CN208912039U - 用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器 - Google Patents

用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器 Download PDF

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李明凯
张旭
周川
华超
陆平
白芳
李高尚
汪敏
李俊松
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Wuhan East Petrochemical Heavy Equipment Co ltd
Institute of Process Engineering of CAS
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Wuhan East Petrochemical Heavy Equipment Co ltd
Institute of Process Engineering of CAS
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Abstract

本实用新型涉及用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,所述管束为缠绕管束,均匀缠绕在中心筒上,管束为多层结构,相邻层管束缠绕方向相反,反应物料走壳程,冷却介质走管程,管程流体与壳程流体为逆流换热,催化剂放置于上述缠绕管束与壳体之间的间隙;相比于常规的固定床反应器,本实用新型拥有更大的换热能力,能够有效提高催化剂转化率,延长催化剂使用寿命,提高原料处理能力,并使设备拥有更小的占地面积。

Description

用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器
技术领域
本实用新型涉及化工设备领域,具体涉及一种带有缠绕管的反应器,其可以用于诸如二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应中。
背景技术
多晶硅材料是电子工业的基础材料,主要应用于两个方面:半导体产业和太阳能电池产业。2007年以来受光伏产业带动,世界多晶硅产能、产量飞速发展。中国多晶硅产量及产能成倍地翻番。
目前,全球多晶硅产能95%以上采用的是改良西门子法。改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢,再和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅,然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯,提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行化学气相淀积反应生产高纯多晶硅。在整个过程中,会副产二氯二氢硅和四氯化硅等副产物。这些氯硅烷在以前的多晶硅装置中是不能够回收利用的,它在蒸馏过程中随其它轻组分一起蒸出,而进入到废物回收系统中,水解产生大量的废气,对环境造成严重的污染。如果这部分氯硅烷能够转化为可利用的三氯氢硅,整个系统中产生废气的量将大幅减少,而且也能够提高三氯氢硅的产率及降低电能的耗用。因此,回收利用除三氯氢硅之外的氯硅烷,具有极大的环境与经济效益。
目前,回收这些氯硅烷的方法主要有反歧化方法和氢化方法。反歧化方法三氯氢硅收率高,能耗低,反应条件温和容易实现,是利用回收氯硅烷的最优方法。
二氯二氢硅与四氯化硅的反歧化反应方程式如下:
该反应的催化剂为碱性树脂催化剂,反应温度为30~80℃,反应压力为0.2~0.5MPa。该可逆反应正向放热逆向吸热。此可逆反应的转化率与反应体系的温度、压力、物料停留时间等因素密切相关。在各种因素之中,反应温度为相对重要的一个因素,及时移走多余的反应热可以促进反应的正向进行,有助于提高反应的转化率,并延长催化剂的使用寿命。到目前为止,多晶硅行业中的反歧化实现设备主要有反应精馏塔和反应器。其中,反应器因操作简单易行,在多晶硅行业中应用比较广泛。
氯硅烷反歧化所涉及的反应器主要有固定床反应器和列管式反应器。在固定床反应器的设计中,需要为反应器设置夹套进行换热,这种设计增大了固定床反应器的体积,且增加了能耗。在列管式反应器的设计中,催化剂装填在反应管中,反应物料走管程,冷却介质走壳程,换热效果优于固定床反应器。然而,反应物料在列管中存在分布不均的问题。这种问题不仅影响了催化剂转化率的提高,而且限制了装置的大型化设计。另外,无论是应用固定床反应器还是应用列管式反应器,如果选择水作为冷却介质,由于水会与氯硅烷发生放热反应,当出现泄漏时,可能有危险发生。
基于此,针对现有技术中的不足,需要一种能够高效移除热量且不易泄漏、安全的反应器被设计出来。
实用新型内容
本实用新型的目的是为了克服现有技术的不足,得到一种能够高效移除热量且不易泄漏、安全的反应器。
本实用新型是通过以下技术方案实现:
用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,包括壳体,所述壳体具有筒体以及分别设置在筒体两端的上封头、下封头;其中,
所述筒体的下端设置有原料入口,所述筒体的上端与原料入口同侧设置有产物出口,所述筒体内设置有中心筒,所述中心筒外缘均匀缠绕设置有多层管束,相邻层管束缠绕方向相反;
