CN1894790A - 将吸气剂材料粘结到在电子器件中使用的表面的方法 - Google Patents

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Abstract

公开一种将吸气剂材料粘结在一表面上的方法，其中，使用的吸气剂能除去和控制电子器件有源层周围环境中的污染气体。吸气剂组合物包含吸气剂、无机粘结剂的颗粒和液体介质，从该组合物施用吸气剂，形成一定稠度的组合物，该组合物可以要求的任何厚度和图案沉积在所述表面。沉积了吸气剂组合物的表面可以和器件分开加热，以活化吸气剂材料并使颗粒粘着在表面，不需要另外的粘结剂层或其它材料。

Description

将吸气剂材料粘结到在电子器件中使用的表面的方法
发明领域
本发明涉及一种将吸气剂组合物粘结到一个表面的至少一部分上的方法，以使用吸气剂来除去并控制密封在一个包封件内的电子器件的活性材料周围环境中的污染气体。
发明背景
当其关键部件暴露于不利的污染物，包括潮气和其它污染气体如氧气、氢气和有机气体时，有机电子器件对这些污染物敏感并会降低其性能。例如，出于器件的性能方面的原因，功函相对较低的金属，如钡或钙，常被用作有机电子器件的阴极材料。遗憾的是，低功函金属如钙、钡和锶通常会与氧反应并形成水蒸汽。这些反应破坏了所需的低功函性质。
污染物对有机电子器件具有破坏性的另一个例子是在有机发光二极管显示器(OLED)中。使用发光有机分子的薄膜作为活性层制造OLED，这些层需要受到保护，以免受潮气和其它污染气体的破坏。
目前用来保护有机电子器件免受这类破坏的技术包括在有机电子器件的外层施涂阻隔环境的涂层，在污染物进入有机电子器件内部的器件边缘或在包含有机电子器件的包封件内放置吸收剂或吸附剂的吸气剂材料，以用吸气剂材料包封对污染气体极敏感的材料。
迄今，使用“吸气”材料的所有已知材料和方法都不能在特定有机电子器件的寿命内为其提供时间足够长的“吸气”功能。此外，已知方法产生的吸气剂必须用粘结剂粘着在器件内部的表面上，随时间推移会在器件内产生污染气体。已知的方法还形成较厚的吸气剂层，该层增加了器件体积，而且不能灵活满足各种工艺要求，还会在器件的包封件中留下松散颗粒。
制造有机电子器件时对吸气剂的使用提出了一些工艺方面的限制。吸收型吸气剂本身就对潮气敏感，并且这种吸附反应是不可逆的，所以要求在低湿度环境中进行制造。另一方面，吸附型吸气剂通常含有沸石和其它分子筛材料，它们必须在最高至约650℃的温度加热活化，并密封在处于受控气氛下的器件中。但是，有机电子器件中的活性有机材料不能承受比300℃更高的温度，要求在器件中使用的其余材料必须按照不影响器件的总制造要求的方式进行施用和热处理。
此外，传统吸气剂材料难以成形为能适应宽范围的各种有机电子器件的各种形状和尺寸，并且需要昂贵的加工设备。
解决这些问题的一种策略是开发“盖子”吸气剂技术，其中，在一个盖的凹陷中形成吸气剂材料，将制成的盖结合到用于OLED的包封件内，形成该器件的密封环境或包装。但是，这些盖子吸气剂会增加成品器件的体积，这是不利的。
因此，需要一种吸气剂，这种吸气剂能在有机电子器件内，在该器件预期寿命内发挥吸收作用，还能适用于各种应用方式，不会增加体积和额外的组分，在有机电子器件的设计(形状、尺寸、材料)方面具有灵活性，并能简化器件的制造过程。
发明概述
本发明涉及一种将吸气剂材料粘着在表面的方法，该方法使用吸气剂来除去和控制在电子器件的活性层周围环境的污染气体。吸气剂组合物包含吸气剂颗粒、无机粘结剂和液体介质，从该组合物施用吸气剂，形成一定稠度的组合物，该组合物可以以要求的任何厚度和图案沉积在所述表面。沉积吸收剂组合物的表面可以和电子器件分开加热，以活化该吸气剂材料并使颗粒粘着在表面，不需要另外的粘结剂层或其它材料。在本发明的一个实施方式中，所述表面是用来包封电子器件的密封设备的一部分。
一个实施方式中，提供将吸气剂材料粘着在一个表面的至少一部分上的方法，该方法包括将在一液体介质中包含吸收剂颗粒和无机粘结剂的吸收剂组合物施涂在一表面上，并使该吸气剂组合物稠化，以活化该吸气剂材料并且使它粘着在该表面上。在另一个实施方式中，提供一种电子器件，该器件包含至少一层按照本文揭示的本发明方法制备的吸气剂。
一个实施方式中，提供用一个密封结构将电子器件密封在一基板上的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)在一个盖子的表面的至少一部分上施涂至少一种吸气剂组合物，该组合物包含：
(i)至少一种吸气剂的颗粒，
(ii)至少一种无机粘结剂的颗粒，
(iii)液体介质；
(b)在基本没有污染物的环境中使该吸气剂组合物稠化，以活化吸气剂材料，并使其粘着在该表面上，形成活化的密封结构；
