CN205867153U - 新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统，包括具有过滤、洗涤和干燥功能的三合一主机，三合一主机的进料口和出料口通过循环管路连接，循环管路包括过氧化氢灭菌系统，循环管路通过管道和阀门密闭连接。本实用新型，结构安全简单，部件之间连接坚固，工作高效节能，解决传统三合一系统设备干燥效率低、干燥时间长、干燥温度高、出料率低、出料不彻底、物料二次污染、溶媒回收率低以及系统能耗高等问题。

Description

新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统

技术领域

本实用新型涉及原料药生产设备，具体涉及新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统。

背景技术

目前国内大多数药厂在无菌原料药的生产流程中，生产流程系统从整体上一直没有较为完善可靠的连接及优化。尤其对于粉状药品物料的运输、传送过程，在实际生产中一直没有很好的衔接输送方式，其物料运转多采用散装物料运送或料桶的运送方式，在卸料和分装工序之间由人工进行搬运。在这种转运方式中，物料一般需跨越多个净化间，在转运过程中容易引起物料的二次污染。如果采用全密闭输送系统则完全可以避免以上问题，使得生产流程更加符合GMP(药品生产质量管理规范)要求。

传统“三合一”药物洗涤设备是在一个密闭容器中把结晶后的固、液混合物利用滤饼前后的压力差为推动力进行固液分离，并在同一设备完成过滤→清洗→再过滤→再清洗→过滤或压滤→初步干燥等工艺过程，但在实际应用中也存在一些不完善的地方：

1)、设备内物料残余，每批次物料出料时都有5％～10％的物料不能自动排出设备，即使用气刀或料筒倾斜，都无法解决问题，这是这种“三合一”设备的最大问题。

2)、虽然集过滤和干燥功能于一体，但是过滤和干燥的效率低于离心机和干燥机，这也是此类设备目前无法克服的问题，通常需要双锥干燥器或干燥箱进行二次干燥，从而增加了操作环节和成本，提高了不可控风险。

因此，目前需要一种更为安全环保、回收率高、自动化程度高的三合一制药设备。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是现有的原药生产设备结构复杂、生产低效和不够节能的问题。

为了解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是提供一种新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统，包括具有过滤、洗涤和干燥功能的三合一主机，所述三合一主机的进料口和出料口通过循环管路连接，所述循环管路包括过氧化氢灭菌系统，所述循环管路通过管道和阀门密闭连接。

在上述方案中，所述过氧化氢灭菌系统包括依次连接的储存有医用过氧化氢溶液的容器和过氧化氢蒸汽发生装置，所述容器的器壁上设有液位视窗，所述过氧化氢蒸汽发生装置的排气口与所述三合一主机密闭连接。

在上述方案中，所述过氧化氢蒸汽发生装置的排气口分别设有温度传感器、流量传感器、机械式止回阀和截止阀。

在上述方案中，所述三合一主机通过烧结网分为工艺段和排污段，所述工艺段内分别设有可升降的搅拌装置、与所述过氧化氢蒸汽发生装置连通的旋转清洗球，所述排污段的外壁上设有排液管道和物料流化排气口，所述物料流化排气口设有温度传感器。

在上述方案中，所述循环管路还包括出料系统，所述三合一主机的出料口连接于所述出料系统，所述出料系统的出口端和排气端均与物料收集装置密闭连接，所述出料系统内设有清洗球。

在上述方案中，所述物料收集装置内设有脉冲喷吹过滤收集装置，所述脉冲喷吹过滤收集装置由花板分割为除尘室和净气室。

在上述方案中，所述循环管路还包括循环风机动力装置，其设有防爆电机、变频器与自控系统，所述循环风机动力装置的风机排气口分别设有温度传感器、三通排气阀和止回阀。

在上述方案中，所述循环管路还包括冷凝除溶媒装置，所述冷凝除溶媒装置的换热媒介管道与室外制冷主机相连，所述冷凝除溶媒装置的排液口设有手动截止阀和接液罐。

在上述方案中，所述三合一主机内设有用于固液分离的过滤板。

在上述方案中，所述循环管路还包括用于过滤循环系统内微小粉尘颗粒的亚高效过滤装置，用于为所述循环管路加热的加热系统，以及用于为循环气体、过氧化氢蒸汽进行无菌过滤处理的高效过滤装置。

