CN1802100A - 粒化的氯化蔗糖产物 - Google Patents

Abstract

包括氯化蔗糖和选择性地包括例如麦芽糖糊精的填充剂的人造甜味剂组合物。该组合物是具有尺寸为30～2000μm和含有0.5～1.5wt％水分的颗粒形式。任何方法可用于制备该组合物，及一种可适用的方法包括在辊之间压挤包括原材料的粉状进料以形成致密的团块。然后将该致密的团块破碎到预定尺寸和可选择地进行粒度分级。

Description

粒化的氯化蔗糖产物

技术领域

本发明涉及人造甜味剂。更具体地，本发明涉及包含氯化蔗糖的粒状甜味剂粒子，以及制备它们的方法，该方法包括含氯化蔗糖配制剂的压紧、研磨和可选择地筛分以生产所需颗粒尺寸的级分。

背景技术

高强度甜味剂可提供具有各种味质的蔗糖的甜度。然而由于它们比蔗糖甜许多倍，因此需要以少得多的甜味剂代替糖。高强度甜味剂具有宽范围的不同的化学结构和因此具有变化的性质。

为使高强度甜味剂方便地用于干燥共混和压片，应当满足几个标准。包括良好的流动性能、加工期间较少粉尘的形成、不存在静电问题、良好的机械强度和良好的稳定性。

氯化蔗糖(1，6-二氯-1，6-二-β-D-果糖呋喃糖基-4-氯-4-α-D-半乳糖吡喃糖苷)是由蔗糖的选择性氯代制备的高强度甜味剂。净氯化蔗糖是白色的、结晶的、不吸湿的、易流动的粉末。它非常易溶于水、乙醇和甲醇，且对溶液pH的影响可忽略不计。

尽管与其它高强度甜味剂相比，干燥的氯化蔗糖的稳定性通常同样的好，但是它的稳定性可受温度、时间、水分和包装条件的影响。干燥的氯化蔗糖在高温下的初始分解导致变色。如在此所使用，当提及氯化蔗糖时，除非具体讨论氯化蔗糖的水分含量术语“干燥的”意味着与溶解形式相对的固体形式。干燥的氯化蔗糖的脱色伴随有非常少的氯化氢释放，这可以通过测量氯化蔗糖水溶液的pH变化而被检测到。在氯化蔗糖的显著损失之前，由于分解产生的颜色、pH和吸收性特性的变化均可被测量。

由微粉化而降低氯化蔗糖的粒度(碾磨以生产小粒子)已经显示出改进的稳定性。然而，氯化蔗糖的微粉化带来几个实际问题。首先，微粉化的产物非常细(大约95％粒子的尺寸小于10μm)使得粒子经常粘附在一起和结块，因此使产物易流动性降低。此外，由于微粉化的产物这样细，以至通常在加工期间出现粉尘，并可损失显著数量的氯化蔗糖。最后，微粉化的粒子的机械强度差，倾向于破裂，因此对于共混或压片不是理想的。具有良好的处理和稳定性的氯化蔗糖组合物在商业应用中具有价值。

发明内容

在一个方面，本发明提供一种包括氯化蔗糖的颗粒的组合物，其中所述颗粒的尺寸是30～2000μm并具有水分含量为0.5～1.5wt％。

在另一方面，本发明提供一种获得包括氯化蔗糖的颗粒的方法。该方法包括如下步骤：

A)提供包括氯化蔗糖的进料，该进料所具有选定的初始水分含量使得颗粒的最终水分含量为0.5～1.5wt％；

B)压实所述进料以形成致密的材料；和

C)研磨该致密的材料以形成颗粒。

在再一方面，本发明提供由上述方法制备的，包括氯化蔗糖的颗粒。

应理解，以上本发明的一般性的描述和以下详细描述均是示例性的，而不是限制性的。

具体实施方式

本发明公开了含氯化蔗糖的颗粒和制备这样颗粒的方法。所述颗粒具有良好的流动性能、低粉尘形成、良好的机械强度、几乎没有产生静电荷的倾向和良好的稳定性。具体地，本发明的目的是：1)提供有益于干燥共混和压片的更稳定的干燥氯化蔗糖材料；和2)提供具有分离具体所需粒度的能力获得干燥氯化蔗糖的这样高度所需形式的方法。