所述上封头的上端设置有连通管束入口端的冷却介质入口,所述下封头的下端设置有连通管束出口端的冷却介质出口。
进一步地,所述上封头和下封头为半球型封头或半椭球型封头。
进一步地,所述管束的直径为15mm,管壁厚度为1.5mm。
进一步地,所述管束等间距排布,相邻管束之间的间距沿所述中心筒的轴向方向上的距离为10~200mm,相邻缠绕管之间的间距沿所述中心筒的径向方向上的距离为10~200mm。
进一步地,所述管束与壳体之间的间隙内设置有催化剂。
进一步地,所述冷却介质入口、管束和冷却介质出口构成冷却介质流通通道,所述冷却介质为水、冷冻盐水和硅油中的一种。
进一步地,所述冷却介质入口、管束和冷却介质出口构成冷却介质流通通道,所述冷却介质为反应物料,所述反应物料先走管程再走壳程。
进一步地,管程流体与壳程流体为逆流换热。
进一步地,所述管束的入口端设置第一管板,出口端设置第二管板。
进一步地,所述壳体为立式。
与现有的技术相比,本实用新型的有益效果是:
1)相比于常规的固定床反应器,本实用新型的冷凝介质在反应器内部,且在同体积壳体的前提下,本实用新型具有更大的换热面积,能够更快的移除多余的反应热,促进反应正向进行,增大反应的转化率。同时,及时移走多余的反应热,能够更加有效避免催化剂失活,延长催化剂的使用寿命;
2)在相同换热面积的前提下,相比于常规的固定床反应器,本实用新型具有更小的占地面积;
3)在相同壳体体积的前提下,相比于常规的固定床反应器,由于本实用新型具有更大的换热面积且具有更大的换热量,所以本实用新型具有更大的原料处理能力,易于实现生产规模的大型化。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图;
图2是为图1去掉壳体1后的内部视图;
图3是现有技术中的固定床反应器的结构示意图;
图4是现有技术中的列管式反应器的结构示意图;
附图标记如下:
1-壳体,2-中心筒,3-管束;4-第一管板;5-第二管板;N1-原料入口;N2-产物出口;N3-冷却介质入口;N4-冷却介质出口,6-夹套,7-列管。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
如图1和图2所示,用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,包括壳体1,所述壳体1具有筒体以及分别设置在筒体两端的上封头、下封头;其中,
所述筒体的下端设置有原料入口N1,所述筒体的上端与原料入口N1同侧设置有产物出口N2,所述筒体内设置有中心筒2,所述中心筒2外缘均匀缠绕设置有多层管束3,相邻层管束3缠绕方向相反;
所述上封头的上端设置有连通管束3入口端的冷却介质入口N3,所述下封头的下端设置有连通管束3出口端的冷却介质出口N4。
在上述技术方案中,通过设置缠绕方向相反的相邻层管束,使相邻层管束的对流体的导向方向相反,进一步提高流体流动的扰流效果,形成湍流,管外壁流体边界层被减薄和破坏,达到比同向缠绕更好的强化对流传热效果,形成强烈的湍流与二次流效果;同时,流体介质的湍流度加强,减少污垢的沉积几率,降低管内外流体在壁面附着的可能性及结垢倾向,极大地改变了流体的流动状态,管内流体在前进过程中不断受迫改变方向,做离心运动,流体流速提高,形成强烈的湍流与二次流效果,这可以保证管内的换热强化。
具体实施时,所述上封头和下封头为半球型封头或半椭球型封头,更优地,可以使用半椭球型封头。
具体实施时,所述管束3的直径为15mm,管壁厚度为1.5mm。
为增大换热效率,所述管束3等间距排布,相邻管束3之间的间距沿所述中心筒2的轴向方向上的距离为10~200mm,相邻缠绕管之间的间距沿所述中心筒2的径向方向上的距离为10~200mm。
为减小整体装置的体积,所述管束3与壳体1之间的间隙内设置有催化剂。
为了使冷却介质走管程,与反应壳程区分开,所述冷却介质入口N3、管束3和冷却介质出口N4构成冷却介质流通通道,所述冷却介质为水、冷冻盐水和硅油中的一种。
为进一步提高热能利用率,所述冷却介质入口、管束和冷却介质出口构成冷却介质流通通道,所述冷却介质为反应物料,所述反应物料先走管程再走壳程,即反应物料先通过不装催化剂的管程吸收壳程所产生的热量,然后进入壳程并在催化剂的作用下进行反歧化反应。
为了增大换热效率,采用增大换热面积,管程流体与壳程流体为逆流换热。
具体实施时,所述管束3的入口端设置第一管板4,出口端设置第二管板5。
具体实施时,所述壳体1为立式。
实施例:
参见图1和图2,用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化的缠绕管式反应器的设计参数选择为:
壳体1,壳体1由圆筒状筒体和上下各一标准椭圆封头构成,筒体内直径1600mm,筒体长度3000mm;
中心筒2,中心筒2为封闭圆筒,中心筒直径400mm,且中心筒2的下端延伸至下封头出口;
管束3,管束3为缠绕管束螺旋缠绕于中心筒2外壁。管束3分为若干层,相邻层缠绕方向相反。所述缠绕管等间距排布,相邻缠绕管之间的间距沿所述中心筒2的轴向方向上的距离为10~200mm,相邻缠绕管之间的间距沿所述中心筒2的径向方向上的距离为10~200mm。所述缠绕管的管直径为15mm,管壁厚度1.5mm;
原料入口N1位于筒体侧壁下端,其口径为65mm,产物出口N2位于筒体侧壁上端,其口径亦为65mm,原料在反应器内走壳程;
冷却介质入口N3位于筒体上封头,冷却介质出口N4位于筒体下封头。冷却介质走管程,冷却介质选择硅油;
