CN211897060U - 一种从萃余液中回收萃取剂的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于萃取剂回收领域，涉及一种从萃余液中回收萃取剂的设备，包括pH值调节装置、首级萃取剂澄清器、n级萃取剂回收器和末级萃取剂澄清器，pH值调节装置出口与首级萃取剂澄清器入口连通，首级萃取剂澄清器水相出口与第1级萃取剂回收器入口连通；每一级萃取剂回收器均设置有捕捉剂循环回路，每一级萃取剂回收器的萃余液出口与下一级萃取剂回收器入口连通，且每一级萃取剂回收器的捕捉剂出口与上一级萃取剂回收器入口连通；最后一级萃取剂回收器的萃余液出口与末级萃取剂澄清器入口连通，末级萃取剂澄清器的油相出口与最后一级萃取剂回收器入口连通。采用该设备能够对萃取剂进行有效捕捉回收，减少萃取剂损失，降低对下一工序的影响。
Description
技术领域
本实用新型属于萃取剂回收领域，具体涉及一种从萃余液中回收萃取剂的设备。
背景技术
采用萃取的方式对金属离子(例如Co、Ni、Mn、Cu、Fe、Ca、W等)进行分离提纯已经被广泛应用，经萃取之后所得的萃余液中仍含有部分萃取剂。目前从萃余液中回收萃取剂的方法通常为增加澄清级静置，回收表层浮出的有机相(该有机相即为萃取剂)，澄清萃余液直接外排至下一工序。然而，采用该方法所得澄清萃余液中仍然溶解有价值较高的萃取剂未被回收，存在萃取剂损失的问题，并且长时间运行后，溶解于澄清萃余液中的萃取剂可能对下一工序的控制产生不利影响。因此，非常有必要开发出一种能够对澄清萃余液中的萃取剂进行进一步回收的设备。
发明内容
本实用新型的目的是为了克服采用现有的装置对萃余液进行处理时存在萃取剂损失并且会对下一工序的控制产生不利影响的问题，而提供一种能够对萃余液中的萃取剂进行有效捕捉回收的设备。
具体地，本实用新型提供了一种从萃余液中回收萃取剂的设备，其中，该设备包括pH值调节装置和萃取剂回收装置；所述萃取剂回收装置包括首级萃取剂澄清器、n级萃取剂回收器和末级萃取剂澄清器，n≥2，所述pH值调节装置的物料出口与所述首级萃取剂澄清器的物料入口连通，所述首级萃取剂澄清器的水相出口与第1级萃取剂回收器的物料入口连通且首级萃取剂澄清器的油相出口与萃取系统连通；所述n级萃取剂回收器中每一级萃取剂回收器均设置有捕捉剂循环回路，每一级萃取剂回收器的萃余液出口与下一级萃取剂回收器的物料入口连通，且每一级萃取剂回收器的捕捉剂出口与上一级萃取剂回收器的物料入口连通；最后一级萃取剂回收器的萃余液出口与末级萃取剂澄清器的物料入口连通，所述末级萃取剂澄清器的油相出口与最后一级萃取剂回收器的物料入口连通。
进一步的，所述n级萃取剂回收器中的各萃取剂回收器各自独立地具有第一种结构或者第二种结构：第一种结构：所述萃取剂回收器包括混合室、静置分离室以及捕捉剂循环槽，所述混合室的出口与静置分离室的入口连通，所述静置分离室、捕捉剂循环槽和混合室在循环泵的作用下依次连通以形成捕捉剂循环回路；第二种结构：所述萃取剂回收器包括混合室、静置分离室以及捕捉剂回流暗道，所述混合室的出口与静置分离室的入口连通，所述静置分离室的出口在回流调节管的作用下经捕捉剂回流暗道与混合室的入口连通以形成捕捉剂循环回路。
