CN1657459B - 结晶稳定的铝硅酸盐玻璃,其制备和用途 - Google Patents

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Abstract

一种结晶稳定的铝硅酸盐玻璃，其包含50到60重量％的SiO2；14到25重量％的Al2O3，0到＜0.5重量％的B2O3，0到2重量％的P2O5，0到7重量％的MgO，5到14重量％的CaO，0到8重量％的SrO，6到18重量％的BaO和至少0.01重量％的MoO3。这类玻璃可用于制备灯，卤素灯的灯泡，还能用于太阳能收集器，平面显示器或其中铝硅酸盐玻璃充当UV保护玻璃的药物包装。

Description

结晶稳定的铝硅酸盐玻璃，其制备和用途
技术领域
本发明涉及结晶稳定的铝硅酸盐玻璃，尤其是一种具有陡峭UV-边界(UV-edge)的玻璃，其制备方法和用途。
背景技术
许多玻璃能承受大的热负荷和首先用于灯泡。尤其是这类玻璃能用于含有诸如电极或导线等含钼组件的灯。因而例如EP-A 0 913 365描述了一种用于灯泡的能承受大的热负荷的玻璃，其包含＞58到62重量％的SiO2；15到17.5重量％的Al3O3；0.2到0.7重量％的B2O3；0到＜1重量％的MgO；5.5到14重量％的CaO；0到8重量％的SrO；6到10重量％的BaO；0.05到1.0重量％的ZrO2；0到0.3重量％的CeO2；0到0.5重量％的TiO2和0到0.6重量％的Br-。通过添加与Al2O3和SiO2一样起着相同网络形成作用的MgO改善结晶稳定性。因此玻璃中MgO与CaO和SrO相对于BaO应该有一个精确的重量限定关系。在这种玻璃中碱含量低于0.03重量％和水含量低于0.02重量％。为了调整UV吸收，在这种玻璃中添加能吸收较长波长的CeO2和/或TiO2。
DE-A 100 06 305描述了另一种能承受大的热负荷的玻璃，或包含碱土金属铝硅酸盐玻璃的灯泡。在这篇参考文献中描述的玻璃用如下的组成(在氧化物的基础上用重量％计)表征：＞58到62重量％的SiO2；14到16重量％的Al2O3；0.2到1.0重量％的B2O3；0到＜1重量％的MgO；9到13重量％的CaO；0到4重量％的SrO；10到12重量％的BaO；1到1.8重量％的ZrO2；0到0.3重量％的CeO2；0到0.5重量％的TiO2和0到0.1重量％的Cl。在该玻璃中CaO加SrO相对BaO的比率达到0.8到1.3。该玻璃尤其适合通过外部玻璃灯泡放置诸如钼丝等钼组分。而且该玻璃还具有改善的失透稳定性。
EP-A 0 672 629公开了一种用于平面显示器的铝硅酸盐玻璃，基本不含碱金属氧化物和包含49到67重量％的SiO2；6到14重量％的Al2O3；0到15重量％的B2O3和12到13重量％的碱土金属氧化物。这种玻璃具有31到57*10-7/℃的热膨胀系数CTE。
然而人们发现现有技术的玻璃组合物通常容易倾向于结晶。因此，在熔融釜和/或沉降器尤其是在槽子砖(debiteuse)和/或所谓的“Danner吹管”中，在这类玻璃中生成晶体，并随着时间进一步生长，达到足够数量时同它们的沉积物相分离，因此得到粘性玻璃。因为这种晶体在玻璃中不能溶解，其作为棘手的或干扰的晶粒形状的夹杂物在最终产品中残留。
而且这些晶体在玻璃表面会引起条痕或条纹，该晶体是在拉制过程中在所谓的丹纳吹管和/或喷针或喷嘴处形成并集中或附着在那里。这使得所谓的高温“清洗或清除”成为必需，使晶体分离或清除。清洗或清除步骤要求停止玻璃的生产，并因此导致产量减少。
而且在许多应用中不希望提供具有尽可能陡峭的UV吸收截止(UVabsorption cutoff)的玻璃，UV边界即在能以高透射率透过玻璃的那些波长和被吸收尽可能少的那些波长之间的边界区域。换句话说，在许多应用中不希望所谓的UV截止区相当陡。
发明内容
本发明的目的是提供能克服上述问题或缺点的上述类型的结晶稳定铝硅酸盐玻璃。
本发明的结晶稳定铝硅酸盐玻璃包含：
SiO2      50-66重量％
Al2O3     14-25重量％
B2O3      0-＜5重量％
P2O5      0-2重量％
MgO       0-7重量％
CaO       5-14重量％
SrO       0-8重量％
BaO       6-18重量％
MoO3      至少0.01重量％
可以惊奇地看出没有或几乎没有任何晶体在本发明的玻璃组合物中生成，即使是发生了，仅有非常少量的并不棘手的方英石晶形。
