CN208786381U - 一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜 - Google Patents
一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了一种用于制备四溴‑2‑磺基苯甲酸环酐的反应釜，釜体上方有通过支撑架安装的电机，电机通过操作面板调节釜体内搅拌桨的转速；釜体由双层玻璃构成，分别设有换热介质进、出口；釜体顶部固定有温度计套管、通气套管、恒压滴液漏斗、回流冷凝器及固体投料口，回流冷凝器下方设有蒸馏头出口；釜体由托釜盘及固定盘固定；釜体底部设有放料阀，放料阀内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯，出料口连接接泵阀。本实用新型反应釜密闭、搅拌效果良好，釜底无死角无积液，反应温度控制准确；反应处理过程不直接接触空气，提高产物的稳定性；可以用来大批量制备高收率、高纯度的四溴‑2‑磺基苯甲酸环酐。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学反应装置技术领域，具体涉及一种适用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的新型反应釜。
背景技术
四溴-2-磺基苯甲酸环酐是合成染料的重要中间体，该化合物通常是通过2-磺基苯甲酸环酐溴化后制得。然而，该化合物现有制备技术中，使用普通反应釜进行反应，后处理过程中需要将反应物料转移釜外进行过滤等后处理操作，不便于操作；同时由于无法隔绝空气，导致产物吸潮及氧化变质。
因此，需要克服现有反应器的不足，开发出一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的新型反应釜，可以排除反应釜内的空气，使反应过程中隔绝空气，避免将反应物料从釜中转移出后再进行过滤后处理等操作，实现操作简单、省时高效、保护产物，可实现制备大批量、高收率、高纯度四溴-2-磺基苯甲酸环酐的有益效果。
发明内容
为了克服用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐反应釜技术上的不足，解决四溴-2-磺基苯甲酸环酐制备过程中吸潮及氧化变质的问题，本实用新型提供一种结构简单、设计合理、使用方便的用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的新型反应釜。
本实用新型采用的技术方案为：
一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜，包括：釜体，底部支架，托釜盘，固定盘，电机，操作面板，恒压滴液漏斗，回流冷凝器，蒸馏头出口，温度计套管，通气套管，搅拌桨，砂芯，液体出料口，放料阀，接泵阀，换热介质出口，换热介质进口，固体投料口，脚轮；其中，电机通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接搅拌桨，搅拌桨位于釜体内，通过操作面板调节搅拌桨的转速；釜体由双层玻璃构成，分别设有换热介质进口和出口；釜体顶部固定有温度计套管及通气套管，并且设有恒压滴液漏斗，回流冷凝器及固体投料口，回流冷凝器下方设有蒸馏头出口；釜体由下方的托釜盘及上方的固定盘固定；釜体底部设有放料阀，内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯，放料阀控制液体出料口，出料口连接接泵阀；
进一步地，所述釜体由双层玻璃构成，釜体上设置的换热介质进口和换热介质出口，换热介质出口位于换热介质进口上方，用于釜身的温控；所述釜体上方设有温度计套管，可测定釜内温度；
进一步地，所述釜体上方设有通气套管，可通入惰性气体，使釜体内隔绝空气；
进一步地，所述放料阀设有可拆卸硼硅玻璃砂芯，釜体内物料通过可拆卸硼硅玻璃砂芯过滤，液体滤出，固体保留釜内；
进一步地，所述釜体液体出料口设有接泵阀，可使釜后形成负压，加速液体出料；
进一步地，反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料，所用搅拌桨及密封装置均为聚四氟材料。
本实用新型的反应釜上方设有通气套管，可持续通入惰性气体，使反应釜内隔绝空气；反应釜出料口内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯，增加了可用于固液分离的功能；反应釜出料口设有接泵阀，能够加速液体出料；采用上述结构的有益效果为：在釜内进行溴化反应，过滤，洗涤等操作，整个过程不接触空气，避免产物遇空气吸潮及氧化变质。
本实用新型提供的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜，与现有的普通化学反应釜相比，其优点在于：
1)普通反应釜不带有通惰性气体口，不能有效排出反应釜内空气，不能持续通入惰性气体，隔绝空气，容易导致产物吸潮及氧化变质；本实用新型提供的反应釜能够持续通入惰性气体，隔绝空气，有效避免产物吸潮及氧化变质；
2)普通反应釜不带有过滤装置，反应后的产物需要转移出，然后再过滤，在转移和过滤操作过程不便操作，并且容易导致产物吸潮及氧化变质；本实用新型提供的反应釜由于带可拆卸硼硅玻璃砂芯，产物不需转移出，可以直接实现过滤操作；
3)普通反应釜不带有接泵阀，不能使釜后形成负压，不能加速液体出料。本实用新型提供的反应釜由于带有接泵阀，可使釜后形成负压，能够加速液体出料。
可见，本实用新型一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜，反应釜不仅结构简单、操作方便、省时高效，而且解决了生产过程中吸潮及氧化变质问题，制备的四溴-2-磺基苯甲酸环酐的纯度和收率大幅度提高，具有超乎意料的有益效果，因此，本实用新型一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜是十分必要的。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图
具体实施方式
下面结合附图1，对本实用新型的具体实施方式进行进一步说明。