本发明的粒状产物涉及含氯化蔗糖组合物的压实，这可以由任何已知的压实技术完成。合适的技术包括碾压、压片、击压、柱塞压出、柱塞压挤、辊压块、往复活塞加工、模压和造粒。压实的一种特别有用方法是碾压，并且其特别有效的形式是使用如购自Fitzpatrick公司，Elmhurst，IL的碾压设备的本领域已知为“高压致密化(chilsonation)”的方法。在此使用的术语“高压致密化”及其变化是指干燥造粒工艺，其中将粒状材料在高压(典型地约1000～2000psi)下从两个辊之间通过而压实，该辊也可以是有纹理的(如有凹槽的，格状的等)以产生压紧的、致密的材料(“致密物”)。致密物可为任何厚度，但在一个示例性实施方式中，系统被调节为提供离开辊后厚度为约0.1～0.3英寸的片。离开辊筒的产物的密度典型地为约1.46～约1.57克/毫升(g/cc)，尽管这对于本发明的实施不是必须的。使用具有聚四氟乙烯或其它不粘涂料的辊是有利的，并且将辊与诸如电动机的热源相隔离，以有助于防止在压实步骤期间组合物的粘附。在向碾压辊进料的高压致密化器的螺杆部分中对进料施加真空也是有帮助的。真空的使用可改进通过螺杆进入辊的处理和进料，特别地如果进料中包括大量倾向于在空气中悬浮的细粉末。

向辊中进料的材料可以是直接从离心机取出的未处理的氯化蔗糖(“湿饼”材料，它的水分含量为约3～5wt％)，或可以将氯化蔗糖首先干燥到所需的水份含量。在另一个实施方案中，可以使用具有不同水分含量的氯化蔗糖的混合物，例如湿饼材料和净材料的混合物。在此使用的术语“净氯化蔗糖”表示已经干燥到水分含量小于0.1wt％的湿饼材料。已经发现粒状组合物的许多表现性能受益于其中一定量水分的存在，包括良好的流动性、机械强度和贮存稳定性。典型地，根据本发明一些实施方案，被压实的氯化蔗糖进料的水分含量大于0.5wt％，更典型地为大于0.7wt％；并且小于3wt％，更典型地小于1.5wt％。通常，颗粒的水分含量在一定程度上低于进料的水分含量，也许是由于压实工艺期间和/或在进料到高压致密化器或其它压紧设备的输送期间的蒸发。典型地，根据本发明一些实施方案的氯化蔗糖颗粒的水分含量大于0.5wt％，并小于1.5wt％，更典型地小于1.2wt％。

在本发明的一个实施方案中，将来自氯化蔗糖制造工艺的湿饼干燥直到达到所需的水分含量，然后该材料被直接使用。这可提供一种达到所需水分含量的能量-有效方式。尽管如需要可以将此材料(或潮湿/干燥混合物的干燥部分)在送到高压致密化器之前微粉化，但是这不是必须的。因此节省一个步骤，也可以降低由于微粉化的氯化蔗糖的粉尘引起的损失。

致密物可采用能经受随后尺寸降低的任何形式。合适的形式包括薄片、碎片、团块、厚块和丸粒。致密物的形状和外观明显地将依赖于用于进行压实步骤的设备的形状和表面特性。在此方面，致密物可显现为平滑的、波纹状的、有凹槽的或枕袋状的。致密物的实际尺寸也依赖于压实期间采用的设备类型和操作参数。应认识到可能需要进料速率、进料的水分含量、辊压力、辊旋转速率和其它参数的优化以达到具有特定的一套所需性能的产物，并应认识到，这些参数根据该套性能变化。因此可能要求一定程度的常规的优化，但这样的优化在本领域技术人员的能力范围内。