进一步的，所述n级萃取剂回收器中的各萃取剂回收器包括混合室、静置分离室以及捕捉剂循环槽，所述混合室的出口与静置分离室的入口连通，所述静置分离室、捕捉剂循环槽和混合室在循环泵的作用下依次连通以形成捕捉剂循环回路。
进一步的，所述n级萃取剂回收器中的各萃取剂回收器包括混合室、静置分离室以及捕捉剂回流暗道，所述混合室的出口与静置分离室的入口连通，所述静置分离室的出口在回流调节管的作用下经捕捉剂回流暗道与混合室的入口连通以形成捕捉剂循环回路。
进一步的，所述混合室内设置有搅拌器。
进一步的，所述pH值调节装置为搅拌槽。
进一步的，所述首级萃取澄清器和末级萃取剂澄清器为静置槽。
采用本实用新型提供的从萃余液中回收萃取剂的设备能够对萃余液中溶解的萃取剂进行有效捕捉回收，减少萃取剂损失，降低对下一工序的影响。
附图说明
图1为本实用新型提供的萃取剂回收器的一种具体结构图；
图2为本实用新型提供的萃取剂回收器的另一种具体结构图。
具体实施方式
本实用新型提供的从萃余液中回收萃取剂的设备包括pH值调节装置和萃取剂回收装置；所述萃取剂回收装置包括首级萃取剂澄清器、n级萃取剂回收器和末级萃取剂澄清器(n≥2，优选为2～4)，所述pH值调节装置的物料出口与所述首级萃取剂澄清器的物料入口连通，所述首级萃取剂澄清器的水相出口与第1级萃取剂回收器的物料入口连通且首级萃取剂澄清器的油相出口与萃取系统连通；所述n级萃取剂回收器中每一级萃取剂回收器均设置有捕捉剂循环回路，每一级萃取剂回收器的萃余液出口与下一级萃取剂回收器的物料入口连通，且每一级萃取剂回收器的捕捉剂出口与上一级萃取剂回收器的物料入口连通；最后一级萃取剂回收器的萃余液出口与末级萃取剂澄清器的物料入口连通，所述末级萃取剂澄清器的油相出口与最后一级萃取剂回收器的物料入口连通。其中，每一级萃取剂回收器的捕捉剂出口与上一级萃取剂回收器的物料入口连通的管路上设置有开关，当萃取剂在本级循环时关闭该开关，而当萃取剂需要逐级替换时打开该开关，替换完成之后再关闭该开关以继续实现本级循环。
当工作时，待回收萃余液引入pH值调节装置中进行pH值调节，再引入首级萃取剂澄清器中静置澄清分离，得到浮油和澄清萃余液，浮油外排或者返回至萃取系统中用于萃取，澄清萃余液则进入萃取剂回收器中采用捕捉剂进行2级以上捕捉回收萃取剂，每一级捕捉完成之后，将所得含萃取剂捕捉剂循环作为该级捕捉剂，并将所得萃余液进入下一级捕捉回收，最后一级萃余液引入末级萃取剂澄清器中静置澄清分离，得到油相和水相，所述油相返回最后一级捕捉回收萃取剂，所述水相外排进入下一工序；当第1级捕捉剂中所含萃取剂的浓度达到设定值后，将其引出，并将之后每一级的捕捉剂作为上一级的捕捉剂，最后一级添加新鲜的萃取系统纯稀释剂作为捕捉剂，之后采用上述方法采用捕捉剂进行2级以上捕捉回收，以此循环，以实现对萃取剂的充分回收。此外，当该设备刚开始运行时，可以往每一级中均加入萃取系统纯稀释剂作为捕捉剂，运行稳定之后，每一级捕捉剂逐级替换作为捕捉剂，仅需往最后一级添加新鲜萃取系统纯稀释剂即可。
