CN216499293U - 手性成盐拆分过程中梯度降温装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了手性成盐拆分过程中梯度降温装置，属于精细化工技术领域。手性成盐拆分过程中梯度降温装置，包括支撑座，还包括：控温箱，通过支撑杆固定连接在支撑座上；反应釜，通过支撑架固定连接在控温箱内；制冷组件，固定连接在支撑座上；导温管，设于控温箱内；真空泵，固定连接在支撑座上，其中，真空泵输出端通过导气管与控温箱相连通，导气管上连通有泄压管，泄压管上设有可调式压力阀；本实用新型可以通过真空泵对控温箱内进行增压以提高控温箱内纯净水的冰点来降低冰水混合物的温度，从而温度持续的对溶液中非对映异构体进行降温处理，提高了手性成盐拆分过程中拆分出异构体的纯度，提高了手性成盐拆分的效率。

Description

手性成盐拆分过程中梯度降温装置

技术领域

本实用新型涉及精细化工技术领域，尤其涉及手性成盐拆分过程中梯度降温装置。

背景技术

手性成盐拆分是通过化学反应的方法，用手性试剂将外消旋体中的两种对映体转化为非对映异构体，然后利用非对映异构体之间的物料性质和化学性质不同，通过物理或化学方法将非对映异构体拆分开，再将拆分开后的非对映异构体通过化学反应再生还原为原来的对映体。拆分的关键点在于，优化选择合适的手性拆分剂和有机溶剂组合。

将非对映异构体通过物理性质(主要是在同一有机溶剂中溶解度差异)不同的方法进行拆分，多根据非对称异构体在不同溶剂中进行结晶来进行拆分，而现有手性成盐拆分过程中使用的降温装置多难以控制降温的梯度，从而导致降温拆分得到的非对映异构体纯度不高，无法满足手性成盐拆分的需要。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决现有技术中手性成盐拆分中降温装置难以控制降温的梯度的问题。

为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：

手性成盐拆分过程中梯度降温装置，包括支撑座，还包括：控温箱，通过支撑杆固定连接在所述支撑座上；反应釜，通过支撑架固定连接在所述控温箱内；制冷组件，固定连接在所述支撑座上；导温管，设于所述控温箱内，其中，所述导温管呈螺旋状套设在反应釜外，所述导温管两端均延伸至反应釜外分别与制冷组件的输出端和输入端相连通；真空泵，固定连接在所述支撑座上，通过导气管与控温箱相连通，其中，所述真空泵输出端通过导气管与控温箱相连通，所述导气管上连通有泄压管，所述泄压管上设有可调式压力阀。

为了加快手性成盐拆分的速度，优选地，所述反应釜上固定连接有电机，所述电机输出端固定连接有转轴，所述转轴一端延伸至反应釜内固定连接有若干搅拌杆。

为了可实时查看控温箱内气压，优选地，所述导气管上设有压力表。

为了可实时查看控温箱内的温度，进一步的，所述控温箱上固定连接有温度计，用于测量控温箱内温度。

为了便于将溶解有非对映异构体的溶液倒入反应釜内，优选地，所述反应釜顶部连通有加料管，所述反应釜底部连通有排料管，所述排料管远离反应釜一端延伸至控温箱外，所述反应釜上嵌合有观察窗。

为了便于对温控箱内倒入纯净水，进一步的，所述控温箱顶部连通有进水管，所述控温箱底部连通有排水管。

与现有技术相比，本实用新型提供了手性成盐拆分过程中梯度降温装置，具备以下有益效果：

1、该手性成盐拆分过程中梯度降温装置，通过真空泵对控温箱内进行加压，从而降低温控箱内纯净水的冰点，从而降低温控箱内生成的冰水混合物温度，用于对反应釜内溶液进行降温。

2、该手性成盐拆分过程中梯度降温装置，通过制冷组件对温控箱内纯净水进行降温，使纯净水结冰生成冰水混合物，在吸收反应釜内热量过程中，会融化部分冰进行吸热，使冰水混合物的温度始终保持在恒定温度。

3、该手性成盐拆分过程中梯度降温装置，通过调节设于泄压管上的可调式压力阀，来对温控箱内的气压进行调节，从而使温控箱内的冰水混合物进行迅速的温度变化，从而达到梯度降温的目的，提高提高手性成盐拆分的效率。

