CN207351970U - 一种气相色谱用横向大体积进样系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种气相色谱用横向大体积进样系统，包括总流量控制阀、隔垫螺母和隔垫、隔垫吹扫控制阀、分流阀、分流出口控制阀、衬管、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块，其特征在于，所述的衬管为双锥分流不分流衬管，横向放置，即平行于地面放置，隔垫螺母和隔垫、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块位置也随之做相应改动，水平方向从前往后依次为隔垫螺母和隔垫、衬管、柱螺帽和密封垫和色谱柱，温度控制模块横向包裹衬管。克服了克服衬管都是垂直放置的技术偏见，有效解决了进入衬管溶液在重力作用下容易从沉管流出的技术难题，实现了大体积进样，进样体积由微升级向毫升级转变，提高了灵敏度。

Description

一种气相色谱用横向大体积进样系统

技术领域

本实用新型涉及检测仪器领域，特别是涉及一种气相色谱大体积进样系统。

背景技术

提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。

传统的气相色谱进样方式以衬管为溶剂汽化的载体。由于有机溶剂汽化时膨胀率大、沸点较低，而衬管的体积又无法大幅度提高，因此气相色谱的进样体积通常受限于5μL以下。

大体积进样技术在毛细管气相色谱中的应用可以降低分析方法的检测限，提高分析灵敏度和精度。传统的大体积进样技术主要有两类，一是基于冷柱头进样，二是基于程序升温汽化技术(PTV技术)。冷柱头进样技术适用于分析热不稳定样品，主要通过与冷柱头进样口相连的色谱柱预柱实现溶剂聚焦，增大进样量，其缺点是要求样品基质干净，不会污染色谱柱才可进行分析。PTV进样方式主要通过程序升温-溶剂防空模式实现大体积进样，即样品以液体状态进入冷的衬管，溶剂及部分低沸点组分随载气从分流出口防空)。当大部分溶剂挥发放空后，可进行第二次进样，再重复以上溶剂放空过程，直到完成所需进样量。衬管中累积了足够的待测物后，升高气化室温度将待测样品转移至色谱柱中，从而可以达到大体积进样效果。其优点是分析物在最低的进样口温度下而不是在恒定的高温下汽化，从而使样品热裂解的可能性降至最低，同时仍允许大量分析物汽化。其缺点是由于汽化的位置仍然局限于衬管，因此进样的体积还是受限于衬管的体积。此外，由于衬管都是设计成垂直放置，上端进样和载气，下端接色谱柱，由于受到重力和气体压力的作用，液体不易在衬管内停留。于是，各个仪器生产厂家设计出了各种方案，解决液体进样量问题，安捷伦公司在衬管上设计了单个或多个阻板（安捷伦货号：5183-2038、5183-2036、5183-2037）、岛津公司设计了细内径的PTV衬管，内径只有1.25mm（岛津货号：221-49300-00）、铂金埃尔默公司设立了细内径加凹式鹅颈衬管，内径只有1.0mm。但是衬管体积仍然没有很大突破，安捷伦公司上述衬管体积为150到200μL，岛津为100μL，铂金埃尔默70μL，大体积进样被限制在十几μL甚至几μL，没有真正达到真正大体积进样的目的。

目前，液相与气相联机、GPC与气相联机的应用越来越多，接口问题是一个比较突出的问题，岛津公司生产的GPC-GCMSMS联机，进样口采用的是PTV加冷柱头进样，才实现了200μL的进样量，勉强符合了要求。但是该方式设计复杂、成本高、操作难度大，不利于推广使用。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于克服衬管都是垂直放置的技术偏见，提供一种气相色谱用横向大体积进样系统，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种气相色谱用横向大体积进样系统，一种气相色谱用横向大体积进样系统包括总流量控制阀、隔垫螺母和隔垫、隔垫吹扫控制阀、分流阀、分流出口控制阀、衬管、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块，其特征在于，所述的衬管为双锥分流不分流衬管，横向放置，即平行于地面放置，隔垫螺母和隔垫、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块位置也随之做相应改动，水平方向从前往后依次为隔垫螺母和隔垫、衬管、柱螺帽和密封垫和色谱柱，温度控制模块横向包裹衬管；气相色谱大体积进样方法应用于所述的大体积进样系统，包括以下步骤：