根据本实用新型的一种具体实施方式，如图1所示，所述萃取剂回收器包括混合室11、静置分离室12以及捕捉剂循环槽13，所述混合室11的出口与静置分离室12的入口连通，所述静置分离室12、捕捉剂循环槽13和混合室11在循环泵14的作用下依次连通以形成捕捉剂循环回路。其中，所述混合室11用于将萃余液与捕捉剂混合均匀。所述混合室11中通常设置有搅拌器，以更有利于物料的混合。所述静置分离室12用于将源自混合室11中的混合液静置澄清分离。经静置分离之后，上层为富含萃取剂的捕捉剂，而下层为贫含萃取剂的萃余液。所述捕捉剂循环槽13用于对循环捕捉剂进行缓存。经循环之后，捕捉剂中所含的萃取剂不断富集，并逐级替换捕捉，当第1级萃取剂回收器所用捕捉剂中的萃取剂浓度达到设定值之后，将其返回至萃取系统。并将之后每一级的捕捉剂作为上一级的捕捉剂，最后一级添加新鲜的萃取系统纯稀释剂作为捕捉剂。此时，萃取回收器的物料入口设置于混合室11，油相出口设置于静置分离室12的上部(捕捉剂的位置)，萃余液出口设置于静置分离室12的下部(萃余液的位置)。
根据本实用新型的另一种具体实施方式，如图2所示，所述萃取剂回收器包括混合室21、静置分离室22以及捕捉剂回流暗道23，所述混合室21的出口与静置分离室22的入口连通，所述静置分离室22的出口在回流调节管24的作用下经捕捉剂回流暗道23与混合室21的入口连通以形成捕捉剂循环回路。其中，所述混合室21用于将萃余液与捕捉剂混合均匀。所述混合室21中通常设置有搅拌器，以更有利于物料的混合。所述静置分离室22用于将源自混合室21中的混合液静置澄清分离。经静置分离之后，上层为富含萃取剂的捕捉剂，而下层为贫含萃取剂的萃余液。所述捕捉剂回流暗道23通常设置于混合室21和静置分离室22的底部，用于将捕捉剂循环使用。经循环之后，捕捉剂中所含的萃取剂不断富集，并逐级替换捕捉，当第1级萃取剂回收器所用捕捉剂中的萃取剂浓度达到设定值之后，将其返回至萃取系统。并将之后每一级的捕捉剂作为上一级的捕捉剂，最后一级添加新鲜的萃取系统纯稀释剂作为捕捉剂。此时，萃取回收器的物料入口设置于混合室21，油相出口设置于静置分离室22的上部(捕捉剂的位置)，萃余液出口设置于静置分离室22的下部(萃余液的位置)。
所述pH值调节装置可以为搅拌槽。该搅拌槽的加料方式可以为滴加、一次性投加或者文丘里管连续加料。该搅拌槽可以为独立设置的搅拌槽，也可以为萃取系统的混合室。相应地，可以采用以下方式进行pH值的调节：①将待回收萃余液与酸分别加入搅拌槽中搅拌；②采用文丘里管加料方式不间断进酸和萃余液混合；③将酸直接加入萃取系统的混合室中与待回收萃余液搅拌混合。
术语“首级”和“末级”仅仅是为了方便描述，将不同位置的萃取剂澄清器相区分而引入。所述首级萃取澄清器和末级萃取剂澄清器可以为现有的各种能够将待回收萃余液中的油相和水相分离的装置，具体可以为静置槽。
当采用本实用新型提供的从萃余液中回收萃取剂的装置回收萃取剂时，包括以下步骤：
(1)萃取剂澄清回收：
将待回收萃余液的pH值调节至1.5～5之后静置澄清分离，得到浮油和澄清萃余液，所述浮油即为萃取剂，其优选返回至萃取系统中用于萃取。其中，将待回收萃余液的pH值调节至1.5～5使用的pH值调节剂为酸，包括有机酸和无机酸。其中，所述有机酸的具体实例包括但不限于：草酸、柠檬酸、乙酸、丁二酸等。所述无机酸的具体实例包括但不限于：硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等。所述酸中H+离子浓度可以控制在0.1～10mol/L。具体的pH调节方法可以采用以下方式进行：①将待回收萃余液与酸分别加入搅拌槽中搅拌；②采用文丘里管加料方式不间断进酸和萃余液混合；③将酸直接加入萃取系统的混合室中与待回收萃余液搅拌混合。