该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本实用新型可以通过真空泵对控温箱内进行增压以提高控温箱内纯净水的冰点来降低冰水混合物的温度，从而温度持续的对溶液中非对映异构体进行降温处理，提高了手性成盐拆分过程中拆分出异构体的纯度，提高了手性成盐拆分的效率。

附图说明

图1为本实用新型提出的手性成盐拆分过程中梯度降温装置的正视图一；

图2为本实用新型提出的手性成盐拆分过程中梯度降温装置的正视图二。

图中：1、支撑座；2、控温箱；201、温度计；202、排水管；203、进水管；3、反应釜；301、加料管；302、排料管；303、观察窗；4、制冷组件；401、导温管；5、真空泵；501、导气管；502、压力表；503、泄压管；504、可调式压力阀；6、电机；601、转轴；602、搅拌杆。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

实施例：

参照图1-2，手性成盐拆分过程中梯度降温装置，包括支撑座1，还包括：控温箱2，通过支撑杆固定连接在支撑座1上；反应釜3，通过支撑架固定连接在控温箱2内；制冷组件4，固定连接在支撑座1上；导温管401，设于控温箱2内，其中，导温管401呈螺旋状套设在反应釜3外，导温管401两端均延伸至反应釜3外分别与制冷组件4的输出端和输入端相连通；真空泵5，固定连接在支撑座1上，通过导气管501与控温箱2相连通，其中，真空泵5输出端通过导气管501与控温箱2相连通，导气管501上连通有泄压管503，泄压管503上设有可调式压力阀504。

反应釜3上固定连接有电机6，电机6输出端固定连接有转轴601，转轴601一端延伸至反应釜3内固定连接有若干搅拌杆602，导气管501上设有压力表502，控温箱2上固定连接有温度计201，用于测量控温箱2内温度，反应釜3顶部连通有加料管301，反应釜3底部连通有排料管302，排料管302远离反应釜3一端延伸至控温箱2外，反应釜3上嵌合有观察窗303，控温箱2顶部连通有进水管203，控温箱2底部连通有排水管202，控温箱2为透明保温材质。

本设备使用过程中，可先通过进水管203通入适量的纯净水至控温箱2内，具体的最大量不能超过控温箱2内容积的十一分之十，封闭进水管203，启动制冷组件4制冷，具体制冷组件4可以是由制冷压缩机、冷凝器、节流阀和蒸发器组成的压缩制冷机构，将制冷液导入导温管401内循环，导温管401位于控温箱2内的部分为螺旋状，可充分与控温箱2内的纯净水接触，通过制冷液与纯净水的热传递可对纯净水进行降低温度，具体可通过温度计201实时查看控温箱2内温度。

同时启动真空泵5，通过导气管501对控温箱2内进行充入空气，具体根据控温箱2内纯净水所需提供恒温的温度来增大对应的气压，当所需拆分的非对映异构体在溶液内结晶的温度在0度以下时，可通过真空泵5对控温箱2内进行充入空气，因为纯净水在正常大气压内结冰点为0度，当气压上升时，纯净水的结冰点上升，需要说明的是加压在2200个大气压以下时会降低纯净水的冰点，超过2200个大气压时，纯净水的冰点会上升，所以通过真空泵5对控温箱2内进行增压，可使控温箱2内纯净水的结冰点降低，此时当控温箱2内纯净水在制冷组件4的作用下温度降低至此时的结冰点时，纯净水结冰放热，放出的热量继续与导温管401内循环的制冷液热交换降温，直至控温箱2内大部分纯净水都呈现结冰状态，停止制冷组件4工作，因为纯净水结冰会膨胀到本身水体积的十分之十一倍，所以加入纯净水时不能超过控温箱2容积的十一分之十，以避免纯净水结冰膨胀损坏控温箱2，此时控温箱2内的纯净水为液态纯净水和固态冰混合物，其混合物温度为此时纯净水的结冰点，再将需要拆分成盐的非对映异构体溶液通过加料管301倒入反应釜3内，溶液与反应釜3外的冰水混合物进行热交换降温，从而使非对映异构体结晶析出，具体可通过反应釜3上嵌合的观察窗303进行观察，启动电机6，通过电机6带动转轴601转动，从而带动搅拌杆602在反应釜3内转动对倒入的溶液进行搅拌，可进一步加快溶液降温的速度，在溶液降温过程中，会将热量传导至冰水混合物内，冰水混合物内的冰会融化将传导处的热量吸收，从而保证冰水混合物的温度在冰没有完全融化前始终保持温度不变，从而对反应釜3内的溶液提供稳定的低温环境，提高了拆分过程中析出非对映异构体的纯度，将析出的非对映异构体从通过排料管302排出，在纯净水结冰至冰水混合物的过程中，控温箱2内的冰水混合物会产生体积的变化，为了控制控温箱2内气压始终稳定在所需气压值，可在导气管501上连通有泄压管503，泄压管503上设有可调式压力阀504，将可调式压力阀504调节为固定的值，保证真空泵5对持续控温箱2加压的过程中，导气管501内气压始终稳定为固定气压，当控温箱2内纯净水体积发生变化时，控温箱2内的气压可以通过可调式压力阀504的调节快速稳定在所需气压值，具体使用过程中可通过压力表502进行实时查看控温箱2内气压值。

