CN219722907U - 一种3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种3,5,6‑三氯吡啶‑2‑酚钠合成装置，包括反应釜和安装在反应釜上用于物料搅拌的反应釜搅拌装置，反应釜的顶部设有固体投料及人孔和液体加料口，反应釜的底部设有第一放料调节阀，还包括底部物料推料装置，第一放料调节阀通过放料管与第二放料调节阀连接，放料管设有分支管与底部物料推料装置的进料口连接，底部物料推料装置的出料口与反应釜的上部连接，底部物料推料装置由传动装置提供推料动力。本实用新型具有物料混合均匀、反应釜搅拌装置故障率低、反应时间短、反应彻底的特点。

Description

一种3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置

技术领域

本实用新型涉及化工合成设备技术领域，具体说是一种3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置。

背景技术

3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠是一种重要的化工原料，是有机磷杀虫剂毒死蜱、甲基毒死蜱的中间体及其它精细化学品的合成原料。3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠的一种合成方法是将吡啶氯化制成四氯吡啶，然后将该四氯吡啶用氢氧化钠碱解制成三氯吡啶醇钠盐，主要原料是四氯吡啶和液碱。

四氯吡啶在常温下为固体粉末，熔点为90.5℃，融化后密度较大，沉淀在反应釜底部，为了加快反应通常在反应釜设置搅拌装置使反应釜内物料混合均匀，例如CN211246583U公开的一种3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置，CN101045705A公开的一种水合三氯吡啶酚钠的制备方法，反应釜上都设有搅拌器，产生的问题是搅拌功率偏大，转速偏快，反应时间较长，反应不够彻底，故障率高，运行成本高，废水排放量大等问题。原料四氯吡啶是固体投料，固体投料口和人孔共用一个投料口，每次投加固体投料时要先打开人孔，再把人孔安装上，比较费时费力。

实用新型内容

本实用新型为解决反应釜内物料混合不均匀、反应时间长的问题，提供一种促使反应物料混合均匀、缩短反应时间的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置。

为解决上述技术问题，本实用新型包括反应釜和安装在反应釜上用于物料搅拌的反应釜搅拌装置，所述反应釜的顶部设有固体投料及人孔和液体加料口，所述反应釜的底部设有第一放料调节阀，其结构特征是：还包括底部物料推料装置，所述第一放料调节阀通过放料管与第二放料调节阀连接，所述放料管设有分支管与底部物料推料装置的进料口连接，所述底部物料推料装置的出料口与反应釜的上部连接，所述底部物料推料装置由传动装置提供推料动力。

采用上述结构后，反应釜底部密度较大的物料从放料管的分支管中进入底部物料推料装置，在传动装置的驱动下底部物料推料装置将物料向上输送，再从反应釜的上部返回到反应釜中，实现底部物料在反应釜内循环流动，底部物料的循环流动使反应釜内物料混合更加均匀，提高了反应速率，反应进行得更完全，缩短了反应时间，由于物料混合更加均匀，减小了反应釜搅拌装置的扭矩，进而降低了反应釜搅拌装置的故障率和能耗。

进一步的，所述反应釜的外部设有夹套，所述的夹套设有用于热媒冷媒进出的媒介进口和媒介出口，所述媒介进口位于夹套的上部，所述媒介出口位于夹套的底部。

更进一步的，所述夹套设有夹套压力表。

进一步的，所述底部物料推料装置为螺旋推料装置，所述传动装置为传动变频调速装置。

更进一步的，所述螺旋推料装置的进料口位于螺旋推料装置的底部，所述螺旋推料装置的出料口位于螺旋推料装置的上部，所述螺旋推料装置的底部设有排空阀；所述螺旋推料装置的出料口与反应釜的连接管道上设有循环流量调节阀和循环混合压力表。

进一步的，所述反应釜的顶部设有回流冷凝器。

进一步的，所述反应釜的顶部设有插入反应釜内部的温度计套管。

进一步的，所述固体投料及人孔包括固定连接在反应釜顶部的人孔短管，所述人孔短管的上端固定连接有法兰，所述法兰与法兰盲板通过螺栓螺母组合连接，所述法兰与法兰盲板之间设有密封垫片，所述法兰盲板设有投料短管，所述投料短管的上端连接有活接头。