一旦形成致密物，随后可以使用任何已知技术将它研磨或破碎开。典型地使用磨粉机，并且致密物的研磨或破碎在两个基础步骤，即粗研磨步骤和随后的磨粉步骤中完成。研磨工艺可以在单一步骤中完成或它可以使用一系列步骤，并可使用各种磨粉机的开口或孔尺寸。可以调节磨粉机的具体情况(即叶片类型，转子速度)以产生所需的粒度。

一旦被研磨，将氯化蔗糖颗粒通过最终的尺寸分级步骤以获得特定所需粒度的颗粒。此步骤可以使用任何已知技术完成，并可包括例如空气分级和筛分。典型地使用筛分方法，使用标准筛和筛分机，和更典型地使用尺寸分选筛分机，如由肯塔基州佛罗伦萨的Sweco或新泽西州米尔本的Kason公司制造的机器。这样的机器可通过具有变化的依大小排列的孔的筛网筛选粒状氯化蔗糖粒子，典型地按照降低的尺寸排列，其中每个筛网的孔度略微小于在它之上的筛网的孔度。从这样的筛分工艺，获得了被分离成特定尺寸范围的氯化蔗糖颗粒。一个或多个所需尺寸范围的级分可以采用此方式分离，并且也典型地产生在所需限度以外的一个或多个尺寸范围的级分。可以将一些或所有尺寸范围在所需限度以外的材料再循环回到压实工艺的进料中，从而降低收率损失。

将颗粒典型地由筛分通过尺寸分级，及将在所需范围以外的材料再循环到高压致密化工艺中。根据本发明的颗粒可以为任何尺寸。典型地它们的尺寸为30～2000μm，这意味着至少70wt％的颗粒保留在30-μm筛网上并通过2000-μm筛网。优选，至少80wt％，更优选至少90wt％，仍然更优选至少95wt％，和最优选基本上所有的颗粒在这样的范围内。更典型地，颗粒在更严格控制的具体范围内，该范围的限制依赖于氯化蔗糖将要进行的特定应用。

根据高压致密化氯化蔗糖粒子的所需尺寸选择具体的过滤器或筛网。优选最终的氯化蔗糖颗粒的尺寸为约30μm～约2,000μm。典型地颗粒的尺寸为约100μm～约800μm，更典型地它们的尺寸为约150～500μm。150～300μm尺寸的颗粒可特别用于干燥混合的应用，而300～500μm尺寸的粒子可更适于口香糖和压片的应用。在本发明的一个实施方案中，颗粒的尺寸为30～180μm，优选30～100μm，特别用于压片的应用。

作为筛分或其它分级工艺的结果，过小的粒子(“细粒”)和过大的粒子(“粗粒”)典型地被分离。在本发明的一个实施方案中，代替抛弃这些粗粒和细粒的是将它们再循环到高压致密化工艺中。典型地将粗粒和细粒回混入原氯化蔗糖进料组合物中，并与原料氯化蔗糖进料组合物一起送入压实器。

最终的粒化的和筛分的高压致密的氯化蔗糖粒子特别适于压片或混合。粒子的形状倾向于为圆形或水珠状的，这样倾向于将与常规微粉化产物相关的起粉尘和结块的问题最小化。因此，相对于净产物或微粉化产物，根据本发明的高压致密化氯化蔗糖组合物改进了流动性能。以下的实施例1提供了关于与净氯化蔗糖或微粉化氯化蔗糖相比，本发明产物流动性能的详细数据。

由本发明的方法生产的颗粒典型地基本是质密的，这意味着其中含有较少或不含有中空颗粒或空隙。也发现相对于净或微粉化氯化蔗糖产物，高压致密化氯化蔗糖产物的机械强度得到了改进。粒子的机械强度意味着对在混合和处理中，例如在包装工艺中粒子保留其形式的能力的描述。高强度甜味剂如氯化蔗糖的特定所需特征是保持良好的混合和处理性能的能力以避免破碎和失去它的形状和效力。本发明的粒状氯化蔗糖具有良好的机械强度，它的一个有益结果在于在处理期间存在相对较少的破碎和由此造成的细粒的形成，细粒的存在可在包含该产物的配制剂中引起不均匀的分布。

