CN1724118A - 烟气脱硫剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟气脱硫剂的制备方法，其合成工艺是在带有搅拌的反应釜内，按原料摩尔配比为：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶0.8～1.2∶0.01～0.05加入原料，按菲渣重量的3％～5％加入催化剂硫酸，进行缩合，得一大分子化合物，然后在600℃～800℃下对其进行炭化处理，最后炭化物进行粉碎、筛分、活化即得产品。本发明利用菲渣为原料制备烟气脱硫剂，为脱硫剂的制备提供了一种新的方法，解决了制备烟气脱硫剂成本高、工业废渣对环境污染问题，达到以废治污净化环境的目的，同时为菲渣的工业利用提供一种新的有效利用途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟气脱硫剂的制备方法，特别是烟气脱除SO2利用菲渣与甲醛和苯甲醛缩合制备一种烟气脱硫剂的制备方法。
背景技术
环境问题是人类面临的最严峻的问题之一，它直接关系到人类的生存与发展，二氧化硫对大气的污染极其严重，我国SO2排放量非常巨大。因此，控制二氧化硫排放对我国环境保护有特殊重要性。为了控制SO2排放减少其对大气的污染，研究者对烟气脱硫剂进行了大量的研究，对脱硫剂的制备，使用的原料不同，制备的方法也不同，但研究的重点则放在制备出廉价、实用、硫容高、脱硫效果好，且能工业化的脱硫剂。在目前的公开报道中，有关以菲渣制烟气脱硫剂未见报道。菲渣是煤焦油加工粗蒽分离制精蒽过程中的残余物，其中主要含菲、咔唑及少量的蒽等，由于菲渣目前还没有找到有效利用途径，常以废渣大量堆积在厂区，这些稠环芳烃化合物对动植物危害极大(菲和蒽的有些衍生物为强致癌物)，造成对环境的严重污染。为了找到菲渣的工业利用途径，减少菲渣对环境的污染，发明人以菲渣为研究对象，研究了脱除二氧化硫的方法。本发明以菲渣为原料与甲醛和苯甲醛进行缩合，然后炭化处理及活化制备出高性能烟气脱硫剂。这样既变废为宝，净化环境，又以废治污，达到双重净化环境的目的，同时可大大降低合成脱硫剂的成本，制备出廉价脱硫剂。
发明内容
本发明要解决的问题是利用菲渣制备脱硫剂的工艺方法问题，其目的是以菲渣为原料，提供一种烟气脱硫剂的制备方法。
本发明实现上述技术方案以及达到上述目的是通过大分子化合物的合成，炭化处理及脱硫剂活化来实现的，其具体工艺方法是依次按下列步骤进行的：
1)大分子化合物合成：在带有搅拌的反应釜内，按原料摩尔配比为：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶0.8～1.2∶0.01～0.05加入原料，以硫酸为催化剂，按菲渣质量的3％～5％加入硫酸，依次按下列步骤进行反应：
(1)原料预处理：首先按配料比在反应釜内加入菲渣，加热升温，待菲渣熔解后开始搅拌，在100℃～120℃下抽真空30分～60分，以除去水分及粗蒽分离制精蒽过程中带入的溶剂油；
(2)缩合：降温至80℃～90℃，按配比加入浓硫酸，并在30分钟内，缓慢加入质量百分数为37％的甲醛水溶液，加完甲醛后，维持反应温度在80℃～90℃，缩合2小时，然后升温到100℃，加入苯甲醛，再缩合1小时，接着逐渐升温到110℃～120℃，以蒸发掉甲醛带入的水和反应缩合形成的水，等水分蒸发后，再升高反应温度到150℃，并维持30分钟即可；
2)炭化处理：将缩合产物在氮气保护下，在600℃～800℃下，在马弗炉中加热2小时进行炭化处理；
3)脱硫剂活化：炭化物冷却到室温，将其破碎，筛分得到粒度为8目～10目无定形颗粒，然后将颗粒放入管式反应器中，在空速为500h-1的氮气中在600℃～650℃下恒温3小时，最后将其降温到室温得到脱硫剂制品。
上述工艺方法中的另一种原料摩尔配比是：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶0.8∶0.01，按菲渣质量的3％加入硫酸。
上述工艺方法中还有一种原料摩尔配比是：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶1.0∶0.025，按菲渣质量的4％加入硫酸。
上述工艺方法中还有另一种原料摩尔配比是：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶1.2∶0.05，按菲渣质量的5％加入硫酸。
本发明与现有技术相比，既解决了脱硫剂制备成本高的问题(从原料的价格来看，菲渣为人们还未找到有效利用途径的废渣)，又解决了菲渣工业利用问题，菲渣对环境污染问题，达到以废治污净化环境的目的。