(2)萃取剂循环捕捉回收：
S1、将所述澄清萃余液中的萃取剂采用捕捉剂进行2级或2级以上捕捉回收，每一级捕捉回收完成之后，将所得含萃取剂捕捉剂循环作为该级捕捉剂，并将所得萃余液进入下一级捕捉回收，将最后一级捕捉回收完成之后所得萃余液进行静置澄清分离，所得油相返回最后一级捕捉回收，所得水相外排。具体地，假设采取n级萃取剂回收(n≥2)，所述澄清萃余液进入第1萃取剂回收级中与第1级捕捉剂混合后静置澄清分离，得到第1级含萃取剂捕捉剂和第1级萃余液；所述第1级含萃取剂捕捉剂循环作为第1级捕捉剂与新鲜的澄清萃余液继续混合后静置澄清分离，所述第1级萃余液进入第2萃取剂回收级中与第2级捕捉剂混合后静置澄清分离，得到第2级含萃取剂捕捉剂和第2级萃余液；所述第2级含萃取剂捕捉剂循环作为第2级捕捉剂与新鲜的第1级萃余液继续混合后静置澄清分离，所述第2级萃余液进入下一个萃取剂回收级进行萃取剂捕捉回收；以此类推，经第n-1级萃取剂捕捉回收后得到第n-1级含萃取剂捕捉剂和第n-1级萃余液，所述第n-1级含萃取剂捕捉剂循环作为第n-1级捕捉剂与新鲜的第n-2级萃余液继续混合后静置澄清分离，所述第n-1级萃余液进入第n萃取剂回收级中与第n级捕捉剂混合后静置澄清分离，得到第n级含萃取剂捕捉剂和第n级萃余液；所述第n级含萃取剂捕捉剂循环作为第n级捕捉剂与新鲜的第n-1级萃余液继续混合后静置澄清分离，所述第n级萃余液进行静置澄清分离，所得油相返回至第n萃取剂回收级，所得水相外排。
S2、当第1级捕捉剂中所含萃取剂的浓度达到设定值(通常达到萃取系统中萃取剂浓度值的0.2～2.0倍)后，将其引出(优选返回至萃取系统中用于萃取)，并将之后每一级的捕捉剂作为上一级的捕捉剂，最后一级添加新鲜的萃取系统纯稀释剂作为捕捉剂，再采用步骤S1的方法对萃取剂进行捕捉回收。
所述浮油即为萃取剂，第1级捕捉剂中富含萃取剂，因此，优选将所述浮油和/或第1级捕捉剂返回至萃取系统中用于萃取，以实现资源的充分利用。当将所述浮油和第1级捕捉剂返回至萃取系统中用于萃取时，应当根据其中萃取剂的浓度决定是否补加萃取剂或者稀释剂。例如，当所述浮油和第1级捕捉剂中所含萃取剂浓度低于萃取系统中萃取剂所需值时，需额外补加萃取剂以提高浓度至所需值；当所述浮油和第1级捕捉剂中所含萃取剂浓度高于所需值时，需额外补加稀释剂以降低浓度至所需值。
待回收萃余液例如可以为钴中间品、镍中间品、钴铜合金、钨钴合金、粗制硫酸钴镍溶液、粗制硫酸锰溶液等原料经萃取回收Co、Ni、Mn、Cu、Fe、Ca、W等金属元素后所得的萃余液。其中，所采用的萃取剂通常选自酸性磷萃取剂(如P204萃取剂、P507萃取剂、C272萃取剂等)、中性磷萃取剂(如TBP萃取剂、P350萃取剂等)、有机羧酸(如环烷酸、叔碳羧酸等)、醛肟萃取剂(如LIX63萃取剂、LIX64萃取剂、LIX984萃取剂等)、胺类萃取剂(如N235萃取剂、N263萃取剂等)等中的至少一种。所采用的稀释剂通常选自磺化煤油、260#溶剂油、260磺化煤油、Escaid 110、Escaid 115、Isopae E等中的至少一种。所述萃取系统纯稀释剂与待回收萃余液中的稀释剂相同。
以下将通过实施例对本实用新型进行详细描述。
实施例1
