CN1681095A - 一种银纳米电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银纳米电极的制备方法。包括梳状金电极刻蚀，还包括(1)自组装基底准备：取经过有机溶剂中超声处理并用水洗净的P型Si(100)基片，放入Piranha溶液中处理后用水洗净并用非氧化性气体吹干，再用OTS溶液处理并用有机溶剂洗净；(2)纳米线刻蚀：用导电原子力显微镜电流同时测模式在自组装基片上刻蚀纳米线，针尖曲率半径50纳米以下；(3)纳米线生成：把刻蚀后的基片放入醋酸银水溶液浸泡、取出短时间浸泡乙醇、再放入硼氢化钠水溶液中浸泡、水洗、非氧化性气体吹干，最后放入银增强溶液使电极线增高。利用本发明制备银纳米电极方法简单，制得的纳米电极宽度、间距均可控制在纳米量级，导电性好。

Description

一种银纳米电极的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种银纳米电极的制备方法。
背景技术
随着电子元器件的微型化、复杂化，制备尺寸小、导电性好的纳米电极显得愈益重要。尤其对于传感器用探测电极，要提高其灵敏度，需要使用尺寸更小而且整齐的叉指电极。目前制备小尺寸电极的方法有光刻、电子束刻蚀和微接触印刷等方法，光刻受光波波长限制，刻蚀的电极在微米量级，即使用深紫外光，其极限宽度也在100纳米以上。最近发展起来的X光刻蚀，刻蚀的电极宽度大大减小，但掩膜生产难度太大，生产过程中掩膜易变形，仅仅停留在实验室试验阶段。电子束刻蚀虽然可以得到更为细小的电极，但该法需要价格昂贵的设备(200万美元以上)，需要经过在基底涂上电子束掩膜，然后在真空中在高能电子束下曝光、金属溅射、掩膜剥离等多重工艺。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺简单、制成电极宽度、间距可控制于纳米量级的银纳米电极的制备方法。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：一种银纳米电极的制备方法，包括梳状金电极刻蚀，还包括(1)自组装膜基底准备：取经过有机溶剂中超声处理并用水洗净的P型Si(100)基片，放入Piranha溶液中处理后用水洗净并用非氧化性气体吹干，再用OTS溶液处理并用有机溶剂洗净；(2)纳米线刻蚀：用导电原子力显微镜电流同时测模式在自组装基片上刻蚀纳米线，针尖曲率半径50纳米以下；(3)纳米线生成：把刻蚀后的基片放入醋酸银水溶液浸泡、取出短时间浸泡乙醇、再放入硼氢化钠水溶液中浸泡、水洗、非氧化性气体吹干，最后放入银增强溶液使电极线增高。
在自组装基底准备步骤，把P型Si(100)切割成1cm×1cm基片，分别在甲苯、氯仿、乙醇中超声处理10分钟并用去离子水冲洗干净，然后于Piranha溶液中80℃处理60分钟，用去离子水冲洗干净、氮气吹干，最后放入1mM OTS溶液中浸泡15分钟，取出用氯仿、乙醇冲洗干净；在纳米线刻蚀步骤，刻蚀电压6-9伏，刻蚀速度5-30um/秒，湿度20-80％；在纳米线形成步骤，把刻蚀后的基片浸入1mM醋酸银水溶液中15分钟，取出后浸入乙醇中大约1分钟，然后浸入50mM硼氢化钠水溶液中10分钟，取出纯水冲净，氮气吹干，再浸入A溶液-200mg醋酸银溶于100ml水中形成的溶液和B溶液-0.25g对苯二酚溶于50mlPH3.8的缓冲溶液中形成的溶液的混合液中5分钟，取出纯水冲净，氮气吹干。
本发明中，在自组装基底准备步骤，通过化学处理得到具有原子级平整、亲水性良好的基底。在纳米线刻蚀步骤，纳米线刻蚀原理为：在针尖和样品间加电压(样品电压为正)，在大气氛围中，通过针尖诱导电化学反应，将硅烷的头部CH3-改变为COOH，即由疏水性变成亲水性。纳米线的宽度可以通过所加电压、相对湿度、刻蚀速度、针尖尖锐程度控制，所加电压在6-9伏，电压太高易引起硅衬底氧化，破坏自组装膜，电压太低不能改变硅烷头部基团。湿度20-80％，刻蚀速度5-30um/秒，其中按10um/秒速度，所刻电极30um，每小时可刻600对，所刻蚀线在20-200纳米之间可控变化，线间距通过原子力显微镜Vector程序在纳米至微米级可控调节。在纳米线形成步骤，通过浸醋酸银溶液和浸硼氢化钠溶液，得到银线，通过浸A+B液(银增强溶液)，使得银线发展到几个至几十个纳米高度。银纳米电极可通过先在硅基片上通过光刻的方法镀上2-20um间距的梳状金电极，再利用原子力显微镜导电探针在金电极之间刻蚀出纳米线，在纳米线上沉积形成银线并进一步发展形成银纳米线得到。以原子力显微镜的探针作为一个移动电极测量银纳米线的导电性，结果见图4。图中1，4，6曲线分别代表镀Pt的原子力显微镜针尖与图3中的1，4，6点接触后形成的I-V曲线，其中1点所在区域为光刻的宏观金电极上，针尖与金电极能够形成欧姆接触，呈现出良好的金属导电特性；4点在组装的银纳米电极上，针尖和金电极处于银纳米电极的两端，所以I-V曲线表现银纳米电极的导电特性。由于银纳米电极的尺寸在纳米量级，和电子平均自由程相近，所以电子散射强度增加，增加其有效电阻，故4点处I-V曲线斜率变小。6点处于有机单层膜上，I-V曲线是水平的，说明自组装膜衬底是绝缘的，电阻无穷大。利用本发明制备银纳米电极方法简单，需要设备少，制备费用低；制得的纳米电极宽度、间距均可控制在纳米量级，导电性好；电极衬底为疏水的硅基底，电极位置可精确控制。
附图说明
图1为银增强溶液发展后的银纳米导线的AFM形貌(扫描探针显微镜，日本Seiko公司产，型号SPA400，采用接触模式；大气环境下，相对湿度30％，电压8V，速度4μm/s)；
图2为本发明制作的银纳米电极示意图；
图3为连接于金电极的纳米银电极的AFM形貌(扫描探针显微镜，日本Seiko公司产，型号SPA400，采用接触模式；大气环境下，湿度51％，电压9V，速度6μm/s)；
图4为银纳米线导电性图(1、4、6分别代表针尖与金电极、银电极和硅基底接触的I-V曲线)。
具体实施方式
实施例、一种银纳米电极的制备方法，包括梳状金电极刻蚀(在P型Si(100)基片上通过光刻的方法镀上2-20um间距的梳状金电极)，还包括(1)自组装基底准备：取经过有机溶剂中超声处理并用水洗净的上述硅基片，放入Piranha溶液中处理后用水洗净并用非氧化性气体吹干，再用OTS溶液处理并用有机溶剂洗净；(2)纳米线刻蚀：用导电原子力显微镜电流同时测模式在自组装基片上刻蚀纳米线，针尖曲率半径50纳米以下；(3)纳米线生成：把刻蚀后的基片放入醋酸银水溶液浸泡、取出短时间浸泡乙醇、再放入硼氢化钠水溶液中浸泡、水洗、非氧化性气体吹干，最后放入银增强溶液使电极线增高。
在自组装基底准备步骤，把P型Si(100)(电阻率10-20Ωcm)切割成1cm×1cm基片，分别在甲苯、氯仿、乙醇中超声处理10分钟并用去离子水冲洗干净，然后于Piranha溶液(浓硫酸∶过氧化氢＝4∶1(体积比))中80℃处理60分钟，用去离子水冲洗干净、氮气吹干，最后放入1mM OTS溶液(ACROS公司产，浓度95％；溶剂：十六烷∶氯仿∶四氯化碳＝20∶3∶2)中浸泡15分钟，取出用氯仿、乙醇冲洗干净；在纳米线刻蚀步骤，刻蚀电压7伏，刻蚀速度10um/秒，湿度30％；在纳米线形成步骤，把刻蚀后的基片浸入1mM醋酸银水溶液中15分钟，取出后浸入乙醇中大约1分钟，然后浸入50mM硼氢化钠水溶液中10分钟，取出纯水冲净，氮气吹干，再浸入A溶液-200mg醋酸银溶于100ml水中形成的溶液和B溶液-0.25g对苯二酚溶于50mlPH3.8的缓冲溶液中形成的溶液的混合液中大约5分钟，取出纯水冲净，氮气吹干，得银纳米电极。