本发明其合成工艺优点在于：合成成本低，从原料的价格来看，菲渣为人们到目前为至还未找到有效利用途径的废渣，价格低廉，因而以菲渣为原料制备脱硫剂，可大大降低成本；其制备的产品性能在于：在烟气主要组成为二氧化硫体积分数2×10-3，水蒸气体积分数10％，O2体积分数5％。在温度100℃～200℃，空速400h-1的条件下，脱硫率高于90％，吸附硫容为6克～12克SO2/100克脱硫剂；其环保意义在于：菲渣为粗蒽制精蒽工艺的残余物，目前还没有找到有效的利用途径，一般作为废渣堆积在厂区，严重污染环境，因而以菲渣为原料合成脱硫剂，既制备了一种高效脱硫剂，又达到了“变废为宝、以废治污、净化环境”的目的，具有极大的环保意义、社会效益和经济效益。
具体实施方式
实施方式1
1)大分子化合物合成：在带有搅拌的反应釜内，按原料摩尔配比为：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶0.8～1.2∶0.01～0.05加入原料，以硫酸为催化剂，按菲渣质量的3％～5％加入硫酸，依次按下列步骤进行反应：
(1)原料预处理：首先按配料比在反应釜内加入菲渣，加热升温，待菲渣熔解后开始搅拌，在100℃～120℃下抽真空30分～60分，以除去水分及粗蒽分离制精蒽过程中带入的溶剂油；
(2)缩合：降温至80℃～90℃，按配比加入浓硫酸，并在30分钟内，缓慢加入质量百分数为37％的甲醛水溶液，加完甲醛后，维持反应温度在80℃～90℃，缩合2小时，然后升温到100℃，加入苯甲醛，再缩合1小时，接着逐渐升温到110℃～120℃，以蒸发掉甲醛带入的水和反应缩合形成的水，等水分蒸发后，再升高反应温度到150℃，并维持30分钟即可；
2)炭化处理：将缩合产物在氮气保护下，在600℃～800℃下，在马弗炉中加热2小时进行炭化处理；
3)脱硫剂活化：炭化物冷却到室温，将其破碎，筛分得到粒度为8目～10目无定形颗粒，然后将颗粒放入管式反应器中，在空速为500h-1的氮气中在600℃～650℃下恒温3小时，最后将其降温到室温得到脱硫剂制品。
实施方式2
按照实施例1的工艺方法，其原料的摩尔配比是：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶0.8∶0.01，按菲渣质量的3％加入硫酸
实施方式3
按照实施例1的工艺方法，其原料的摩尔配比是：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶1.0∶0.025，按菲渣质量的4％加入硫酸
实施方式4
按照实施例1的工艺方法，其原料的摩尔配比是：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶1.2∶0.05，按菲渣质量的5％加入硫酸。
Claims (4)
1.烟气脱硫剂的制备方法，其特征在于大分子化合物的合成，炭化处理和脱硫剂活化是通过以下工艺方法来实现的：
1)大分子化合物合成：在带有搅拌的反应釜内，按原料摩尔配比为：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶0.8～1.2∶0.01～0.05加入原料，以硫酸为催化剂，按菲渣质量的3％～5％加入硫酸，依次按下列步骤进行反应：
(1)原料预处理：首先按配料比在反应釜内加入菲渣，加热升温，待菲渣熔解后开始搅拌，在100℃～120℃下抽真空30分～60分，以除去水分及粗蒽分离制精蒽过程中带入的溶剂油；
(2)缩合：降温至80℃～90℃，按配比加入浓硫酸，并在30分钟内，缓慢加入质量百分数为37％的甲醛水溶液，加完甲醛后，维持反应温度在80℃～90℃，缩合2小时，然后升温到100℃，加入苯甲醛，再缩合1小时，接着逐渐升温到110℃～120℃，以蒸发掉甲醛带入的水和反应缩合形成的水，等水分蒸发后，再升高反应温度到150℃，并维持30分钟即可；
2)炭化处理：将缩合产物在氮气保护下，在600℃～800℃下，在马弗炉中加热2小时进行炭化处理；
3)脱硫剂活化：炭化物冷却到室温，将其破碎，筛分得到粒度为8目～10目无定形颗粒，然后将颗粒放入管式反应器中，在空速为500h-1的氮气中在600℃～650℃下恒温3小时，最后将其降温到室温得到脱硫剂制品。
2.如权利要求1所述的烟气脱硫剂的制备方法，其特征是该方法的原料摩尔配比是：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶0.8∶0.01，按菲渣质量的3％加入硫酸。
3.如权利要求1所述的烟气脱硫剂的制备方法，其特征是该方法的原料摩尔配比是：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶1.0∶0.025，按菲渣质量的4％加入硫酸。
4.如权利要求1所述的烟气脱硫剂的制备方法，其特征是该方法的原料摩尔配比是：菲∶甲醛∶苯甲醛＝1∶1.2∶0.05，按菲渣质量的5％加入硫酸。
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