该实施例采用3级循环捕捉萃取剂(即n＝3)，其中，每一级所采用的萃取剂回收器均具有图1所示的结构，即包括混合室11、静置分离室12以及捕捉剂循环槽13，所述混合室11的出口与静置分离室12的入口连通，所述静置分离室12、捕捉剂循环槽13和混合室11在循环泵14的作用下依次连通以形成捕捉剂循环回路。
(1)萃取剂澄清回收：
将待回收萃余液(所含的稀释剂为260#溶剂油，萃取剂为P507萃取剂，萃取剂的浓度为0.75mol/l)的pH值采用H+浓度为5mol/L的盐酸调节至2，之后静置澄清分离，得到浮油和澄清萃余液，所述浮油返回至萃取系统中用于萃取；
(2)萃取剂循环捕捉回收：
S1、所述澄清萃余液进入第1萃取剂回收级中，与采用图1所示方式循环的捕捉剂完成混合后静置澄清分离，得到第1级含萃取剂捕捉剂和第1级萃余液；第1级含萃取剂捕捉剂循环作为第1级捕捉剂与新鲜的澄清萃余液继续混合后静置澄清分离，第1级萃余液进入第2萃取剂回收级中，再与采用图1所示方式循环的捕捉剂完成混合后静置澄清分离，得到第2级含萃取剂捕捉剂和第2级萃余液；第2级含萃取剂捕捉剂循环作为第2级捕捉剂与新鲜的第1级萃余液继续混合后静置澄清分离，所述第2级萃余液进入第3萃取剂回收级中，再与采用图1所示方式循环的捕捉剂完成混合后静置澄清分离，得到第3级含萃取剂捕捉剂和第3级萃余液；第3级含萃取剂捕捉剂循环作为第3级捕捉剂与新鲜的第2级萃余液继续混合后静置澄清分离，第3级萃余液进行静置澄清分离，所得油相返回至第3萃取剂回收级，所得水相外排进入下一工序；
S2、经过30天和90天的运行后，第1级含萃取剂捕捉剂中萃取剂的浓度分别可以达到萃取系统中萃取剂浓度值的1/3和1.08倍，将该第1级含萃取剂捕捉剂返回至萃取系统中用于萃取，并将之后每一级的捕捉剂作为上一级的捕捉剂，第3萃取剂回收级添加新的萃取系统稀释剂作为捕捉剂，接着采用步骤S1的方法对萃取剂进行捕捉回收。结果表明，回用捕捉剂后，萃取系统无明显异常，外排萃余液基本不含有萃取剂，透光度明显改善，不会对下一工序造成不利影响。
实施例2
该实施例采用2级循环捕捉萃取剂(即n＝2)，其中，每一级所采用的萃取剂回收器均具有图2所示的结构，即包括混合室21、静置分离室22以及捕捉剂回流暗道23，所述混合室21的出口与静置分离室22的入口连通，所述静置分离室22的出口在回流调节管24的作用下经捕捉剂回流暗道23与混合室21的入口连通以形成捕捉剂循环回路。
(1)萃取剂澄清回收：
将待回收萃余液(所含的稀释剂为Escaid 110，萃取剂为C272萃取剂，萃取剂的浓度为0.6mol/l)的pH值采用H+浓度为10mol/L的盐酸调节至4，之后静置澄清分离，得到浮油和澄清萃余液，所述浮油返回至萃取系统中用于萃取；
(2)萃取剂循环捕捉回收：
S1、所述澄清萃余液进入第1萃取剂回收级中，与采用图2所示方式循环的捕捉剂完成混合后静置澄清分离，得到第1级含萃取剂捕捉剂和第1级萃余液；第1级含萃取剂捕捉剂循环作为第1级捕捉剂与新鲜的澄清萃余液继续混合后静置澄清分离，第1级萃余液进入第2萃取剂回收级中，再与采用图2所示方式循环的捕捉剂完成混合后静置澄清分离，得到第2级含萃取剂捕捉剂和第2级萃余液；第2级含萃取剂捕捉剂循环作为第2级捕捉剂与新鲜的第1级萃余液继续混合后静置澄清分离，第2级萃余液进行静置澄清分离，所得油相返回至第2萃取剂回收级，所得水相外排进入下一工序；
