CN206381990U - 一种烯草酮三酮的中间体合成反应釜搅拌器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种烯草酮三酮的中间体、即6‑乙硫基‑3‑庚烯‑2‑酮的合成反应釜搅拌器，包括电机、减速器和搅拌轴，所述电机和减速器设在搅拌轴的顶端，所述搅拌轴上设有三级搅拌器，分别为第一搅拌器、第二搅拌器和第三搅拌器，所述第一搅拌器和第三搅拌器均为三叶推进式搅拌器，第二搅拌器为圆盘涡轮式搅拌器，所述第一搅拌器和第三搅拌器的搅拌叶片与搅拌轴之间具有一定的倾角。
Description
技术领域
本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种6-乙硫基-3-庚烯-2-酮合成反应釜搅拌器。
背景技术
6-乙硫基-3-庚烯-2-酮（以下简称庚烯酮），是除草剂烯草酮的重要中间体。烯草酮，化学名为2-｛1-[(3-氯-2-烯丙基)氧]亚胺基丙基｝-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮，是美国Chevren化学公司推出的一种防除阔叶作物中禾本科杂草的广谱芽后除草剂，对其多种一年生和多年生杂草具有很强的杀伤作用，主要适用于大豆、棉花、花生、西瓜等40多种作物的农田除草，可防除稗草等30多种禾本科杂草，应用非常广泛。
合成烯草酮及其中间体三酮的反应方程式如式1所示：
式1
合成庚烯酮的反应方程式如式2所示：
式2
庚烯酮的合成方法通常为3-乙硫基丁醛和乙酰乙酸钠通过Knovenagle反应。该合成一般在反应釜内进行，反应釜内设有搅拌器，现有的庚烯酮合成反应釜一般采用桨叶组合式搅拌器，但由于庚烯酮合成的料液是两相，而且有大量气体产生，采用桨叶组合式搅拌器不能对料液进行很好的搅拌，影响料液的混合，进而影响反应效果，同时也不利于产生的气体的逸散，有一定的安全隐患。
发明内容
针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种庚烯酮合成反应釜搅拌器，能够充分地搅拌物料，提高搅拌效率，而且有利于产生的气体的逸散。
具体而言，本实用新型采用的技术方案是：一种庚烯酮合成反应釜搅拌器，包括电机、减速器和搅拌轴，所述电机和减速器设有搅拌轴的顶端，所述搅拌轴上设有三级搅拌器，分别为第一搅拌器、第二搅拌器和第三搅拌器，所述第一搅拌器和第三搅拌器均为三叶推进式搅拌器，第二搅拌器为圆盘涡轮式搅拌器，所述第一搅拌器和第三搅拌器的搅拌叶片与搅拌轴之间具有一定的倾角。
进一步，所述的第一搅拌器位于搅拌轴的中部，第三搅拌器位于搅拌轴的底部，第二搅拌器位于第一搅拌器和第三搅拌器所在搅拌轴的中间位置。
进一步，所述搅拌叶片与搅拌轴之间的倾角为10~20°。
进一步，所述第一搅拌器和第三搅拌器相对设置，所述第一搅拌器的倾角向上，所述第三搅拌器的倾角向下。
进一步，所述第一搅拌器为右旋三叶推进式搅拌器，所述第三搅拌器为左旋三叶推进式搅拌器。
进一步，所述的第二搅拌器为一体式结构。
进一步，所述的第二搅拌器上的叶片数量为6个或8个，均匀分布在圆盘的外壁上。
进一步，所述的减速机的输出转速为180~200r/min。
进一步，所述第一搅拌器和第三搅拌器的搅拌叶片的直径为反应釜内径的1/4~1/3。
进一步，所述第二搅拌器的圆盘和叶片总直径为反应釜内径的1/3~1/2。