这种晶体立刻从它形成的地方(尤其是在丹纳吹管，喷针或喷嘴)分离。而且主要晶体生成得并不足够大以使它们通过在玻璃中形成条痕和/或玻璃缺陷损坏玻璃表面。
相反可以发现在现有技术中描述的玻璃专门地或附加地沉积长石晶体(碱土金属铝硅酸盐)。可以看出这些晶相在热成型过程中强烈地粘附着材料。
因此，这些晶体生长并除了导致在玻璃表面生成条痕外，也会在分离时导致在玻璃中生成缺陷。
可以惊奇地看到，通过对本发明的玻璃添加少量MoO3能得到所要求的破坏性UV辐射的吸收量。
尤其是在玻璃中用少量的MoO3，即小于在背景技术中描述的相应玻璃中的TiO2的量的四分之一(以重量％计)或一半，能获得合适的UV阻断。这对整个玻璃组合物有积极的效果，因为几乎不影响基础玻璃组合物的结晶稳定性。
因此可以容易地将UV截止区调整到经常要求的透射率规格，即＜65％，优选64％或62％和最优选＜60％和＜58％。在一个具体实施方案中，1mm层厚和330nm波长时，透射率小于55％。
最后可以看出MoO3在玻璃的澄清中起了作用。在澄清过程中，它与公知的澄清剂As2O3和Sb2O3相似，充当一个多价离子。
本发明的玻璃包含至少0.01重量％的氧化钼，尤其是至少0.05重量％。这个成分的最小量是从0.1到0.2重量％。尤其是特别优选0.3％的MoO3最小量。MoO3的量的上限是变化的并依赖于所要求的UV截止区和所要求的澄清效果。然而本发明MoO3的这些最小量已经足以产生结晶稳定性。在一个优选实施方案中，MoO3的上限达到4重量％，但是尤其优选的是3重量％和特别是2重量％。特别优选的上限达到1.2或1重量％。特别优选MoO3的最大含量是0.8重量％。
优选包含SiO2至少50重量％，优选至少55重量％，和尤其优选至少58重量％。这个成分的上限是至多66重量％和尤其是65重量％。特别优选SiO2的最大含量是64重量％。
Al2O3的最小含量是14重量％，但特别优选大于14重量％。Al2O3含量的上限是25重量％，其中优选20％和特别是18重量％。
包含B2O3至多＜0.5重量％，尤其少于0.4重量％，但是尤其优选＜0.2，特别是＜0.1重量％的含量。本发明的玻璃尤其优选没有B2O3。P2O5的含量是从0到2重量％，其中优选1.5重量％的最大量。
包含MgO为0到至多7重量％，但是优选上限2.0％和尤其是1.5重量％。尤其优选上限1.2％和特别是1.0重量％，但是最优选上限0.95重量％。镁的量的下限优选为0.1重量％，但是尤其优选的是最小量0.2％，或尤其是0.5重量％。
CaO含量为5到14重量％，其中上限通常是12重量％和尤其是11％或10％是优选的。CaO的下限优选高于5.5重量％，但是尤其优选大于6重量％。SrO2的含量是从0到8重量％。
本发明的玻璃中包含BaO至少6重量％和最大18重量％，但是尤其优选最小量为8到12重量％。BaO的优选上限为17重量％。
如果需要，本发明的玻璃还包含一种或多种下列附加成分：0到8重量％的TiO2，0到2重量％的MoO3，0到3重量％的ZrO2和0到1重量％的CeO2。已经证实这种添加剂适合作为调整UV截止区或UV边界的附加吸收剂。
如果添加这类附加成分，有可能减少MoO3的量，通常是减少到0.1到1重量％，尤其是0.2到0.5重量％。
本发明的特定结晶稳定玻璃的完整的具体优选实施方案具有下列组成：
SiO2     59-61.5重量％
Al2O3    15.0-16.0重量％
MgO      0.5-1.0重量％
CaO      6.0-10.0重量％
SrO      0.1-2.0重量％
BaO      12.0-18重量％
ZrO2     0-4重量％
TiO2     0-2重量％
MoO3     0.1-1重量％
本发明通过添加MoO3的方式无疑可以调整或设置UV截止区。然而通过上述附加的添加成分甚至能更精确地调整UV截止区。能通过±20nm、尤其是±10nm这样的方式改变截止区。本发明的玻璃是出色的，因为其在可见光区内。具有高于80％、尤其是＞85％，更优选＞88％的透射率，尤其是当1mm的层厚和400到800nm的波长时。尤其是因为它具有对热辐射的高透光度。因此它尤其是在500和1500nm之间的IR范围内没有或有非常少的吸收量。由于这个原因，它尤其适合于IR辐射的高透过性是必要的或理想的应用。因此该玻璃在可见光范围内几乎没有任何或仅有轻微的变色。在一个尤其优选的实施方案中，它仅包含少量钛和铁。钛含量在0.1和3重量％之间，和铁含量是0.005到最大0.1重量％。然而优选的是不含铁和最多包含通常的杂质。铈的含量在0.005和0.1重量％之间。当然在不同于上述的个别情况中，希望添加铁，尤其是Fe+3作为附加的UV阻断剂。
