CN1807088A - 有机导电高分子－TiO2复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种膜产品及其制备方法，旨在提供一种有机导电高分子－TiO2复合膜及其制备方法。本发明提供的有机导电高分子－TiO2复合膜包括TiO2膜层，所述复合膜至少包括两层膜层，其中至少一层是与TiO2膜层复合的有机导电高分子膜层。本发明还提供了制备该复合膜的方法，包括以下步骤：以空白载玻片为基底，用含有有机导电高分子的涂膜液以浸渍提拉法重复拉膜；以涂有有机导电高分子膜层的载玻片为基片，采用同样的方法浸涂TiO2溶胶后晾干。本发明实现了常温的、具有较高光催化活性的复合膜制备，一方面提供了一类新的提高TiO2薄膜光催化活性的方法，另一方面复合膜较高的光催化活性也增强了其应用的前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种膜产品及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种有机导电高分子-TiO2复合膜及其制备方法。
背景技术
1972年日本学者发现以TiO2单晶作电极在常温下可以光分解水，此后TiO2的光催化性受到了普遍的关注。目前这方面的研究主要是通过掺杂或表面处理来实现两个方面的目标：一是将TiO2对光的响应从紫外区向长波方向拓展；二是抑制TiO2光生电子-空穴对的复合，提高TiO2的光催化活性。传统的制备方法在掺杂物质的选择上，已经有很多，比如过渡金属、稀土金属、光敏化剂、其它半导体等，而由于受到传统制备方法高温处理的限制，很少在制备的过程中使用到有机物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种有机导电高分子-TiO2复合膜，更进一步的目的在于提供一种有机导电高分子-TiO2复合膜的制备方法。
本发明提供的有机导电高分子-TiO2复合膜包括TiO2膜层，所述复合膜至少包括两层膜层，其中至少一层是与TiO2膜层复合的有机导电高分子膜层。
作为本发明的改进，所述TiO2膜层为具有锐钛矿晶型的TiO2膜层或是含有锐钛矿晶型TiO2的混晶膜层。
作为本发明的改进，所述TiO2膜层可以是经过掺杂或表面处理的膜层。
作为本发明的改进，所述有机导电高分子膜层是聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔、聚吡咯、聚乙烯咔唑膜层，或是以前述聚合物或其单体为主体的衍生物或混合物膜层。
本发明还提供了一种制备有机导电高分子-TiO2复合膜的方法，包括以下步骤：
(1)以空白载玻片为基底，用含有有机导电高分子的涂膜液以浸渍提拉法拉膜；
(2)室温晾干后再重复提拉，提拉结束后在室温下晾干，获得有机导电高分子膜层；
(3)以涂有有机导电高分子膜层的载玻片为基片，采用同样的方法浸涂TiO2溶胶后晾干。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：实现了常温的，具有较高光催化活性的复合膜制备，一方面提供了一类新的提高TiO2薄膜光催化活性的方法，另一方面复合膜较高的光催化活性也增强了其应用的前景。
附图说明
图1是实施例1中复合膜的结构示意图；
图2是实施例1中薄膜的UV-VIS吸收光谱对比图；
图3是实施例1中薄膜的荧光发射谱对比图；
图4是不同薄膜对罗丹明B的分解随光照时间的变化对比图；
图5是复合多层膜的结构示意图。
具体实施方式
在前期的工作中，我们在室温下已经制备出了具有光催化活性的锐钛矿型TiO2薄膜，克服了传统制膜方法由于受到高温处理的限制，难以大面积制膜的缺点。同时，由于是一种常温的制膜方法，因此实现了在不耐温物体(如塑料、织物等)，或难于热处理的物体(如墙面)表面进行涂膜。从而扩大了该薄膜的应用面。此外，这种常温下制备的薄膜催化剂还能有效克服粉体催化剂在粘接剂、负载等选择及应用上的烦琐，使得应用更加便捷。但是该TiO2薄膜的光催化活性还有待于进一步提高，而一般传统的掺杂方法，仍需要进行热处理才能实现有效的掺杂，如果沿用传统掺杂物质，很难体现出已有的低温制膜的优越性。因此我们采用了有机导电高分子材料与TiO2复合使用，在室温下制备出了有机导电高分子-TiO2复合膜，其光催化性能大大高于了同等条件下的TiO2薄膜。
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
具体实施例1：
复合膜的制备分为PEDT/PSS薄膜层制备和TiO2薄膜层制备两步。采用浸渍提拉法，以空白载玻片为基底，用含有掺杂了聚苯乙烯磺酸盐(PSS)的聚乙撑二氧噻吩(PEDT/PSS)的涂膜液拉膜。提拉速度3厘米/分钟，湿膜在室温下晾干，然后再重复提拉。提拉结束后，室温下晾干即获得PEDT/PSS薄膜层。以涂有此PEDT/PSS薄膜的载玻片为基片，采用同样的方法浸涂TiO2溶胶，晾干后即得TiO2-PEDT/PSS复合膜。由于避免了传统制备方法的高温处理，使有机物与TiO2的复合使用成为了可能，形成具有双层结构(如图1所示)的复合膜，图1中图例为基板1、有机导电高分子层2和TiO2层3。复合膜受光照后，表面的TiO2层产生光生载流子(电子、空穴)，其中的部分电子或空穴会向有机导电高分子层转移(是何种载流子转移取决于具体选用的导电高分子材料)，这样就能有效阻止光生电子-空穴对的复合，从而提高TiO2薄膜层的光催化活性。