除良好的流动性能和机械强度以外，相对于市场上目前使用的净和微粉化的氯化蔗糖产品，本发明的高压致密化氯化蔗糖也令人惊奇地显示出具有改进的稳定性。具体地，如在实施例中说明的那样，净产品在50℃仅能够保持稳定性三天，而粒状材料在相同的严格条件下持续地保持其稳定性增加一天。在高强度甜味剂中对于建立稳定性增加的目的，在这些加速测试条件下稳定性增加一天的改进在本领域认为是显著的。以下的实施例1提供关于与净或微粉化的氯化蔗糖相比，本发明的产物稳定性的详细数据。

氯化蔗糖：

适用于制备本发明的粒化产品的氯化蔗糖可以遵循美国专利No.4,362,869、No.4,380,476、No.4,801,700、No.4,950,746、No.5,470,969和No.5,498,709中说明的任何过程获得——以上文献都在本文件中引入作为参考。在所有这些过程中，氯化蔗糖合成中的最后一个步骤要求脱酰化，随后为氯化蔗糖的结晶。典型地，在完成脱酰之后，将获得的氯化蔗糖与离子交换树脂接触以将残余的甲醇钠转化为甲醇。然后除去离子交换树脂，通过与水的共馏除去挥发性溶剂和反应副产物。通过与活性炭接触将混合物脱色。除去炭以提供适于结晶氯化蔗糖的脱色的氯化蔗糖溶液。将氯化蔗糖溶液浓缩到约55wt％氯化蔗糖(在约50℃下)。通过降低温度到约22℃，并加入约2％的氯化蔗糖晶种进行结晶。将形成的晶体从母液通过离心分离以形成“湿饼”，它的水分含量典型地为约3～5wt％。然后将湿饼典型地干燥到水分含量小于约0.1wt％。

其它成分：

其它成分如碳水化合物、纤维素、树胶、食品酸、甜味剂如有营养的和强甜味剂，以及调味料可以在压实工艺之前引入进料中以进一步改进功能、质量和稳定性。在许多可摄取的组合物中，强甜味剂如氯化蔗糖的使用要求填充剂的同时使用以向最终产物提供可接受的胀量(bulk)和结构(texture)。许多和各种填充剂(载体、稀释剂、补充剂)是本领域已知的，可以与氯化蔗糖一起在压实之前引入进料，从而将这些材料压实在一起。选择用于具体组合物的特定填充剂的数量和类型必须使得它提供要求的具体的胀量和结构。通常，填充剂的选择在本领域技术人员的能力之内而不需过度的试验。

合适的碳水化合物填充剂包括糖、糖醇、氢化己糖、氢化二糖、氢化淀粉水解产物、可溶性纤维(如菊粉、聚葡萄糖、低聚果聚糖等)和这些材料的混合物。其它合适的填充剂包括材料如碳酸钙、滑石、二氧化钛、磷酸氢二钙等。

合适的糖填充剂包括单糖、二糖和多糖如木糖、核酮糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、转化糖、部分水解的淀粉和玉米糖浆固体干粉和这些材料的混合物。蔗糖和玉米糖浆干粉的混合物是特别有用的糖填充剂。最后，合适的糖醇填充剂包括山梨糖醇、木糖醇、甘露糖醇、半乳糖醇和这些材料的混合物。

与本发明的粒化的氯化蔗糖一起使用的一种特别合适的填充剂是麦芽糖糊精。在本发明的一个示例性的实施方案中，麦芽糖糊精以对氯化蔗糖的重量比为约400∶1到800∶1的量提供单位体积甜度相似于蔗糖的产品，也提供优异的稳定性。