在一个优选实施方案中，本发明的玻璃是无碱的，即碱金属氧化物含量＜0.5重量％，尤其是＜0.3重量％。尤其优选玻璃不含碱金属到最高达不可避免的量和/或杂质，即最大100ppm。
在本发明的另一个优选实施方案中，玻璃不含水到最高达不可避免的量。优选水含量为最大＜0.03重量％，尤其＜0.01重量％和/或100ppm。
最后在优选实施方案中，玻璃不含锡到最高达不可避免的杂质量。
可以添加常规的澄清剂，例如As2O3和Sb2O3。
本发明还涉及本发明的玻璃的制备方法。在这个方法中，以公知的方法用根据附属权利要求的组分制备熔融物，澄清，均匀化和处理以去除残余的泡沫。该熔融物本身是直接从合适的原材料或通过熔化和混合合适的玻璃废渣制备得到。本发明的玻璃可通过所有的现有方法澄清，然而优选的澄清方法是不用砷、锑和锡的方法。优选的澄清方法包括硫酸盐澄清法和/或电化学澄清法，正如DE-A10009425的实施例所述。
本发明的玻璃组合物的特征在于具有非常好的处理特性的出色的结晶稳定性。VA(玻璃具有104dPas粘度时的温度)决定了是否选择一种玻璃进行加工(热成型)。它应该是相对低的温度。VA和OEG(失透温度上限)之间存在尽可能大的温度差异也决定了加工过程中的结晶稳定性。优选OEG低于VA至少20℃，其中尤其优选低于至少50℃或至少100℃。在一个完全特别优选的实施方案中OEG低于VA 120℃或140℃。此外用于卤素灯泡的玻璃要求尽可能高的Tg，以便在高温时该玻璃在灯内能保持不变形。优选这些Tg大于700℃，尤其优选＞750℃，完全优选大于770℃或790℃。
本发明的玻璃适合于制备诸如浮法玻璃等平板玻璃和制备灯管和灯泡。通过优选设置在容器或槽底部的空心针的方式拉伸在调整阶段均匀化的熔化的和澄清过的玻璃熔融物。
本发明还涉及使用这种玻璃制备照明设备，尤其是灯，优选卤素灯和制备太阳能收集器，显示器，尤其用于计算机和TV元件的平面显示器，尤其用于制备显示器背景照明的所谓的“背景灯”，其中玻璃充当UV-保护玻璃。它也可以用于要求对热尤其IR辐射具有高透过性的一些领域。它的其它用途还涉及药物包装。
附图说明
附图1图示性地表明本发明的示例玻璃Al和对比例V12、V13和V14的光谱透射比相对于在约330nm的紫外线区域内波长的曲线。
具体实施方式
下面的实施例用于说明该发明，但其细节并不限制任何附属的权利要求。
实施例
制备本发明的玻璃组合物，并将它们的组成列在表1中。
在温度梯度炉中在60min(温度梯度900℃到1400℃)之后测定结晶特性OEG，℃(失透温度上限)；UEG，℃(失透温度下限)，Kg max，℃和Kg max(μm/min)。
表中“回火115h/1130℃”栏是指在炉中恒温1130℃下对玻璃进行115h的长时间回火。玻璃结晶相的百分含量是通过在这个试验中X-射线衍射的方法确定的。
标题“结晶相分布％”以下的行中给出了与不同单独类型的结晶相(例如钙长石)比例，这些个别类型的结晶相以基于存在的结晶相总量(＝100％)的百分数表示。
标题“总量％”以下的行中给出了特定个别类型的结晶相基于整个玻璃基体总量的百分数。这里无定形材料的量也包括在玻璃基体总量中，即这些行里的百分数是基于，或是无定形和结晶材料总量的百分数，即无定形相+结晶相＝100％。
表I本发明的玻璃组合物和它们的特性(成分的量以重量％计)
  氧化物成分/特性   A1   A2   A3   A4   A5   A6
  SiO2   59.90   59.40   59.50   59.40   61.20   60.2
  Al2O3   15.60   15.80   15.80   15.50   10.00   15.6
  B2O3   -   -   -   -   -   -
  MgO   0.70   0.70   0.70   0.60   0.90   0.9
  CaO   9.80   9.80   9.60   9.80   6.10   9.8
  SrO   0.20   0.20   0.20   0.20   1.40   0.2
  BaO   13.30   13.30   13.30   13.30   17.00   13.28
  ZrO2   -   -   -   -   3.00   -
  TiO2   0.50   1.00   -   -
  MoO3   0.50   0.80   0.40   0.20   0.40   0.02
  Fe2O3
  总量   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  α×106K-1(20-300℃)   4.62   4.64   4.59
  Tg，℃   795   780   782
  VA，℃   1332   1355   1335
  OEG，℃   1185   1225.0
  UEG，℃   ＜1105   ＜1140
  KG max，℃   1160   1185.0
  KG max，μm/min   0.2   0.10
  回火115h/1130℃
  结晶相分布％
  方石英SiO2   100   100   100   100   100
  Ba，Sr，长石(mkl)   -   -   -   -   -
  钡长石，BaAl2SlO8   -   -   -   -   -
  锆石ZrSiO4   -   -   -   -   -
  斜锆石ZrO2(mkl)   -   -   -   -   -
  钙长石CaAl2Si2O8   -   -   -   -   -
  ％总量
  方石英   0.2   ＜1.0
  长石
  无定形相   99.8   ＞99.0
  透射率，在330nm的％(d＝1.0mm)   54.50   48.30
将背景技术的对比玻璃组合物V1到V11(与本发明的玻璃组合物的实施例相比)和它们的特性列在下面的表II中。长石结晶相(碱土金属铝硅酸盐)在这些对比例中形成。这是不利的，因为这种晶相在热成型过程中生长和粘附材料，从而导致玻璃缺陷。
表II对比玻璃组合物和它们的特性(成分的量以重量％计)
  氧化物成分/特性   V1   V2   V3   V4   V5
  SiO2   60.85   56.50   56.20   56.90   57.00
  Al2O3   16.50   15.90   15.60   15.80   12.10
  B2O3   0.30   0.90   0.40   0.40
  MgO   0.00   1.00   1.50   1.80   2.20
  CaO   13.50   7.40   5.90   7.60   6.60
  SrO   0.00   4.50   4.00
  BaO   7.85   11.50   14.90   17.10   17.10
  ZrO2   1.00   2.30   1.50   0.90   4.60
  TiO2
  MoO3
  Fe2O3   0.02   0.02   0.02   0.02   0.02
  总量   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  α×106K-1(20-300℃)   4.74   4.70   4.80   4.79   4.75
  Tg，℃   787   778   788   783   788
  VA，℃   1306   1300   1317   1311   1298
  OEG，℃   1230   1245   1290   1300   1360
  UEG，℃   1060   1040   1060   1060   1100
  KG max，℃   1140   1150   1230   1220   1230
  KG max，μm/mln   0.20   0.54   0.27   0.20   0.07
  回火115h/1130℃
  结晶相分布％
  方石英SiO2   43   17   27   26   34
  Ba，Sr，长石(mkl)   -   83   73   67   48
  钡长石，BaAl2SiO8   -   -   -   7   6
  锆石ZrSiO4   -   -   -   -   8
  斜锆石ZrO2(mkl)   -   -   -   -   4
  钙长石CaAl2Si2O8   57   -   -   -   -
  ％总量
  方石英
  长石
  无定形相
  透射率，在330nm的％(d＝1.0mm)
表II(续)对比例的玻璃组合物和它们的特性(成分的量以重量％计)
  氧化物成分/特性   V6   V7   V8   V9   V10   V11
  SiO2   59.60   55.20   57.30   58.10   57.60   60.79
  Al2O3   15.20   17.70   16.40   16.40   16.40   16.52
  B2O3   0.80   0.90   0.30
  MgO   0.40   0.80   1.20   1.00   1.00   0.00
  CaO   8.40   8.60   9.60   10.50   10.50   13.52
  SrO   3.00   2.20   1.50   1.00   1.00   0.00
  BaO   11.30   12.90   12.20   11.60   11.60   7.86
  ZrO2   1.30   1.70   1.80   1.40   1.40   1.00
  TiO2   -   -   -   -   0.50   -
  MoO3   -   -   -   -   -   -
  Fe2O3   0.02   0.02   0.02   0.02   0.02
  总量   100.00   100.00   100.00   100.00   100.00
  α×106K-1(20-300℃)   4.58   4.72   4.73   4.79   4.68   4.58
  Tg，℃   777   789-787   791-788   792   782   789
  VA，℃   1326   1298-1304   1288-1305   1302   1301   1307
  0EG，℃   1250   1290   1245   1210   1300
  UEG，℃   1100   ＜1130   ＜1125   ＜1130   1105
  KG max，℃   1170   1150-1210   1165-1185   1155
  KG max，μm/min   0.09   0.06-0.4   0.1-0.3   0.10
  回火115h/1130℃
  结晶相分布％
  方石英SiO2   42   1   1   1
  Ba，Sr，长石(mkl)   58   1   1   1
  钡长石，BaAl2SiO8   -   42   44   20
  锆石ZrSiO4   -   -   -   -
  斜锆石ZrO2(mkl)   -   -   -   -
  钙长石CaAl2Si2O8   -   56   54   78   -
  ％总量
  方石英   2.0
  长石   6.0   10.0
  无定形相   94.0   88.0
  透射率，在330nm的％(d＝1.0mm)
下面表II部分中的对比例包括涉及用于调整UV边界的TiO2含量的特别有用的透射数据。
表II(续).对比玻璃组合物和它们的特性(成分的量以重量％计)
  氧化物成分/特性   V12   V13   V14
  SiO2   58.75   58.70   58.90
  Al2O3   15.60   15.60   15.60
  B2O3   0.20   -   -
  MgO   0.90   0.90   0.70
  CaO   9.80   9.80   9.80
  SrO   0.20   0.20   0.20
  BaO   13.30   13.30   13.30
  ZrO2
  TiO2   1.25   1.50   1.50
  MoO3
  Fe2O3   0.02   0.02   0.02
  总量   100.00   100.00   100.00
  α×106K-1(20-300℃)   4.68   4.66   4.64
  Tg，℃   779   789   781
  VA，℃   1306   1306   1315
  OEG，℃   1235
  UEG，℃   ＜1115
  KG max，℃
  KG max，μm/min   n.b.   n.b.   n.b.