本实用新型，结构安全简单，部件之间连接坚固，工作高效节能，解决传统三合一系统设备干燥效率低、干燥时间长、干燥温度高、出料率低、出料不彻底、物料二次污染、溶媒回收率低以及系统能耗高等问题。

附图说明

图1为本实用新型的外形示意图。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本实用新型做出详细的说明。

如图1所示，本实用新型提供的新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统，包括具有过滤、洗涤和干燥功能的三合一主机3，三合一主机3的进料口和出料口通过循环管路连接，循环管路包括过氧化氢灭菌系统，过氧化氢灭菌系统包括依次连接的储存30％-35％医用过氧化氢溶液的容器1和过氧化氢蒸汽发生装置2，容器1的器壁上设有用于观察的液位视窗，以便监测容器1内过氧化氢液体，防止蒸汽发生系统缺液故障，容器1的出口控制阀门优选地采用电动或气动控制阀；过氧化氢蒸汽发生装置2的排气口与三合一主机3密闭连接，用于将液态过氧化氢溶液闪蒸成过氧化氢蒸汽，并将持续为三合一主机3输送灭菌蒸汽，直到过氧化氢蒸汽浓度达到灭菌要求，过氧化氢蒸汽发生装置2的排气口分别设有温度传感器、流量传感器、机械式止回阀和截止阀。过氧化氢灭菌系统可有效降低细菌衍生物的危害。

工作时，过氧化氢蒸汽由过氧化氢蒸汽发生装置2进入三合一主机3，可采用快开接头从三合一主机3清洗球管道进入三合一主机3内，并利用清洗球的旋转效应将过氧化氢蒸汽均匀喷入三合一主机3中去，这样不仅可以达到工艺灭菌要求、缩短灭菌工艺时间，而且可以利用三合一主机3中的原有部件简化过氧化氢灭菌系统的部件，有效的将两者的优势良好的结合。为满足现代生产需要，还可在新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统中加装在线清洗控制系统。

本实施例中，三合一主机3通过烧结网分为上下设置的工艺段和排污段，工艺段内分别设有可升降的搅拌装置和用于固液分离的过滤板、与过氧化氢蒸汽发生装置2连通的旋转清洗球，以及加料、出料、排液管道，排污段的外壁上设有排液管道和物料流化排气口，物料流化排气口上设有温度传感器。

进一步优选地，本实施例中的循环管路还包括依次连接的出料系统4、亚高效过滤装置6、冷凝除溶媒装置7、循环风机动力装置8、加热系统9和高效过滤装置10，其中出料系统4的进口端与三合一主机3的出料口连接，出料系统4的出口端和排气端均与物料收集装置5密闭连接，出料系统4的出口端设置物料收集桶，内设清洗球。出料系统4可为三合一主机3提供风力输送、自动出料以及气固分离等流程，减少操作工人的劳动强度，避免出料时物料的二次污染，保证系统物料出料后能够被收集。物料收集装置5内设有脉冲喷吹过滤收集装置，外部设有支撑装置，脉冲喷吹过滤收集装置由花板分割为除尘室和净气室，其中脉冲喷吹过滤收集装置依次包括：气包、电磁脉冲阀、喷吹管与喷头组件、过滤部件、支腿、进气口、出气口；其中电磁脉冲阀可以采用直通式脉冲阀、直角式脉冲阀、淹没式脉冲阀。物料收集装置5用于物料出料后对细小物料进行收集，通过其内部的过滤部件完成物料与气流的分离作用，并利用脉冲喷吹完成物料从过滤部件上的分离及物料到收集系统的输送作用，有效解决了少数原料物料过滤后被废弃的问题，提高了物料的收集率。

循环风机动力装置8内设有防爆电机、变频器与自控系统，循环风机动力装置8的风机排气口分别设有温度传感器、三通排气阀和止回阀。循环风机动力装置8用于为系统提供大量的氮气流化动力，同时可使系统中的过氧化氢蒸汽浓度保持均衡，并为实现系统保温提供驱动力。

