连通；
工作站9，工作站9与上样泵1、柱架2、检测器8、馏分收集器5、流动相泵相连以控制上样泵1、柱架2、检测器8、馏分收集器5、流动相泵的动作。
在本实施例中，流动相泵为高压柱塞泵7，色谱柱3为800g-40000g；
制备液相色谱系统的最大上样量为80g-4000g；最大耐压为1450psi。
具体地，如图2所示，检测器8可以为DAD检测器，波长范围可选择200-800nm内任意范围。
具体地，如图1和图2所示，检测器8和流动相泵集成在一主机4上。
具体地，如图1所示，上样装置还包括过滤头，上样泵1通过管路连接过滤头，过滤头适于置于样品液中。
具体地，如图1所示，上样泵1可以为陶瓷泵。
具体地，上样泵1的流速范围可以为1-200ml/min。
具体地，流动相泵的泵速可以为50-1000ml/min。
具体地，馏分收集器5中设有多路可切换电磁阀；多路可切换电磁阀具体在本实施例中为八路可切换电磁阀。
具体地，工作站9通过无线与上样泵1、柱架2、检测器8、馏分收集器5、流动相泵信号连接。
具体地，在本实施例中，如图1和图2所示，为了实现超压报警功能，以保护整个系统，制备液相色谱系统还包括超压报警装置，超压报警装置包括：
用于采集上样泵1的泵送压力的第一压力传感器；
用于采集色谱柱3的样品进口处压力的第二压力传感器；
报警器件；
控制器，控制器分别与第一压力传感器和/或第二压力传感器相连，控制器与报警器件相连，控制器适于根据第一压力传感器和/或第二压力传感器反馈的压力信号控制报警器件动作。
在本实施例中，超压报警装置设置在主机4上，第一压力传感器的传感头连接至上样泵内采集压力信号，第二压力传感器的传感头设于色谱柱的样品进口处采集压力信号。
在本实施例中，报警器件可以为声光报警器。
具体地，第一压力传感器和/或第二压力传感器的采集到的压力超出阈值范围时，控制器控制报警器件报警提醒，控制器为现有技术，本实施例不做赘述。
具体地，在本实施例中，如图1和图2所示，流路上，上样泵1经由管路6连接至柱架2；在工作站9的控制下，通过上样泵1装载样品，将样品送入安装在柱架2上的色谱柱3内；主机4内包含流动相泵和检测器8，主机4内的比例电磁阀根据设定好的比例参数，由流动相泵通过进液管路10抽取相应比例的溶剂作为流动相；然后，流动相经过柱架2内管路到达色谱柱3对样品进行洗脱，洗脱后，样品经过管路进入检测器8，检测器8对被色谱柱3分离后的样品进行分析检测，将样品信息转换成电信号传送到工作站9中的数据处理器，数据可以以图谱形式(带有出峰数据)在工作站9中的显示屏上进行显示，工作站9再控制馏分收集器5中电磁阀的开关来收集样品。
利用本实施例的制备液相色谱系统进行以下实验。
实验目标：分离纯化苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯的混合物。
实验条件：
色谱柱3：800gE系列正相硅胶柱；
流动相：正己烷/乙酸乙酯
流速：400ml/min
波长：254nm和280nm
样品：每次进样量为80ml。
实验结果：
如图3是制备液相色谱系统对苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯混合体系进行分离的谱图。如图3所示，第一个峰是苯甲酸甲酯，第二个峰是邻苯二甲酸二乙酯，第三个峰是邻苯二甲酸二甲酯，均达到基线分离，分离度较好。
以上所述的具体实施例，对本实用新型解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备液相色谱系统，其特征在于,包括：
上样装置，所述上样装置包括上样泵(1)；
柱架(2)，所述柱架包括色谱柱(3)，所述色谱柱(3)的样品进口与所述上样泵(1)相连；
检测器(8)，所述检测器(8)的进液口与所述色谱柱(3)的馏分出口相连通；
馏分收集器(5)，所述馏分收集器(5)的进液口与所述检测器(8)的出液口相连通；
流动相泵，所述流动相泵的出口与所述色谱柱(3)的流动相进口相连通；
工作站(9)，所述工作站(9)与所述上样泵(1)、所述柱架(2)、所述检测器(8)、所述馏分收集器(5)、所述流动相泵相连以控制所述上样泵(1)、所述柱架(2)、所述检测器(8)、所述馏分收集器(5)、所述流动相泵的动作。
2.根据权利要求1所述的制备液相色谱系统，其特征在于，
所述检测器(8)为DAD检测器。
3.根据权利要求1所述的制备液相色谱系统，其特征在于，
所述检测器(8)和所述流动相泵集成在一主机(4)上。
4.根据权利要求1所述的制备液相色谱系统，其特征在于，
所述上样装置还包括过滤头，所述上样泵(1)通过管路连接过滤头，所述过滤头适于置于样品液中。
5.根据权利要求1所述的制备液相色谱系统，其特征在于，
所述上样泵(1)为陶瓷泵。
6.根据权利要求1所述的制备液相色谱系统，其特征在于，
所述上样泵(1)的流速范围为1-200ml/min。
7.根据权利要求1所述的制备液相色谱系统，其特征在于，
所述流动相泵的泵速为50-1000ml/min。
8.根据权利要求1所述的制备液相色谱系统，其特征在于，
所述馏分收集器(5)中设有多路可切换电磁阀。