本实用新型的有益效果是：采用三级搅拌，第三搅拌器叶片与搅拌轴之间具有一定的倾角，快速搅拌下能够将物料向下压后向上翻滚，圆盘涡轮的位置被打散成很小的液滴后向四处扩散，这样提高对物料的搅拌率和分散率，进而加快传热、传质效率。物料在第一搅拌器的位置又被翻滚，不仅加强了混合效果，还能让产生的气体很好的逸出。第三搅拌器为左旋，第一搅拌器为右旋，两个搅拌器方向相对，增加了对物料的搅拌力度，中间加上圆盘涡轮，使得混合和分散效果又增加了，非常适用于有气体产生的液-液两相反应，提高了收率和质量。
附图说明
图1为本实用新型的结果示意图。
图2为第一搅拌器的俯视结构示意图。
图3为第三搅拌器的俯视结构示意图。
图4为第二搅拌器的俯视结构示意图。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
定义
在本申请中，搅拌轴的中部是指在反应釜内搅拌轴的长度的3/8至5/8之间，例如5/12至7/12之间。搅拌轴的底部是指反应釜内搅拌轴的常规最下部的位置。
下面结合附图以及实施例对本实用新型做具体说明。
如图1所示，一种庚烯酮合成反应釜搅拌器，包括电机1、减速器2、搅拌轴3、第一搅拌器4、第二搅拌器5和第三搅拌器6，该搅拌器置于反应釜7中，所述电机1和减速器2设有搅拌轴3的顶端，所述搅拌轴3上设有三级搅拌器，分别为第一搅拌器4、第二搅拌器5和第三搅拌器6，所述第一搅拌器4和第三搅拌器6均为三叶推进式搅拌器，所述第二搅拌器5为圆盘涡轮式搅拌器，所述的第一搅拌器4位于搅拌轴的中部，第三搅拌器6位于搅拌轴的底部，第二搅拌器5位于第一搅拌器和第三搅拌器所在搅拌轴的中间位置，所述第一搅拌器4和第三搅拌器6与搅拌轴3之间的倾角为10~20°，所述第一搅拌器4和第三搅拌器6相对设置，所述第一搅拌器4的倾角向上，所述第三搅拌器6的倾角向下，所述第一搅拌器4为右旋三叶推进式搅拌器，所述第三搅拌器6为左旋三叶推进式搅拌器，所述的第二搅拌器5为一体式结构，所述的第二搅拌器5上的叶片数量为6个或8个，均匀分布在圆盘的外壁上，所述的减速器2的输出转速为180~200r/min，所述第一搅拌器4和第三搅拌器6的搅拌叶片的直径为反应釜内径的1/4~1/3，所述第二搅拌器5的圆盘和叶片总直径为反应釜7内径的1/3~1/2。
以下所述气相色谱分析条件为：仪器为SP-2100A 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。色谱柱为AT-WAX极性色谱柱，长30m，内径0.53mm。柱温为170℃，气化室温度和检测器温度都为200℃。所述高效液相色谱分析的条件为：仪器为Agilent 1100LC液相色谱仪，UV检测器。色谱柱为Kromasil 100-5-C18, 4.6×250mm。流动相为乙腈：水=80：20，柱温为30℃，流速为1.0mL/min，波长为254nm。
实施例1
使用按照本实用新型设计的反应釜搅拌器，反应釜容积为6300L制备庚烯酮，然后制备5-（2-乙硫基丙基）-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮（以下简称三酮），最后合成烯草酮，详细过程如下：
在该反应釜内加入乙酰乙酸钠盐（乙酰乙酸甲酯700kg和30%氢氧化钠溶液820kg反应的产品）的水溶液，然后加入六氢吡啶30kg和甲苯1000kg，用醋酸400kg调节pH=6，然后加入3-乙硫基丁醛660kg（5.0kmol），在30℃搅拌3h，分层，有机层减压蒸馏得到庚烯酮860kg，气相色谱检测纯度为96.5%，收率为96.5%。
