CN216696156U - 一种汞同位素测定用气液分离装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种汞同位素测定用气液分离装置，包括外套管和反应管，外套管上端设置有与外套管内部空腔连通的反应物出口、校对样品进口和进料口，外套管下端设置有气体进口；反应管外表面设置有磨砂表面，反应管下端部设置连接部，该连接部用于与外套管下端开口密封连接。本实用新型中，由于磨砂表面的竖向高度较大，使汞和氯化亚锡能够充分反应，使气态零价汞能够充分的产生并随着气流输出，由此降低了气态零价汞和校对样品之间的偏差，保证了后续同位素检测的准确性。另外，外套管、反应管极易分离，反应完成后将外套管和反应管分离并分别进行清洗，反应管磨砂表面易于清洗，不会影响下一次反应。

Description

一种汞同位素测定用气液分离装置

技术领域

本实用新型属于同位素测量设备改进技术领域，尤其是一种汞同位素测定用气液分离装置。

背景技术

汞是唯一可以以气态单质形式存在于环境中的重金属元素，具有持久性、长距离运输、高毒性和生物累积等特征。由于汞的多种特性，使其被广泛的应用在各种科研领域。现代环境中，汞的生物地球化学循环被用于指示人为活动影响，解析环境污染来源及过程，以及探索海洋、森林、极地等生态系统中汞的来源和富集机制。

汞同位素是汞的生物地球化学循环的示踪剂，汞同位素不同的分馏特征可以反映环境中汞的不同来源以及过程，因此是上述应用最重要的工具。汞同位素应用的前提是保证汞同位素比值测定的准确性。目前的汞同位素测试方法通常如下：

测定汞同位素比值的仪器是多接收器电感耦合等离子体质谱仪。该仪器通过高温等离子体(～7000℃)将气态或雾化的液态样品中的待测元素离子化，利用带电粒子在磁场中偏转的特性对不同的同位素进行分离并测定其比值。汞同位素的测试需要先将液态样品中的二价汞在特定的气液分离装置中通过氯化亚锡还原为气态零价汞，以气体汞形式引入仪器的高温等离子体。同时为了消除仪器测试过程中引起的同位素分馏，需要采用内标法和标准样品间插法进行校正。通常采用的内标是与汞元素质量数相近的铊元素。铊溶液无法通过化学反应转化成气体，需使用膜去溶雾化器转化成气溶胶态，再和气态零价汞一同进入等离子体。

上述汞同位素分析方法的准确性和精度很大程度上受到产生气态汞的气液分离装置的影响。现有的气态零价汞产生装置是汞原子冷蒸汽发生器，其结构包括一个U形管，在U形管一侧竖管的上端开口密封设置一个三通头，该三通头的两个进口分别输入汞和氯化亚锡溶液，在三通头与U形管连接的出口下方的U形管内设置有一个反应棒，该反应棒表面为磨砂表面且为汞和氯化亚锡的反应界面，上述一侧竖管上端外壁上设置有气体进口；在U形管另一端开口处设置一个球形结构，该球型结构的侧壁上设置有校对样品的进口，该球型结构的上端面设置有气态零价汞和校对样品的出口。

上述汞原子冷蒸汽发生器存在以下问题：1.由于反应棒竖向高度较小，汞和氯化亚锡的还原反应界面较小，导致还原反应不充分，使还原产生的气态零价汞的量和同位素比值都与实际样品存在偏差，影响后续设备的同位素检测准确度和精度；2反应棒和三通头与U形管固定在一起，无法拆卸，导致清洗困难，再次使用时影响下一次测试过程的空白值；3.设备购买成本较高，增加了实验成本。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有汞原子冷蒸汽发生器的不足，设计了一种汞同位素测定用气液分离装置。该装置具有延长的磨砂柱，从而增加了反应界面的面积，使还原反应充分，保证了装置产生的气态零价汞的量和同位素比值与实际样品一致。同时具有外套管和反应管(磨砂反应柱)相互套装的结构，便于拆卸清洗。