如图1所示，一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜，包括釜体1，底部支架2，托釜盘3，固定盘4，电机5，操作面板6，恒压滴液漏斗7，温度计套管8，通气套管9，搅拌桨10，砂芯11，液体出料口12，放料阀13，接泵阀14，换热介质出口15，换热介质进口 16，固体投料口17，脚轮18，回流冷凝器19，蒸馏头出口20；其中，电机5通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接搅拌桨10，搅拌桨位于釜体内，通过操作面板6调节搅拌桨的转速；釜体1由双层玻璃构成，分别设有换热介质进口16和出口15；釜体1顶部固定有温度计套管8及通气套管9，并且设有恒压滴液漏斗7，固体投料口17，回流冷凝器19，回流冷凝器下方设有蒸馏头出口20；釜体1由下方的托釜盘3及上方的固定盘4固定；釜体1底部设有放料阀13，内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯11，放料阀13控制液体出料口12，出料口12 连接接泵阀14；
进一步的，反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料，所用搅拌桨及密封装置均为聚四氟材料；
进一步地，所述釜体1由双层玻璃构成，釜体上设置的换热介质进口16和换热介质出口 15，用于釜身的温控；所述釜体上方设有温度计套管8，可测定釜内温度；
进一步地，所述釜体上方设有通气套管9，可通入惰性气体，使釜内隔绝空气；
进一步地，所述放料阀13设有可拆卸硼硅玻璃砂芯11，釜体1内物料通过可拆卸硼硅玻璃砂芯11过滤，液体滤出，固体保留釜内；
进一步地，所述釜体液体出料口12，设有接泵阀14，可使釜后形成负压，加速液体出料。
本实用新型提供的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的新型反应釜技术方案为：
(1)通过反应釜通气套管9向反应釜内1通入氮气，排出空气；
(2)通过固体投料口17向反应釜1中加入固体物料2-磺基苯甲酸环酐，然后加入发烟硫酸，然后通过恒压滴液漏斗7滴加入液溴，使用搅拌桨10搅拌，通过换热介质进口16通入导热油，控制反应体系温度于80-90℃反应5小时；
(3)接通接泵阀14，负压下通过砂芯11过滤，收集，干燥，制得产物四溴-2-磺基苯甲酸环酐。
下面结合具体实施例对本实用新型做进一步说明：
实施例1
通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min，排出空气；通过固体投料口向反应釜中加入固体物料2-磺基苯甲酸环酐2kg，然后加入发烟硫酸(SO3：20-30％)8kg，然后通过恒压滴液漏斗滴加入液溴4.5kg，使用搅拌桨搅拌，通过换热介质进口通入导热油，控制反应体系温度于80-90℃反应5小时；接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，收集，干燥，制得产物四溴-2-磺基苯甲酸环酐4.95kg，收率91.2％。
实施例2
通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气15min，排出空气；通过固体投料口向反应釜中加入固体物料2-磺基苯甲酸环酐3kg和碘10g，然后加入发烟硫酸(SO3：20-30％)12kg，然后通过恒压滴液漏斗滴加入液溴6.7kg，使用搅拌桨搅拌，通过换热介质进口通入导热油，控制反应体系温度于80-90℃反应5小时；接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，收集，干燥，制得产物四溴-2-磺基苯甲酸环酐7.82kg，收率95.3％。
Claims (6)
1.一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜，其特征在于，包括釜体，底部支架，托釜盘，固定盘，电机，操作面板，恒压滴液漏斗，回流冷凝器，蒸馏头出口，温度计套管，通气套管，搅拌桨，砂芯，液体出料口，放料阀，接泵阀，换热介质出口，换热介质进口，固体投料口，脚轮；其中，电机通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接搅拌桨，搅拌桨位于釜体内，通过操作面板调节搅拌桨的转速；釜体由双层玻璃构成，分别设有换热介质进口和出口；釜体顶部固定有温度计套管及通气套管，并且设有恒压滴液漏斗，回流冷凝器及固体投料口，回流冷凝器下方设有蒸馏头出口；釜体由下方的托釜盘及上方的固定盘固定；釜体底部设有放料阀，内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯，放料阀控制液体出料口，出料口连接接泵阀。
2.如权利要求1所述的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜，其特征在于，所述反应釜所用的玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用的支架均采用304不锈钢或铝合金材料，所用的搅拌桨及密封装置均为聚四氟材料。
3.如权利要求1所述的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜，其特征在于，所述釜体由双层玻璃构成，釜体上设置的换热介质进口和换热介质出口，换热介质出口位于换热介质进口上方，用于釜身的温控；所述釜体上方设有温度计套管，可测定釜内温度。
4.如权利要求1所述的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜，其特征在于，所述釜体上方设有通气套管，可通入惰性气体，使釜体内隔绝空气。
5.如权利要求1所述的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜，其特征在于，所述放料阀设有可拆卸硼硅玻璃砂芯，釜体内物料通过硼硅玻璃砂芯过滤，液体滤出，固体保留釜内。
6.如权利要求1所述的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜，其特征在于，所述液体出料口设有接泵阀，可使釜内形成负压，加速液体出料及过滤。
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| CN110270295A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-24 | 北京六合宁远科技有限公司 | 一种氨基取代苯丙吡啶含氮杂环的制备方法 |
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