(c)将该活化的密封结构粘合在基板上，以包封该电子器件；
其前提是，满足以下至少一个条件：
(1)在步骤(c)中该活化密封结构处于不超过50℃的温度；
(2)在步骤(b)和步骤(c)之间，该活化密封结构保持在低于10-4托真空；
(3)步骤(b)和步骤(c)之间所需时间小于120分钟。
通过下面的详细说明以及权利要求书，本发明的其它特征和优点是显而易见的。
附图简述
图1是具有按照本文所述方法制备的吸气剂的代表性有机电子器件的截面图。图2是具有按照本文所述的方法制造的包封件的有机电子器件的截面图。图3是在按照本文所述制造的包封件内的有机电子器件的截面图。
图4所示是本发明一个实施方式中的第一吸气剂组合物的一种分布图案。
图5所示是本发明一个实施方式中的第二吸气剂组合物和第二玻璃料组合物的第二分布图案。
图6所示是本发明一个实施方式中的至少两种吸气剂组合物和第二玻璃料组合物的一种分布图案。
图7所示是本发明一个实施方式中的吸气剂组合物、玻璃料组合物和粘结剂的一种分布图案。
图8所示是本发明一个实施方式中沉积的吸气剂组合物的两种分布图案。
图9所示是本发明一个实施方式中沉积的吸气剂组合物的两种分布图案和玻璃料组合物的分布图案。
发明详述
已经发现，采用本发明将吸附型吸气剂材料粘着在一个表面上的方法能用来消除不需要的设计特征，如在现有技术领域的“盖子”技术中用来放置吸气剂的凹陷。此外，当将吸气剂组合物施涂在表面并在其上固化时，吸气剂可以在有关电子器件密封之前的任何时间进行稠化(通俗地说，被活化或“在适当位置烧结”)。可以采用将吸气剂组合物施涂在表面的一种方式，该组合物的稠度在和糊料一样稠至和油墨一样流体的范围内。此外，通过单独施用一种或多种别的吸气剂组合物或叠加施用一种或多种吸气剂组合物，可在表面上形成任何所需形状或厚度的吸气剂结构。
本发明的吸气剂组合物包含：吸气剂和无机粘结剂的颗粒，以及液体介质。将该吸气剂组合物直接施涂到表面上并在该表面上稠化。可以灵活选择吸气剂组合物的稠度，这使得能够采用各种已知方法将吸气剂材料以高流动性的混合物施涂到表面，形成薄层吸气剂；也能施涂糊状吸气剂组合物，形成较厚的吸气剂层。
无机粘结剂能够在约400-650℃的较低温度下稠化，并且在热处理后的吸气剂和表面之间具有良好的粘结性。烧结温度受到选择的表面材料(如，玻璃、金属、陶瓷)的限制，因为吸气剂在施涂它的表面上稠化，使其本身粘着在该表面上。例如，如果选择基于钠钙硅酸盐的典型玻璃表面，则烧结温度必须低于650℃。在高于650℃烧结玻璃表面上的吸气剂会引起玻璃表面的翘曲或扭曲。对于具有较高熔点的表面，如基于金属的表面，可采用高于650℃的温度对吸气剂进行稠化。
因此，吸气剂和表面之间的粘结性可通过选择低软化点的无机粘结剂，如粘土颗粒和/或玻璃料来提高。低软化点的无机粘结剂，如玻璃料和粘土粘结剂，有助于通过烧结期间粘性流体渗透到基板的空隙来减轻界面应力。机械锁闭很可能是吸气剂和基板之间粘合的主要机制。
采用的工艺条件和形成的吸气剂结构与为密封OLED而在包封件中引入表面相容，以保护其中的有机层免受该器件内的材料释放的潮气或其它污染气体以及来自环境的污染物的影响。
在一个实施方式中，采用本发明方法制造的电子器件在一密封的包封件内的污染气体保持低于约1000ppm。在另一个实施方式中，电子器件的封闭环境内的污染气体小于100ppm。
为能理解本发明，本文中采用的以下术语具有下面的含义。
本文中，术语“吸附剂”和“吸附”表示具有使气体或蒸气在其表面富集的能力，并且在不改变吸附剂的物理或化学性能的情况下进行吸气的固体材料。
本文中，术语“粘土”指矿物颗粒组合物，其粒径小于1/256mm(4微米)，由宽泛的含水硅酸盐矿物构成。
本文中，术语“稠化的”或“稠化”，对于含吸气剂、无机粘结剂和液体介质的吸气剂组合物，表示加热或再加热分子筛，以基本上驱除所有的挥发物，包括但不限于在吸气剂组合物中使用的液体介质以及吸气剂的水分，由此“活化”吸气剂。稠化的吸气剂暴露于环境条件(包括密封电子器件的环境)时，会吸附污染气体，并且需要通过再加热去除污染气体来“再活化”该吸气剂。
稠化还指充分加热吸气剂材料，使吸气剂材料，尤其是无机粘结剂，自粘结在施涂了该吸气剂材料的表面。稠化可以在一个连续步骤中完成，其间，可以调节工艺条件达到吸气剂的稠化，即，使流体态或糊状吸气剂组合物干燥或成为更高的固态，并进一步加热在该表面上的固体吸气剂材料至稠化态。或者，将热处理分成两个或多个操作时，稠化指使“固化的”吸气剂从如本文所述的“固化”态达到稠化态的热处理，并在此状态吸附污染气体。