实施例

可以参考以下实施例理解本发明的有利性能。提供这些实施例用于说明的目的而不希望限制本发明的范围。

实施例1

获得三个氯化蔗糖粉末的样品。这些样品是1)来自离心机的氯化蔗糖湿饼(约3wt％水分含量)，2)净氯化蔗糖(小于0.1wt％的水分含量)，和3)以上两种氯化蔗糖按重量1∶3的共混物。称为4)和5)的两个其它样品分别包含30％和50％麦芽糖糊精，与湿饼氯化蔗糖共混。每个样品由漏斗加入试验室规模382高压致密化器(Fitzpatrick公司，Elmhurst，IL)，该高压致密化器具有水平和垂直的螺杆以计量、脱气和预压缩粉末。将粉末在高压致密化器中的两个辊之间压缩，将获得的压实的产物送到磨粉机。磨粉机的叶片将压实的产物破碎成更小的颗粒。将来自样品3)的颗粒用Sweco粒度-分级筛分机以根据如下四个尺寸范围生产粒化的氯化蔗糖。

＞800μm

400～800μm

180～400μm

＜180μm

评价这些级分的容积密度、流动性和在20℃的溶解时间。使用已知体积的圆筒体测量容积密度。使用相同的样品和圆筒体由扣击机(tap machine)轻击100次以测量击实密度。将圆筒体填充，记录疏松堆积体积，然后将样品称重，轻击，和记录击实的体积。静止角用来测量流动性。溶解速率通过向98mL自来水中加入2g氯化蔗糖用由磁力棒在中等速度下的连续、轻微搅拌而测量。氯化蔗糖颗粒完全消失所需的最近的时间被记录为溶解时间。表1总结从样品3)获得的筛分级分的密度、流动性和溶解速率的测试结果。

表1粒化的氯化蔗糖的物理性能

颗粒	＞800μm	400-800μm	180-400μm	＜180μm
					疏松容积密度(g/mL)	0.79	0.76	0.70	0.62
击实密度(g/mL)	0.86	0.84	0.77	0.74
					静止角(度)	28	28	33	40
溶解时间(分钟)	＜4	＜4	＜3	＜2

备注：微粉化氯化蔗糖的容积密度为约0.3～0.35g/mL和静止角为＞50度。

容积密度和击实密度的范围分别为0.6～0.8g/mL和0.7～0.9g/mL。这些密度可比于干燥的食品成分如糖和麦芽糖糊精的密度。这样的密度范围可有助于制备本发明的含氯化蔗糖的颗粒与其它食品成分的均匀物理混合物，并可有助于降低包装尺寸和存货空间。

作为指示流动性能的静止角的数值为28～40°，相对于微粉化氯化蔗糖，其静止角为50°或更高，有显著的改进。对于大多数食品或药物粉末，静止角的数值为25°～45°，在更低的数值下指示更好的流动特性。粒化的氯化蔗糖的良好流动有助于有效的混合和可接受的共混均匀性。此外，改进的流动可允许使用高速包装线在制造位置或在客户生产设施的规格化期间包装粒化的产品。

表1的数据显示对于氯化蔗糖可以由干燥粒化工艺达到良好的流动性、较少的粉尘和高溶解速率。此外，该数据还揭示可以使用压实和粒度分离改进粒化的氯化蔗糖的物理性能，并适于具体的应用。

给定改进的流动性能和粒度，各种级分适用于具体的食品和/或药物应用。例如＞800μm和400～800μm两者易于处理和国际目的的运输。180～400μm产品特别适用于粉状产物，如软饮料和药物干燥混合物。＜180μm产品可以很好地适用于干燥混合物或作为微粉化氯化蔗糖的替代物。

由于氯化蔗糖的高溶解度，在室温下采用适度搅拌，压缩的颗粒甚至在＞800μm时仍然显示良好的溶解速率。此性能对于干粉混合物以及液体应用两者的制造商均是重要的。例如，充碳酸气软饮料工业目前在用于保健软饮料制造的高速的成形-填充-密封包装线中包装干燥的凝聚的阿司帕坦(aspartame)，另一种高强度甜味剂。较大的颗粒允许在较高的生产线速度下包装产物，但较大的颗粒对于最终用户来说则较难以溶解，因此阿司帕坦的差的溶解性能限制了它的最大粒度在约400μm，从而限制了包装线速度。因此，甜味剂的更大的，快速溶解的颗粒可因此为氯化蔗糖的初级购买者提供显著的有益操作的好处。在本发明的一个实施方案中，含氯化蔗糖的颗粒的尺寸为800～2000μm，并特别适于包装。