本实用新型通过底部物料推料装置使底部密度较大的物料在反应釜内循环流动，使得反应釜内整体物料混合更加均匀，提高了反应速率，缩短了反应时间，提高了转化率，降低了反应釜搅拌装置的故障率和能耗；固体投料及人孔设有投料短管和活接头，活接头可与固体投料机连接，投料时不用频繁打开固体投料及人孔，减少了工作量。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型的固体投料及人孔结构示意图；

图中：1-回流冷凝器；2-温度计套管；3-反应釜；41-媒介出口；42-媒介进口；5-夹套压力表；61-第一放料调节阀；62-第二放料调节阀；7-循环流量调节阀；8-循环混合压力表；9-排空阀；10-螺旋推料装置；101-螺旋叶片；11-传动变频调速装置；12-固体投料及人孔；121-人孔短管；122-法兰；123-密封垫片；124-法兰盲板；125-投料短管；126-活接头；13-液体加料口；14-反应釜搅拌装置；15-放料管。

具体实施方式

参照图1-2，3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置的反应容器为外部设有夹套的反应釜3，反应釜3设有反应釜搅拌装置14，用于搅拌混合反应釜3内的物料，反应釜3的顶部设有固体投料及人孔12、液体加料口13、回流冷凝器1和温度计套管2，固体投料及人孔12作用是投加固体原料四氯吡啶和作为人孔，液体加料口13用于投加液碱，回流冷凝器1用于冷凝回流反应釜3内挥发的气态物质，温度计套管2插入反应釜3内部，用于温度计插入反应釜3内部测量反应温度。夹套内通入冷媒或热媒用于给反应釜3内的物料冷却或加热，夹套的底部设有媒介进口42，上部设有媒介出口41，夹套的侧壁设有夹套压力表5，用于测量冷媒或热媒的压力。

参照图1-2，反应釜3的底部设有第一放料调节阀61，第一放料调节阀61的出料端通过放料管15连接第二放料调节阀62，放料管15设有分支管与螺旋推料装置10底部的进料口连接，螺旋推料装置10上部的出料口与反应釜3的上部连接，反应釜3底部密度较大的物料从螺旋推料装置10的底部进入，向上输送后再从上部返回至反应釜3内，实现循环流动，反应釜3底部与上部的物料不断接触混合，促进反应釜3内物料均匀混合。螺旋推料装置10的底部还设有排空阀9，用于排空螺旋推料装置10内的物料，螺旋推料装置10受传动变频调速装置11驱动，传动变频调速装置11带动螺旋推料装置10内部的螺旋叶片101旋转使物料向上输送。螺旋推料装置10的出料口与反应釜3的连接管道上设有循环流量调节阀7和循环混合压力表8，用于调节底部物料循环流量和螺旋推料装置10内的流体压力。

参照图1-2，固体投料及人孔12包括固定在反应釜3上的人孔短管121，人孔短管121的上端固定设有法兰122，法兰122为人孔大小，法兰122与法兰盲板124通过螺栓螺母组合固定连接，法兰122与法兰盲板124之间设有密封垫片123，法兰盲板124设有固定的投料短管125，投料短管125的上部设有活接头126，活接头126用于连接固体投料级，固体原料通过固体投料及人孔12进入反应釜3内。