1.进样前准备阶段：温度控制模块降温，降至低于溶剂温度20℃以下；

2.进样阶段：注入大体积液体样品至所述衬管内，在重力的作用下，液体平铺于衬管底部管壁上，进样系统保持低温，分流出口控制阀打开；

3.溶剂去除阶段：温度控制模块逐渐升温，分流出口控制阀打开，在载气的作用下溶剂蒸发，蒸发形成的溶剂蒸汽经分流阀和分流出口控制阀从分流口排出；

4.高温气化阶段：温度控制模块快速升温，分流出口控制阀关闭，样品在高温下快速气化，随载气进入色谱柱，经色谱柱分离后，通向检测器。

5.净化阶段：当目标化合物在载气的带动下进入色谱柱后，分流出口控制阀打开，其他未进入色谱柱的物质在载气的作用下从分流出口排出。关闭分流出口控制阀，进入载气节省模式。

6.结束阶段：当所有目标化合物从色谱柱流出，经检测器检测后，温度控制模块降温，等待下一针进样。

进一步，还包括一个三通阀和一段色谱预柱，三通阀分别与预柱、分析柱和载气管路相连，构成反吹系统，当目标化合物通过三通阀后，向三通阀输入载气，分析柱中的气体流向检测器，预柱气体流向进样系统，形成反吹。进样方法包括以下步骤：

1.进样前准备阶段：温度控制模块降温，三通阀A口输入载气，形成反吹；

2.进样阶段：注入大体积液体样品，进样系统保持低温，保持反吹；

3.溶剂去除阶段：进样系统逐渐升温，分流口打开，在载气的作用下溶剂蒸发，蒸发形成的溶剂蒸汽从分流口排出，保持反吹；

4.高温气化阶段：进样系统快速升温，分流口关闭，反吹气关闭，样品在高温下快速气化，随载气进入色谱柱预柱，经三通阀进入分析柱，通向检测器；

5.反吹阶段：当目标化合物经过三通阀后，打开反吹气，目标化合物继续在载气的带动下在分析柱中进行分离，其他难挥发物质在载气的作用下回到进样系统，从分流出口排出；

6.结束阶段：当所有目标化合物从分析柱流出，经检测器检测后，关闭分流口，关闭反吹气，等待下一针进样。

进一步，还包括轴承，电动机，O型圈，固定螺母，衬管支撑环，其特征在于所述的轴承上设有内丝的凹槽，中间设有能穿过衬管的孔，所述的衬管带所述的O型圈穿过所述的轴承，所述的固定螺母通过以压紧O型圈的方式将衬管固定于轴承上，所述的轴承在所述的电动机的带动下转动，轴承带动O型圈转动，O型圈带动衬管转动，加速溶剂蒸发，达到旋转蒸发的效果。

进一步，还包括一个机械臂、自动进样系统和固定板，所述的机械臂、自动进样系统和固定板位于气相色谱仪进样口一侧，所述的自动进样系统由进样盘、自动进样器、进样器底座组成，所述的自动进样器通过固定板固定于机械臂上，固定板与机械臂之间设有旋转机构，固定板上设有自动进样器固定机构，固定机构与固定板之间设有上下运动驱动机构，可使自动进样器在平行于（沿着）自动进样器方向上下运动，在垂直方向可以将自动进样器提离和放回进样器底座，在水平方向可以将进样器靠近或离开进样口，便于进样；旋转机构可以旋转90度，使自动进样器从垂直状态变为水平状态；具体运行模式为：