表2显示涉及表1的以上所述的各种氯化蔗糖样品，以及两种氯化蔗糖与麦芽糖糊精的高压致密化混合物的稳定性。数据指示10wt％的溶液的pH值下降一个单位所需时间从净和微粉化的氯化蔗糖的3天增加到高压致密化的氯化蔗糖的4～5天，和与麦芽糖糊精共混的氯化蔗糖颗粒的7～8天，以及湿饼的6+天(在第6天停止)。

表2在50℃下氯化蔗糖稳定性的比较

样品		在各个测试天的pH变化
											样品	描述	0天	2天	3天	4天	5天	6天	7天	9天	50℃稳定性(天)
2	净产品	-0.4	-0.1	-0.6	-1.2					3
											1	湿饼	0.1	0.1	0.1	-0.1	-0.2	-0.2			6+
3	高压致密化，＞800μm	-0.2	-0.0	-0.2	-0.4	-0.8	-2.8			5
											3	高压致密化，400～800μm	0.1	0.3	-0.0	-0.6	-2.5				4
3	高压致密化，180～400μm	0.4	0.4	0.3	-0.6	-2.5				4
											3	高压致密化，＜180μm	0.8	0.6	0.8	-0.2	-2.3				4
4	高压致密化，30％麦芽糖糊精	-0.2				-0.2		-0.3	-1.5	7～8
											5	高压致密化，50％麦芽糖糊精	-0.0				-0.1		-0.6	-2.6	7～8
-	微粉化的对照物									3

如可以从表2的数据看出的那样，相对于微粉化的和净氯化蔗糖样品两者，粒化的氯化蔗糖具有改进的稳定性。麦芽糖糊精的存在进一步改进稳定性。

从样品1)和3)生产得到的粒化的氯化蔗糖具有良好的流动性能、几乎没有粉尘的形成、没有静电荷的可见的证据和具有适于随后混合工艺的机械强度。相对于从净氯化蔗糖样品2)制备的产品在50℃下三天的稳定性，这些样品也分别显示从4～5天和6天或更多天的热稳定性。

实施例2

对粒化的/高压致密化的氯化蔗糖的加速稳定性的研究：

如下的高压致密化的氯化蔗糖样品A、B和C如上实施例1中所述的进行高压致密化，用于相对于非高压致密化的对照样品进行稳定性测试。

样品A＝30％湿饼/70％净氯化蔗糖，高压致密化和筛分到＜180μm的尺寸；

样品B＝30％湿饼/70％净氯化蔗糖，高压致密化和筛分到400～800μm的尺寸；样品C＝30％湿饼/70％净氯化蔗糖，高压致密化和筛分到400～800μm尺寸(样品B的重复)；

对照物＝净氯化蔗糖，最初进料，无高压致密化。

将每个样品的20克部分放在8-盎司瓶中，并密封用于测试。同样，为每个样品标记五个4-盎司Whirl-Pak^袋(购自加利福尼亚州莫德斯托的Nasco)并装入25克净产物。然后将用于每个样品的五个4-盎司Whirl-Pak袋密封并放入单独的18-盎司Whirl-Pak袋中。然后密封18-盎司袋。一旦制备好所有的袋子，将它们悬挂在设定为50℃的对流烘箱中。

然后在五天时间内监测样品的pH和外观的变化。在第零天，测试每个8-盎司瓶内容物的这些参数并记录结果。在24小时，和此后5天中的每24小时的周期，将每个样品的一个袋子从50℃烘箱取出，冷却2小时。在2小时时间结束时，将样品移入8-盎司广口瓶中并密封。对干燥材料确定描述、颜色、稠度和气味。此外，对10wt％氯化蔗糖在水中的溶液确定pH和溶液颜色，并将溶液颜色与水进行比较。