在6300L反应釜中投入上述庚烯酮和甲苯1000kg，然后加入丙二酸二甲酯660kg，冷却至室温，滴加含量30%的甲醇钠甲醇溶液900kg，随后将该混合物于室温下搅拌2h，然后加热蒸馏并补加甲苯1000kg直至无醇。冷却，60-70℃下滴加丙酰氯463kg，滴完升温至90℃并保温2小时。用三乙胺30kg调节至pH=7，然后加入4-二甲氨基吡啶20kg，90℃反应4小时。将物料倒入8000L反应釜中，随后加入水1000kg和30%液碱1334kg，90℃反应4小时。静置分层后分离得到水层，冷却保持在40-45℃，滴加30%的盐酸1217kg，然后升温至50-55℃反应2小时，加入甲苯1000kg，分离水层并丢弃。有机层减压浓缩除去甲苯，得到三酮1160kg，通过高效液相色谱分析，纯度为92.8%，收率为82.6%。
在3000L反应釜中加入上述三酮、石油醚（沸程60-90℃）800kg和氯代烯丙基氧胺430kg（4kmol），40-45℃反应3小时，通过薄层层析确定反应完成后加入水250kg，随后加入浓盐酸50kg调节pH到3.0。静置分层后分离水层并丢弃。有机层用250kg水洗涤，随后减压浓缩得到烯草酮1505kg，通过高效液相色谱分析，纯度为93.5%，收率为98.1%。
对照例1
使用工业生产中常规桨叶组合式搅拌器，反应釜容积为6300L制备庚烯酮，然后制备三酮，最后合成烯草酮，其它均参照上述实施例1进行，得到庚烯酮855kg，气相色谱检测纯度为93.5%，收率为93%。
中间得到三酮1150kg，通过高效液相色谱分析，纯度为89%，收率为81.5%。
最终得到烯草酮1500kg，通过高效液相色谱分析，纯度为89.2%，收率为98.1%。
以上所述仅是本实用新型的示范性实施方式，而非用于限制本实用新型的保护范围，本实用新型的保护范围由所附的权利要求确定。
Claims (10)
1.一种烯草酮三酮的中间体合成反应釜搅拌器，该中间体是6-乙硫基-3-庚烯-2-酮，该合成反应釜搅拌器包括电机、减速器和搅拌轴，其特征在于：所述电机和减速器设在搅拌轴的顶端，所述搅拌轴上设有三级搅拌器，分别为第一搅拌器、第二搅拌器和第三搅拌器，所述第一搅拌器和第三搅拌器均为三叶推进式搅拌器，第二搅拌器为圆盘涡轮式搅拌器，所述第一搅拌器和第三搅拌器的搅拌叶片与搅拌轴之间具有一定的倾角。
2.根据权利要求1所述的合成反应釜搅拌器，其特征在于：所述的第一搅拌器位于搅拌轴的中部，第三搅拌器位于搅拌轴的底部，第二搅拌器位于第一搅拌器和第三搅拌器所在搅拌轴的中间位置。
3.根据权利要求1所述的合成反应釜搅拌器，其特征在于：所述搅拌叶片与搅拌轴之间的倾角为10~20°。
4.根据权利要求1或2所述的合成反应釜搅拌器，其特征在于：所述第一搅拌器和第三搅拌器相对设置，所述第一搅拌器的倾角向上，所述第三搅拌器的倾角向下。
5.根据权利要求4所述的合成反应釜搅拌器，其特征在于：所述第一搅拌器为右旋三叶推进式搅拌器，所述第三搅拌器为左旋三叶推进式搅拌器。
6.根据权利要求1或2所述的合成反应釜搅拌器，其特征在于：所述的第二搅拌器为一体式结构。
7.根据权利要求6所述的合成反应釜搅拌器，其特征在于：所述的第二搅拌器上的叶片数量为6个或8个，均匀分布在圆盘的外壁上。
8.根据权利要求1所述的合成反应釜搅拌器，其特征在于：所述的减速机的输出转速为180~200r/min。
9.根据权利要求1或2或3所述的合成反应釜搅拌器，其特征在于：所述第一搅拌器和第三搅拌器的搅拌叶片的直径为反应釜内径的1/4~1/3。
10.根据权利要求1或2所述的合成反应釜搅拌器，其特征在于：所述第二搅拌器的圆盘和叶片总直径为反应釜内径的1/3~1/2。
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