CN1951822A - 一种锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体的合成方法。将不同摩尔比的硝酸镧和硝酸铕，或者硝酸镧或硝酸铕溶于去离子水中，搅拌；再加入摩尔数为溶液中硝酸镧与硝酸铕摩尔数之和的锡酸钠或锡酸钾，搅拌；将最终溶液放入高压釜中，填充度为80～90％，在180～250℃温度范围内水热处理4～30小时；最后，将处理好的溶液离心、清洗，并将产物干燥，就获得粉体直径约为15～35纳米。本发明提出的合成方法，利用稀土锡酸盐具有相同晶体结构(烧绿石结构)、晶格常数相近的特点，使所得产物为均一、单相、镧铕比例任意可调的锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐，分子式可以写为La2－xEuxSn2O7 (x＝0～2)，粉体尺寸约为15～35纳米。
Description
技术领域
本发明涉及一种锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体的合成方法。
背景技术
烧绿石型氧化物是一系列分子式为A2B2O7的含氧化合物，其中A为二价或三价阳离子，B为四价或五价阳离子。由于这类化合物具有优异的热、电、磁及催化性能，一直受到人们特别的关注。稀土锡酸盐是一类重要的烧绿石型氧化物，分子式为RE2Sn2O7(RE＝Y，La-Lu)。近年研究表明，稀土锡酸盐在锂电池、催化、光致发光、离子导体和防辐射等领域均有着潜在的应用。由于稀土锡酸盐的熔点很高(＞2000℃)，他们可以作为高温催化剂，在汽车尾气的处理与控制方面有独特的应用。同时，铕是重要的发光激活剂，铕离子激活的发光材料在荧光灯、场发射显示和等离子显示等领域都有着重要的应用。烧绿石结构的晶格中存在较多的功能性替代位，在这些替代位引入其它离子，将会引起材料热、光、电及催化等性能的改变。因此，本发明合成的烧绿石型镧铕复合锡酸盐纳米粉体将是一种具有潜在应用的新功能材料。
传统的烧绿石型稀土锡酸盐的制备方法比较复杂，且反应条件比较苛刻，一般需要二氧化锡和相应的稀土氧化物在1400℃以上的高温进行长时间的固相反应。相比之下，水热法具有设备与操作简单、产物结晶好、环境污染小和适合大规模生产等特点，而且，水热合成的粉体具有纯度高、结晶度高、粒径小、尺寸分布窄及化学计量比好等优点。因此，水热法是合成稀土锡酸盐较理想的方法。Moon等人报道了采用SnCl4为锡源水热合成锡酸镧(La2Sn2O7)的方法(J.Moon et al.J.Am.Ceram.Soc.，84，2531(2001))，目前尚未见到关于水热合成烧绿石型镧铕复合锡酸盐纳米粉体的公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体的合成方法，利用稀土锡酸盐具有相同晶体结构(烧绿石结构)、晶格常数相近的特点，采用水热法，合成了均一、单相、镧铕比例任意可调的锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体。
本发明采用的技术方案是该方法的步骤如下：
1)将不同摩尔比的硝酸镧和硝酸铕溶于去离子水中，或者硝酸镧或硝酸铕溶于去离子水中，控制溶液中稀土硝酸盐的总摩尔浓度为0.01～0.2摩尔/升，搅拌；
2)再在上述溶液中加入摩尔数为硝酸镧和硝酸铕摩尔数之和的锡酸钠或锡酸钾，搅拌；
3)将最终配好的溶液放入高压釜中，填充度为80～90％，该高压釜在180～250℃温度范围内处理4～30小时；
4)将处理好的溶液离心、清洗，并把产物干燥，就获得了烧绿石型锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体。
以硝酸镧、硝酸铕、锡酸钠和锡酸钾作为原料，采用水热法实现了烧绿石型锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体的合成，产物均一、单相，且镧铕比例任意可调，分子式可以写为La2-xEuxSn2O7(x＝0～2)，粉体尺寸为15～35纳米。
本发明具有的有益效果是：以硝酸镧、硝酸铕、锡酸钠和锡酸钾作为原料，采用水热合成工艺，通过调节反应物中硝酸镧镧与硝酸铕的比例，实现了均一、单相、任意镧铕比的烧绿石型锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体的合成，产物分子式可以写为La2-xEuxSn2O7(x＝0～2)，粉体粒径为15～35纳米。
附图说明
图1实施例1～5所得产物La2-xEuxSn2O7(x＝0，0.5，1，1.5，2)的XRD图谱：