安装及使用：安装时，反应釜搅拌装置14安装到反应釜3上，传动变频调速装置11安装到螺旋推料装置10上，螺旋推料装置10的进料口连接放料管15的分支管，出料口连接至反应釜3的上部，冷媒热媒进出水管道连接夹套的媒介进口42、媒介出口41，液碱投料管连接反应釜3的液体加料口13，四氯吡啶投料机连接反应釜3上固体投料及人孔12上的活接头126，阀门、仪表等附件对应安装好，完成安装。使用时，关闭第一放料调节阀61、第二放料调节阀62，原料液碱和四氯吡啶粉料分别从液体加料口13、固体投料及人孔12投加到反应釜3中开始反应，夹套中通入热媒为反应物料加热，投料完成后打开第一放料调节阀61，开启传动变频调速装置11使反应釜3底部呈固态和融化的密度较大的物料经螺旋推料装置10向上推送后从上部返回反应釜3，实现循环流动，底部物料与上部碱液不断接触混合，开启反应釜搅拌装置14对物料进行搅拌。与单独使用反应釜搅拌装置14进行物料搅拌混合相比，本实用新型的反应釜3内的反应物料混合更加均匀，提高了反应速率，缩短了反应时间，反应进行的更彻底；单独使用反应釜搅拌装置14时，由于密度较大的物料沉淀在反应釜3底部，物料不容易混合均匀，导致搅拌装置叶片扭矩增大、搅拌功率增大和转速过快，增加了电耗，反应釜搅拌装置14容易发生故障，而且反应时间长，反应进行的不彻底。反应过程中，夹套通入冷媒或热媒为反应提供合适的温度，通过循环流量调节阀7控制螺旋推料装置10内部的压力，便于对结块物料进行破碎，对反应的顺利进行有促进作用。固体原料可以通过管道进入固体投料及人孔12，不用每次投料时都打开固体投料及人孔12，减少了工作量。反应结束后，打开第二放料调节阀62将产物排出。

本实用新型通过螺旋推料装置使反应釜底部物料在反应釜内循环流动，反应釜内物料混合更加均匀，减少了反应釜搅拌装置发生故障的频率，设备运行稳定，安全性提高，维护方便，提高了反应速率和转化率，缩短了反应时间，降低了生产运行成本；投加固体原料时无需打开固体投料及人孔，减少了工作量。

Claims (8)

1.一种3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置，包括反应釜（3）和安装在反应釜（3）上用于物料搅拌的反应釜搅拌装置（14），所述反应釜（3）的顶部设有固体投料及人孔（12）和液体加料口（13），所述反应釜（3）的底部设有第一放料调节阀（61），其特征是：还包括底部物料推料装置，所述第一放料调节阀（61）通过放料管（15）与第二放料调节阀（62）连接，所述放料管（15）设有分支管与底部物料推料装置的进料口连接，所述底部物料推料装置的出料口与反应釜（3）的上部连接，所述底部物料推料装置由传动装置提供推料动力。

2.根据权利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置，其特征是：所述反应釜（3）的外部设有夹套，所述的夹套设有用于热媒冷媒进出的媒介进口（42）和媒介出口（41），所述媒介进口（42）位于夹套的上部，所述媒介出口（41）位于夹套的底部。

3.根据权利要求2所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置，其特征是：所述夹套设有夹套压力表（5）。

4.根据权利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置，其特征是：所述底部物料推料装置为螺旋推料装置（10），所述传动装置为传动变频调速装置（11）。

5.根据权利要求4所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置，其特征是：所述螺旋推料装置（10）的进料口位于螺旋推料装置（10）的底部，所述螺旋推料装置（10）的出料口位于螺旋推料装置（10）的上部，所述螺旋推料装置（10）的底部设有排空阀（9）；所述螺旋推料装置（10）的出料口与反应釜（3）的连接管道上设有循环流量调节阀（7）和循环混合压力表（8）。

6.根据权利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置，其特征是：所述反应釜（3）的顶部设有回流冷凝器（1）。

7.根据权利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置，其特征是：所述反应釜（3）的顶部设有插入反应釜（3）内部的温度计套管（2）。

8.根据权利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置，其特征是：所述固体投料及人孔（12）包括固定连接在反应釜（3）顶部的人孔短管（121），所述人孔短管（121）的上端固定连接有法兰（122），所述法兰（122）与法兰盲板（124）通过螺栓螺母组合连接，所述法兰（122）与法兰盲板（124）之间设有密封垫片（123），所述法兰盲板（124）设有投料短管（125），所述投料短管（125）的上端连接有活接头（126）。