图2为TiO2-PEDT/PSS复合膜、PEDT/PSS膜和TiO2膜的UV-VIS吸收光谱，以空白载玻片作为参比。通过对曲线做切线可以得到复合膜和TiO2膜的光激发波长分别为358nm和338nm，由于无机半导体的光激发波长与禁带宽度满足关系：λg(nm)＝1240/Eg(eV)，因此可计算得出复合膜和TiO2膜的禁带宽度分别为3.46eV和3.67eV。复合膜的光激发波长与TiO2膜相比，存在20nm的“红移”，这是由于复合膜中PEDT/PSS与TiO2的能带产生了交迭，使复合膜的禁带宽度小于了TiO2膜的禁带宽度所引起的。从图还可以看到，PEDT/PSS层使复合膜的光吸收强度要高于TiO2膜，提高了薄膜对光的利用率。
图3中复合膜的PL谱强度大大低于TiO2膜。对于TiO2膜，受到光照激发时，电子发生跃迁，很快电子又会回到价带与空穴复合从而发出荧光。而对于复合膜，PEDT/PSS的能带与TiO2的能带产生了交迭，TiO2受光激发后，产生的光生载流子，部分向PEDT/PSS层注入，从而有效阻止了光生电子-空穴对的复合，因而PL谱强度减弱。又由于PEDT/PSS的分子最低空余轨道(LUMO)的电位在-4.9eV，其对应于半导体理论中的导带。而TiO2导带的电位稍大于-4.5eV，因此可以得出光生载流子的注入实际上是光生电子的注入。
图4为复合膜和纯TiO2膜对罗丹明B溶液的分解随光照时间的变化，可以看到随紫外光照时间的增加，分解率都不断提高，而TiO2-PEDT/PSS复合膜对罗丹明B的分解率始终高于纯TiO2膜。
通过UV-VIS吸收光谱和PL谱分析表明，复合膜中PEDT/PSS的能带与TiO2能带产生了交迭，由于其导带电位低于TiO2导带电位，使得表层TiO2薄膜受紫外光照后产生的光生电子向PEDT/PSS层注入，从而提高了复合膜表面TiO2层的空穴浓度，因此复合膜的光催化活性得到了很大的提高。
具体实施例2：
在实施例1的基础上，在确保底层导电高分子层稳定的前提下，对复合膜进行适当的热处理(100～350℃)，以提高TiO2层中TiO2的晶化程度。
具体实施例3：
图5为有机导电高分子-TiO2复合多层膜的实施例，采用导电高分子PEDT/PSS、苯胺的衍生物TDAPB(1，3，5-tris[N，N-bis(4，5-methoxy-Phenyl)aminophenyl]benzene)、以及TiO2溶胶，依次在基板11上制备TDAPB层12、PEDT/PSS层13和TiO2层14，形成多层的结构。由于TDAPB的最低空余轨道电位(-5.1eV)低于PEDT/PSS(-4.9eV)，而PEDT/PSS的最低空余轨道电位又低于TiO2导带的电位(约-4.5eV)，三者间呈现一种梯度变化，从TiO2层注入到PEDT/PSS层的电子可以进一步注入到TDAPB层，因此能有效提高TiO2层光生电子的注入效率，从而增强复合膜的光催化活性。
本发明中，有机导电高分子膜层可以是聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔、聚吡咯、聚乙烯咔唑膜层，或是以前述聚合物或其单体为主体的衍生物或混合物膜层。TiO2膜层为具有锐钛矿晶型的TiO2膜层或是含有锐钛矿晶型TiO2的混晶膜层，TiO2膜层可以是经过掺杂或表面处理的膜层。
本发明中二氧化钛光触媒溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌条件下将四氯化钛、硫酸钛或钛酸丁酯其中至少一种中加入1～10倍(m/m)的醇稀释溶剂中，搅拌均匀；
(2)在5～95℃水浴温度下，将步骤(1)中的混合溶液逐滴加入1～500倍(m/m)的水解溶剂中，搅拌0.5～5小时；
(3)溶胶静置陈化1小时～15天，直至蓝白色透明。
所述醇稀释溶剂为无水乙醇、乙二醇、异丙醇其中一种或几种的组合。
所述水解溶剂为去离子水或蒸馏水。
在将混合溶液加入水解溶剂中时，还可以加入无机酸控制水解速度，所述无机酸可以是硝酸、盐酸、硫酸其中一种或者其中几种的组合，酸的用量控制在使溶胶的PH值为1～5。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1、一种有机导电高分子-TiO2复合膜，包括TiO2膜层，其特征在于，所述复合膜至少包括两层膜层，其中至少一层是与TiO2膜层复合的有机导电高分子膜层。
2、根据权利要求1所述的有机导电高分子-TiO2复合膜，其特征在于，所述TiO2膜层为具有锐钛矿晶型的TiO2膜层或是含有锐钛矿晶型TiO2的混晶膜层。
3、根据权利要求1所述的有机导电高分子-TiO2复合膜，其特征在于，所述TiO2膜层可以是经过掺杂或表面处理的膜层。
4、根据权利要求1所述的有机导电高分子-TiO2复合膜，其特征在于，所述有机导电高分子膜层是聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔、聚吡咯、聚乙烯咔唑膜层，或是以前述聚合物或其单体为主体的衍生物或混合物膜层。
5、一种制备权利要求1中所述有机导电高分子-TiO2复合膜的方法，包括以下步骤：
(1)以空白载玻片为基底，用含有有机导电高分子的涂膜液以浸渍提拉法拉膜；
(2)室温晾干后再重复提拉，提拉结束后在室温下晾干，获得有机导电高分子膜层；
(3)以涂有有机导电高分子膜层的载玻片为基片，采用同样的方法浸涂TiO2溶胶后晾干。
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| CN105498552A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-04-20 | 华北电力大学 | 一种半导体氧化物改性的导电滤膜及其制备方法和应用 |
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