(a)实施例1(x＝0)，(b)实施例2(x＝0.5)，(c)实施例3(x＝1)，(d)实施例4(x=1.5)，(e)实施例5(x＝2)；
图2是实施例1所得纳米粉体(La2-xEuxSn2O7(x＝0))的透射电镜照片；
图3是实施例2所得纳米粉体(La2-xEuxSn2O7(x＝0.5))的透射电镜照片；
图4是实施例3所得纳米粉体(La2-xEuxSn2O7(x＝1))的透射电镜照片；
图5是实施例4所得纳米粉体(La2-xEuxSn2O7(x＝1.5))的透射电镜照片；
图6是实施例5所得纳米粉体(La2-xEuxSn2O7(x＝2))的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
合成La2-xEuxSn2O7(x＝0)，即La2Sn2O7。将0.692克硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于160毫升去离子水中，硝酸镧摩尔浓度为0.01摩尔/升，搅拌3分钟后，再在上述溶液中加入0.478克锡酸钾(K2SnO3·3H2O)，锡酸钾摩尔浓度为0.01摩尔/升，继续搅拌5分钟后，得到最终的溶液，此溶液稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.01摩尔/升，不含硝酸铕，即x＝0。把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为80％。该溶液在180℃下处理30小时，把处理好的溶液离心、清洗，且将产物干燥，得到了纳米粉体。该产物的XRD图谱见图1(a)，该图谱与锡酸镧(La2Sn2O7)的XRD标准卡片(JCPDS no.13-0082)完全吻合，说明产物为La2Sn2O7。图2为该产物的透射电镜照片，从中可看出产物为纳米棒，直径约15纳米。
实施例2：
合成La2-xEuxSn2O7(x＝0.5)，即La1.5Eu0.5Sn2O7。将2.078克硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于160毫升去离子水中，硝酸镧摩尔浓度为0.03摩尔/升，搅拌3分钟后，再加入0.714克硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)，硝酸铕的摩尔浓度为0.01摩尔/升，搅拌3分钟后，再在上述溶液中加入1.709克锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)，锡酸钠的摩尔浓度为0.04摩尔/升，继续搅拌5分钟后，得到最终的溶液，此溶液中稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.04摩尔/升，镧铕比为3∶1，即x＝0.5。把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为90％。该溶液在200℃下处理20小时，把处理好的溶液离心、清洗，且将产物干燥，获得镧铕比为3∶1的烧绿石型镧铕复合锡酸盐纳米粉体，即La2-xEuxSn2O7(x＝0.5)。图1(b)是该纳米粉体的XRD图谱，该图谱与La2Sn2O7的XRD图谱相似，只是XRD峰位较图1(a)有微小的偏移，这是由于部分铕离子取代镧离子而引起了晶格常数变化造成的。由此可见，该产物是一种典型的单相烧绿石型化合物，即La1.5Eu0.5Sn2O7。图3是该产物的透射电镜照片，由图3可看出该产物为纳米颗粒，粒径约20纳米。
实施例3：
合成La2-xEuxSn2O7(x＝1)，即LaEuSn2O7。将6.928克硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于160毫升去离子水中，硝酸镧摩尔浓度为0.1摩尔/升，搅拌3分钟后，再加入7.136克硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)，硝酸铕摩尔浓度为0.1摩尔/升，搅拌3分钟后，再在上述溶液中加入9.568克锡酸钾(K2SnO3·3H2O)，锡酸钾摩尔浓度0.2摩尔/升，继续搅拌5分钟后，得到最终的溶液，此溶液中稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.2摩尔/升，镧铕比为1∶1，即x＝1。把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为80％。该溶液在200℃下处理24小时，把处理好的溶液离心、清洗，且将产物干燥，获得镧铕比例为1∶1的烧绿石型镧铕复合锡酸盐纳米粉体La2-xEuxSn2O7(x＝1)。图1(c)是该产物的XRD图谱，该图谱与La2Sn2O7的XRD图谱相似，只是XRD峰位较图1(a)有微小的偏移，这是由于部分铕离子取代镧离子而引起了晶格常数变化造成的。由此可见，该产物是一种典型的单相烧绿石型化合物，即LaEuSn2O7。图4是该产物的透射电镜照片，由图4可看出产物为纳米颗粒，粒径约35纳米。