包含吸气剂、无机粘结剂和液体介质的吸气剂组合物混合在一起，形成组合物，该组合物可以是分散体、悬浮体或乳液。吸气剂组合物的实际物理状态依据选择使用的分子筛颗粒、无机粘结剂颗粒和液体介质而变化。因为可以采用这些组分的任意组合，吸气剂组合物的稠度。
本文中，术语“有机电子器件”表示包含一个或多个半导体层或材料的器件。
有机电子器件包括：(1)将电能转化为辐射的器件(例如发光二极管、发光二极管显示器、二极管激光器)，(2)通过电子过程检测信号的器件(例如光电检测器(如光电池、光敏电阻、光控继电器、光电晶体管、光电管)、红外检测器)，(3)将辐射转化为电能的器件(例如光生伏打器件或太阳能电池)以及(4)包括一个或多个电子元件的器件，所述电子元件包括一个或多个有机半导体层(例如晶体管或二极管)。
本文中，术语“气体”表示物质的一个相，即能无限膨胀填充一个容器，其特征是密度低。本文中，词语“污染气体”包括潮气、氧气、氢气、烃蒸气，以及在大气中或在有机电子器件内产生的各种形式的气体。
本文中，术语“吸气剂”或“吸气的”表示一种能吸附或具有吸附污染气体作用的物质，所述污染气体能引起电子器件中有机层的破坏。吸气剂材料还可包含最少量的能吸附水的材料。例如，在按照本发明方法制造的吸气剂中，能用作无机粘结剂的一些粘土和玻璃料会吸附水。在一个实施方式中，吸气剂包括分子筛。
本文中，“密封的”表示能够基本阻止空气逃逸或进入的密封。
本文中，“分子筛”表示一种结晶、多孔的分子结构，该结构能根据分子的尺寸或形状来选择吸附或排斥分子。适合本发明的分子筛颗粒包括碱金属氧化物、碱土金属氧化物、硫酸盐、金属卤化物和高氯酸盐以及它们的混合物。在一个实施方式中，分子筛是沸石。
根据所需吸气剂组合物的稠度和类型，吸气剂和无机粘结剂颗粒的粒度可以发生改变，以适应施涂方式和要施涂该组合物的表面。在一个实施方式中，吸气剂是分子筛。
分子筛和无机粘结剂的粒度可以是0.1-200微米。在一个实施方式中，主要数量的颗粒的粒度小于20微米。在一个实施方式中，主要数量颗粒的粒度小于10微米。在一个实施方式中，颗粒的主要部分的粒度约为0.1-10微米。在另一个实施方式中，颗粒主要部分的粒度在2-6微米范围。在另一个实施方式中，颗粒粒度为3-5微米。
例如，具有糊料稠度的液体分散体特别适合通过丝网印刷来施涂吸气剂组合物，对这种实施方式，颗粒可以是粉末级，只要颗粒不是太细而形成太厚的糊料，以至于不能将该糊料转移到表面选定接受吸气剂组合物的部分。
在一个实施方式中，分子筛是沸石，可以是天然沸石或合成沸石。著名的沸石包括菱沸石(也称作沸石D)、斜发沸石、毛沸石、八面沸石(也称作沸石X和沸石Y)、镁碱沸石、丝光沸石、沸石A和沸石P。在D.W.Breck，Zeolite MolecularSieves，John Wiley and Sons，Present York，1974中详细说明了上述沸石以及其它沸石，该文献全文参考结合于本文。例如，3A、4A和13X型沸石都具有吸附水分子的能力，并被优选作为制备本发明潮气吸气剂的吸附剂分子筛。这类沸石包含Na2O、Al2O3和SiO2。
某些吸附型吸气剂能吸附除潮气外的气态污染物，如H2和O2。一种商品例子是基于沸石技术的固体吸气剂片，可以使这种吸气剂片吸附污染气体以及潮气，在欧洲专利申请No.WO 02/430098 A1(Synetix)描述了这一例子。
在制备粘着在表面上的吸气剂材料层时，适合在水性分散体中用作无机粘结剂的粘土的非限制性例子包括：绿坡缕石、高岭土、海泡石、坡缕石，高岭石、高塑性球粘土、绿坡缕石或高岭土型粘土、斑脱土、蒙脱石、伊利石、绿泥石、斑脱土-型粘土(它们中的一些还能吸收潮气)，以及它们的混合物。优选硅铝酸镁粘土。
例如，潮气的吸气剂可由一种晶片的颗粒形成，这种晶片可以商品名TRI-SORB(Sud-Chemie，Belen，NM)购得。TRI-SORB可以是压制片剂，包含A4沸石在硅铝酸镁粘土的粘结剂基质中的预烧结颗粒。TRI-SORB中的A4沸石由大致等量的铝和二氧化硅与作为抗衡离子的钠组成。研磨这种片，形成包含分散在粘土基质中的沸石的细颗粒。
适用于本发明方法的无机粘结剂的另一些例子是玻璃料。适合包含在本发明方法的无机粘结剂中的玻璃料的非限制性例子包括包含选自以下组分的至少一种的那些玻璃料：PbO、Al2O3、SiO2、B2O3、ZnO、Bi2O3、Na2O、Li2O、P2O5、NaF、CdO和MO，所述MO中，O是氧，M选自Ba、Sr、PB、Ca、Zn、Cu、Mg，以及它们的混合物。例如，无机粘结剂可以是一种玻璃料或包含一种玻璃料，所述玻璃料包含：10-90重量％PbO、0-20重量％Al2O3、0-40重量％SiO2、0-15重量％B2O3、0-15重量％ZnO、0-85重量％Bi2O3、0-10重量％Na2O、0-5重量％Li2O、0-45重量％P2O5、0-20重量％NaF和0-10重量％CdO。在另一个例子中，无机粘结剂可以是包含下面组分的玻璃料：0-15重量％PbO、0-5重量％Al2O3、0-20重量％SiO2、0-15重量％B2O3、0-15重量％ZnO、65-85重量％Bi2O3、0-10重量％Na2O、0-5重量％Li2O、0-29重量％P2O5、0-20重量％NaF和0-10重量％CdO。玻璃料可以在球磨中粉碎，形成粉末级颗粒(如，2-6微米)。
