CN1962799A - 低粘度导热胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热、低粘度导热胶粘剂及其制备方法，属粘结剂制备工艺技术领域。该粘结剂的组成及重量百分比为：双酚A环氧树脂40～45％，改性的导热填料Al2O3和BN 30～35％，溶剂丙酮或甲苯20～25％，固化剂酸酐或咪唑2～3％，悬浮助剂、促进剂、稀释剂1～2％。其制备方法是：首先制备好改性的导热填料Al2O3和BN，改性剂为异氰酸酯或超友化聚酯；在双酚A环氧树脂中加入一定量的Al2O3和BN复合粉料填料和固化剂，超声搅拌，并用球磨机进行混合，制成均一的分散体系，然后依次加入助剂促进剂稀释剂，慢慢搅拌，制得了低粘度导热胶粘剂，胶粘剂倒入模具中抽真空脱除溶剂后按程序升温固化制得导热胶粘剂固化胶片进行性能测试，所制备导热胶粘剂导热率高达11.4W/m·K，粘度低达139.0CP左右。
Description
技术领域
本发明涉及一种高导热、低粘度导热胶粘剂及其制备方法，属粘结剂制备工艺技术领域。
背景技术
导热胶粘剂多用于电子电器元器件的电绝缘场合下的粘结和封装。随着电子工业中集成技术和组装技术的发展，电子元器件和逻辑电路的体积趋向小型化，对于粘结和封装材料的导热、绝缘、耐热等性能的要求越来越高。其中提高导热性是日益亟待解决的问题。
国外在提高环氧树脂的导热性上做了大量研究工作。
美国专利US6500891B1报道了制备导热环氧树脂胶粘剂中加入的填料为球形微米级氧化铝，加入的氧化铝粉体使其稳定悬浮于胶粘剂中，当填料加入量为65wt％时室温下粘度为33,344CP以上；当填料加入量为70wt％时其粘度为60,020CP，导热率为1.456W/m·K；可以看出导热胶稳定性不够、粘度过大。美国专利US6060539报道了制备环氧树脂脂粘剂加入氧化铝填料的加入量为35～75Vol％，导热率为0.7w/m·K左右。美国专利US0092654A1报道了制备导热胶所用的填料为微米级碳化硅和氧化铝，填充量达60～90wt％；导热胶的粘度为72,000mPsS以上，导热率大于2W/m·K。
从上述专利文献中可以看出低填充时导热性不够、高填充时导热胶稳定性不够、粘度过大，同时柔性也不太好。
目前的导热绝缘胶粘剂是通过高填充导热填料获得高导热性，而高填充引起的是粘度的增加，流动性降低，这就会影响加工性能。高填充得到的粘结剂，由于粘度较高，会使粘结部分厚度增加，从而影响散热效率，另外也会影响柔韧性，其机械性能也受影响。但是若是为了降低粘度而降低导热填充量，则会降低导热率。所以使用的无机填料的种类及其使用量是制备高导热低粘度的胶粘剂的关键问题。
在环氧树脂中加入改性的纳米无机填料能改善树脂胶粘剂的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种低粘度高导热性的绝缘胶粘剂及其制备方法。
本发明一种低粘度导热胶粘剂，其特征在于具有以下的组成及重量百分比：
双酚A环氧树脂 40～45％，
改性的导热填料Al2O3和BN 30～35％，
溶剂丙酮或甲苯 20～25％，
固化剂酸酐或咪唑 2～3％，
悬浮助剂、促进剂、稀释剂 1～2％。
上述的改性的导热填料Al2O3和BN，其中氧化铝为纳米α-Al2O3，平均粒径为100nm，BN为六方片状微米及BN，其平均粒径为1μm；Al2O3与BN两者的重量比为：Al2O3∶BN＝1∶2～3.5。
上述的溶剂优选为丙酮；上述的固化剂优选为酸酐即甲基四氢酸酐。
本发明一种低粘度导热胶粘剂，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.首先制备改性的导热填料即Al2O3和BN的复合粉料：将一定量的粉体Al2O3和BN分别在氩气保护情况下，于60～80℃下用异氰酸酯或超友化聚酯改性剂对粉体表面进行接枝改性；改性后的复合粉料待用；
b.按上述重量百分比进行配料，在双酚A环氧树脂中加入一定量的改性的Al2O和BN复合粉料填料和固化剂，用超声进行搅拌，并用球磨机进行混合制成均一稳定的分散体系，然后依次加入悬浮助剂、促进剂、稀释剂及溶剂；慢慢搅拌制得分散稳定均一导热胶粘剂备用，将胶粘剂倒入模具中抽真空脱除溶剂后按程序升温固化，即120℃2小时、150℃2小时、180℃2小时，最终制得导热胶粘剂固化胶片进行性能测试。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例的工艺过程和步骤如下：