冷凝除溶媒装置7的换热媒介管道与室外制冷主机相连，冷凝除溶媒装置7的排液口设有手动截止阀和接液罐。冷凝除溶媒装置7的排气管道出口设置湿度传感器；其中室外制冷主机采用防爆设计，与系统自控系统相连；冷凝除溶媒系统7可将干燥过程中的溶媒回收以及灭菌前降低系统的湿度，可有效提高溶媒回收效率，以使空气作为过氧化氢气体的载体并在灭菌阶段维持过氧化氢气体的浓度在饱和露点水平之上。

亚高效过滤装置6用于过滤循环系统内微小粉尘颗粒，避免冷凝除溶媒装置7的粉尘粘连。

加热系统9的排气端设置流量传感器、温度传感器和压力传感器，用于为干燥工艺温度要求提供保障提，同时为过氧化氢灭菌工艺控制循环过氧化氢蒸汽温度(低温灭菌60℃-80℃)。

高效过滤装置10的排气端设置截止阀并与三合一主机3连接，用于为循环气体、过氧化氢蒸汽进行无菌过滤处理。

循环管路的各个部件之间通过管道、阀门及传感器等依顺序密闭连接。

进一步优选地，三合一主机3内可设有360度旋转的清洗喷头，实现设备全方位无死角清洗覆盖。当物料生产需要在线清洗时，CIP系统可与三合一主机3清洗口相匹配，实现在线清洗功能。

三合一主机3的洗涤工艺优选地采用三相流化及随动搅拌系统清洗，通过主机物料段的喷头对滤饼先进行淋洗。清洗液达到一定容量后，开启清洗液输送泵，泵入湍流的液体，实现固、液两相洗涤。还增加气相混合，实现固、液、气三相流化的洗涤功能。同时随动搅拌很好的使物料分层，以达到更充分的清洗。三相流化利用固、液、气在流化状态下的充分接触，使得滤饼的洗涤更为彻底高效。

进一步优选地，三合一主机3的过滤工艺可采用惰性气体压滤技术。在三合一主机3内通入惰性压力气体，从而提供过滤的推动力，悬浮液中的液体通过多孔介质的孔道而固体颗粒被截留下来，再通过上述过滤板实现结晶液的固、液分离。

进一步优选地，三合一主机3的干燥工艺可采用流化低温干燥技术。流化干燥是利用气体介质经热交换器加热后，形成热风经阀板分配进入三合一主机3，对容器1中的湿物料进行干燥，由于风压的作用，物料在干燥机内形成流化状态，并与热气体进行广泛接触，从而在较短时间完成物料烘干。具有生产能力大，适用于热敏性物料、难干燥或要求干燥产品含湿量低的生产工艺。

采用上述三合一主机3的优点在于：

1)、采用三相流化技术对结晶后过滤出的物料进行洗涤，可以实现物料的充分洗涤，减少溶媒耗用量；

2)、采用压滤技术对洗涤后物料进行过滤，可以有效提高过滤效率及滤饼质量；

3)、采用低温密闭循环流态化干燥技术对过滤后的物料进行干燥，可以有效缩短干燥时间，降低干燥温度(对热敏性物料)；

4)、采用气力输送，固、气分离技术对干燥后的物料进行出料，可以有效提高物料的出料率，规避物料二次污染的风险。

本实用新型，将结晶固、液悬浮液进料到原料干燥后自动排出的整个生产过程均在一个容器1内完成，提高了传统工艺的生产效率，整套流程工作时间降低为传统工艺的三分之一，尤其对于要求无菌生产的工艺，可以实现在线上料，出料及在线消毒灭菌。不仅提高了生产效率，同时减少了污染及对工作人员的伤害。

本实用新型的工作过程和原理如下；

在完成上批次物料生产后，进入下批物料生产前，需要对三合一主机3进行无菌清洗，无菌系统通过高效过滤装置10的排气截止阀和物料收集装置5的滤芯与非无菌系统分开。三合一主机3、出料系统4均采用自动清洗球进行在线清洗，清洗完成后将各部件连接严密，为过氧化氢灭菌工艺做准备。

本实施例中，过氧化氢蒸汽流向为：从过氧化氢蒸汽发生装置2的排气口不断闪蒸进入三合一主机3，为三合一主机3提供灭菌的蒸汽；冷凝除溶媒装置7有效降低三合一主机3的湿度，使空气作为过氧化氢气体的载体并在灭菌阶段维持过氧化氢气体的浓度在饱和露点水平之上；循环风机动力装置8用于整个三合一主机3中的过氧化氢蒸汽浓度均衡，并为加热系统9提供驱动力；加热系统9用于控制三合一主机3过氧化氢蒸汽灭菌温度，为整个灭菌过程的可控性提供保障。

下面根据主要系统及辅助系统对本实用新型的详细结构及功能给予介绍，整个灭菌流程采用自控系统控制。详细流程如下：

系统发出灭菌信号后，过氧化氢蒸汽发生装置2的排气阀门关闭，同时三合一主机3除加热系统9的排气端阀门关闭外所有控制阀门打开；然后循环风机动力装置8调频启动，冷凝除溶媒装置7开启进入除湿模式，通过加热系统9的排气端湿度传感器监测三合一主机3的湿度是否达到维持过氧化氢气体的浓度在饱和露点水平之上。

当湿度检测到符合要求后，通过控制器发出控制信号使得循环风机动力装置8的三通排气阀关闭，冷凝除溶媒装置7停机，然后容器1的出口控制阀门打开，过氧化氢溶液进入过氧化氢蒸汽发生装置2内，过氧化氢蒸汽发生装置2开启工作，过氧化氢蒸汽发生装置2的排气口的排气温度传感器监测过氧化氢蒸汽发生装置2的排气温度是否正常，排气口的流量传感器监测过氧化氢蒸汽发生装置2的蒸汽流量是否正常，并将流量信号反馈给自动控制系统，反馈信号可以在循环灭菌阶段为过氧化氢蒸汽发生装置2的蒸汽发生强度提供控制信号；排气口的机械式止回阀可以有效防止过氧化氢蒸汽发生装置2在工作过程中与三合一主机3的过氧化氢蒸汽气流形成被压，保护过氧化氢蒸汽发生装置2的安全；排气口的截止阀用于控制过氧化氢蒸汽发生装置2与三合一主机3的连通和关闭。过氧化氢蒸汽进入三合一主机3后按照图1中的流向不断充满三合一主机3，循环风机动力装置8一直处于工作状态，为过氧化氢蒸汽在三合一主机3中的扩散提供动力，克服三合一主机3中的各种过滤器阻力。

加热系统9的排气口温度传感器监测三合一主机3中过氧化氢蒸汽的灭菌温度，并为加热系统9提供加热控制信号，并使整个系统处于过氧化氢蒸汽灭菌的工艺温度区间；加热系统9的排气口浓度传感器为过氧化氢蒸汽发生装置2提供控制信号，使系统中的过氧化氢蒸汽浓度达到过氧化氢蒸汽灭菌工艺要求。

三合一主机3灭菌工艺完成后需要将系统中的过氧化氢蒸汽排除，过氧化氢蒸汽发生装置2与加热系统9的排气口阀门关闭，循环风机动力装置8的风机排气口的三通排气阀打开，在三合一主机3中的脉冲喷吹过滤收集装置不断通入无菌氮气，同时循环风机动力装置8一直处于工作状态，将系统中的过氧化氢蒸汽不断从循环风机动力装置8的风机排气口的三通排气阀，将过氧化氢蒸汽、空气及水蒸气排出室外，系统的过氧化氢蒸汽监测排尽后，三合一主机3的过氧化氢蒸汽灭菌工艺完成，进入生产工序。

三合一主机3的过滤、洗涤工艺，是对进入三合一主机3中的生产物料进行清洗去除原有母液的过程，主要在三合一主机3中完成，具体工艺步骤如下：将固、液混合物物料加入三合一主机3后，三合一主机3的排气端阀门和高效过滤装置10的排气阀门关闭，三合一主机3内的可升降的搅拌装置对物料进行搅拌、压饼、抹平，同时三合一主机3地上端通入无菌氮气进行压滤，去除原有混合物中的母液。然后三合一主机3的排液阀关闭，注入清洗溶剂，同时在三合一主机3的清洗球处通入无菌氮气实现固、液、气三相流化搅拌洗涤，并重复上述过程直到达到清洗要求。