可以使用宽范围的各种液体作为液体介质，只要能用作分子筛或无机粘结剂颗粒的载体或赋形剂即可。液体介质可包括水、有机溶剂、低分子量聚合物以及它们的混合物。有用的溶剂的例子包括但不限于：乙酸乙酯和萜烯，如α-或β-萜品醇、煤油、甲苯、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、己二醇，以及其它醚、二醇、乙酸酯、醚醇、酯、酮、芳烃、醇、醇酯、吡咯烷酮，以及它们的混合物。
液体介质可含有合适的添加剂，以为吸气剂组合物提供所需的流变性和粘性。在液体介质中可以加入聚合物和树脂，有助于形成稳定的颗粒分散体。例如，可以将甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、木松香，或乙基纤维素的混合物溶解在酚树脂、低级醇的聚甲基丙烯酸酯或乙二醇单乙酸酯的单低级醚，以及它们的混合物中。还可以在液体介质中加入表面活性剂和其它加工助剂。
本文中，术语“固化”表示充分干燥以稳定沉积的吸气剂组合物，如防止该组合物不合格地铺展到不希望的位置，或防止储存该含固化吸气剂的表面(如，堆叠)时造成损害。固化可以作为独立的步骤完成，或包括在一个使吸气剂组合物稠化的连续步骤中。
本文中，术语“表面”表示固体物体，即有机电子器件中的一个部件上需要进行吸气操作的面。一个实施方式中，粘着吸气剂组合物的表面是盖子或密封设备的内表面，这种盖子或设备与至少一个其它部件组合形成有机电子器件的外壳包封件，或形成包括一个有机电子器件的模块的外壳或包封件。在另一个实施方式中，所述表面是基本平整的表面。在另一个实施方式中，所述表面具有内凹部分。表面可以是任何材料，可以包括金属、陶瓷和玻璃，并可以具有任何尺寸和形状。一个实施方式中，粘着吸气剂的表面是尺寸小于20×20mm的玻璃盖子或板，并且基本是平整的。
在本文中，术语“包含”、“包括”、“具有”或其它变化形式，用于表示非排他性的包括。例如，如果一种工艺、方法、制品或设备包括一些要素，其未必仅限于这些要素，可包括这些工艺、方法、制品或设备固有要素以外的或未列出的要素。另外，除非有相反的说明，“或”表示包括性的“或”，不是排他性的“或”。例如，条件A或条件B为满足以下任一种情况：A为真(或存在)且B为伪(或不存在)，A为伪(或不存在)且B为真(或存在)，以及A和B均为真(或存在)。
同样地，使用“一个”或“一种”描述本发明的要素和组成。这仅是为了简便起见和给出本发明的普通含义。除非通过其它方式清楚表现其含义，否则这种描述应理解为包括一个或至少一个，而且单数同时还包括复数。
除非另外说明，否则本发明所用的所有技术和科学术语都具有本发明所属的技术领域内普通技术人员所普遍理解的含义。尽管与本文所述方法和材料类似或等同的材料和方法也可用来实施或测试本发明，但是下文描述了合适的方法和材料。本文所提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献均全文作为参考结合入本文中。在发生矛盾时，以本说明书为准。另外，所述材料、方法和实施例仅用于说明而非用于限制。
吸气剂组合物
本发明方法中使用的吸气剂组合物是包含在液体介质中的吸气剂颗粒和无机粘结剂的组合物。所述吸气剂可以是能用作吸附剂的分子筛。无机粘结剂在烧结后附着在基板上。
选择所使用的液体介质的类型和量，使吸气剂组合物(或在一个实施方式中，在表面上除了施涂至少一种吸气剂组合物外，还施涂一种主要由玻璃料无机粘结剂颗粒组成的第二组合物)在热处理(即，在固化和稠化)时，液体介质基本上完全挥发，以将各颗粒粘着在表面上。液体介质的量不大于形成所需类型的吸气剂组合物所需的量，并使吸气剂组合物不容易倾泻或流动，而需另外施加一定程度的力或能量才能使组合物铺展或施涂在一个表面上。在一个实施方式中，吸气剂组合物的液体稠度处于厚糊料至流体油墨之间。另一个实施方式中，液体介质的量正好足以获得所使用的无机粘结剂和分子筛颗粒的分散体，并且可依据这些颗粒的选择变化。在一个实施方式中，液体介质为吸气剂组合物的10重量％。在一个实施方式中，液体组合物小于吸气剂组合物的30重量％。在另一个实施方式中，液体介质小于吸气剂组合物的50％。
