CN1764711B - 作为燃料添加剂的二氧化铈纳米颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明描述了一种提高燃料效率的方法，包括在引入燃料到包括内燃机的车辆或其它装置前向燃料中加入二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈和任选的一种或多种燃料添加剂。
Description
本发明涉及用作燃料添加剂的二氧化铈纳米颗粒。
二氧化铈在汽车中用于消除有毒废气排放气体和减少颗粒排放的三元转换器中广泛用作催化剂。催化剂内包含的二氧化铈可用作化学活性成分，通过在还原气体存在时释放氧气和通过与氧化物种反应除去氧气作为氧气库。
二氧化铈可通过下面的过程储存和释放氧气：
使用二氧化铈用于催化目的的关键因素在于Ce3+和Ce4+离子之间的低氧化还原电势(1.7V)，其允许上述反应在废气中容易地发生。二氧化铈可提供氧气用于CO或CnHn的氧化，或可吸收氧气用于NOx的还原。气相中可逆地提供和除去的氧气量称为二氧化铈的氧气存储容量(OCS)。
当二氧化铈作为添加剂被加入到燃料如柴油或汽油中时，可出现上述催化活性。但是，为了这种作用能发挥作用，二氧化铈必须具有小至足以在燃料中保持稳定分散的粒度。二氧化铈颗粒必须具有纳米晶特性，例如它们在尺寸上应小于1微米，并优选尺寸为1-300nm。另外，由于催化作用依赖于表面积，因此小粒度使纳米晶材料作为催化剂更有效。
在燃料中掺入二氧化铈不只一个目的。主要目的是在燃料燃烧时用作还原有毒废气的催化剂。但是，它可在柴油机中用于另一个目的。柴油机越来越多地包括柴油燃料燃烧产生的颗粒的捕集器。捕集器中二氧化铈的存在有助于烧尽在捕集器中积聚的颗粒。实际上，这种应用已处于商业化操作。因此一些车辆，主要是Peugeot设计的那些，结合了车载(on-board)的定量给料系统，借此二氧化铈在燃料进入到发动机前被掺入到燃料中。但这是一个复杂的系统，并需要大量的电子控制以供给适宜量的添加剂到燃料。有效地，车载的系统能使颗粒过滤器被再生，从而它能维持更长的时间。
根据本发明，申请人凭借在早期阶段向燃料中加入颗粒现在已发现二氧化铈纳米颗粒的不同用途。发现按照这种方式掺入颗粒会产生提高的燃料效率。
因此，本发明提供一种提高内燃机燃料效率的方法，包括在引入燃料到包括内燃机的车辆或其它装置前向燃料中加入二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈和任选的一种或多种燃料添加剂。
通过按这种方式引入二氧化铈，不需要任何车辆燃料管理系统。燃料效率将产生于在燃料中掺入二氧化铈颗粒。
可在各种不同的点处向燃料中掺入颗粒。存在与在这些各种不同点处引入它们有关的特殊优点。尤其是二氧化铈可在炼油厂被掺入，一般与加工添加剂一起。当然，这是二氧化铈可被加入的最早点，它意味着炼油厂的可用燃料已包含添加剂，因而不需要在较后的阶段引入它。但是，如果需要，可在燃料公司仓库加入它，这意味着可为各个的公司需求定制掺入量。或者，二氧化铈可在公共或私人加油站前院被加入到储槽中，或在输送到车辆时被分散到燃料中；这具有颗粒分散体稳定最大化的优点。
将能认识到，尽管加入二氧化铈到燃料的主要目的是提高燃料经济性，但燃料中颗粒的存在同时有助于再生柴油颗粒过滤器，如果存在的话。二氧化铈的作用通常能使再生在较低的温度下发生。这具有通常由陶瓷材料制成的过滤器一般不太可能破裂的优点。
尽管可使用普通的二氧化铈颗粒，但发现使用已掺杂有能导致形成额外氧空穴成分的二氧化铈是有益的。这通常意味着掺杂剂将为二价或三价的，以便提供氧空穴。
为了提供氧空穴，这类掺杂剂离子必须为元素的二价或三价离子，其中元素为稀土金属、过渡金属或周期表中IIA、IIIB、VB或VIB族的金属。它们还必须有允许离子掺杂到二氧化铈纳米颗粒表面区域内的尺寸。因此，不应使用离子半径大的金属。例如，过渡金属第一和第二行中的过渡金属通常优于第三行中列出的那些。二氧化铈在氧化还原反应中用作氧活化和交换介质。但是，由于二氧化铈等为陶瓷材料，因此它们具有低电子电导率和低活性表面位置用于化学吸附反应物种。过渡金属添加剂对于改善这种情况尤其有用。另外，多价掺杂剂本身也具有催化作用。
