CN203899578U - 一种用于气相反应的固定床催化剂评价装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于气相反应的固定床催化剂评价装置，包括进气系统，进气系统与平面四通阀Ⅰ的第一接口连接，平面四通阀Ⅰ的第三接口与平面四通阀Ⅱ的第四接口连接，平面四通阀Ⅰ的第二接口引出两条管线，其中一条管线与反应器连接，另外一条管线与截止阀Ⅲ连接，反应器的出口与分离器连接，分离器的尾气出口与截止阀Ⅲ和后定压阀组连接，后定压阀组与平面四通阀Ⅱ的第二接口连接，平面四通阀Ⅱ的第三接口通过管线与流量计Ⅱ连接，流量计Ⅱ连接尾气吸收装置，平面四通阀Ⅱ的第一接口连接分析仪器。本装置操作步骤简单，可进行连续自动进样分析，节省人力，提高效率，可用于常压、低压及高压反应，特别适用于原料为气体的催化剂评价。

Description

一种用于气相反应的固定床催化剂评价装置

技术领域

本实用新型涉及一种实验室或工业侧线用固定床催化剂评价装置，具体涉及一种气相反应固相催化剂评价装置。

背景技术

随着化学反应工业的发展，催化剂已经成为制约其升级的一个瓶颈，越来越多的高端精细化工产品的合成需要高效催化剂的参与来实现，而现有的催化剂评价装置存在的适用范围窄、稳定性差、价格昂贵等缺点。催化剂研发单位为了满足不同催化剂研发的需要往往需要投入大量资金用于购买适用于不同反应的催化剂评价装置及在线的分析设备。同时，在催化剂研发单位，催化剂性能评价往往是耗费精力和时间最多的事情，如何利用最低的成本快速精准的获得催化剂的活性和稳定性数据是催化剂研发单位亟待解决的问题。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对催化剂性能评价装置存在适用范围窄、稳定相差造成催化剂的性能评价耗费精力和时间这一技术问题，提供一套能用于高、中、低压（常压）气相反应催化剂多用途评价反应装置，可方便快速、高效、精准地进行催化剂活性评价和稳定性的考察。

为解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案：

一种用于气相反应的固定床催化剂评价装置，包括进气系统，所述进气系统与平面四通阀Ⅰ的第一接口连接，平面四通阀Ⅰ的第三接口与平面四通阀Ⅱ的第四接口连接，平面四通阀Ⅰ的第二接口引出两条管线，其中一条管线与反应器连接，另外一条管线与截止阀Ⅲ连接，所述反应器的出口与分离器连接，分离器的尾气出口与截止阀Ⅲ和后定压阀组连接，后定压阀组与平面四通阀Ⅱ的第二接口连接，平面四通阀Ⅱ的第三接口通过管线与流量计Ⅱ连接，流量计Ⅱ连接尾气吸收装置，该尾气吸收装置的该吸收液根据实验要求可用于尾气吸收，还可以用于特定组分收集以便于进行成分分析，平面四通阀Ⅱ的第一接口连接分析仪器。

所述进气系统包括气体钢瓶，气体钢瓶与前定压阀组连接，前定压阀组与流量计Ⅰ连接，流量计Ⅰ与单向阀连接，保证系统的稳定操作。

所述进气系统与平面四通阀Ⅰ的第一接口之间连接有混合器。

所述平面四通阀Ⅰ的第二接口与反应器之间连接有预热器，预热器与安全阀连接。

所述反应器包括反应管，反应管外侧设有加热炉，反应管内设有热电偶套管。

所述反应器还包括气体泄漏报警装置或超压超温预警装置。

所述反应器与分离器之间设有截止阀Ⅱ和三通阀，所述反应器与分离器之间的管路和三通阀外部设有电伴热保温装置。

所述分离器包括分离器Ⅰ和分离器Ⅱ，分离器Ⅰ和分离器Ⅱ并联连接。

该评价装置可根据实际反应需要增加过滤器，在正常进料反应而非分离产物时截止阀Ⅲ一直处于关闭状态，用于高压反应评价时，分离反应产物前须关闭截止阀Ⅰ或切换三通阀至备用分离罐，待取样后打开截止阀Ⅲ，待后定压阀组压力与前定压阀组压力时数一致时关闭截止阀Ⅲ，实现补充床层压力下降功能，保证床层催化剂免受压力降造成的损坏；分离器采用夹套式冷却，下端通入冷却介质，上端为介质出口，可有效保证产物的收集完全，冷却介质根据反应产物不同可采用水、盐水、液氨、丙酮或乙醇的水溶液等，也可采用风冷、空气冷却等；分离器可实现产物的气液或气固分离，保证尾气通过时尽量少带走主产物，同时采用两套并联，既可满足取样分析需求又可在紧急情况下作为备用；该评价装置可用于一种或多种气体原料的反应。