本实用新型采取的技术方案是：

一种汞同位素测定用气液分离装置，其特征在于：包括外套管和反应管，外套管上端设置有与外套管内部空腔连通的反应物出口、校对样品进口和进料口，外套管下端设置有气体进口；反应管外表面设置有磨砂表面，反应管下端部设置连接部，该连接部用于与外套管下端开口密封连接。

再有，所述进料口用于连接输送汞和氯化亚锡的输送管。

再有，所述反应物出口竖向设置在外套管的上端面，所述校对样品进口倾斜向上的设置在外套管上端外壁上，所述反应物出口与校对样品进口同向的倾斜向上设置在外套管上端外壁上。

再有，所述气体进口倾斜向上的设置在外套管下端外壁上。

再有，所述外套管与反应管套装后的外套管内部空腔的最低点处对位的外套管下端外壁上设置有倾斜向下的排液口。

再有，所述外套管下端开口的内壁上设置有磨砂表面，与其对位的反应管下端外表面设置有磨砂表面。两个磨砂表面能在涂抹密封物后相互密封套设。

再有，反应管下端部设置有底座。

再有，所述反应管下端磨砂表面处的外形为圆锥台形状。

再有，所述反应管的磨砂表面的高度为20-30厘米，所述反应管磨砂表面处的外径为0.8-1.5厘米。

本实用新型的优点和积极效果是：

本实用新型中，将外套管套设在反应管上，外套管下端开口与反应管下端通过凡士林等密封物形成密封，位于外套管内的反应管磨砂表面为汞和氯化亚锡的反应界面，由于磨砂表面液体流速缓慢，使汞和氯化亚锡反应充分，另外在磨砂表面形成较薄的液体厚度，方便气体释放，使气态零价汞能够充分的产生并随着气流输出，由此降低了气态零价汞和校对样品之间的偏差，保证了后续同位素检测的准确性。另外，外套管是套设在反应管外，二者极易分离，在还原反应时，液态的废液自排液口排出，反应完成后将外套管和反应管分离并分别进行清洗，反应管磨砂表面易于清洗，不会影响下一次反应。外套管和反应管结构简单，采购成本低，降低了实验室的使用成本。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是图1的反应管的结构示意图；

图3是图1的外套管的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本实用新型进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本实用新型的保护范围。

一种汞同位素测定用气液分离装置，如图1-3所示，本实用新型的创新在于：包括外套管4和反应管5，外套管上端设置有与外套管内部空腔连通的反应物出口3、校对样品进口1和进料口2，外套管下端设置有气体进口11；反应管外表面设置有磨砂表面6，反应管下端部设置连接部12，该连接部用于与外套管下端开口密封连接。

进料口用于连接输送汞和氯化亚锡的输送管。反应物出口竖向设置在外套管的上端面，校对样品进口倾斜向上的设置在外套管上端外壁上，反应物出口与校对样品进口同向的倾斜向上设置在外套管上端外壁上。校对样品的轴线与水平面夹角为40-50度，优选45度。反应物出口的轴线与水平面夹角为40-50度，优选45度。

气体进口倾斜向上的设置在外套管下端外壁上，气体进口的轴线与水平面夹角为40-50度。外套管与反应管套装后的外套管内部空腔的最低点处对位的外套管下端外壁上设置有倾斜向下的排液口8，既外套管和反应管密封连接后形成的空腔7的最低点处的外套管上设置倾斜向下的排液口。

外套管下端开口的内壁上设置有磨砂表面10，与其对位的反应管下端外表面设置有磨砂表面9。两个磨砂表面能在涂抹密封物后相互密封套设。

反应管下端部设置有底座13。反应管下端磨砂表面处的外形为圆锥台形状。

反应管的磨砂表面的高度为20-30厘米，所述反应管磨砂表面处的外径为0.8-1.5厘米。

对分离装置的反应物回收率进行测试(见表1)，具体是通过进料口添加汞和氯化亚锡，二者在反应管磨砂表面进行还原反应，通入气流，从反应物出口回收气态零价汞，按照不同的基质进行测试，得到每种基质下该装置产生气态零价汞的回收率，具体如下表：

