CN207908445U - 一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，包括分离通路，分离通路末端依次连接有多个六通阀及循环阀组件，所述循环阀组件与分离通路首端连接，构成循环分离回路，所述循环阀组件还连接有溶剂瓶及驱动泵，所述驱动泵为样品在循环分离回路中的流动提供动力，所述多个六通阀上设置收集管，将不同六通阀的收集管接入循环分离回路中，实现多个复杂样品的循环分离，本实用新型的高速逆流色谱仪可实现样品的循环分离，并且可实现多成分复杂样品的循环分离，分离效果好。

Description

一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪

技术领域

本实用新型涉及分离设备技术领域，具体涉及一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪。

背景技术

高速逆流色谱是一种液-液色谱分离技术，它的固定相和流动相都是液体，没有不可逆吸附，具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备两分离等优点，对于一维逆流色谱难以分离的样品，通常需要进行二次分离，二次分离时，样品通过管路接出，连接到二维逆流色谱，或者液体重新平衡后进行二次分离，需要的的仪器数量较多，操作过程复杂，而且对于多个成分复杂样品的分离效果差。

实用新型内容

为了克服上述技术缺陷，本实用新型提供了一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，可以实现多成分复杂样品的循环分离，为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，包括分离通路，所述分离通路末端依次连接有多个六通阀及循环阀组件，所述循环阀组件与分离通路的首端连接，构成循环分离回路，所述循环阀组件与分离通路之间连接有驱动泵，所述循环阀组件与盛装固定相的溶剂瓶连通，驱动泵可驱动固定相经循环阀组件进入分离通路，所述多个六通阀中与分离回路连接的为首端六通阀，与循环阀组件连接的为末端六通阀，所述多个六通阀中每个六通阀的两个连接口之间设置收集管，非连接收集管的两个连接口作为样品进口和样品出口，剩余两个连接口之间设置连接管，将不同六通阀的收集管接入循环分离回路中，可接收不同的循环峰，实现复杂样品的分离。

进一步的，所述循环阀组件为循环六通阀，所述循环六通阀的两个连接口作为样品进口及样品出口，一个连接口与用于盛装固定相的溶剂瓶连通，一个连接口通过驱动泵连接分离通路，剩余两个连接口之间设置连接管。

进一步的，所述首端六通阀作为样品进口的连接口与分离通路连接，末端六通阀作为样品出口的连接口与循环阀组件连接。

一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，包括分离通路，所述分离通路末端依次连接有第一三通阀、多个六通阀及循环阀组件，所述循环阀组件与分离通路的首端连接，构成循环分离回路，所述循环阀组件与分离通路之间连接有驱动泵，所述循环阀组件与盛装固定相的溶剂瓶连通，驱动泵可驱动固定相经循环阀组件进入分离通路，所述多个六通阀中与第一三通阀连接的为首端六通阀，与循环阀组件连接的为末端六通阀，所述多个六通阀的两个连接口之间设置收集管，非连接收集管的两个连接口作为样品进口和样品出口，剩余两个连接口之间设置连接管，将不同六通阀的收集管接入循环分离回路中，可接收不同的循环峰，实现复杂多样品的分离。

进一步的，所述首端六通阀作为样品进口的连接口与第一三通阀的一个连接口连接，第一三通阀的一个连接口与分离通路连接，第一三通阀的一个连接口作为样品收集口。

进一步的，所述循环阀组件为第二三通阀，所述第二三通阀的一个连接口与末端六通阀作为样品出口的连接口连通，所述第二三通阀的一个连接口连接溶剂瓶，一个连接口通过驱动泵连接六通进样阀。

进一步的，所述分离通路包括依次连接的六通进样阀、逆流色谱柱及检测器，所述六通进样阀用于样品进入分离通路，逆流色谱柱对样品进行分离，检测器用于对样品进行检测。

本实用新型的有益效果：

1.本实用新型的高速逆流色谱仪，具有循环阀组件，可实现样品的循环分离，分离效果好。

2.本实用新型的高速逆流色谱仪，已经分离的样品可进行快速的收集。

3.本实用新型的高速逆流色谱仪，六通阀上设置了收集管，不同六通阀的收集管接入循环分离回路中，可接收不同的循环峰，实现复杂样品的分离和收集。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的限定。

图1是本实用新型实施例1溶剂平衡示意图；

图2是本实用新型实施例1一次逆流色谱分离示意图；

图3是本实用新型实施例1循环分离示意图；

图4是本实用新型实施例1多峰循环分离示意图一；

图5是本实用新型实施例1多峰循环分离示意图二；

图6是本实用新型实施例2溶剂平衡示意图；

图7是本实用新型实施例2一次逆流色谱分离示意图；

图8是本实用新型实施例2循环分离示意图；

图9是本实用新型实施例2多峰循环分离示意图一；

图10是本实用新型实施例2多峰循环分离示意图二；

其中：1.六通进样阀，2.逆流色谱柱，3.检测器，4.第一六通阀，5.第二六通阀，6.第三六通阀，7.溶剂瓶，8.驱动泵，9.收集管，10.连接管，11.第一三通阀，12.第二三通阀。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，现有的高速逆流色谱仪无法实现样品的循环分离，而且对于多个复杂样品的分离效果差，针对上述问题，本申请提出了一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪。