典型地，掺杂氧化物具有式Ce1-xMxO2，其中M为所述金属或准金属，尤其是Rh、Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Sb、Se、Fe、Ga、Mg、Mn、Cr、Be、B、Co、V、Zr、Ti和Ca，以及Pr、Sm和Gd，x具有最高到0.3的值，一般为0.01或0.1到0.2，或具有式[(CeO2)1- n(REOy)n]1-kM’k，其中M’为除稀土金属外的所述金属或准金属，RE为稀土金属，y为1或1.5，n和k可相同或不同，其中的每一个都具有最高到0.5的值，优选最高到0.3，一般为0.01或0.1到0.2。更多的细节可在申请人的PCT申请GB2002/005013中找到，应对其进行引用以作参考。
通常，二氧化铈颗粒具有不超过1微米并尤其不超过300nm的尺寸，例如1-300nm，如1-150nm，尤其是1-50nm，特别是1-20nm。
优选颗粒被涂敷以防止团聚。为此，可在存在涂层剂时在有机溶剂中粉碎颗粒，涂层剂为有机酸、酐或酯或路易斯碱。已发现，按照包括原位涂敷的这种方式，可显著改善氧化物的涂层。另外，在许多情况下可直接使用得到的产物而不用任何中间步骤。因此，在一些涂敷过程中，必需在将带涂层的颗粒分散到烃溶剂中前对其干燥。
因此，二氧化铈可在(液体)燃料或与燃料相容的另外烃中分散或溶解。
进行处理的颗粒应具有尽可能大的表面积，并优选涂敷前颗粒具有至少10m2/g的表面积，优选至少50或75m2/g的表面积，例如80-150m2/g，或100-300m2/g。
涂层剂合适地为有机酸、酐或酯或路易斯碱。涂层剂优选为有机羧酸或酐，典型地为具有至少8个碳原子的那种，例如具有10-25个碳原子，尤其是12-18个碳原子，如硬脂酸。应认识到碳链可为饱和或不饱和的，例如油酸中的烯键式不饱和。同样的解释适用于可使用的酐。它们优选为二羧酸酐，尤其是链烯基琥珀酸酐，特别是十二烯基琥珀酸酐、十八烯基琥珀酸酐和聚异丁烯基琥珀酸酐。可在本发明的方法中使用的其它有机酸、酐和酯包括从磷酸和磺酸得到的那些。酯一般为脂族酯，例如烷基酯，其中酸和酯部分都具有4-18个碳原子。
可在有机溶剂中进行涂敷过程。优选地，溶剂为非极性的，并还优选为非亲水的。它可为脂肪族或芳香族溶剂。典型的例子包括甲苯、二甲苯、汽油、柴油燃料以及重燃料油。当然，应选择使用的有机溶剂以便它与被涂敷颗粒的最终用途相容。应避免水的存在；酐作为涂层剂的使用有助于消除任何存在的水。
涂敷过程包括粉碎颗粒以便防止任何团聚形成。可用于此目的的技术包括高速搅拌或滚磨和使用胶体磨、超声或球磨。球磨是优选的。这种涂层的更多细节可在PCT/GB02/02312中找到。
应指出，燃料中二氧化铈的浓度通常可小于在车载定量给料系统中使用的浓度。因此，燃料中二氧化铈的浓度通常不超过20ppm，一般不超过10ppm。通常，最小浓度具有1-2ppm的数量级。
颗粒可被直接掺入到燃料中，或作为加入到燃料中的添加剂组(additive package)中的一部分。颗粒优选被掺入到柴油燃料中。本发明对通常未结合车载定量给料系统的大型车辆如卡车和公共汽车尤其有用。该燃料还可用于固定式发动机如发电机。
当然，用于掺入二氧化铈的配方的特性将随二氧化铈被引入的点而变化。
通常，发现二氧化铈颗粒在燃料或燃料添加剂组中可由于洗涤剂的存在而被稳定。关于这一点，应认识到润滑剂具有负面影响，因为它们可导致沉淀物形成。可在本发明中使用的具体洗涤剂包括碱性含氮的洗涤剂。这类洗涤剂应为无灰的，即它们不包含金属。合适的洗涤剂包括酰胺、胺、曼尼希(Mannich)碱和琥珀酰亚胺，这些都是优选的。优选洗涤剂为琥珀酰亚胺，其在每个分子中平均具有至少3个氮原子。琥珀酰亚胺优选为脂肪族的，并可为饱和或不饱和的，尤其是烯键式不饱和的，例如烷基或链烯基琥珀酰亚胺。典型地，洗涤剂由烷基或链烯基中通常具有至少35个碳原子的烷基或链烯基琥珀酸酰化剂和每个分子中平均具有至少3个氮原子的亚烷基聚胺混合物形成。优选地，它可由聚异丁烯基琥珀酸酰化剂和亚乙基聚胺形成，其中聚异丁烯基琥珀酸酰化剂从数均分子量为500-10000的聚异丁烯得到，亚乙基聚胺可包括环和无环部分，平均组成为从三亚乙基四胺到五亚乙基六胺。因此，链典型地具有从500到2500尤其是750到1500的分子量，分子量为大约900和1300的那些是尤其有用的，虽然具有分子量为约2100的脂肪族链的琥珀酰亚胺也是有用的。更多细节可在US-A-5932525和6048373和EP-A-432941、460309和1237373中找到。