1.吸样阶段：自动进样器处于垂直状态，位于自动进样器底座上，按照常规方法吸取样品。

2.旋转阶段：固定机构与固定板之间的上下运动驱动机构，将自动进样器提离底座，旋转机构带动机械臂旋转90度，使自动进样器从垂直状态变为水平状态，对准进样口，固定机构与固定板之间的上下运动驱动机构将自动进样器靠近进样口。

3.进样阶段：按照常规方法向进样口进样。

4.返回阶段：自动进样器离开进样口，机械臂反向旋转90度，重新变为垂直状态，放回进样器底座，准备下一针进样。

所述固定板上的驱动机构将自动进样器与气相色谱大体积横向进样口对接，进样，进样完成后，再将自定进样器放回进样器底座。

进一步，自动进样器位于仪器上方，机械臂通过转动轴与仪器相连，自动进样器与机械臂相连，所述的转轴可以进行90度旋转。

进一步，为节省时间，也可以在第5阶段后，第6阶段前，开始下一次进样的第1-3阶段，待前一针的第6阶段结束后，开始后一针的第4阶段。

如上所述，本实用新型的一种气相色谱用横向大体积进样系统，具有以下有益效果：

1.克服了克服衬管都是垂直放置的技术偏见，有效解决了进入衬管溶液在重力作用下容易从沉管流出的技术难题，实现了大体积进样，进样体积由微升级向毫升级转变，提高了灵敏度。

2.将样品浓缩过程与进样系统有机结合在一起，省去了样品前处理中浓缩的过程，提高了效率，节省了成本。

3.反吹系统，在进行溶剂蒸发的过程中，溶剂蒸汽不会进入色谱柱，保护了色谱柱和检测器。

4.在衬管内实现“旋蒸”，加快溶剂挥发。

5.设置有机械臂，能将垂直状态的进样器变成横向的状态，实现横向大体积进样系统的自动进样。

6.本实用新型结构简单，便于操作，很容易将现有仪器的程序升温多模式进样口（MMI）改造成横向大体积进样系统。

附图说明

图1本实用新型结构示意图。

图2具有反吹功能的横向大体积进样系统

图3衬管可以旋转的横向大体积进样系统

图4 自动进样器可旋转的自动进样系统的吸样状态示意图

图5自动进样器可旋转的自动进样系统的进样状态示意图

图6 带有转动轴的自动进样系统的吸样状态示意图

图7带有转动轴的自动进样系统的进样状态示意图

图中，1.总流量控制阀、2隔垫螺母和隔垫、3隔垫吹扫控制阀、4分流阀、5分流出口控制阀、6衬管、7柱螺帽和密封垫、8色谱柱、8 -1预柱、8-2分析柱9温度控制模块；10.三通阀，11轴承，12电动机，13带内丝的凹槽，14O型圈，15固定螺母，16衬管支撑环，17机械臂、18自动进样系统、进样盘18-1、自动进样器18-2、进样器底座18-3、19固定板，20气相色谱仪、21进样口、22旋转机构、转动轴23。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。

实施例一

一种气相色谱用横向大体积进样系统，如图1所示，包括总流量控制阀1、隔垫螺母和隔垫2、隔垫吹扫控制阀3、分流阀4、分流出口控制阀5、衬管6、柱螺帽和密封垫7、色谱柱8、温度控制模块9，其特征在于，所述的衬管6为双锥分流不分流衬管，横向放置，即平行于地面放置，隔垫螺母和隔垫2、柱螺帽和密封垫3、色谱柱8、温度控制模块位置9也随之做相应改动，水平方向从前往后依次为隔垫螺母和隔垫2、衬管6、柱螺帽和密封垫7和色谱柱8，温度控制模块9横向包裹衬管6；还可以设有衬管支撑环16，以保持衬管处于水平状态。具体运行模式为：