本实用新型所具有优点的是：采用两个平面四通阀连接原料入口和尾气排空口，实现了对于原料气和尾气的同时在线分析功能，产品分离系统采用两套并联，既可满足样分析需求又可在紧急情况下作为备用；不同催化剂体系评价系统容易切换，只需根据选用的原料选择相应气路数，操作步骤简单；通过两个平面四通阀切换可实现在线分析原料气和尾气组分，实现原料转化率快速准确计算，判定催化剂性能，提高实验效率；与带有自动进样装置的分析设备相连可进行连续自动进样分析，节省人力，提高实验效率；在事故状态下，如产物承接部分管道堵塞、分离器损坏等可实现管路吹扫，可保护催化剂，保证实验人员安全；本实用新型带有压力补偿系统，在带压反应时可实现反应器后端补压，有效平衡反应系统前后压力变化，减少压力降对催化剂损坏；本评价装置可用于常压、低压及高压反应，特别适用于原料为气体的催化剂评价如亚硝酸酯合成草酸酯催化剂、甲烷化催化剂、合成气制甲醇、乙二醇、乙醇、草酸酯、碳酸二甲酯等催化剂、一氧化碳气体净化催化剂、汽车尾气催化剂催化剂等，但不限于以上这些，可在线分析反应产物为气气、气液、气固反应的前后组分分析。

附图说明

图1是本实用新型的固定床评价装置流程图。

具体实施方式

如图1所示，一种用于气相反应的固定床催化剂评价装置，包括3组进气系统，进气系统包括气体钢瓶17，气体钢瓶17与前定压阀组1连接，前定压阀组1与流量计Ⅰ2连接，流量计Ⅰ2与单向阀3连接，单向阀3与混合器4连接，混合器4与平面四通阀Ⅰ5的第一接口a连接，平面四通阀Ⅰ5的第三接口c与平面四通阀的第四接口h连接，在靠近平面四通阀Ⅱ18的第四接口h的管线上设有电伴热保温装置21A，平面四通阀Ⅰ5的第四接口d采用封头密封，平面四通阀Ⅰ5的第二接口b引出两条管线，其中一条管线与预热器6连接，预热器6与安全阀7连接，安全阀7与反应器连接，另外一条管线与截止阀Ⅲ12C连接，反应器包括反应管8，反应管8外侧设有加热炉9，反应管8内设有一端封口的热电偶套管20，加热炉9炉壁上装有气体泄漏声光报警器10，反应器的出口分为两路，一路安装截止阀Ⅱ12B，另一路安装截止阀Ⅰ12A后与三通阀13连接，三通阀13的两个出口通过管线与两个并联的分离器Ⅰ11A和分离器Ⅱ11B连接，反应器与分离器Ⅰ11A和分离器Ⅱ11B之间的管路和三通阀13外部设有电伴热保温装置21 B，分离器Ⅰ11A和分离器Ⅱ11B的尾气出口与截止阀Ⅲ12C和后定压阀组14连接，后定压阀组14与平面四通阀Ⅱ18的第二接口f连接，分离器Ⅰ11A通过管线与截止阀Ⅳ12D连接，分离器Ⅱ11B通过管线与截止阀Ⅴ12E连接, 截止阀Ⅳ12D和截止阀Ⅴ12E用于分离后固体或液体的排出，平面四通阀Ⅱ18的第三接口g通过管线与流量计Ⅱ16连接，流量计Ⅱ16连接尾气吸收装置19，平面四通阀Ⅱ18的第一接口e连接分析仪器15。

以一氧化碳（CO）和亚硝酸甲酯（MN）气相合成草酸二甲酯为例，考察催化剂在反应中的性能，各部件按图1所示依次连接完成后，一组进气系统的钢瓶17中气体为亚硝酸甲酯，一组进气系统的钢瓶17中气体为一氧化碳，在反应管8下端装填惰性填料后装入一定量的催化剂，上端再装入惰性填料，然后密封，将反应管8置于加热炉9中，在反应管8出口至分离器段管线采用电伴热装置21B保温至100℃，打开钢瓶气体一和钢瓶气体二，设定前定压阀至0.5MPa，设定质量流量计读数分别80sccm和20sccm，设定加热炉9温度为120℃。