因此，本发明还提供燃料添加剂组合物，其包括二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈与洗涤剂，优选脂肪族琥珀酰亚胺。
典型地，添加剂中二氧化铈的浓度将为0.1-10wt％，通常为0.5-5wt％。
如果在炼油厂加入二氧化铈，则实际上可不加入任何其它东西。典型地，在炼油厂被掺入的添加剂组括十六烷值增进剂、冷流改进剂和抗氧化剂。因此，本发明的组合物可掺入这些中的一种或多种。但是，由于通常二氧化铈不能提高十六烷值，因此未必与这些一起被加入。
如果二氧化铈在仓库被加入，则它可被单独加入，或与洗涤剂和如下面所示在这个阶段一般被加入到燃料中的其它成分一起加入。
如果二氧化铈在加油站前院被加入，则适用类似仓库加入的考虑。
可在燃料组合物尤其是柴油燃料中使用的典型添加剂组括常规使用的那些，如：
非极性有机溶剂，如芳香族和脂肪族烃，如甲苯、二甲苯和石油溶剂和它们的混合物，和Royal Dutch/Shell Group以商标“SHELLSOL”出售的那些，和ExxonMobil Group的“EXXSOL”。
极性有机溶剂，尤其是醇，通常为脂肪族醇，如2-乙基己醇、癸醇和异十三烷醇，
洗涤剂，如烃基取代的胺和酰胺，例如烃基取代的琥珀酰亚胺，如聚异丁烯基琥珀酰亚胺，
去雾剂，例如烷氧基化苯酚甲醛聚合物，如以“NALCO”(商标)7D07(ex Nalco)和“TOLAD”(商标)2683(ex Petrolite)市售的那些，
消泡剂，例如聚醚改性的聚硅氧烷，可在商业上以“TEGOPREN”(商标)5851(ex Th.Goldschmidt)Q25907(ex Dow Coring)或“RHODORSIL”(商标)(ex Rhone Poulenc))得到，
着火增进剂，如脂肪族硝酸酯，如硝酸2-乙基己酯和硝酸环己酯，
防锈剂，例如Rhein Chemie，Mannheim，Germany以“RC 4801”市售的或Ethyl公司以HiTEC(商标)536出售的那些，或琥珀酸衍生物的多元醇酯，
芳香剂，
抗氧化剂，例如酚类，如2，6-二叔丁基苯酚，或苯二胺如N，N’-二仲丁基对苯二胺，
金属去活化剂，如水杨酸衍生物，例如N，N’-二亚水杨基-1，2-丙二胺，和
润滑剂，如极性化合物，尤其是脂肪酸、酯和酰胺。典型地，酸具有C2-C50链和/或为芳香族的，并包括多元酸如二羧酸，例如不饱和酸如油酸或亚油酸的二聚体，以及羟基芳香族羧酸，尤其是具有邻OH基的，例如水杨酸，尤其是被具有至少10个碳原子的基团取代的那些。典型的酯来自于这类酸和醇，其中醇一般为C1和C5脂肪族醇或多元醇，如二醇、甘油或季戊四醇或聚(氧化烯)醇，例如具有5个氧化烯基团。多元酸的酯可为不完全的。具体的酯包括甘油单和二酯，如单油酸甘油酯、单油酸山梨聚糖酯和单油酸季戊四醇酯以及水杨酸酯。可使用的其它润滑剂包括由羧基苯酚和多元醇得到的酯和氨基烷基吗啉。一些这类润滑剂可在商业上以EC831、P631、P633或P639(ex Infinium)或“HITEC”(商标)580(ex Ethyl Corporation)、Baker Petrolit的TOLAD 2670和9103得到，以及WO98/01516和98/16596中描述的那些。
破乳剂，例如Baker Petrolite以TOLAD 2898市售的那种。
优选的添加剂组括消泡剂、破乳剂和防锈剂中的一种或多种。
除非另外指明，燃料中每种添加剂(活性物)的浓度通常最高到1000ppmw(柴油燃料重量的每百万份的份数)，尤其最高到800ppmw，例如1-1000、1-800或1-20ppmw。
柴油燃料中去雾剂(活性物)的浓度优选在1-20ppmw的范围内。其它添加剂(洗涤剂、着火增进剂和润滑剂除外)(活性物)的浓度各自优选最高到20ppmw。洗涤剂(活性物)的浓度一般最高到800ppmw，例如10-500ppmw。柴油燃料中着火增进剂(活性物)的浓度优选最高到600ppmw，例如100-250ppmw。如果柴油燃料中掺入润滑剂，则它的方便使用量为50-500ppmw。