9.根据权利要求1所述的制备液相色谱系统，其特征在于，
所述工作站(9)通过无线与所述上样泵(1)、所述柱架(2)、所述检测器(8)、所述馏分收集器(5)、所述流动相泵信号连接。
10.根据权利要求1所述的制备液相色谱系统，其特征在于，
还包括超压报警装置，所述超压报警装置包括：
用于采集所述上样泵(1)的泵送压力的第一压力传感器；
用于采集所述色谱柱(3)的样品进口处压力的第二压力传感器；
报警器件；
控制器，所述控制器与所述第一压力传感器和/或所述第二压力传感器相连，所述控制器与所述报警器件相连，所述控制器适于根据所述第一压力传感器和/或所述第二压力传感器反馈的压力信号控制所述报警器件动作。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202321237080.3U CN219957482U (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 制备液相色谱系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202321237080.3U CN219957482U (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 制备液相色谱系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN219957482U true CN219957482U (zh) | 2023-11-03 |
Family
ID=88542852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202321237080.3U Active CN219957482U (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 制备液相色谱系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN219957482U (zh) |
-
2023
- 2023-05-22 CN CN202321237080.3U patent/CN219957482U/zh active Active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101134743B (zh) | 一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法 | |
| CN111487356B (zh) | 一种利用超临界流体色谱系统分离辅酶q10的方法 | |
| CN204151270U (zh) | 一种工业制备级蛋白质分离纯化系统 | |
| CN102258885B (zh) | 整体柱层析自动分离系统 | |
| CN219957482U (zh) | 制备液相色谱系统 | |
| CN102967495A (zh) | 样品前处理装置及处理方法 | |
| CN103203122A (zh) | 用液相色谱柱从动植物中分离提纯高纯天然生物的方法 | |
| CN101230080B (zh) | 模拟移动床色谱拆分20(S)和20(R)-人参皂苷Rg3对映体 | |
| CN107132299A (zh) | 一种多通道聚束层析系统 | |
| CN202393749U (zh) | 一种制备液相色谱系统 | |
| CN101703844B (zh) | 一种制备型二维柱液相色谱分离系统及其使用方法 | |
| CN1117277C (zh) | 智能集成自动液相色谱系统 | |
| CN209198396U (zh) | 挥发性有机物(VOCs)在线监测系统 | |
| CN115960821A (zh) | 一种适用于工业化水平的外泌体纯化方法和质量控制方法 | |
| CN1179967C (zh) | 一种高纯大豆卵磷脂的制备方法 | |
| CN203396756U (zh) | 分离纯化系统 | |
| CN202886166U (zh) | 样品前处理装置 | |
| CN105771311A (zh) | 一种采用动态轴向压缩柱纯化混合提取物的方法 | |
| CN113264812A (zh) | 一种提取纯化茄尼醇的方法 | |
| CN101819187B (zh) | 一种粗糠醇含量的色谱测定方法 | |
| CN207923799U (zh) | 一种中高压制备色谱的新型切换阀 | |
| CN201993263U (zh) | 用于制备挥发性单体成分的制备型气相色谱装置 | |
| CN103604684B (zh) | 样品分离装置及方法 | |
| CN213077715U (zh) | 一种带过滤功能的固相萃取柱 | |
| CN1879928A (zh) | 基于动态轴向压缩柱技术的模拟移动床色谱装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |