CN203928715U - 间歇式高温管式气氛炉 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种间歇式高温管式气氛炉，包括加热系统、气路系统、合成炉系统、水循环冷却系统和设置在气路系统上的盖子，加热系统用于加热合成炉系统，气路系统设置在合成炉系统的上方并与合成炉系统相连接，合成炉系统通过出水口和进水口与水循环冷却系统相连接。间歇式高温管式气氛炉还包括连接到气路系统的出气口的真空泵和连接到气路系统的进气口的气罐，气罐容纳有惰性气体，气路系统通过两通阀分别与真空泵和气罐连接，以通过两通阀交替切换与真空泵和气罐的通路相连，从而达到间歇式真空状态并通过多次气体置换将合成炉系统内置换成惰气氛围。该间歇式高温管式气氛炉能够达到较高的加热效率，避免副反应发生引进杂质污染产物。
Description
技术领域
本实用新型涉及冶金设备领域，更具体地，涉及一种间歇式高温管式气氛炉，该气氛炉用于倍半硫化铈低温区合成前驱体及硫化过程以及类似稀土材料烧结合成的工艺过程。
背景技术
在倍半硫化铈合成的研成过程中，硫化过程是一个需要在高温且有腐蚀性气体的气氛中进行的反应，所以要求气氛炉所使用的材质需耐高温(1400℃)，并且在硫化氢的氛围且为高温的情况下仍然稳定，一般均选用刚玉管。为能达到生产要求，对炉管必须加长，一般采用不锈钢管，采用软石墨密封环，将刚玉管延长至所需要的尺寸。这个要求在实验室容易实现，但在大规模工业化生产中难以实现。
中国专利文献CN1248545A提出了一种新的红色颜料三硫化二铈制备方法，该方法的优点，已经在专利申请CN1422908A中进行详细说明，并就最新的专利合成方法在专利申请CN1422908A中做了叙述。而在专利申请CN1422908A中所使用的合成硫化炉为炉管旋转型。另外，在专利申请CN101469939A中介绍了一种针对合成硫化铈的硫化过程使用的多功能高温反应炉。
首先，在使用旋转型炉管过程中，炉管要受到极大的扭力冲击。其次，在高温反应过程中，物料中的碳酸钠与材质刚玉管三氧化二铝发生反应生成低强度的铝酸钠，这样就会导致炉管强度下降，同时生成的铝酸钠粉末会污染生成的硫化铈的产物。另外，气体硫化氢、硫化碳在上述专利文献中作为硫源，使用上述专利文献中的硫化炉，会造成极大的浪费和污染。
此外，上述专利申请中所公开的设备中均没有合适的气体缓冲装置，很难控制反应系统中的气体压力，也不能够很好的耐压。当系统压力增大或者减小，会出现反应气体外泄或者吸入空气的事故，这样就会导致外泄气体污染空气或者进入的空气使生成的硫化铈再次被氧化，这都会大大降低反应速率。
实用新型内容
为了解决上述问题，本实用新型提供一种间歇式高温管式气氛炉，该气氛炉包括加热系统、气路系统、合成炉系统、水循环冷却系统和设置在气路系统上的盖子，加热系统用于加热合成炉系统，气路系统设置在合成炉系统的上方并与合成炉系统相连接，合成炉系统通过出水口和进水口与水循环冷却系统相连接，其中，间歇式高温管式气氛炉还包括连接到气路系统的出气口的真空泵和连接到气路系统的进气口的气罐，气罐容纳有惰性气体，并且气路系统通过两通阀分别与真空泵和气罐连接，以通过两通阀交替切换与真空泵和气罐的通路相连，从而达到间歇式真空状态并通过多次气体置换将合成炉系统内置换成惰气氛围。
进一步地，合成炉系统包括炉体外壳、设置在炉体外壳内的气氛加热炉管和设置在气氛加热炉管内的坩埚，气路系统连接到气氛加热炉管。
优选地，炉体外壳的内侧形成有炉衬，气氛加热炉管设置在炉衬内，气氛加热炉管为不锈钢管并通过不锈钢挡板阀对炉口进行封口，坩埚由石墨制成，并且坩埚的上部设有石墨隔热屏。