这些添加剂的一些更常在炼油厂被直接加入(与二氧化铈一起)，而另一些构成柴油燃料添加剂(DFA)的一部分，一般在用油轮装载的点或在泵处被加入。典型的DFA包括：
洗涤剂 10-70％(以重量计)
防锈剂 0-10％
消泡剂 0-10％
去雾剂 0-10％
非极性溶剂 0-50％
极性溶剂 0-40％
柴油本身可为添加剂化(包含添加剂)的油。如果柴油为添加剂化的油，则它将包含少量的一种或多种添加剂，如抗静电剂、管路减阻剂、流动改进剂，例如乙烯/乙酸乙烯酯共聚物或丙烯酸酯/马来酐共聚物，和蜡防沉剂，例如以商标“PARAFLOW”(如“PARAFLOW”450；ex Paramins)、“OCTEL”(如“OCTEL”W 5000；ex Octel)和“DODIFLOW”(如“DODIFLOW”V 3958；ex Hoechst)市售的那些。
相同或类似的添加剂可用于其它燃料如汽油，本领域的技术人员能理解这一点。
下面的实施例进一步说明本发明。
实施例
测试单独包含二氧化铈或与其它添加剂同时存在的燃料沉降，具有下面的结果：
1.脂肪族溶剂中2％二氧化铈 48.0％
Shellsol D70 52.0％脂肪族溶剂
24小时后明显固体分离
2.脂肪族溶剂中2％二氧化铈 48.0％
HiTEC 4620 52.0％脂肪族溶剂，包含洗涤
剂和消泡剂
24小时后轻微固体分离
3.脂肪族溶剂中2％二氧化铈 48.0％
BASF Keropur DP403 52.0％脂肪族溶剂，包含洗
涤剂和消泡剂
24小时后轻微固体分离
4.脂肪族溶剂中2％二氧化铈 48.0％
Octel DFA 52.0％脂肪族溶剂，包含洗涤
剂、消泡剂和抗腐蚀剂
24小时后没有固体分离。
Claims (36)
1.一种提高内燃机燃料效率的方法，包括在引入燃料到包括内燃机的车辆或其它装置前向燃料中加入二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈纳米颗粒、洗涤剂和任选的一种或多种燃料添加剂。
2.根据权利要求1的方法，其中所述二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈纳米颗粒可被直接掺入到燃料中，或作为包含所述一种或多种燃料添加剂的添加剂组的一部分。
3.根据权利要求2的方法，其中所述一种或多种燃料添加剂选自去雾剂、消泡剂、着火增进剂、防锈剂、芳香剂、抗氧化剂、金属去活化剂、润滑剂和破乳剂。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈纳米颗粒与洗涤剂一起加入。
5.根据权利要求4的方法，其中洗涤剂为碱性含氮的无灰洗涤剂。
6.根据权利要求5的方法，其中洗涤剂为酰胺、胺、曼尼希碱或琥珀酰亚胺。
7.根据权利要求6的方法，其中洗涤剂为烃基取代的胺或烃基取代的酰胺。
8.根据权利要求6的方法，其中洗涤剂为每个分子中平均具有至少3个氮原子的琥珀酰亚胺。
9.根据权利要求8的方法，其中琥珀酰亚胺由烷基或链烯基部分中具有至少35个碳原子的烷基或链烯基琥珀酸酰化剂和每个分子中平均具有至少3个氮原子的亚烷基聚胺混合物形成。
10.根据权利要求1-3和5-9中任一项的方法，其中燃料添加剂组合物包括二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈纳米颗粒与洗涤剂，其中添加剂中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈的浓度为0.1-10wt％。
11.根据权利要求10的方法，其中添加剂中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈的浓度为0.5-5wt％。
12.根据权利要求5、8和9中任一项的方法，其中将选自消泡剂、破乳剂和防锈剂中的至少一种添加剂加入燃料。
13.根据权利要求1-3、5-9和11中任一项的方法，其中所述二氧化铈是用二价或三价金属掺杂的二氧化铈，所述金属是过渡金属。
14.根据权利要求13的方法，其中金属为铑、铜、银、金、钯、铂、铁、锰、铬、钴、钒、锆或钛。
15.根据权利要求1-3、5-9和11中任一项的方法，其中所述二氧化铈是用二价或三价金属掺杂的二氧化铈，所述金属是稀土金属。
16.根据权利要求15的方法，其中金属为铽、镨、钐或钆。
17.根据权利要求1-3、5-9和11中任一项的方法，其中所述二氧化铈是用二价或三价金属或准金属掺杂的二氧化铈，所述金属或准金属是周期表IIA、IIIB、VB或VIB族元素。
18.根据权利要求17的方法，其中所述金属或准金属是锑、硒、镓、镁、铍、硼或钙。
19.根据权利要求1-3、5-9、11、14、16和18中任一项的方法，其中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈纳米颗粒具有不超过1微米的尺寸。
20.根据权利要求19的方法，其中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈纳米颗粒具有1-300nm的尺寸。
21.根据权利要求1-3、5-9、11、14、16、18和20中任一项的方法，其中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈纳米颗粒涂有有机酸、和酐或酯或路易斯碱。
22.根据权利要求21的方法，其中涂层为二羧酸酐。
23.根据权利要求22的方法，其中涂层为链烯基琥珀酸酐。
24.根据权利要求23的方法，其中琥珀酸酐为十二烯基琥珀酸酐、十八烯基琥珀酸酐或聚异丁烯基琥珀酸酐。
25.根据权利要求1-3、5-9、11、14、16、18、20和22-24中任一项的方法，其中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈在仓库或在加油站前院被单独加入到燃料中。
26.根据权利要求1-3、5-9、11、14、16、18、20和22-24中任一项的方法，其中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈纳米颗粒在仓库或在加油站前院被加入到燃料中作为添加剂组中的一部分，该添加剂组包括洗涤剂和任选一种或多种选自非极性有机溶剂、极性有机溶剂、去雾剂、消泡剂、着火增进剂、防锈剂、芳香剂、抗氧化剂、金属去活化剂和润滑剂的成分。
27.根据权利要求1-3、5-9、11、14、16、18、20和22-24中任一项的方法，其中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈在炼油厂被加入到燃料中。
28.根据权利要求1-3、5-9、11、14、16、18、20和22-24中任一项的方法，其中燃料为柴油燃料。
29.根据权利要求1-3、5-9、11、14、16、18、20和22-24中任一项的方法，其中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈与为脂肪族或芳香族烃或脂肪族醇的溶剂一起加入。
30.一种包含二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈纳米颗粒作为添加剂组的一部分的燃料添加剂，该添加剂组包括洗涤剂和任选的一种或多种燃料添加剂。
31.根据权利要求30的燃料添加剂，其中所述一种或多种燃料添加剂选自去雾剂、消泡剂、着火增进剂、防锈剂、芳香剂、抗氧化剂、金属去活化剂、润滑剂和破乳剂。
32.根据权利要求31的燃料添加剂，其中所述的洗涤剂如权利要求5-9任一项所定义。
33.根据权利要求30-32中任一项的燃料添加剂，其中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈在添加剂中的浓度为0.1-10wt％。
34.根据权利要求33的燃料添加剂，其中二氧化铈和/或掺杂的二氧化铈在添加剂中的浓度为0.5-5wt％。
35.根据权利要求32的燃料添加剂，其中将选自消泡剂、破乳剂和防锈剂中的至少一种所述添加剂加入燃料。
36.根据权利要求30-32、34和35中任一项的燃料添加剂，其中二氧化铈如权利要求13-24中任一项所定义。
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