在吸气剂组合物的一个实施方式中，分子筛与无机粘结剂材料的重量比值至少为1∶1；在另一个实施方式中，该重量比值至少为3∶1；在另一个实施方式中，至少为6∶1。分子筛与无机粘结剂的重量比值的上限只决定于达到分子筛与基板的良好粘合所需的无机粘结剂的量。
某些粘土和玻璃料本身是吸水的，如本领域技术人员所知。因此，在吸气剂组合物中使用这种粘结剂时，在吸气剂组合物中加入的分子筛的量，略小于它在任何特定情况(如，将吸气剂结合到包封件并密封该包封件时)下具有足够的吸收潮气和污染气体的容量所需的量。分子筛吸水和吸收气体的容量是一种已知性质，并且基本不会受无机粘结剂的影响，无机粘结剂没有完全包住分子筛颗粒，而使分子筛的孔基本上都保持敞开。能容易地确定器件的内体积和该包封件内空气中的水和/或气体的量。考虑到这些因素，能确定吸气剂材料的足够重量，并结合到吸气剂组合物中。
吸气剂组合物中液体介质的比例控制了施用的吸气剂组合物的厚度以及施用的方式。具有厚糊料稠度的分散体导致形成较厚的吸气剂层(对这种分散体进行剪切稀化，从而稀化为该分散体能在表面上分布)。另一方面，水性组合物导致在固化时形成固体吸气剂薄膜。
一个实施方式中，吸气剂组合物包含在水性介质中的合成沸石、天然沸石和粘土中至少一种的颗粒。另一个实施方式中，如本文揭示的，吸气剂组合物包含在有机液体介质中的天然或合成沸石和粉末状玻璃料颗粒，但是基本不含水。
在表面上施涂吸气剂组合物
可方便地选择分散体的稠度，以适应将吸气剂组合物施涂到表面的方法，以及最终用途所要求的吸气剂材料的面积和厚度。吸气剂组合物中的固体颗粒，宜与液体介质通过机械混合形成组合物，该组合物具有合适的稠度和流变性，可用任何方法施涂在固体表面，这些施涂方法包括本领域公知的那些方法，例如丝网印刷或喷墨印刷，或喷涂、刷涂、挤出、滴涂、注射滴涂、镂花涂布、手工探针、刮涂和旋涂的涂布方法。一个实施方式中，选择吸气剂组合物中液体介质与吸气剂颗粒和无机粘结剂颗粒的比例，其目的是几乎不使用足够的液体来形成所需类型的吸气剂组合物和/或产生所需的吸气剂层厚度。例如，可采用印刷方法来获得厚度不大于10微米的吸气剂组合物。本发明方法中使用的吸气剂组合物还可以以这样的方式施涂到表面，形成一定形状或轮廓、图案和厚度的吸气剂层，具体取决于需要保护的有机电子器件的设计。施涂到表面后，立刻在一个步骤或多个步骤中对吸气剂组合物进行热处理，这些步骤涉及液体固化形成固体层，并通过加热使固体层致密化，获得粘着在表面上的固体层并活化该吸气剂。
一个实施方式中，当有机电子器件是OLED时，所述表面是OLED的盖子的内表面，将吸气剂组合物铺展或者涂布在盖子的表面上，通常是平坦的表面。还可以图案方式再施涂一层或多层相同或不同的吸气剂组合和/或施涂单一的层。在一个实施方式中，OLED是构造在玻璃基片上的无源阵列器件，所用的吸气剂组合物厚度不超过亚微米范围。另一个实施方式中，吸气剂组合物较厚，例如在几十微米范围内。其它OLED器件中，厚度随OLED器件的尺寸及制造该器件的材料而定。
一个实施方式中，施涂吸气剂组合物，以使表面积最大。这可以通过将吸气剂组合物施涂在几乎所有可利用的表面上实现。
具有按照本文所述方法制备的吸气剂的电子器件的一个实施方式示于图1。盖子4具有一层吸气剂10，用环氧树脂的珠料12将该盖子粘结到基片6上，基片上有一有源层8。在OLED中，该有源层包含阳极、阴极和位于这两个电极之间的发光层。
在一个实施方式中，可以在第一层稠化之前或之后，在表面上再施涂一层或多层相同或不同的吸气剂组合物。例如，可以施涂第二层相同吸气剂组合物层，叠加在第一涂层的至少一部分上。例如，如图2所示，平面盖子4具有第一吸气剂层10和第二吸气剂层14。在第一层的周边上施涂构成第一层的吸气剂组合物的第二层，形成间隔凸缘，将第一吸气剂层和器件盖子与有机电子器件的有源层8隔开。将环氧树脂珠料12放置在该凸缘外部周围(如图所示)或恰在凸缘内部的表面，将盖子密封在器件的基片上。这种实施方式提供了另外的优点，吸气剂材料的凸缘阻挡污染气体穿过环氧树脂珠料而进入密封的器件。如果环氧树脂珠料放置在凸缘的外部，则吸气剂的凸缘还能阻挡外部气体从该环氧树脂珠料进入该器件。
另一个实施方式中，如图3所示，平面盖子4有第一吸气剂层10和玻璃框16，并位于基片6上的有源层8上，在吸气剂层周边外部的表面上(而不是叠加在该吸气剂层上)施涂任选的一层或多层第二组合物层。在此实施方式中，第二吸气剂组合物可包含在液体介质中的玻璃料颗粒(如，玻璃料粉)，如本文揭示的，但该组合物不含分子筛。当稠化时，第二吸气剂组合物的层在稠化过程中，在吸气剂层周围形成玻璃质框，以在适当位置包含吸气剂材料。当吸气剂组合物的性能使得组分在稠化期间变得“具有流动性”时，这种“框”特别有用，因为玻璃料在低于吸气剂层稠化所需的温度下即可充分熔化，从而粘着在表面上。
