CN208786381U - 一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜 - Google Patents
一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了一种用于制备四溴‑2‑磺基苯甲酸环酐的反应釜,釜体上方有通过支撑架安装的电机,电机通过操作面板调节釜体内搅拌桨的转速;釜体由双层玻璃构成,分别设有换热介质进、出口;釜体顶部固定有温度计套管、通气套管、恒压滴液漏斗、回流冷凝器及固体投料口,回流冷凝器下方设有蒸馏头出口;釜体由托釜盘及固定盘固定;釜体底部设有放料阀,放料阀内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯,出料口连接接泵阀。本实用新型反应釜密闭、搅拌效果良好,釜底无死角无积液,反应温度控制准确;反应处理过程不直接接触空气,提高产物的稳定性;可以用来大批量制备高收率、高纯度的四溴‑2‑磺基苯甲酸环酐。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学反应装置技术领域,具体涉及一种适用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的新型反应釜。
背景技术
四溴-2-磺基苯甲酸环酐是合成染料的重要中间体,该化合物通常是通过2-磺基苯甲酸环酐溴化后制得。然而,该化合物现有制备技术中,使用普通反应釜进行反应,后处理过程中需要将反应物料转移釜外进行过滤等后处理操作,不便于操作;同时由于无法隔绝空气,导致产物吸潮及氧化变质。
因此,需要克服现有反应器的不足,开发出一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的新型反应釜,可以排除反应釜内的空气,使反应过程中隔绝空气,避免将反应物料从釜中转移出后再进行过滤后处理等操作,实现操作简单、省时高效、保护产物,可实现制备大批量、高收率、高纯度四溴-2-磺基苯甲酸环酐的有益效果。
发明内容
为了克服用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐反应釜技术上的不足,解决四溴-2-磺基苯甲酸环酐制备过程中吸潮及氧化变质的问题,本实用新型提供一种结构简单、设计合理、使用方便的用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的新型反应釜。
本实用新型采用的技术方案为:
一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜,包括:釜体,底部支架,托釜盘,固定盘,电机,操作面板,恒压滴液漏斗,回流冷凝器,蒸馏头出口,温度计套管,通气套管,搅拌桨,砂芯,液体出料口,放料阀,接泵阀,换热介质出口,换热介质进口,固体投料口,脚轮;其中,电机通过支撑架安装在釜体上方,电机主轴连接搅拌桨,搅拌桨位于釜体内,通过操作面板调节搅拌桨的转速;釜体由双层玻璃构成,分别设有换热介质进口和出口;釜体顶部固定有温度计套管及通气套管,并且设有恒压滴液漏斗,回流冷凝器及固体投料口,回流冷凝器下方设有蒸馏头出口;釜体由下方的托釜盘及上方的固定盘固定;釜体底部设有放料阀,内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯,放料阀控制液体出料口,出料口连接接泵阀;
进一步地,所述釜体由双层玻璃构成,釜体上设置的换热介质进口和换热介质出口,换热介质出口位于换热介质进口上方,用于釜身的温控;所述釜体上方设有温度计套管,可测定釜内温度;
进一步地,所述釜体上方设有通气套管,可通入惰性气体,使釜体内隔绝空气;
进一步地,所述放料阀设有可拆卸硼硅玻璃砂芯,釜体内物料通过可拆卸硼硅玻璃砂芯过滤,液体滤出,固体保留釜内;
进一步地,所述釜体液体出料口设有接泵阀,可使釜后形成负压,加速液体出料;
进一步地,反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料,所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料,所用搅拌桨及密封装置均为聚四氟材料。
本实用新型的反应釜上方设有通气套管,可持续通入惰性气体,使反应釜内隔绝空气;反应釜出料口内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯,增加了可用于固液分离的功能;反应釜出料口设有接泵阀,能够加速液体出料;采用上述结构的有益效果为:在釜内进行溴化反应,过滤,洗涤等操作,整个过程不接触空气,避免产物遇空气吸潮及氧化变质。
本实用新型提供的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜,与现有的普通化学反应釜相比,其优点在于:
1)普通反应釜不带有通惰性气体口,不能有效排出反应釜内空气,不能持续通入惰性气体,隔绝空气,容易导致产物吸潮及氧化变质;本实用新型提供的反应釜能够持续通入惰性气体,隔绝空气,有效避免产物吸潮及氧化变质;
2)普通反应釜不带有过滤装置,反应后的产物需要转移出,然后再过滤,在转移和过滤操作过程不便操作,并且容易导致产物吸潮及氧化变质;本实用新型提供的反应釜由于带可拆卸硼硅玻璃砂芯,产物不需转移出,可以直接实现过滤操作;
3)普通反应釜不带有接泵阀,不能使釜后形成负压,不能加速液体出料。本实用新型提供的反应釜由于带有接泵阀,可使釜后形成负压,能够加速液体出料。
可见,本实用新型一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜,反应釜不仅结构简单、操作方便、省时高效,而且解决了生产过程中吸潮及氧化变质问题,制备的四溴-2-磺基苯甲酸环酐的纯度和收率大幅度提高,具有超乎意料的有益效果,因此,本实用新型一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜是十分必要的。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图
具体实施方式
下面结合附图1,对本实用新型的具体实施方式进行进一步说明。