将反应中的各设备充分清洗，所使用的移液器、器皿、连通管等每次实验需更换为未使用过的，避免上次实验的残留影响本次实验。

表1：本实用新型装置与其他装置在汞同位素测定中对不同基质溶液的汞回收率对比

由表1测试可知，本装置的二价汞还原反应回收率极佳，可以保证二价汞在该装置的反应过程中没有发生分馏作用，使质谱仪检测的同位素检测结果更准确。本实用新型设备的气态零价汞的回收率远远高于现有技术的设备。

上述用于汞同位素测定的汞还原反应气液分离装置的使用方法包括以下步骤：

⑴在反应管下端的圆锥台形状的外表面涂抹密封物，并将其套在外套管内，密封物使外套管下端和反应管下端密封连接；

⑵将汞和氯化亚锡的输送管分别连接在三通头的两个进口，将三通头的出口与外套管的进料口密封连通；

⑶将校对样品进口与气溶胶态校正样品输送管密封连通，在气体进口上设置单向阀(单向阀门的作用是防止废液无法及时排除，倒灌进气路。)并与气源连通，将排液口与废液罐连通，将反应物出口与多接收电感耦合等离子体质谱仪连通；

⑷开始向反应管上端的磨砂表面输送汞和氯化亚锡的混合物，启动气源；

⑸气体带动还原反应后的气态零价汞和校对样品通过反应物出口输送至多接收电感耦合等离子体质谱仪。

本实用新型中，由于磨砂表面的竖向高度较大，使汞和氯化亚锡能够充分反应，使气态零价汞能够充分的产生并随着气流输出，由此降低了气态零价汞和校对样品之间的偏差，保证了后续同位素检测的准确性。另外，外套管、反应管极易分离，反应完成后将外套管和反应管分离并分别进行清洗，反应管磨砂表面易于清洗，不会影响下一次反应。

Claims (9)

1.一种汞同位素测定用气液分离装置，其特征在于：包括外套管和反应管，外套管上端设置有与外套管内部空腔连通的反应物出口、校对样品进口和进料口，外套管下端设置有气体进口；反应管外表面设置有磨砂表面，反应管下端部设置连接部，该连接部用于与外套管下端开口密封连接。

2.根据权利要求1所述的一种汞同位素测定用气液分离装置，其特征在于：所述进料口用于连接输送汞和氯化亚锡的输送管。

3.根据权利要求2所述的一种汞同位素测定用气液分离装置，其特征在于：所述反应物出口竖向设置在外套管的上端面，所述校对样品进口倾斜向上的设置在外套管上端外壁上，所述反应物出口与校对样品进口同向的倾斜向上设置在外套管上端外壁上。

4.根据权利要求3所述的一种汞同位素测定用气液分离装置，其特征在于：所述气体进口倾斜向上的设置在外套管下端外壁上。

5.根据权利要求4所述的一种汞同位素测定用气液分离装置，其特征在于：所述外套管与反应管套装后的外套管内部空腔的最低点处对位的外套管下端外壁上设置有倾斜向下的排液口。

6.根据权利要求5所述的一种汞同位素测定用气液分离装置，其特征在于：所述外套管下端开口的内壁上设置有磨砂表面，与其对位的反应管下端外表面设置有磨砂表面；两个磨砂表面能在涂抹密封物后相互密封套设。

7.根据权利要求6所述的一种汞同位素测定用气液分离装置，其特征在于：反应管下端部设置有底座。

8.根据权利要求7所述的一种汞同位素测定用气液分离装置，其特征在于：所述反应管下端磨砂表面处的外形为圆锥台形状。

9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的一种汞同位素测定用气液分离装置，其特征在于：所述反应管的磨砂表面的高度为20-30厘米，所述反应管磨砂表面处的外径为0.8-1.5厘米。

Images