盖子6上吸气剂组合物和玻璃料组合物的不同图案的某些非限制性例子示于图4-9。
图4显示了均匀的吸气剂组合物层10。如下面所述，稠化可以与干燥/固化步骤分开进行。
图5显示了均匀的吸气剂组合物层10和玻璃料组合物的图案层16。
图6显示了吸气剂组合物的第一图案层10，和吸气剂组合物第二图案层14。第二图案层部分叠加在第一图案上，这两层可以具有相同或不同的组成。一个实施方式中(未示出)，有吸气剂组合物的两个以上的图案，它们可以但不是必须叠加。
图7显示了吸气剂组合物的第一图案层10，和间隔开的玻璃料组合物的图案层16。稠化后，可以施涂任选的粘结剂层12，作为将盖子固定在电子器件上的一种手段。
图8显示了吸气剂组合物的第一图案层10，和间隔开的吸气剂组合物第二图案层14。两种吸气剂组合物可以相同或不同。
图9显示了吸气剂组合物的第一全层10、吸气剂组合物的第二图案层14和玻璃料组合物的图案层16。两种吸气剂组合物可以相同或不同。
吸气剂的热处理
吸气剂组合物(和吸气剂组合物的任选层)在表面上直接进行热处理，以干燥组合物以及将吸气剂粘着在表面并活化该吸气剂中的分子筛。热处理可以在连续步骤(连续步骤中按需要可改变工艺条件)中进行，也可分两个或多个步骤进行，视制造是否方便而定。
无论吸气剂组合物包含的液体是水还是有机介质，各热处理步骤类似，虽然选择的确切时间和温度可以不同。在第一步(或连续步骤的一部分)中，吸固化气剂组合物，至少能充分防止吸气剂层的流动或变形。例如，涂布后的表面可以在室温干燥，或在低于100℃加热除去低沸点物质。在此温度下的固化步骤需要约1-3小时。在热处理的固化步骤期间，不必控制湿度或气体环境。承载吸气剂固化层的表面通常可以在大气条件下方便地储存，直到需要使用时。例如，用于器件包封的盖子上承载有吸气剂的固化涂层，该盖子可与有机电子器件分开制造，并储存到需要使用时。然后，在要将器件包封在密封气氛中之前，在稠化条件下对盖子进行热处理。
因此，该稠化步骤可以是吸气剂热处理中独立的第二步。在稠化中，无机粘结剂开始熔化，促进吸气剂粘结在表面上，沸石被焙烧或烧结，同时所有残留的挥发物(即水或有机液体介质)被除去。为了稠化，可加热吸气剂材料到至少约400℃的温度，如约450-550℃或650℃。为防止挥发物再吸附(和沸石失活)，稠化步骤可以在没有水分和其它气体的受控气氛中进行，如在真空下进行。这种情况下，稠化步骤通常在将器件密封到密封的包封件内之前立刻进行，除非稠化的吸气剂储存在没有水分和/或其它气体的气氛中。或者，通过缓慢升高温度至稠化温度，将固化和稠化作为单一的连续过程或步骤进行。在这种热处理的另一个实施方式中，吸气剂材料必须在如上所述的稠化条件下(如不含污染气体的环境中)保持足够的时间，以确保粘结剂流入基片的空隙中，从而提供粘结作用，并从沸石除去所有的挥发物，使吸气剂中的沸石获得完整的吸气容量。或者，在将器件组装到包封件之前，在无湿度和污染气体的环境如氮气中，在任何时间再加热(通常要求温度约为200℃)，从而分别在常温常压条件下进行稠化(无论分一个或多个步骤)，并活化吸气剂中的分子筛。
稠化时，本发明活化的吸气剂是一种多孔固体，能自粘结在表面，不需要通过其它方式，例如通过粘结剂进行固定。吸气剂中包含的分子筛颗粒提供受控的孔结构，水和/或分子通过该结构并发生物理吸附，从而被捕获，不会释放到包封件内部的环境中。
因此，通过使用本发明方法将吸气剂材料粘着在固体表面，在组装包封件之前，该吸气剂可以在能承受热处理工艺的任何表面的“适当位置焙烧”，例如在在包封件的内表面上。然后将该包封件组装起来(在没有污染其它的环境中)，结合在该表面上，同时包封对潮气和/或气体敏感的有机电子器件，对该器件或包含一个或两个这种器件的模块形成密封环境。
一个实施方式中，其上具有稠化和活化的吸气剂材料的盖子被密封在一个电子器件中，没有暴露于空气中，并且不暴露或只有很小部分暴露于低水分环境如干燥箱中。本文所述的吸气剂组合物对捕获的湿气具有足够的灵敏度，即使在只有ppm级水分的手套箱中也是如此。一个实施方式中，具有活化吸气剂材料的盖子在活化之后立刻密封到该电子器件。一个实施方式中，完成活化与将盖子密封到器件之间的时间少于120分钟。一个实施方式中，此时间少于60分钟。
一个实施方式中，其上具有经过稠化和活化的吸气剂材料的盖子储存在10-4托或更低的完全真空下。然后在处于完全真空时将盖子密封到电子器件上。
或者，在从完全真空环境中取出后的短时间内，在低水环境中将盖子密封到电子器件上。一个实施方式中，从完全真空环境中取出后，盖子暴露于低水环境中少于120分钟。一个实施方式中，盖子暴露于低水环境中少于60分钟。
