CN201788115U - 一种去除钨舟原子化器中钨舟样本池内残留物的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种去除钨舟原子化器中钨舟样本池内残留物的装置，其特征是在钨舟原子化器内钨舟的一侧上方安装一个空气气嘴；在另一侧钨舟下方安装一个氩气气嘴；在测量的“空烧”步骤期间，将存储于空气气源内的空气定量定向吹送到钨舟样本池内的残留物处，此时钨舟处于高温状态，在高温下，样本池内的残留物会瞬间被空气中的氧气氧化，完成去除残留物作用；在测量的“冷却”步骤中，用氩气气嘴向高温状态的钨舟吹送氩气，加速钨舟冷却；在整个测量期间保持对钨舟原子化器内通保护气氩气，减少钨舟原子化器的氧化。本装置可以通过控制吹空气的方向和吹气量来控制去除测量后钨舟样本池内残留物的效果，提高测量结果稳定性，减少测量时间，提高检测效率。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种去除钨舟原子吸收光谱仪钨舟原子化器中样本池内样本测量后残留物的装置。
背景技术
钨舟原子吸收光谱仪主要是用来测量样本中的微量或痕量金属元素。通过原子化器对样本池内的样本加高温至样本原子化温度，在原子化状态下进行测量，样本池位于钨舟中部凹形部位。常规测量步骤包括“干燥”、“灰化”、“原子化”、“空烧”、“冷却”。“干燥”，用于去除样本中的水分，防止高温时样本溅射；“灰化”，用于加温蒸发去除样本中的干扰基质；“原子化”，用于高温使样本成为原子蒸汽，进行原子吸收测量；“空烧”，用于清除测量后样品池内的残留物，通常要加更高的温度，烧去残留物质，因为残留物质的存在会影响下次测量结果的准确性；“冷却”，用于使处于高温的钨舟原子化器冷却下来，以便进行下次测量。在测量的全过程中，钨舟原子化器内温度很高，其内部部件极易受氧化，因此，一般情况下钨舟原子化器内始终通有氩气作为保护气体，防止钨舟原子化器在高温下被氧化。
微量或痕量测量是精密测量，钨舟原子化器中样本池内的残留物质会对后续测量的准确性会产生明显的影响；在测量全血、血清等生物类样本时，其残留物质中含碳量很高，形成积碳，由于积碳的原子化温度很高，仅用高温“空烧”的方式去除碳残留积碳是很困难的。
现有的钨舟原子吸收光谱仪在测量中去除积碳所使用的方法是在常规的“空烧”步骤前增加“停气加氧”步骤，所谓“停气加氧”即停止对钨舟原子化器中通保护气氩气，停止加温，让外界的空气通过钨舟原子化器出烟孔自然扩散到钨舟原子化器内，持续一段时间后使钨舟原子化器内充入空气。之后执行“空烧”步骤，加高温，使样本池内的积碳被空气中的氧气氧化，从而达到去除钨舟内残留物的作用。“冷却”步骤采用的是自然冷却方式，即停止加温，恢复在钨舟原子化器中通氩气保护气，使钨舟原子化器随时间自然冷却。完整测量步骤如下：1、“干燥”，2、“灰化”，3、“原子化”，4、“停气加氧”，5、“空烧”，6、“冷却”，共六个步骤。
现有去除残留物的方法存在以下几个缺点：首先，在“停气加氧”步骤中，由于空气是从钨舟原子化器出烟孔自然扩散进入钨舟原子化器内部的，要充入整个钨舟原子化器需要等待一段的时间，这样使单次测量整体过程时间长，整体测量效率低，在应用领域，测量效率时常起到关键作用，直接决定了此测量方法的使用范围；第二，在“停气加氧”步骤中，停止了向钨舟原子化器通氩气保护气，空气便扩散入钨舟原子化器内，且均匀分布。要想使除残留物效果好，就要扩散入充分的空气量，这样在“空烧”高温时残留物和钨舟整体同时被氧化，增加了钨舟的氧化损耗，降低了钨舟的使用寿命，除残留物效果不能有效控制。第三，在“冷却”步骤中，钨舟原子化器中虽然通有氩气进行冷却，但是要使钨舟的温度降到可以进行下一次测量的程度，仍然需要等待一定的时间，影响了测量效率低。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种能有效地去除钨舟样本池内测量残留物、缩短单测量周期时间、减少钨舟氧化损耗的装置。