(1)选择从粘度导热胶的组成配方：
双酚A环氧树脂 44.83％，
改性的导热填料Al2O3 6.90％，
改性的导热填料BN 24.13％，
溶剂丙酮及固化剂、助剂 24.14％。
(2)事先制备好改性填料：
将平均粒径为100nm的纳米α-Al2O3，在氩气保护情况下，于60～80℃用异氰酸酯改性剂对粉体表面进行接枝改性；另动将平均粒径为1μm的BN用端羧基超友化聚酯的丙酮溶液在氩气保护情况下于60～80℃回流加热搅拌2小时进行表面接枝改性；粉料与改性剂的摩尔比为24∶1。
(3)按上述配方进行配料，在上述双酚A环氧树脂中加入上述一定量的改性的Al2O3和BN复合粉料填料，并加入固化剂，用超声进行搅拌，并用球磨机进行混合，制成均一稳定的分散体系，然后依次加入悬浮助剂、促进剂、稀释剂，慢慢搅拌，制得导热胶粘剂备用，胶粘剂倒入模具中抽真空脱除溶剂后按程序升温固化，即120℃2小时、150℃2小时、180℃2小时，最终制得导热胶粘剂固化胶片，进行导热性能测试。
经仪器测试，该导热胶粘剂的胶片导热率为11.4W/m·K；粘度为139.0CP。
实施例2
本实施例的工艺过程和步骤与上述实施例1完全相同。不同的是其选择的组成配方为：
双酚A环氧树脂 44.83％，
改性的导热填料Al2O3 10.34％，
改性的导热填料BN 20.69％，
溶剂丙酮及固化剂、助剂 24.14％。
按上述同样步骤制备导热胶粘剂。
经仪器测试，该导热胶粘剂的胶片导热率为11.2W/m·K；粘度为138.5CP。
实施例3
本实施例的工艺过程和步骤与上述实施例1完全相同。不同的是其选择的组成配方为：
双酚A环氧树脂 44.83％，
改性的导热填料Al2O3 13.79％，
改性的导热填料BN 17.24％，
溶剂丙酮及固化剂、助剂 24.14％。
按上述同样步骤制备导热胶粘剂。
经仪器测试，该导热胶粘剂的胶片导热率为10.80W/m·K；粘度为137.4CP。
为了作对比比较，特作了以下的比较试验。
比较例1
本比较例中，采用的组分配方为：
双酚A环氧树脂 54.17％，
未改性的BN 16.67％，
溶剂丙酮及固化剂、助剂 29.16％。
按上述实施例1同样方法制备胶粘剂。
经仪器测试，该胶粘剂的胶片导热率为1.2W/m·K；粘度为300CP。
比较例2
本比较例中，采用的组分配方为：
双酚A环氧树脂 44.83％，
未改性的BN 31.03％，
溶剂丙酮及固化剂、助剂 24.14％。
按上述实施例1同样方法制备胶粘剂。
经仪器测试，该胶粘剂的胶片导热率为2.4W/m·K；粘度为350CP。
由上述实施例及比较例可看出，本发明方法所制得的胶粘剂具有低粘度、高导热率的特点，可以合适地用于电子电器元器件的粘结和封装。
Claims (3)
1.一种低粘度导热胶粘剂，其特征在于具有以下的组成及重量百分比：
双酚A环氧树脂 40～45％，
改性的导热填料Al2O3和BN 30～35％，
溶剂丙酮或甲苯 20～25％，
固化剂酸酐或咪唑 2～3％，
悬浮助剂、促进剂、稀释剂 1～2％。
2.如权利要求1所述的一种低粘度导热胶粘剂，其特征在于所述的改性的导热填料Al2O3和BN，其中氧化铝为纳米α-Al2O3，平均粒径为100nm，BN为六方片状微米及BN，其平均粒径为1μm；Al2O3与BN两者的重量比为：Al2O3∶BN＝1∶2～3.5。
3.权利要求1所述的一种低粘度导热胶粘剂，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.首先制备改性的导热填料即Al2O3和BN的复合粉料：将一定量的粉体Al2O3和BN分别在氩气保护情况下，于60～80℃下用异氰酸酯或超友化聚酯改性剂对粉体表面进行接枝改性；改性后的复合粉料待用；
b.按上述重量百分比进行配料，在双酚A环氧树脂中加入一定量的改性的Al2O和BN复合粉料填料和固化剂，用超声进行搅拌，并用球磨机进行混合制成均一稳定的分散体系，然后依次加入悬浮助剂(如白碳黑等)、促进剂、稀释剂及溶剂；慢慢搅拌，制得导热胶粘剂备用，胶粘剂倒入模具中抽真空脱除溶剂后按程序升温固化，即120℃2小时、150℃2小时、180℃2小时，最终制得导热胶粘剂固化胶片进行性能测试。
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