本申请的一种典型实施例1中，一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，包括分离通路，所述分离通路包括依次连接的六通进样阀1、逆流色谱柱2及检测器3，所述分离通路末端依次连接有第一六通阀4、第二六通阀5及第三六通阀6，所述第三六通阀作为循环阀组件，与分离通路的首端连接，构成循环分离回路，所述第三六通阀与分离通路之间连接有驱动泵，所述第三六通阀与盛装固定相的溶剂瓶7连通，驱动泵8可驱动固定相经第三六通阀进入分离通路。

所述第一六通阀及第二六通阀的的连接口Ⅳ与连接口Ⅴ之间设置收集管9，通过将第一六通阀或第二六通阀的收集管接入循环分离回路中，实现接收不同的循环峰，进而实现多个复杂样品的分离，第一六通阀和第二六通阀的连接口Ⅵ作为样品进口，连接口Ⅰ作为样品出口，连接口Ⅱ与连接口Ⅲ之间设置连接管10。

所述第一六通阀的连接口Ⅵ与检测器的出口连接，连接口Ⅰ与第二六通阀的连接口Ⅵ连接，第二六通阀的连接口Ⅰ与第三六通阀连接。

所述第三六通阀的连接口Ⅳ作为样品进口与第二六通阀的连接口Ⅰ连通，第三六通阀的连接口Ⅱ与连接口Ⅲ之间设置连接管，连接口Ⅰ作为样品收集口，连接口Ⅵ与盛装固定相的溶剂瓶连接，连接口Ⅴ通过驱动泵与六通进样阀连接。

实施例1的具体工作方法包括以下步骤：

步骤1：切换第一六通阀和第二六通阀，使第一六通阀及第二六通阀的连接口Ⅵ与连接口Ⅴ连通(第一六通阀及第二六通阀均为VI→V→IV→III→II→I的连接状态)，将驱动泵与第一六通阀的连接口Ⅵ与驱动泵连接，驱动泵驱动流动相进入第一六通阀及第二六通阀，最终从第二六通阀的连接口Ⅰ流出，此时第一六通阀及第二六通阀的收集管内充满流动相。

步骤2：如图1所示，切换第一六通阀和第二六通阀，使其连接口Ⅵ与连接口Ⅰ连通，驱动泵接入六通进样阀与第三六通阀的连接口Ⅴ之间，启动驱动泵，溶剂瓶内的固定相进入循环分离回路，其流动顺序为：

第三六通阀(VI→V)-泵-六通进样阀-逆流色谱柱-检测器--第一六通阀(VI→I)-第二六通阀(VI→I)-第三六通阀

固定相由第三六通阀的连接口Ⅰ流出，最终，固定相注满整个循环分离回路。

步骤3：启动逆流色谱柱转动，按照步骤2的顺序，以一定流速泵入固定相，直至达到流体动力学平衡。

步骤4：达到流体动力学平衡后，样品经适量的固定相和流动相溶解后注入六通进样阀的进样圈，进样完毕，进行逆流色谱分离。

所述步骤4中，如图2所示，对于分离度高的样品，在第三六通阀的连接口Ⅰ处直接收集样品，实现样品的一次逆流色谱分离。

所述步骤4中，如图3所示，对于一次逆流色谱难以分离的样品，将第三六通阀切换至连接口Ⅳ与连接口Ⅴ连通的状态，检测器流出的样品经第一六通阀、第二六通阀、第三六通阀及六通进样阀后再次进入逆流色谱柱，实现循环分离，利用检测器实时监测分离情况，切换第三六通阀至原位，通过连接口Ⅰ进行样品的收集，其流动顺序为：