可选地，炉衬可以由多晶莫来石纤维制成。
进一步地，加热系统包括连接在间歇式高温管式气氛炉的外部的控制仪表和设置在合成炉系统中的加热元件。
可选地，加热元件可以为硅碳棒。
间歇式高温管式气氛炉还可以包括气体干燥装置，所述气体干燥装置设置在气罐与两通阀之间。
可选地，惰性气体可以为氩气。
真空泵可以为2X-4旋片真空泵。
根据本实用新型的间歇式高温管式气氛炉能够保证气氛炉始终满足反应所需要的硫化气体氛围和压力，达到较高的加热效率，避免副反应发生引进杂质污染产物，并且增长了反应炉内的等温区，提高了烧结效率。
附图说明
本实用新型的上述及其它方面和特征将从以下结合附图对实施例的说明清楚呈现，其中：
图1是根据本实用新型的实施例的间歇式高温管式气氛炉的结构示意图。
具体实施方式
下面参照附图详细描述本实用新型的说明性、非限制性实施例，对根据本实用新型的进行进一步说明。
图1示意性地显示根据本实用新型实施例的间歇式高温管式气氛炉的结构。本实用新型的间歇式高温管式气氛炉包括加热系统、气路系统2、合成炉系统、水循环冷却系统(未示出)和设置在气路系统2上的盖子1。加热系统用于加热合成炉系统。气路系统2设置在合成炉系统的上方并与合成炉系统相连接。另外，合成炉系统通过出水口10和进水口11与水循环冷却系统相连接，以通过循环水冷却合成炉系统。根据本实用新型，间歇式高温管式气氛炉还包括连接到气路系统2的出气口20的真空泵3和连接到气路系统2的进气口21的气罐4。气罐4容纳有惰性气体，例如，惰性气体可以采用氩气。气路系统2通过两通阀(未示出)分别与真空泵3和气罐4连接，以通过两通阀交替切换与真空泵和气罐的通路相连，从而达到间歇式真空状态并通过多次气体置换将合成炉系统内置换成惰气氛围。
以下，将通过示例性实施例来详细说明本实用新型的间歇式高温管式气氛炉。
本实用新型的间歇式高温管式气氛炉用于合成倍半硫化铈。参见图1，合成炉系统包括炉体外壳5、设置在炉体外壳5内的气氛加热炉管6和设置在气氛加热炉管6内的坩埚7。气路系统2连接到气氛加热炉管6。
进一步地，根据本实用新型的一个实施例，炉体外壳5的内侧形成有炉衬，气氛加热炉管6设置在炉衬内。优选地，炉衬由多晶莫来石纤维制成。气氛加热炉管6为不锈钢管，并通过不锈钢挡板阀对炉口进行封口。坩埚7由石墨制成，并且坩埚的上部设有石墨隔热屏。
与传统的气氛炉相似，炉体的出口使用不锈钢法兰来密封。也就是说，气路系统2通过法兰8连接到气氛加热炉管6，如图1所示。炉体外壳内部使用氧化铝纤维保温材料和氧化铝轻质砖，外部使用冷轧钢板折弯并通过静电喷塑成型。气路系统2在出气口处通过三通安装有压力表头，通过安全阀调节炉体内部气体的压力。气路系统2的出气口分别与储气塔和真空泵3相连，通过两通截止阀调节与主气路相连的储气塔进行废弃排放。此外，水循环冷却系统设置在储气塔和合成炉系统的连通管道上，实时监测循环水进出水温度，保证进出水温差控制在10℃以内。根据本实用新型，气路系统还通过两通阀分别与真空泵3和容纳有惰性气体的气罐4相连，从而通过多次气体置换将合成炉系统内置换成惰气氛围。例如，真空泵可以采用2X-4旋片真空泵。这与传统的气氛炉相比，能够保证气氛炉始终满足反应所需要的硫化气体氛围和压力，达到较高的加热效率，避免副反应发生引进杂质污染产物。另外，优选地，间歇式高温管式气氛炉还包括设置在气罐与两通阀之间的气体干燥装置，以对从气罐中出来的惰性气体进行干燥。