以下四个表说明来自此研究的结果，并展示相对于对照物，高压致密化产品改进的稳定性。在表中，对产物在水中的10wt％溶液测量“溶液pH”，对用于制备溶液的水测量“水pH”，pH的变化等于溶液pH减去水pH。

样品：A
								产品描述：白色、疏松、“糖粉”味
测试	第0天	第1天	第2天	第3天	第4天	第5天	第6天
								日期	03/17/03	03/18/03	03/19/03	03/20/03	03/21/03	03/22/03
产物颜色	白色	---	白色	白色	白色	乳白色
								产物稠度	疏松	---	疏松	疏松	疏松	疏松
水pH	6.1	---	5.9	6.0	5.9	6.1
								溶液PH	6.5	---	6.7	6.8	6.4	4.1
pH变化	0.4	---	0.8	0.8	0.5	-2.0
								溶液颜色	透明	---	透明	透明	透明	黄色
产品气味	糖粉	---	糖粉	糖粉	糖粉	糖粉
								备注：样品在第5天失效。最终样品是米色具有轻微“糖粉”气味，并形成淡黄色溶液。

样品：B
								产品描述：白色、疏松、轻微甜味
测试	第0天	第1天	第2天	第3天	第4天	第5天	第6天
								日期	03/17/03	03/18/03	03/19/03	03/20/03	03/21/03	03/22/03
产物颜色	白色	---	白色	白色	白色	淡黄色
								产物稠度	疏松	---	疏松	疏松	疏松	疏松
水pH	5.9	---	5.9	6.0	5.9	6.1
								溶液Ph	6.2	---	5.9	5.9	5.5	4.1
pH变化	0.3	---	0.0	-0.1	-0.4	-2.0
								溶液颜色	透明	---	透明	透明	透明	黄色
产物气味	轻微甜味	---	轻微甜味	轻微甜味	轻微甜味	轻微甜味
								备注：样品在第5天失效。最终样品是淡黄色具有轻微酸味，并形成黄色溶液。

样品：C
								产物描述：白色、疏松、强烈甜味
测试	第0天	第1天	第2天	第3天	第4天	第5天	第6天
								日期	03/17/03	03/18/03	03/19/03	03/20/03	03/21/03	03/22/03
产物颜色	白色	---	白色	白色	白色	淡棕色
								产物稠度	疏松	---	疏松	疏松	疏松	疏松
水pH	6.1	---	5.9	6.0	5.9	6.1
								溶液Ph	6.6	---	6.2	6.1	5.3	3.2
pH变化	0.5	---	0.3	0.1	-0.6	-2.9
								溶液颜色	透明	---	透明	透明	透明	黄色
产物气味	强烈甜味	---	强烈甜味	强烈甜味	强烈甜味	轻微酸味
								备注：样品在第5天失效。最终样品是淡棕色具有轻微酸味，且形成黄色溶液。

样品：对照物
								产物描述：白色、疏松、“糖粉”味
测试	第0天	第1天	第2天	第3天	第4天	第5天	第6天
								日期	03/17/03	03/18/03	03/19/03	03/20/03	03/21/03
产物颜色	白色	---	白色	白色	白色
								产物稠度	疏松	---	疏松	疏松	疏松
水pH	6.1	---	5.9	6.0	5.9
								溶液Ph	6.0	---	6.0	5.8	4.7
pH变化	-0.1	---	0.1	-0.2	-1.2
								溶液颜色	透明	---	透明	透明	透明
产物气味	糖粉	---	糖粉	糖粉	糖粉
								备注：样品在第4天失效。最终样品是白色具有“糖粉”味。

根据本发明制备的组合物具有良好的流动性、低粉尘、低静电荷累积和良好的机械强度，因此使这样的氯化蔗糖产品很好的适于压片或干混。此外，考虑到该方法的一些实施方案能允许获得宽粒度分布范围，因此本发明的组合物在各种应用中是有益的。