第三六通阀(IV→V)-泵-六通进样阀-逆流色谱柱-检测器-第一六通阀(VI→I)-第二六通阀(VI→I)-第三六通阀。

当有多个成分的复杂样品需要进行循环分离时，将第一六通阀或第二六通阀的收集管接入循环回路中，具体的：

如图4所示，切换第一六通阀至连接口Ⅵ与连接口Ⅴ连通，将第一六通阀的收集管接入循环分离回路中，可接收循环峰一，流通顺序为：

第三六通阀(IV→V)-泵-六通进样阀-逆流色谱柱-检测器-第一六通阀(VI→V→IV→III→II→I)-第二六通阀(VI→I)-第三六通阀

如图5所示，切换第二六通阀至连接口Ⅵ与连接口Ⅴ连通，将第二六通阀的收集管接入循环分离回路中，可接收循环峰二，流通顺序为：

第三六通阀(IV→V)-泵-六通进样阀-逆流色谱柱-检测器-第一六通阀(VI→I)-第二六通阀(VI→V→IV→III→II→I)-第三六通阀

利用检测器实时监测分离情况，切换第三六通阀至原位，通过其连接口Ⅰ进行样品的收集。

因为待收集的样品成分不一定会完全充满收集管，进行切换分离的时候，气泡会进入逆流色谱，从而影响分离，所以收集管中预先充满流动相，保证了消除气泡。

本申请的另一个实施例2中，在实施例1基础上进行改进，如图6-10所示，检测器与第一六通阀之间连接第一三通阀11，检测器出口与第一三通阀的连接口Ⅱ连接，第一三通阀的连接口Ⅰ与第一六通阀的连接口Ⅵ连接，第一三通阀的连接口Ⅲ作为样品收集口。所述循环阀组件采用第二三通阀12，所述第二三通阀的连接口Ⅲ与第二六通阀的连接口Ⅰ连接，第二三通阀的连接口Ⅱ通过驱动泵与六通进样阀连接，第二三通阀的连接口Ⅰ连接盛装固定相的溶剂瓶。其余结构与实施例1相同。

实施例2的工作方法中，注入固定相至流体动力学平衡时，切换第一三通阀至连接口Ⅱ与连接口Ⅲ连通状态，一次逆流色谱分离时，第一三通阀切换至连接口Ⅱ与连接口Ⅲ连通状态，利用第一三通阀的连接口Ⅲ进行样品收集，进行循环分离时，切换第一三通阀至连接口Ⅱ与连接口Ⅰ连通状态，切换第二三通阀至连接口Ⅲ与连接口Ⅱ连通状态，进行循环分离，分离完成后切换第二三通阀至连接口Ⅱ与连接口Ⅰ连通状态，方便下次使用，当有多个样进行循环分离时，第一六通阀及第二六通阀的操作方法与实施例1相同，其余操作方法与实施例1相同。

上述虽然结合附图对本实用新型的具体实施方式进行了描述，但并非对本实用新型保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本实用新型的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本实用新型的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，其特征在于，包括分离通路，所述分离通路末端依次连接有多个六通阀及循环阀组件，所述循环阀组件与分离通路的首端连接，构成循环分离回路，所述循环阀组件与分离通路之间连接有驱动泵，所述循环阀组件与盛装固定相的溶剂瓶连通，驱动泵可驱动固定相经循环阀组件进入分离通路，所述多个六通阀中与分离回路连接的为首端六通阀，与循环阀组件连接的为末端六通阀，所述多个六通阀中每个六通阀的两个连接口之间设置收集管，非连接收集管的两个连接口作为样品进口和样品出口，剩余两个连接口之间设置连接管，将不同六通阀的收集管接入循环分离回路中，可接收不同的循环峰，实现多成分复杂样品的分离。

2.如权利要求1所述的一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，其特征在于，所述循环阀组件为循环六通阀，所述循环六通阀的两个连接口作为样品进口及样品出口，一个连接口与用于盛装固定相的溶剂瓶连通，一个连接口通过驱动泵连接分离通路，剩余两个连接口之间设置连接管。

3.如权利要求1所述的一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，其特征在于，所述首端六通阀作为样品进口的连接口与分离通路连接，末端六通阀作为样品出口的连接口与循环阀组件连接。

4.一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，其特征在于，包括分离通路，所述分离通路末端依次连接有第一三通阀、多个六通阀及循环阀组件，所述循环阀组件与分离通路的首端连接，构成循环分离回路，所述循环阀组件与分离通路之间连接有驱动泵，所述循环阀组件与盛装固定相的溶剂瓶连通，驱动泵可驱动固定相经循环阀组件进入分离通路，所述多个六通阀中与第一三通阀连接的为首端六通阀，与循环阀组件连接的为末端六通阀，所述多个六通阀的两个连接口之间设置收集管，非连接收集管的两个连接口作为样品进口和样品出口，剩余两个连接口之间设置连接管，将不同六通阀的收集管接入循环分离回路中，可接收不同的循环峰，实现多成分复杂样品的分离。

5.如权利要求4所述的一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，其特征在于，所述首端六通阀作为样品进口的连接口与第一三通阀的一个连接口连接，第一三通阀的一个连接口与分离通路连接，第一三通阀的一个连接口作为样品收集口。

6.如权利要求4所述的一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，其特征在于，所述循环阀组件为第二三通阀，所述第二三通阀的一个连接口与末端六通阀作为样品出口的连接口连通，所述第二三通阀的一个连接口连接溶剂瓶，一个连接口通过驱动泵连接分离通路。

7.如权利要求1或4所述的一种用于复杂样品循环分离的高速逆流色谱仪，其特征在于：所述分离通路包括依次连接的六通进样阀、逆流色谱柱及检测器，所述六通进样阀用于样品进入分离通路，逆流色谱柱对样品进行分离，检测器用于对样品进行检测。