管束入口端设置第一管板4,管束出口端设置第二管板5。
在本实施例中,反应器内部装填催化剂为碱性催化剂,负载于特种树脂内。催化剂高度为3000mm,催化剂总装填量为3.5m3
本实施例开车运行时,硅油进口温度30℃,出口40℃。催化剂床层保持温度80℃。原料处理量为2000kg/h。反应转化率为92%,催化剂寿命为3.5年。
对比实施例1:
参见图3,一种应用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化生成三氯氢硅的固定床反应器,包括:
壳体1,壳体1由圆筒状筒体和上下各一标准椭圆封头构成,筒体内直径1400mm,筒体长度2500mm;
原料入口N1位于下封头,其口径为65mm,产物出口N2位于上封头,其口径亦为65mm;
夹套6,夹套6套在壳体1外壁,内部充满冷却介质,冷却介质选择硅油;
冷却介质入口N3位于夹套底端,其口径为80mm,冷却介质出口N4位于夹套顶端,其口径亦为80mm。
在本对比实施例中,反应器内部装填催化剂为碱性催化剂,负载于特种树脂内。催化剂高度为2000mm,催化剂总装填量为3.5m3
本对比实施例开车运行时,硅油进口温度30℃,出口40℃。催化剂床层保持温度80℃。原料处理量为1500kg/h。反应转化率为90%,催化剂寿命为3年。
对比实施例2:
参见图4,一种应用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化生成三氯氢硅的列管式反应器,包括:
壳体1,壳体1由圆筒状筒体和上下各一标准椭圆封头构成,筒体内直径1600mm,筒体长度3000mm;
原料入口N1位于上封头,其口径为65mm,产物出口N2位于下封头,其口径亦为65mm;
壳体1内部安装有直管束,管束排列为错排,相邻管子间距为10~200mm。所述直管的直径为15mm,管壁厚度1.5mm。
在本对比实施例中,列管内填装有催化剂,催化剂为碱性催化剂并负载于特种树脂内,管束入口端设置第一管板4,管束出口端设置第一管板5,冷却介质入口N3位于筒体侧壁下端,冷却介质出口N4位于筒体侧壁上端,冷却介质走壳程,冷却介质选择硅油。
本对比实施例开车运行时,硅油进口温度30℃,出口40℃。催化剂床层保持温度80℃。原料处理量为1600kg/h。反应转化率为90%,催化剂寿命为3年。
综上,本实用新型反应物料走壳程,冷却介质走管程,管程流体与壳程流体为逆流换热,催化剂放置于上述缠绕管束与壳体之间的间隙,所述冷却介质为水、冷冻盐水,和硅油,更优选为硅油,相比于常规的固定床反应器,本实用新型拥有更大的换热能力,能够有效提高催化剂转化率,延长催化剂使用寿命,提高原料处理能力,并使设备拥有更小的占地面积。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,其特征在于:包括壳体,所述壳体具有筒体以及分别设置在筒体两端的上封头、下封头;其中,
所述筒体的下端设置有原料入口,所述筒体的上端与原料入口同侧设置有产物出口,所述筒体内设置有中心筒,所述中心筒外缘均匀缠绕设置有多层管束,相邻层管束缠绕方向相反;
所述上封头的上端设置有连通管束入口端的冷却介质入口,所述下封头的下端设置有连通管束出口端的冷却介质出口。
2.根据权利要求1所述的用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,其特征在于:所述上封头和下封头为半球型封头或半椭球型封头。
3.根据权利要求1所述的用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,其特征在于:所述管束的直径为15mm,管壁厚度为1.5mm。
4.根据权利要求1所述的用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,其特征在于:所述管束等间距排布,相邻管束之间的间距沿所述中心筒的轴向方向上的距离为10~200mm,相邻缠绕管之间的间距沿所述中心筒的径向方向上的距离为10~200mm。
5.根据权利要求1所述的用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,其特征在于:所述管束与壳体之间的间隙内设置有催化剂。
6.根据权利要求1所述的用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,其特征在于:所述冷却介质入口、管束和冷却介质出口构成冷却介质流通通道,所述冷却介质为水、冷冻盐水和硅油中的一种。
7.根据权利要求1所述的用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,其特征在于:所述冷却介质入口、管束和冷却介质出口构成冷却介质流通通道,所述冷却介质为反应物料,所述反应物料先走管程再走壳程。
8.根据权利要求1所述的用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,其特征在于:管程流体与壳程流体为逆流换热。
9.根据权利要求1所述的用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,其特征在于:所述管束的入口端设置第一管板,出口端设置第二管板。
10.根据权利要求1至9任一项所述的用于二氯二氢硅与四氯化硅反歧化反应的缠绕管式反应器,其特征在于:所述壳体为立式。
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