实施例4：
合成La2-xEuxSn2O7(x＝1.5)，即La0.5Eu1.5Sn2O7。将1.386克硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于160毫升去离子水中，硝酸镧摩尔浓度为0.02摩尔/升，搅拌3分钟后，再加入4.281克硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)，硝酸铕摩尔浓度为0.06摩尔/升，搅拌3分钟后，再在上述溶液中加入3.418克锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)，锡酸钠摩尔浓度0.08摩尔/升，继续搅拌5分钟后，得到最终的溶液，此溶液中稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.08摩尔/升，镧铕比为1∶3，即x＝1.5。把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升。该溶液在200℃下处理10小时，把处理好的溶液离心、清洗，且将产物干燥，获得镧铕比例为1∶3的烧绿石型镧铕复合锡酸盐纳米粉体La2-xEuxSn2O7(x＝1.5)。图1(d)是该纳米粉体的XRD图谱，该图谱与La2Sn2O7的XRD图谱相似，只是XRD峰位较图1(a)有微小的偏移，这是由于部分铕离子取代镧离子而引起了晶格常数变化造成的。由此可见，该产物是一种典型的单相烧绿石型化合物，即La0.5Eu1.5Sn2O7。图5是该产物的透射电镜照片，由图5可看出产物为纳米颗粒，粒径约20纳米。
实施例5：
合成La2-xEuxSn2O7(x＝2)，即Eu2Sn2O7。将2.771克硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)溶于160毫升去离子水中，硝酸铕摩尔浓度为0.04摩尔/升，搅拌3分钟后，再在上述溶液中加入1.709克锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)，锡酸钠摩尔浓度为0.04摩尔/升，继续搅拌5分钟后，得到最终的溶液，此溶液中稀土硝酸盐总摩尔浓度为0.04摩尔/升，且不含硝酸镧，即x＝2。把上述配好的溶液放入高压釜的聚四氟乙烯内衬里，内衬容积为200毫升，控制填充度为80％。该溶液在250℃下处理4小时，把处理好的溶液离心、清洗，且将产物干燥，就获得锡酸铕(Eu2Sn2O7)纳米粉体。图1(e)为产物的XRD图谱，该图谱与锡酸铕的标准XRD卡片(JCPPDS no.13-0182)完全吻合，说明产物为锡酸镧(Eu2Sn2O7)。图6为产物的透射电镜照片，从中可看出产物为纳米颗粒，粒径约20纳米。
Claims (2)
1、一种锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体的合成方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)将不同摩尔比的硝酸镧和硝酸铕溶于去离子水中，或者硝酸镧或硝酸铕溶于去离子水中，控制溶液中稀土硝酸盐的总摩尔浓度为0.01～0.2摩尔/升，搅拌；
2)再在上述溶液中加入摩尔数为硝酸镧和硝酸铕摩尔数之和的锡酸钠或锡酸钾，搅拌；
3)将最终配好的溶液放入高压釜中，填充度为80～90％，该高压釜在180～250℃温度范围内处理4～30小时；
4)将处理好的溶液离心、清洗，并把产物干燥，就获得了烧绿石型锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体。
2、根据权利要求1所述的一种锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体的合成方法，其特征在于：以硝酸镧、硝酸铕、锡酸钠和锡酸钾作为原料，采用水热法实现了烧绿石型锡酸镧、锡酸铕及其复合锡酸盐纳米粉体的合成，产物均一、单相，且镧铕比例任意可调，分子式可以写为La2-xEuxSn2O7(x＝0～2)，粉体尺寸为15～35纳米。
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