1.进样前准备阶段：温度控制模块9降温，降至低于溶剂温度20℃以下；

2.进样阶段：注入大体积液体样品至所述衬管6内，在重力的作用下，液体平铺于衬管6底部管壁上，进样系统保持低温，分流出口控制阀5打开；

3.溶剂去除阶段：温度控制模块9逐渐升温，分流出口控制阀5打开，在载气的作用下溶剂蒸发，蒸发形成的溶剂蒸汽经分流阀4和分流出口控制阀5从分流口排出；

4.高温气化阶段：温度控制模块9快速升温，分流出口控制阀5关闭，样品在高温下快速气化，随载气进入色谱柱8，经色谱柱8分离后，通向检测器。

5.净化阶段：当目标化合物在载气的带动下进入色谱柱8后，分流出口控制阀5打开，其他未进入色谱柱8的物质在载气的作用下从分流出口排出。关闭分流出口控制阀5，进入载气节省模式。

6.结束阶段：当所有目标化合物从色谱柱8流出，经检测器检测后，温度控制模块9降温，等待下一针进样。

实施例二

如实施例一所示的一种气相色谱用横向大体积进样系统，进一步，如图2所示，还包括一个三通阀10，将色谱柱8分为预柱8-1和分析柱8-2，构成反吹系统，三通阀A口接气路输入管线，B口接分析柱，C口接预柱，当目标化合物通过三通阀10后，向三通阀A口输入载气，B口和C口输出载气，分析柱中的气体流向检测器，预柱气体流向进样系统，当停止通过A口输入载气时，载气从进样系统先后经预柱8-1、三通阀10进入分析柱8-2。具体运行模式为：

1.进样前准备阶段：温度控制模块降温，三通阀A口输入载气，形成反吹；

2.进样阶段：注入大体积液体样品，进样系统保持低温，保持反吹；

3.溶剂去除阶段：进样系统逐渐升温，分流口打开，在载气的作用下溶剂蒸发，蒸发形成的溶剂蒸汽从分流口排出，保持反吹；

4.高温气化阶段：进样系统快速升温，分流口关闭，反吹气关闭，样品在高温下快速气化，随载气进入色谱柱预柱，经三通阀进入分析柱，通向检测器；

5.反吹阶段：当目标化合物经过三通阀后，打开反吹气，目标化合物继续在载气的带动下在分析柱中进行分离，其他难挥发物质在载气的作用下回到进样系统，从分流出口排出；

6.结束阶段：当所有目标化合物从分析柱流出，经检测器检测后，关闭分流口，关闭反吹气，等待下一针进样。

实施例三

如实施例一所示的一种气相色谱大体积进样系统，进一步，如图3所示，还包括轴承11，电动机12，O型圈14，固定螺母15，衬管支撑环16，其特征在于所述的轴承上设有带内丝的凹槽13，中间设有能穿过衬管的孔，所述的衬管6带所述的O型圈14穿过所述的轴承11，所述的固定螺母15带有外丝，可以拧入所述凹槽13，通过以压紧O型圈14的方式将衬管6固定于轴承11上，衬管6另一端放置于所述支撑环16内，以保持水平放置状态，所述的轴承在所述的电动机的带动下转动，轴承带动O型圈转动，O型圈带动衬管转动，加速溶剂蒸发，达到旋转蒸发的效果。 轴承11与进样系统的温度调节模块9相接触，采用端面密封方式进行密封，防止漏气。

实施例四

如实施例一所示的一种气相色谱大体积进样系统，进一步，如图4、5所示，还包括一个机械臂17、自动进样系统18和固定板19，所述的机械臂17、自动进样系统18和固定板19位于气相色谱仪20进样口21一侧，所述的自动进样系统由进样盘18-1、自动进样器18-2、进样器底座18-3组成，所述的自动进样器18-2通过固定板19固定于机械臂17上，固定板19与机械臂17之间设有旋转机构22，固定板上设有自动进样器固定机构，固定机构与固定板之间设有上下运动驱动机构，可使自动进样器在平行于（沿着）自动进样器方向上下运动，在垂直方向可以将自动进样器提离和放回进样器底座，在水平方向可以将进样器靠近或离开进样口，便于进样；旋转机构22可以旋转90度，使自动进样器18-2从垂直状态变为水平状态；吸样状态如图4所示，进样状态如图5所示；具体运行模式为：