此外，加热系统进一步包括连接在间歇式高温管式气氛炉的外部的控制仪表9和设置在合成炉系统中的加热元件。例如，控制仪表可以采用FP93型控制仪，加热元件为硅碳棒，例如U型硅碳棒。在加热系统中，触发器为智能型，执行元件采用MCC模块，使用单铂铑热电偶。
接下来，将说明根据本实用新型的间歇式高温管式气氛炉的操作过程。首先，将固体反应物料放入坩埚7中并压实，连接气路系统2，并将盖子1盖于气路系统2上。然后，将连接好的气路系统2和坩埚7放入气氛加热炉管6中，并与法兰8连接。气路系统2通过两通阀交替切换与真空泵3的通路和气罐4的通路相连，从而采用气体置换方式达到间歇式真空状态。即，打开真空泵抽掉连接管路中的空气，打开连接真空泵3和气氛加热炉管6的管路中的两通阀与真空泵的通路，开始抽气，然后调节两通阀门打开连接气氛加热炉管6和气罐4的通路以平衡惰气压力，重复三次，将合成炉系统置换成惰气氛围。例如，可以适当地通过三次气体置换将合成炉系统置换成惰气氛围。然后，通过加热系统加热，使固体反应物在1000℃下反应2个小时，接着随炉冷却至室温，取出反应后产物。
尽管对本实用新型的典型实施例进行了说明，但是显然本领域技术人员可以理解，本实用新型不限于在此所述的实施例中所描述的材料、结构和部件，而在不背离本实用新型的精神和原理的情况下可以进行改变，其范围在权利要求书以及其等同物中进行了限定。
Claims (9)
1.一种间歇式高温管式气氛炉，包括加热系统、气路系统、合成炉系统、水循环冷却系统和设置在所述气路系统上的盖子，所述加热系统用于加热所述合成炉系统，所述气路系统设置在所述合成炉系统的上方并与所述合成炉系统相连接，所述合成炉系统通过出水口和进水口与所述水循环冷却系统相连接，其特征在于：
所述间歇式高温管式气氛炉还包括连接到所述气路系统的出气口的真空泵和连接到所述气路系统的进气口的气罐，所述气罐容纳有惰性气体；以及
所述气路系统通过两通阀分别与所述真空泵和所述气罐连接，以通过两通阀交替切换与所述真空泵和所述气罐的通路相连，从而达到间歇式真空状态并通过多次气体置换将所述合成炉系统内置换成惰气氛围。
2.根据权利要求1所述的间歇式高温管式气氛炉，其特征在于，所述合成炉系统包括炉体外壳、设置在所述炉体外壳内的气氛加热炉管和设置在所述气氛加热炉管内的坩埚，所述气路系统连接到所述气氛加热炉管。
3.根据权利要求2所述的间歇式高温管式气氛炉，其特征在于：
所述炉体外壳的内侧形成有炉衬，所述气氛加热炉管设置在所述炉衬内；
所述气氛加热炉管为不锈钢管并通过不锈钢挡板阀对炉口进行封口；以及
所述坩埚由石墨制成，并且所述坩埚的上部设有石墨隔热屏。
4.根据权利要求3所述的间歇式高温管式气氛炉，其特征在于，所述炉衬由多晶莫来石纤维制成。
5.根据权利要求1所述的间歇式高温管式气氛炉，其特征在于，所述加热系统包括连接在所述间歇式高温管式气氛炉的外部的控制仪表和设置在所述合成炉系统中的加热元件。
6.根据权利要求5所述的间歇式高温管式气氛炉，其特征在于，所述加热元件为硅碳棒。
7.根据权利要求1所述的间歇式高温管式气氛炉，其特征在于，所述间歇式高温管式气氛炉还包括气体干燥装置，所述气体干燥装置设置在所述气罐与所述两通阀之间。
8.根据权利要求1所述的间歇式高温管式气氛炉，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
9.根据权利要求1所述的间歇式高温管式气氛炉，其特征在于，所述真空泵为2X-4旋片真空泵。
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