一个实施方式中，其上具有经过稠化和活化的吸气剂材料的盖子在密封到电子器件上时，它处于升高的温度。这可以在稠化之后并在完全冷却之前用盖子完成。或者，盖子可以完全冷却，并在密封到器件之前再加热。一个实施方式中，盖子处于高于50℃的温度。一个实施方式中，盖子处于高于100℃的温度。在大多数实施方式中，温度不超过200℃。
一个实施方式中，其上具有经过稠化和活化的吸气剂材料的盖子在密封到电子器件上时，没有暴露于空气，只有很少暴露于低水环境如干燥箱中，并且还处于升高的温度下。
为方便起见，参照PLED说明本发明制造封装的有机电子器件的方法，该电子器件包括一层粘结在密封包封件内表面的吸气剂层。但是，设想本发明涵盖对潮气和/或气体敏感的任何类型的器件，包括但不限于任何类型的有机电子器件。设想按照本发明方法封装的模块可以在单一的密封包封件中组合两个或更多个这种器件也在本发明范围之内。
本发明将吸气剂粘着在一基片上的方法完全独立于器件的制造。因为吸气剂的热处理独立于器件，在制造吸气剂时不必特别考虑器件的敏感性，而在制造器件时不必特别考虑吸气剂的敏感性(即，失活)，直到将吸气剂与器件一起包封在包封件中。
在实施例中说明了将对气体敏感的有机电子器件与本发明的吸气剂一起密封在一个包封件内时，明显提高了对气体敏感的有机电子器件的稳定性和寿命，如本文所述。特别是，用作为干燥剂的吸收性沸石材料进行包封，明显优于用钡氧化物作为干燥剂的情况，这种干燥剂通过化学吸收来除去水分。
在下面的实施例中进一步说明了本发明，这些实施例不构成权利要求书限定的本发明范围的限制。
实施例
下面的实施例说明将吸气剂粘着在基片上的制备方法及其用途，并比较了这种吸气剂的性能与现有技术领域吸气剂的例子。
实施例1
本实施例说明本发明施用的吸气剂组合物。该吸气剂组合物是沸石基分子筛和玻璃料颗粒在有机液体介质中的分散液。该分散液包含下面的组分，以分散液总重量为基准的重量％表示：
无机组分
沸石基分子筛(13x-型粉末)      54.1
玻璃料                        5.4
有机组分
表面活性剂                    1.1
乙基纤维素树脂                1.0
Texanol溶剂(酯醇)             38.4
玻璃料的组成以重量％(干)表示如下：
  SiO2   Al2O3   B2O3   CaO   ZnO   Bi2O3
  7.11   2.13   8.38   0.53   12.03   69.82
实施例2
本实施例说明本发明吸气剂组合物的制备及施用方法的性能。将0.75片未焙烧的DESIWAFER 300/20沸石-粘土材料在1ml水中的浆液分散在水中，制成200ml分散液。用注射器，以每0.5ml等份，将该分散液手工施涂在玻璃盖板中的空穴里。吸气剂置于70℃真空箱中1小时进行固化，基本除去所有的水。固化后，在500℃加热该玻璃盖板2小时，使吸气剂层活化并稠化。然后，在小于10ppm H2O和O2的环境中，将有自结合吸气剂层的板各自组装到有PLED器件的包封件中。将对照组的聚合物发光二极管器件(PLED)在同样条件下组装在一个包封件内，除了吸气剂层被焙烧过的DESIWAFER片(Sud-Chemie)替代，通过分散在粘结剂中固定到板上，将片置于粘结剂上，UV固化该粘结剂，将片固定在盖子的空穴中。
然后，将所有包封的PLED，包括对照组，置于70℃和95％RH的储存测试环境中过夜，并通过测定像素收缩来测试水分下降。采用本发明方法制成的吸气剂保护的器件的像素收缩为8-10％，使用焙烧的DESIWAFER片的对照组为5-7％。
虽然参照优选实施方式说明了本发明，但应理解，在不偏离本发明精神下可以进行各种修改。因此，本发明仅由权利要求书限定。

Claims (25)

1.一种将吸气剂材料粘着在表面的方法，该方法包括以下步骤：
(a)在所述表面的至少一部分上施涂至少一种吸气剂组合物，该组合物包含：
(i)至少一种吸气剂的颗粒，
(ii)至少一种无机粘结剂的颗粒，
(iii)液体介质；