为解决上述技术问题，本实用新型装置包括吹空气系统、吹氩气系统，主机单片机；吹空气系统是由安装在钨舟原子化器内钨舟一侧的空气气嘴、空气气嘴支架，及空气气源、两通电磁阀、主机氩气和气体管路组成；吹氩气系统是由安装在钨舟的另一侧的氩气气嘴，及两通电磁阀、主机氩气和管路组成。
空气气源由真空发生器、储气管路及三通电磁阀组成，如图5所示，储气管路通过一个三通电磁阀连接在真空发生器负压端，真空发生器工作靠主机保护气的压力完成。空烧时吹气，主机单片机控制两个三通电磁阀切换，使储气管路、主机氩气、空气气嘴通过连接管路连通，用主机氩气的压力气体将储气管路内的空气定量吹送到钨舟样本池内的残留物处，此时钨舟处于高温状态，在高温下，样本池内的残留物会瞬间被空气中的氧气氧化，完成去除残留物作用；冷却时吸气，主机单片机控制两通电磁阀导通，两个三通电磁阀切换，使真空发生器、三通电磁阀、储气管路与室内空气连通，主机氩气中的氩气驱动真空发生器工作，将空气吸入储气管路，作为下次吹气时使用，吸气完成后两通电磁阀断开。
所述空气气嘴及空气气嘴支架，安装在钨舟原子化器内钨舟1一侧，如图2所示，空气气嘴吹气方向与钨舟表面垂直线成α角，范围为15°-60°；空气气嘴出气口与钨舟样品池内侧中心的距离为a，范围为5-20mm；空气气嘴出气口的结构尺寸如图3所示，空气气嘴2出气口长b为5-10mm，宽c为0.3-1mm。
所述氩气气嘴通过两通电磁阀连接到主机氩气，两通电磁阀由主机单片机控制，在“冷却”步骤时导通，主机压力氩气从氩气气嘴吹到钨舟样本池外表面中心部位，加速钨舟冷却；氩气气嘴安装在钨舟原子化器内钨舟另一侧斜下方，吹气方向与钨舟表面垂直线成β角，范围为0°-90°；氩气气嘴4出气口与钨舟样品池内侧中心的距离d为5-30mm；氩气气嘴气口的结构尺寸如图4所示；氩气气嘴口长e为9mm，宽f为3mm，形成气流形状与钨舟高温区域尺寸匹配。
由于检测基质不同，样本量不同，影响高温原子化后残留物的量，因此空气气嘴吹2出的空气量可在2-20ml以内调整。
如图7所示，空气气源也可由空压机和空气缓冲器组成，连通到空气气嘴，空气存储器有缓冲作用，使吹出空气流动平稳；在“空烧”步骤，主机单片机控制两通电磁阀导通，使空气通过空压机从空气气嘴2定量吹送到钨舟1样本池内的残留物处。
本实用新型测量过程包括的有“干燥”、“灰化”、“原子化”、“空烧”、“冷却”5个步骤，减少了“停气加氧”步骤，测量过程运行到“空烧”步骤时执行向钨舟样本池中心残留物处吹空气，通过高温空气氧化检测残留物；测量过程运行到“冷却”步骤时执行向钨舟外侧中心部位吹氩气，加速钨舟冷却，同时完成吸空气工作，为下次吹空气准备；在整个测量期间保持对钨舟原子化器内通保护气氩气，减少钨舟原子化器的氧化。
如图6所示作为本实用新型的另一种方式，也可以不用吹氩气冷却部分，采用自然冷却方式；在钨舟原子化器内不安装氩气气嘴及连接管路。
有益效果：
在上述装置中，由于在“空烧”步骤中采用了定量定向吹送空气至钨舟样本池内残留物处的方式，可以调整吹气方向、吹气量及气嘴尺寸，控制气流所能覆盖的区域，达到最佳去除残留物的效果，不会产生明显残留物，不会随测量次数增加而使残留物增多；而现有技术使用空气自然扩散进入钨舟原子化器内的方法，无法达到这样的效果，实验结果对比如下表：
在上述除去钨舟样本池内残留物的装置中，省略了现有技术“空烧”前的“停气加氧”步骤，节省了“停气加氧”的时间，与现有技术的测量周期比，缩短了约65秒时间，在“冷却”步骤中，直接对钨舟吹送氩气加速冷却过程，比现有技术更进一步缩短了约5秒时间，共节省时间约70秒，即样本检测速度提高了70％～80％，对于使用者来说大幅度提高了工作效率，减轻了工作强度，可以为被检测者提供如检测结果立等可取、当日可取等更便捷的服务。
在上述装置中，由于在整个测量周期，钨舟原子化器始终通有氩气保护气，空气不能扩散到钨舟原子化器内，并且在“空烧”时，只是向钨舟样本池内残留物处定向吹出定量的空气，避免了钨舟整体被高温氧化，与现有的情况相比，降低了钨舟的损耗，提高了钨舟的使用寿命。
此实施例气路装置采用主机氩气驱动真空发生器吸入空气得到空气气源，所使用器件体积小，便于集成模块化设计，对于应用在仪器结构设计当中具有优势。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