三合一主机3的干燥工艺直接关系到产品质量的关键工艺，需要严格控制工艺流程及参数将三合一主机3中的物料采用流化低温干燥法进行干燥，物料收集装置5过滤掉细小成品颗粒，冷凝除溶媒装置7对蒸发的溶媒进行冷凝回收，循环风机动力装置8对流化气体提供驱动力，加热系统9为物料干燥温度进行控制，高效过滤装置10为系统干燥提供无菌过滤气体。无菌气体依次进入上述分系统、装置，使物料呈流化态，使干燥热气体与固体颗粒充分混合，热量由热气体传递给湿物料，使物料表面上的水分立即气化，并通过物料表面处的气膜，向气流主体中扩散。从而实现物料干燥、溶媒回收，带物料干燥后系统干燥工艺完成，为出料装备。

循环风机动力装置8将生产检测合格的物料采用气力输送、气固分离技术进行收集，完成整个生产工艺流程。循环风机动力装置8采用调频控制将三合一主机3中的物料全部输送到出料系统4，气固混合物进入出料系统4后，气流受导向叶片的导流作用而产生强烈旋转，气流呈螺旋形向下进入出料系统4的旋风筒体，物料在离心力的作用下被甩向筒体内壁，并在重力作用下，沿筒体内壁下流出圆锥体形的底部出料口至出料系统4底部料桶，同时物料收集装置5在此过程中采用间歇性脉冲反吹将细小物料反吹入出料系统4底部料桶，实现物料出料及保证出料率。

本实用新型，结构安全简单，部件之间连接坚固，工作高效节能，解决传统三合一系统设备干燥效率低、干燥时间长、干燥温度高、出料率低、出料不彻底、物料二次污染、溶媒回收率低以及系统能耗高等问题。

本实用新型不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本实用新型的启示下做出的结构变化，凡是与本实用新型具有相同或相近的技术方案，均落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统，其特征在于，包括具有过滤、洗涤和干燥功能的三合一主机，所述三合一主机的进料口和出料口通过循环管路连接，所述循环管路包括过氧化氢灭菌系统，所述循环管路通过管道和阀门密闭连接，所述循环管路还包括出料系统，所述三合一主机的出料口连接于所述出料系统，所述出料系统的出口端和排气端均与物料收集装置密闭连接，所述出料系统内设有清洗球，所述循环管路还包括用于过滤循环系统内微小粉尘颗粒的亚高效过滤装置，用于为所述循环管路加热的加热系统，以及用于为循环气体、过氧化氢蒸汽进行无菌过滤处理的高效过滤装置。

2.如权利要求1所述的新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统，其特征在于，所述过氧化氢灭菌系统包括依次连接的储存有医用过氧化氢溶液的容器和过氧化氢蒸汽发生装置，所述容器的器壁上设有液位视窗，所述过氧化氢蒸汽发生装置的排气口与所述三合一主机密闭连接。

3.如权利要求2所述的新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统，其特征在于，所述过氧化氢蒸汽发生装置的排气口分别设有温度传感器、流量传感器、机械式止回阀和截止阀。

4.如权利要求1所述的新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统，其特征在于，所述三合一主机通过烧结网分为工艺段和排污段，所述工艺段内分别设有可升降的搅拌装置、与所述过氧化氢蒸汽发生装置连通的旋转清洗球，所述排污段的外壁上设有排液管道和物料流化排气口，所述物料流化排气口设有温度传感器。

5.如权利要求1所述的新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统，其特征在于，所述物料收集装置内设有脉冲喷吹过滤收集装置，所述脉冲喷吹过滤收集装置由花板分割为除尘室和净气室。

6.如权利要求1所述的新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一 系统，其特征在于，所述循环管路还包括循环风机动力装置，其设有防爆电机、变频器与自控系统，所述循环风机动力装置的风机排气口分别设有温度传感器、三通排气阀和止回阀。

7.如权利要求1所述的新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统，其特征在于，所述循环管路还包括冷凝除溶媒装置，所述冷凝除溶媒装置的换热媒介管道与室外制冷主机相连，所述冷凝除溶媒装置的排液口设有手动截止阀和接液罐。

8.如权利要求1所述的新型闭式循环流化床过滤、洗涤、干燥三合一系统，其特征在于，所述三合一主机内设有用于固液分离的过滤板。