S2、经过30天和90天的运行后，第1级含萃取剂捕捉剂中萃取剂的浓度分别可以达到萃取系统中萃取剂浓度值的0.2和0.78倍，将该第1级含萃取剂捕捉剂返回至萃取系统中用于萃取，并将之后每一级的捕捉剂作为上一级的捕捉剂，第2萃取剂回收级添加新的萃取系统稀释剂作为捕捉剂，接着采用步骤S1的方法对萃取剂进行捕捉回收。结果表明，回用捕捉剂后，萃取系统无明显异常，外排萃余液基本不含有萃取剂，透光度明显改善，不会对下一工序造成不利影响。
尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种从萃余液中回收萃取剂的设备，其特征在于，该设备包括pH值调节装置和萃取剂回收装置；所述萃取剂回收装置包括首级萃取剂澄清器、n级萃取剂回收器和末级萃取剂澄清器，n≥2，所述pH值调节装置的物料出口与所述首级萃取剂澄清器的物料入口连通，所述首级萃取剂澄清器的水相出口与第1级萃取剂回收器的物料入口连通且首级萃取剂澄清器的油相出口与萃取系统连通；所述n级萃取剂回收器中每一级萃取剂回收器均设置有捕捉剂循环回路，每一级萃取剂回收器的萃余液出口与下一级萃取剂回收器的物料入口连通，且每一级萃取剂回收器的捕捉剂出口与上一级萃取剂回收器的物料入口连通；最后一级萃取剂回收器的萃余液出口与末级萃取剂澄清器的物料入口连通，所述末级萃取剂澄清器的油相出口与最后一级萃取剂回收器的物料入口连通。
2.根据权利要求1所述的从萃余液中回收萃取剂的设备，其特征在于，所述n级萃取剂回收器中的各萃取剂回收器包括混合室、静置分离室以及捕捉剂循环槽，所述混合室的出口与静置分离室的入口连通，所述静置分离室、捕捉剂循环槽和混合室在循环泵的作用下依次连通以形成捕捉剂循环回路。
3.根据权利要求1所述的从萃余液中回收萃取剂的设备，其特征在于，所述n级萃取剂回收器中的各萃取剂回收器包括混合室、静置分离室以及捕捉剂回流暗道，所述混合室的出口与静置分离室的入口连通，所述静置分离室的出口在回流调节管的作用下经捕捉剂回流暗道与混合室的入口连通以形成捕捉剂循环回路。
4.根据权利要求2或3所述的从萃余液中回收萃取剂的设备，其特征在于，所述混合室内设置有搅拌器。
5.根据权利要求1所述的从萃余液中回收萃取剂的设备，其特征在于，所述pH值调节装置为搅拌槽。
6.根据权利要求1所述的从萃余液中回收萃取剂的设备，其特征在于，所述首级萃取澄清器和末级萃取剂澄清器为静置槽。
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| CN116770102A (zh) * | 2022-03-09 | 2023-09-19 | 核工业北京化工冶金研究院 | 钼反萃取液三相物中钼、铀和萃取剂的回收方法 |
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2020
- 2020-04-10 CN CN202020514432.5U patent/CN211897060U/zh not_active Withdrawn - After Issue
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