尽管在此参考具体的实施方案说明和描述了本发明，本发明不希望被限于所示的详细内容。更合适地，可以在权利要求等同的范围和界限内对细节进行各种改进而不背离本发明。

Claims (30)

1、一种包括颗粒的组合物，该颗粒包括氯化蔗糖，其中所述颗粒的尺寸是30～2000μm并具有水分含量为0.5～1.5wt％。

2、根据权利要求1所述的组合物，其中所述水分含量为0.5～1.2wt％。

3、根据权利要求1所述的组合物，其中所述颗粒的尺寸为100～800μm。

4、根据权利要求1所述的组合物，其中所述颗粒的尺寸为30～180μm。

5、根据权利要求1所述的组合物，其中所述颗粒的尺寸为800～2000μm。

6、根据权利要求1所述的组合物，其中所述颗粒进一步包括一种或多种选自由糖、糖醇、氢化己糖、氢化二糖、氢化淀粉水解产物、可溶性纤维和这些物质任意的混合物所组成组中的填充剂。

7、根据权利要求1所述的组合物，其中所述颗粒进一步包括麦芽糖糊精。

8、根据权利要求1所述的组合物，其中所述颗粒进一步包括蔗糖。

9、根据权利要求1所述的组合物，其中所述颗粒进一步包括玉米糖浆干粉。

10、一种获得包括氯化蔗糖的颗粒的方法，该方法包括如下步骤：

A)提供包括氯化蔗糖的进料，该进料所具有的选定的初始水分含量使得该颗粒的最终水分含量为0.5～1.5wt％；

B)压实进料以形成致密的材料；和

C)研磨该致密的材料以形成颗粒。

11、根据权利要求10所述的方法，其中所述颗粒的尺寸为30～2000μm。

12、根据权利要求10所述的方法，其中最终水分含量为0.5～1.2wt％。

13、根据权利要求10所述的方法，其中初始水分含量为0.5～3wt％。

14、根据权利要求10所述的方法，其中初始水分含量为0.7～1.5wt％。

15、根据权利要求10所述的方法，其中压实在1000～2000psi的压力下进行。

16、根据权利要求10所述的方法，其中采用辊进行压实。

17、根据权利要求16所述的方法，其中所述辊是有纹理的。

18、根据权利要求16所述的方法，其中所述辊是聚四氟乙烯包覆的辊。

19、根据权利要求10所述的方法，其中所述进料进一步包括一种或多种选自由糖、糖醇、氢化己糖、氢化二糖、氢化淀粉水解产物、溶解性纤维和这些物质任意的混合物所组成组中的填充剂。

20、根据权利要求10所述的方法，其中所述进料进一步包括麦芽糖糊精。

21、根据权利要求10所述的方法，其中所述进料进一步包括蔗糖。

22、根据权利要求10所述的方法，其中所述进料进一步包括玉米糖浆干粉。

23、根据权利要求10所述的方法，其中所述进料进一步包括玉米糖浆干粉。

24、根据权利要求10所述的方法，进一步包括在压实步骤之前对进料施加真空。

25、根据权利要求10所述的方法，进一步包括：

D)将在步骤C)中产生的材料分成一个或多个粒度范围的级分。

26、根据权利要求25所述的方法，进一步包括：

E)再循环至少一个所述一个或多个粒度范围级分中的一些或全部到进料中。

27、根据权利要求25所述的方法，其中所述一个或多个粒度范围的级分中的一个是由尺寸为100～800μm的粒子组成。

28、根据权利要求25所述的方法，其中所述一个或多个粒度范围的级分中的一个是由尺寸为800～2000μm的粒子组成。

29、根据权利要求25所述的方法，其中所述一个或多个粒度范围的级分中的一个是由尺寸为30～180μm的粒子组成。

30、一种包括氯化蔗糖的颗粒，所述颗粒由包括如下步骤的方法制备：

A)提供包括氯化蔗糖的进料，该进料所具有的选定的初始水分含量使得该颗粒的最终水分含量为0.5～1.5wt％；

B)压实进料以形成致密的材料；和

C)研磨压实的材料以形成颗粒。