Claims (2)

1、一种银纳米电极的制备方法，包括梳状金电极刻蚀，其特征在于，还包括(1)自组装膜基底准备：取经过有机溶剂中超声处理并用水洗净的P型Si(100)基片，放入Piranha溶液中处理后用水洗净并用非氧化性气体吹干，再用OTS溶液处理并用有机溶剂洗净；(2)纳米线刻蚀：用导电原子力显微镜电流同时测模式在自组装基片上刻蚀纳米线，针尖曲率半径50纳米以下；(3)纳米线生成：把刻蚀后的基片放入醋酸银水溶液浸泡、取出短时间浸泡乙醇、再放入硼氢化钠水溶液中浸泡、水洗、非氧化性气体吹干，最后放入银增强溶液使电极线增高。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在自组装基底准备步骤，把P型Si(100)切割成1cm×1cm基片，分别在甲苯、氯仿、乙醇中超声处理10分钟并用去离子水冲洗干净，然后于Piranha溶液中80℃处理60分钟，用去离子水冲洗干净、氮气吹干，最后放入1mM OTS溶液中浸泡15分钟，取出用氯仿、乙醇冲洗干净；在纳米线刻蚀步骤，刻蚀电压6-9伏，刻蚀速度5-30um/秒，湿度20-80％；在纳米线形成步骤，把刻蚀后的基片浸入1mM醋酸银水溶液中15分钟，取出后浸入乙醇中大约1分钟，然后浸入50mM硼氢化钠水溶液中10分钟，取出纯水冲净，氮气吹干，再浸入A溶液-200mg醋酸银溶于100ml水中形成的溶液和B溶液-0.25g对苯二酚溶于50mlPH3.8的缓冲溶液中形成的溶液的混合液中5分钟，取出纯水冲净，氮气吹干。
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