1.吸样阶段：自动进样器处于垂直状态，位于自动进样器底座上，按照常规方法吸取样品。

2.旋转阶段：固定机构与固定板之间的上下运动驱动机构，将自动进样器提离底座，旋转机构带动机械臂旋转90度，使自动进样器从垂直状态变为水平状态，对准进样口，固定机构与固定板之间的上下运动驱动机构将自动进样器靠近进样口。

3.进样阶段：按照常规方法向进样口进样。

4.返回阶段：自动进样器离开进样口，机械臂反向旋转90度，重新变为垂直状态，放回进样器底座，准备下一针进样。

实施例五

如实施例四所示的一种气相色谱大体积进样系统，进一步，如图6、7所示，所述的机械臂17、自动进样系统18和固定板19位于气相色谱仪20上方进样口21一端，所述的机械臂17通过转动轴23与仪器20相连，所述的转轴可以进行90度旋转。

实施例六

实施例一至三中任一一种气相色谱大体积进样系统，为节省时间，也可以在第5阶段后，第6阶段前，开始下一次进样的第1-3阶段，待前一针的第6阶段结束后，开始后一针的第4阶段。

Claims (5)

1.一种气相色谱用横向大体积进样系统，包括总流量控制阀、隔垫螺母和隔垫、隔垫吹扫控制阀、分流阀、分流出口控制阀、衬管、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块，其特征在于，所述的衬管为双锥分流不分流衬管，横向放置，即平行于地面放置，隔垫螺母和隔垫、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块位置也随之做相应改动，水平方向从前往后依次为隔垫螺母和隔垫、衬管、柱螺帽和密封垫和色谱柱，温度控制模块横向包裹衬管。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱用横向大体积进样系统，其特征在于，所述的气相色谱用横向大体积进样系统还包括一个三通阀和一段色谱预柱，三通阀分别与预柱、分析柱和载气管路相连，构成反吹系统，当目标化合物通过三通阀后，向三通阀输入载气，分析柱中的气体流向检测器，预柱气体流向进样系统，形成反吹。

3.根据权利要求1或2所述的一种气相色谱用横向大体积进样系统，其特征在于，所述的气相色谱用横向大体积进样系统还包括轴承、电动机、O型圈、固定螺母、衬管支撑环，其特征在于所述的轴承上设有内丝的凹槽，中间设有能穿过衬管的孔，所述的衬管带所述的O型圈穿过所述的轴承，所述的固定螺母通过以压紧O型圈的方式将衬管固定于轴承上，所述的轴承在所述的电动机的带动下转动，轴承带动O型圈转动，O型圈带动衬管转动，加速溶剂蒸发，达到旋转蒸发的效果。

4.根据权利要求1或2所述的一种气相色谱用横向大体积进样系统，其特征在于，气相色谱用横向大体积进样系统还包括一个机械臂、自动进样系统和固定板，所述的机械臂、自动进样系统和固定板位于气相色谱仪进样口一侧，所述的自动进样系统由进样盘、自动进样器、进样器底座组成，所述的自动进样器通过固定板固定于机械臂上，固定板与机械臂之间设有旋转机构，固定板上设有自动进样器固定机构，固定机构与固定板之间设有上下运动驱动机构，可使自动进样器在平行于自动进样器方向上下运动，在垂直方向可以将自动进样器提离和放回进样器底座，在水平方向可以将进样器靠近或离开进样口，便于进样；旋转机构可以旋转90度，使自动进样器从垂直状态变为水平状态。

5.根据权利要求4所述的一种气相色谱用横向大体积进样系统，其特征在于，气相色谱用横向大体积进样系统自动进样器位于仪器上方，机械臂通过转动轴与仪器相连，自动进样器与机械臂相连，所述的转动轴可以进行90度旋转。