图1为本实用新型装置原子化器结构示意图；
图2为原子化器中钨舟、空气气嘴、氩气气嘴位置关系侧视图；
图3为空气气嘴出气口尺寸图；
图4为氩气气嘴出气口尺寸图；
图5为本实用新型装置气路连接图，有吹氩气冷却部分；
图6为本实用新型装置气路连接图，无吹氩气冷却部分；
图7为本实用新型装置气路连接图，采用空压机作空气气源；
图中所示，钨舟1，空气气嘴2，空气气嘴支架3，氩气气嘴4，钨舟电极支架5，钨舟原子化器6，通光窗口7，钨舟原子化器底板8，空气气嘴内气路9，氩气气嘴内气路10，两通电磁阀21，空气存储器22，空压机23，两通电磁阀24，氩气气源25，三通电磁阀31，三通电磁阀32，真空发生器33，吸空气调节针阀34，两通电磁阀35，总恒压阀36，吹空气恒压阀37，吹空气调节针阀38，吹氩气调节针阀39，气体连接管路61、62，64-76，储气管路63；α为空气气嘴2出气方向与钨舟表面垂直方向夹角，β为氩气气嘴4出气方向与钨舟外表面垂直方向夹角，a为空气气嘴2吹气口与钨舟1样本池中心的距离，b为空气气嘴2口长，c为空气气嘴2口宽，d为氩气气嘴4吹气口与钨舟1样本池外表面中心的距离，e为氩气气嘴4口长，f无氩气气嘴4口宽。
具体实施方式
如图1、2所示为去除钨舟原子化器中钨舟样本池内残留物的装置，在钨舟原子化器6内钨舟1一侧安装一空气气嘴2，与空气气嘴支架3连接；空气气嘴支架3固定在钨舟原子化器底板8上；空气气嘴内气路9连接到外部气路管路61，与外部气路部分连通；气嘴吹气方向角α约为45°，与样本池中心距离a约为10mm；气口尺寸如图3所示，气口长8mm，宽0.8mm，吹气量5-6ml；氩气气嘴4安装在钨舟1的另一侧，固定在钨舟原子化器底板8上，氩气气嘴内气路10连接到外部气路管路76，与外部气路部分连通。气嘴吹气方向角β约为45°，与样本池中心距离约为20mm，气口尺寸如图4所示，气口长9mm，宽3mm。
气路连接如图5所示，外部气路包括有总恒压阀36，两通电磁阀35，吸空气调节针阀34，真空发生器33，三通电磁阀32，三通电磁阀31，吹空气恒压阀37，吹空气调节针阀38，吹氩气调节针阀39，及连接管路61-74；其中空气气嘴内气路9连接到外部气路的管路61，氩气气嘴内气路10连接到外部气路的管路76，管路71连接到主机氩气；其中储气管路63为储气单元。
所有管路均为内径Ф4气动用PA管；控制部分是主机单片机。
测量过程包括的有“干燥”、“灰化”、“原子化”、“空烧”、“冷却”5个步骤，运行到“空烧”时执行吹空气，如图5所示，此时两通电磁阀35已是断开状态，三通电磁阀32切换使管路74与63导通，三通电磁阀31切换使管路63与61导通；此时，氩气由管路71流入，经总恒压阀36、管路70、72、吹空气恒压阀37、管路73、吹空气调节针阀38、管路74、三通电磁阀32、管路63、三通电磁阀31、管路61，通向钨舟原子化器6内的空气气嘴2；管路63中存储的空气在氩气动力驱动下，经空气气嘴2被吹向钨舟1样本池内的残留物处，此时钨舟处于高温状态，在高温下，样本池内的残留物会瞬间被空气中的氧气氧化，完成去除残留物作用；吹气完成后，主机单片机控制三通电磁阀31、32切换，使吹气管路断开。
测量过程运行到“冷却”步骤时执行向钨舟外侧中心部位吹氩气和吸空气工作，如图5所示，主机单片机控制两通电磁阀35导通，氩气由管路71进入，经总恒压阀36、管路70、69、两通电磁阀35流到管路68后分流；一路流入管路75，经吹氩气调节针阀39、管路76，通向钨舟原子化器6内的氩气气嘴4，吹向钨舟1，加速钨舟冷却；另一路流入管路67，经吸空气调节针阀34、管路66进入真空发生器33入口，由真空发生器33出口接管路65排出；真空发生器33在氩气动力的作用下工作，使真空发生器33真空端口产生负压，起吸气作用，真空端口与管路64连接，此时，三通电磁阀32处于使管路64、63导通状态，三通电磁阀31处于使管路63、61导通状态，空气由管路61、三通电磁阀31、管路63、三通电磁阀32、管路64流入真空发生器33；管路63流入空气，起空气储存作用；“冷却”步骤结束时，两通电磁阀35断开，即关断氩气动力，真空发生器33停止工作，空气被保存在管路63中，为下次测量完成吹空气准备工作。在整个测量期间仍保持对钨舟原子化器6内通氩气保护气，使外部空气不能扩散进入到钨舟原子化器6内，减少钨舟的氧化损耗。