原料分析：1）原料流速测定：切换平面四通阀Ⅰ5，使平面四通阀Ⅰ5的第一接口a和第三接口c连通（此时第二接口b和第四接口d连通），切换平面四通阀Ⅱ18，此时两种气体混合后经两个四通阀进入质量流量计16，记录该质量流量计读数即可知道原料气总气体流速；2）原料成分分析：然后切换平面四通阀Ⅱ18，使平面四通阀Ⅱ18的第一接口e和第四接口h连通（此时第三接口g和第二接口f连通），此时原料混合气经两个四通阀进入分析仪器15，待稳定后即可启动分析仪器15分析，记录分析数据即可得原料中一氧化碳和亚硝酸甲酯百分含量。

尾气分析：3）尾气流速测定：切换平面四通阀Ⅰ5，使平面四通阀Ⅰ5的第一接口a和第二接口b连通（此时第三接口c和第四接口d连通），此时原料混合气经平面四通阀Ⅰ5进入预热器6、反应管8进入催化剂床层，然后经截止阀Ⅰ12 A进入三通阀13，切换三通阀13使物料进入分离器11A，分离器11 A通入冷却水，在分离器11A中气相草酸二甲酯由于冷却成为固态被收集于分离器11 A中，未反应完的原料亚硝酸甲酯和一氧化碳及反应物一氧化氮则通过分离器11 A上端尾气出口进入后定压阀组14、经平面四通阀Ⅱ18的第二接口f和第三接口g进入质量流量计16，记录此时质量流量计读数即为反应后气体总流速，然后经尾气吸收装置19（装有5%氢氧化钠溶液）吸收一氧化氮后排入室外；4）尾气成分分析：将平面四通阀Ⅱ18的第一接口e和第二接口f连通（此时第三接口g和第四接口h连通），则尾气由进入尾气吸收装置19改为进入分析仪器15，待稳定后启动分析仪器15，记录分析数据即可得知反应后尾气成分组成亚硝酸甲酯、一氧化碳及反应生成的一氧化氮百分含量。

数据分析：亚硝酸甲酯（MN）转化率

=                                                

一氧化碳（CO）转化率

=

反应一定时间后取下分离器，称重，减去收集样品前分离器重量即可得反应产物重量，从而可计算出产品时空收率。

Claims (8)

1.一种用于气相反应的固定床催化剂评价装置，包括进气系统，其特征在于：所述进气系统与平面四通阀Ⅰ的第一接口连接，平面四通阀Ⅰ的第三接口与平面四通阀Ⅱ的第四接口连接，平面四通阀Ⅰ的第二接口引出两条管线，其中一条管线与反应器连接，另外一条管线与截止阀Ⅲ连接，所述反应器的出口与分离器连接，分离器的尾气出口与截止阀Ⅲ和后定压阀组连接，后定压阀组与平面四通阀Ⅱ的第二接口连接，平面四通阀Ⅱ的第三接口通过管线与流量计Ⅱ连接，流量计Ⅱ连接尾气吸收装置，平面四通阀Ⅱ的第一接口连接分析仪器。

2.根据权利要求1所述的用于气相反应的固定床催化剂评价装置，其特征在于：所述进气系统包括气体钢瓶，气体钢瓶与前定压阀组连接，前定压阀组与流量计Ⅰ连接，流量计Ⅰ与单向阀连接。

3.根据权利要求1所述的用于气相反应的固定床催化剂评价装置，其特征在于：所述进气系统与平面四通阀Ⅰ的第一接口之间连接有混合器。

4.根据权利要求1所述的用于气相反应的固定床催化剂评价装置，其特征在于：所述平面四通阀Ⅰ的第二接口与反应器之间连接有预热器，预热器与安全阀连接。

5.根据权利要求1所述的用于气相反应的固定床催化剂评价装置，其特征在于：所述反应器包括反应管，反应管外侧设有加热炉，反应管内设有热电偶套管。

6.根据权利要求1或5所述的用于气相反应的固定床催化剂评价装置，其特征在于：所述反应器还包括气体泄漏报警装置或超压超温预警装置。

7.根据权利要求1所述的用于气相反应的固定床催化剂评价装置，其特征在于：所述反应器与分离器之间设有截止阀Ⅱ和三通阀，所述反应器与分离器之间的管路和三通阀外部设有电伴热保温装置。

8.根据权利要求1所述的用于气相反应的固定床催化剂评价装置，其特征在于：所述分离器包括分离器Ⅰ和分离器Ⅱ，分离器Ⅰ和分离器Ⅱ并联连接。