当需要对控温箱2内冰水混合物进行梯度降温时，可通过调节可调式压力阀504，使导气管501内气压升高，从而使控温箱2内气压继续增大，控温箱2内的纯净水的冰点会继续降低，从而会使控温箱2内的冰水混合物内的部分冰块迅速融化吸热，使冰水混合物降温至此时气压所对应的温度，从而实现控温箱2内温度的梯度降温，从而便于对反应釜3内溶液进行梯度降温，从而析出另外一种非对映异构体，手性成盐拆分完成后可将纯净水通过排水管202排出。

当所需拆分的非对映异构体在溶液内结晶的温度在0度以上时，可将其他冰点较高物质倒入进水管203内，如甘油等，再通过真空泵5对控温箱2内气压进行调节，将控温箱2内物质的冰点降低至所需温度，通过制冷组件4对控温箱2内物质进行降温至其所在冰点，从而保持物质固态和液体混合状态下，对反应釜3内溶液进行降温，拆分非对映异构体。

本实用新型可以通过真空泵5对控温箱2内进行增压以提高控温箱2内纯净水的冰点来降低冰水混合物的温度，从而温度持续的对溶液中非对映异构体进行降温处理，提高了手性成盐拆分过程中拆分出异构体的纯度，提高了手性成盐拆分的效率。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.手性成盐拆分过程中梯度降温装置，包括支撑座(1)，其特征在于，还包括：控温箱(2)，通过支撑杆固定连接在所述支撑座(1)上；反应釜(3)，通过支撑架固定连接在所述控温箱(2)内；制冷组件(4)，固定连接在所述支撑座(1)上；导温管(401)，设于所述控温箱(2)内，其中，所述导温管(401)呈螺旋状套设在反应釜(3)外，所述导温管(401)两端均延伸至反应釜(3)外分别与制冷组件(4)的输出端和输入端相连通；真空泵(5)，固定连接在所述支撑座(1)上，通过导气管(501)与控温箱(2)相连通，其中，所述真空泵(5)输出端通过导气管(501)与控温箱(2)相连通，所述导气管(501)上连通有泄压管(503)，所述泄压管(503)上设有可调式压力阀(504)。

2.根据权利要求1所述的手性成盐拆分过程中梯度降温装置，其特征在于，所述反应釜(3)上固定连接有电机(6)，所述电机(6)输出端固定连接有转轴(601)，所述转轴(601)一端延伸至反应釜(3)内固定连接有若干搅拌杆(602)。

3.根据权利要求1所述的手性成盐拆分过程中梯度降温装置，其特征在于，所述导气管(501)上设有压力表(502)。

4.根据权利要求3所述的手性成盐拆分过程中梯度降温装置，其特征在于，所述控温箱(2)上固定连接有温度计(201)，用于测量控温箱(2)内温度。

5.根据权利要求1所述的手性成盐拆分过程中梯度降温装置，其特征在于，所述反应釜(3)顶部连通有加料管(301)，所述反应釜(3)底部连通有排料管(302)，所述排料管(302)远离反应釜(3)一端延伸至控温箱(2)外，所述反应釜(3)上嵌合有观察窗(303)。

6.根据权利要求1所述的手性成盐拆分过程中梯度降温装置，其特征在于，所述控温箱(2)顶部连通有进水管(203)，所述控温箱(2)底部连通有排水管(202)。

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