如图1所示,一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜,包括釜体1,底部支架2,托釜盘3,固定盘4,电机5,操作面板6,恒压滴液漏斗7,温度计套管8,通气套管9,搅拌桨10,砂芯11,液体出料口12,放料阀13,接泵阀14,换热介质出口15,换热介质进口 16,固体投料口17,脚轮18,回流冷凝器19,蒸馏头出口20;其中,电机5通过支撑架安装在釜体上方,电机主轴连接搅拌桨10,搅拌桨位于釜体内,通过操作面板6调节搅拌桨的转速;釜体1由双层玻璃构成,分别设有换热介质进口16和出口15;釜体1顶部固定有温度计套管8及通气套管9,并且设有恒压滴液漏斗7,固体投料口17,回流冷凝器19,回流冷凝器下方设有蒸馏头出口20;釜体1由下方的托釜盘3及上方的固定盘4固定;釜体1底部设有放料阀13,内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯11,放料阀13控制液体出料口12,出料口12 连接接泵阀14;
进一步的,反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料,所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料,所用搅拌桨及密封装置均为聚四氟材料;
进一步地,所述釜体1由双层玻璃构成,釜体上设置的换热介质进口16和换热介质出口 15,用于釜身的温控;所述釜体上方设有温度计套管8,可测定釜内温度;
进一步地,所述釜体上方设有通气套管9,可通入惰性气体,使釜内隔绝空气;
进一步地,所述放料阀13设有可拆卸硼硅玻璃砂芯11,釜体1内物料通过可拆卸硼硅玻璃砂芯11过滤,液体滤出,固体保留釜内;
进一步地,所述釜体液体出料口12,设有接泵阀14,可使釜后形成负压,加速液体出料。
本实用新型提供的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的新型反应釜技术方案为:
(1)通过反应釜通气套管9向反应釜内1通入氮气,排出空气;
(2)通过固体投料口17向反应釜1中加入固体物料2-磺基苯甲酸环酐,然后加入发烟硫酸,然后通过恒压滴液漏斗7滴加入液溴,使用搅拌桨10搅拌,通过换热介质进口16通入导热油,控制反应体系温度于80-90℃反应5小时;
(3)接通接泵阀14,负压下通过砂芯11过滤,收集,干燥,制得产物四溴-2-磺基苯甲酸环酐。
下面结合具体实施例对本实用新型做进一步说明:
实施例1
通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min,排出空气;通过固体投料口向反应釜中加入固体物料2-磺基苯甲酸环酐2kg,然后加入发烟硫酸(SO3:20-30%)8kg,然后通过恒压滴液漏斗滴加入液溴4.5kg,使用搅拌桨搅拌,通过换热介质进口通入导热油,控制反应体系温度于80-90℃反应5小时;接通接泵阀,负压下通过砂芯过滤,收集,干燥,制得产物四溴-2-磺基苯甲酸环酐4.95kg,收率91.2%。
实施例2
通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气15min,排出空气;通过固体投料口向反应釜中加入固体物料2-磺基苯甲酸环酐3kg和碘10g,然后加入发烟硫酸(SO3:20-30%)12kg,然后通过恒压滴液漏斗滴加入液溴6.7kg,使用搅拌桨搅拌,通过换热介质进口通入导热油,控制反应体系温度于80-90℃反应5小时;接通接泵阀,负压下通过砂芯过滤,收集,干燥,制得产物四溴-2-磺基苯甲酸环酐7.82kg,收率95.3%。
Claims (6)
1.一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜,其特征在于,包括釜体,底部支架,托釜盘,固定盘,电机,操作面板,恒压滴液漏斗,回流冷凝器,蒸馏头出口,温度计套管,通气套管,搅拌桨,砂芯,液体出料口,放料阀,接泵阀,换热介质出口,换热介质进口,固体投料口,脚轮;其中,电机通过支撑架安装在釜体上方,电机主轴连接搅拌桨,搅拌桨位于釜体内,通过操作面板调节搅拌桨的转速;釜体由双层玻璃构成,分别设有换热介质进口和出口;釜体顶部固定有温度计套管及通气套管,并且设有恒压滴液漏斗,回流冷凝器及固体投料口,回流冷凝器下方设有蒸馏头出口;釜体由下方的托釜盘及上方的固定盘固定;釜体底部设有放料阀,内设有可拆卸硼硅玻璃砂芯,放料阀控制液体出料口,出料口连接接泵阀。
2.如权利要求1所述的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜,其特征在于,所述反应釜所用的玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料,所用的支架均采用304不锈钢或铝合金材料,所用的搅拌桨及密封装置均为聚四氟材料。
3.如权利要求1所述的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜,其特征在于,所述釜体由双层玻璃构成,釜体上设置的换热介质进口和换热介质出口,换热介质出口位于换热介质进口上方,用于釜身的温控;所述釜体上方设有温度计套管,可测定釜内温度。
4.如权利要求1所述的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜,其特征在于,所述釜体上方设有通气套管,可通入惰性气体,使釜体内隔绝空气。
5.如权利要求1所述的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜,其特征在于,所述放料阀设有可拆卸硼硅玻璃砂芯,釜体内物料通过硼硅玻璃砂芯过滤,液体滤出,固体保留釜内。
6.如权利要求1所述的一种用于制备四溴-2-磺基苯甲酸环酐的反应釜,其特征在于,所述液体出料口设有接泵阀,可使釜内形成负压,加速液体出料及过滤。
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CN110270295A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-24 | 北京六合宁远科技有限公司 | 一种氨基取代苯丙吡啶含氮杂环的制备方法 |
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