(b)在基本没有污染物的环境中使该吸气剂组合物稠化，以活化吸气剂材料，并使其粘着在该表面上。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述吸气剂包括分子筛。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述分子筛包括沸石。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述无机粘结剂包括至少一种选自玻璃料和粘土颗粒材料的材料。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述无机粘结剂包括玻璃料，所述玻璃料包含Al2O3、SiO2、B2O3、PbO、K2O、Bi2O3、Na2O、Li2O、P2O5、NaF、CdO和MO，其中O是氧，M选自Ba、Sr、Pb、Ca、Zn、Cu、Mg以及它们的混合物；所述分子筛颗粒包含至少一种合成沸石或天然沸石。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述液体介质至少包括水或有机溶剂。
7.如权利要求1所述的方法，该方法还包括在步骤(b)中的稠化之前固化在表面上的吸气剂组合物。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于一种吸气剂的至少一部分采用下面的方法施涂在表面上：刮板涂布、丝网印刷、刮刀涂布、挤出或这些施涂方法的组合。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于施涂吸气剂组合物的表面是基本平坦的表面。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述无机粘结剂还包括硅铝酸镁。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述吸气剂组合物具有糊料的稠度，可以采用丝网印刷方法进行施涂。
12.如权利要求7所述的方法，其特征在于通过加热在表面上的吸气剂组合物至不超过100℃的温度，完成固化步骤。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述稠化包括加热在表面上的吸气剂组合物至至少约400℃的温度。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述稠化包括加热在表面上的吸气剂组合物至400-650℃的温度。
15.如权利要求6所述的方法，其特征在于在所述方法中完成固化和稠化时没有停顿。
16.如权利要求1所述的方法，该方法还包括在稠化步骤(b)之前，在所述表面的另一部分上施涂至少一种第二吸气剂组合物。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于将基本由玻璃料和有机溶剂组成的玻璃料组合物施涂在所述表面的施涂有一种或多种吸气剂组合物部分以外的表面部分上。
18如权利要求17所述的方法，其特征在于将玻璃料组合物施涂到(b)中形成的固化的吸气剂组合物的周边外部的表面部分上，形成一连续的玻璃凸缘；固化的吸气剂层和连续玻璃凸缘都在表面上稠化，从而将玻璃料组合物和吸气剂组合物粘着在该表面，所述玻璃料在稠化过程中形成包含该吸气剂层的玻璃框。
19.如权利要求17所述的方法，其特征在于，在步骤(b)的稠化之前，在步骤(a)施涂的至少一种吸气剂组合物的至少一部分上施涂所述玻璃料组合物。
20.一种电子器件，包括至少一个按照权利要求1-17中任一项所述的方法粘着了吸气剂组合物的表面。
21.如权利要求20所述的器件，其特征在于，所述器件是有机电子器件。
22.一种对密封电子器件有用的结构，所述结构包括：(a)按照权利要求1-17中任一项所述的方法粘着在所述结构的至少一个表面的至少一部分上的吸气剂材料，当所述结构用于电子器件时，所述表面的这一部分是内表面。
23.一种用密封结构对基片上的电子器件进行密封的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)在一个盖子的至少一部分表面上施涂至少一种吸气剂组合物，该组合物包含：
(i)至少一种吸气剂的颗粒，
(ii)至少一种无机粘结剂的颗粒，
(iii)液体介质；
(b)在基本没有污染物的环境中使该吸气剂组合物稠化，以活化吸气剂材料，并使其粘着在该表面上，形成活化的密封结构；
(c)将该活化的密封结构粘合在基板上，以包封该电子器件；
其前提是，满足以下至少一个条件：
(1)在步骤(c)中该活化密封结构处于不超过50℃的温度下；
(2)在步骤(b)和步骤(c)之间，该活化密封结构保持在低于10-4乇的真空中；
(3)步骤(b)和步骤(c)之间所需时间少于120分钟。
24.如权利要求23所述的方法，其特征在于，活化密封结构在步骤(c)处于高于100℃的温度。
25.如权利要求23所述的方法，其特征在于，活化的密封结构在步骤(b)和步骤(c)之间保持在低于10-4乇的真空中，活化密封结构在步骤(c)处于高于50℃的温度。
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