上述装置还可以使α为60°，a为5mm，b为10mm，c为1mm；吹气量为18-20ml；β约为90°，与样本池中心距离d约为30mm。
上述装置还可以使α为15°，a为20mm，b为5mm，c为0.3mm；吹气量为2-4ml；β约为0°，与样本池中心距离d约为5mm。
作为本实用新型的另一种实施方式，如图6所示，可以不用吹氩气冷却部分，采用自然冷却方式；在钨舟原子化器6内不安装氩气气嘴4，相应外气路中不安装吹氩气调节针阀39及连接管路。
作为本实用新型的另一种实施方式，如图7所示，空气气嘴2通过管路与两通电磁阀21、空气缓冲器22、空压机23连接；氩气气嘴4通过管路与两通电磁阀24、主机氩气气源25连接；测量执行到“空烧”步骤时，主机单片机控制两通电磁阀21道通，使空气经空气气嘴2被吹向钨舟1样本池内的残留物处；测量执行到“冷却”步骤时，主机单片机控制两通电磁阀24道通，使主机氩气经氩气气嘴4吹向钨舟1。
Claims (10)
1.一种去除钨舟原子化器中残留物的装置，包括吹空气系统、吹氩气系统、主机单片机，其特征在于吹空气系统是由安装在钨舟原子化器(6)内钨舟(1)一侧的空气气嘴(2)、空气气嘴支架(3)，及空气气源、两通电磁阀、主机氩气和气体管路组成；吹氩气系统是由安装在钨舟(1)的另一侧的氩气气嘴(4)，及两通电磁阀、主机氩气和管路组成。
2.如权利要求1所述的去除钨舟原子化器中残留物的装置，其特征在于空气气源由真空发生器、三通电磁阀和储气管路组成。
3.如权利要求1或2所述的去除钨舟原子化器中残留物的装置，其特征在于用主机保护气氩气作为吸空气、吹空气的动力。
4.如权利要求1所述的去除钨舟原子化器中残留物的装置，其特征在于，空气气嘴(2)吹气方向与钨舟表面垂直线呈15°-60°，空气气嘴(2)出气口与钨舟样品池内侧中心的距离为5-20mm。
5.如权利要求1或4所述的去除钨舟原子化器中残留物的装置，其特征在于空气气嘴(2)出气口长为5-10mm，宽为0.3-1mm。
6.如权利要求1所述的去除钨舟原子化器中残留物的装置，其特征在于氩气气嘴(4)吹气方向与钨舟表面垂直线呈0°-90°，氩气气嘴(4)出气口与钨舟样品池内侧中心的距离为5-30mm。
7.如权利要求1或6所述的去除钨舟原子化器中残留物的装置，其特征在于氩气气嘴(4)口长为9mm，宽为3mm。
8.如权利要求6或7所述的去除钨舟原子化器中钨舟样本池内残留物的方法，其特征在于空气气嘴(2)每次吹出的空气量为2-20ml。
9.如权利要求1所述的去除钨舟原子化器中残留物的装置，其特征在于空气气源还可由空压机和空气存储器组成。
10.如权利要求1所述的去除钨舟原子化器中残留物的装置，其特征在于在整个测量期间保持对钨舟原子化器内通保护气氩气，减少钨舟原子化器的氧化。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 102206 9 life Garden Road, Changping District, Beijing Patentee after: Beijing Bo Hui innovative biotechnology Limited by Share Ltd Address before: 100195 G, block 25, Lu Jia, 25, Bei Wu Village, Beijing. Patentee before: Beijing Bohui Innovation Technology Co., Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20110406 |
|
| CX01 | Expiry of patent term |