  回火115h/1130℃
  结晶相分布％
  方石英SiO2
  Ba，Sr，长石(mkl)
  钡长石，BaAl2SiO8
  锆石ZrSiO4
  斜锆石ZrO2(mkl)
  钙长石GaAl2Si2O8
  ％总量
  方石英
  长石
  无定形相
  透射率，在330nm的％(d＝1.0mm)   67.10   63.10   64.40
约54％到58％的UV阻断作用不能通过包含一定量TiO2的对比玻璃组合物V12到V14得到，该TiO2的的含量比本发明的示例的玻璃组合物Al中相应MoO3含量大2-3倍。
本发明的玻璃组合物的特征在于在1mm层厚和330nm的波长具有小于55％的透射率。它们无疑胜过一些情况下要求的最大透射率，这可以从附图看出。
在2004年2月16日的德国专利申请10 2004 007 436.4中公开的内容在这里引用作为参考。这个德国专利申请描述了上述的发明，并且要求了下面的附属权利要求，和提供了根据35U.S.C.119要求本发明的优先权的基础。
尽管本发明说明和描述的是结晶稳定铝硅酸盐玻璃、其制备和用途，但本发明并不是要局限到所示的细节，因为所作的各种修改和变化并不违背本发明的精神。
不用进一步分析，前述已经很完整的表明了本发明的要点，以致于他人不省略从背景技术的观点来看能相当地构成该发明基本或特定方面的特征通过应用背景技术能容易的将它适用于不同的应用。
本发明所要求保护的是新颖的，并陈述在下面的附属权利要求书中。

Claims (11)

1.一种结晶稳定铝硅酸盐玻璃，其包含：
SiO2         50-66重量％
Al2O3        14-25重量％
B2O3         0重量％
P2O5         0-2重量％
MgO          0-7重量％
CaO          5-14重量％
SrO          0-8重量％
BaO          6-18重量％
MoO3         至少0.01重量％。
2.如权利要求1所述的玻璃，其包含至少0.01重量％至至多4重量％的上述MoO3。
3.如权利要求1所述的玻璃，其还包含至多1重量％的Sb2O3和As2O3。
4.如权利要求1所述的玻璃，其包含0到8重量％的TiO2，0.01到2重量％的MoO3，0到3重量％的ZrO2和/或0到1重量％的CeO2。
5.如权利要求1所述的玻璃，其包含0到1重量％的氯和/或0到3重量％的SO3。
6.如权利要求1所述的玻璃，其具有少于0.5重量％的碱金属氧化物总量。
7.如权利要求1所述的玻璃，其通过包括用MoO3、硫酸盐进行澄清和/或用电化学澄清进行澄清的方法获得。
8.如权利要求1所述的玻璃，其在层厚1mm和400-800nm波长范围内具有高于88％的透射率。
9.如权利要求1所述的玻璃，其在330nm具有小于58％的透射率。
10.一种制备如权利要求1所述的结晶稳定铝硅酸盐玻璃的方法，该方法包括以下步骤：
a)制备熔融体，其中所述熔融体包含：
SiO2            50-66重量％
Al2O3           14-25重量％
B2O3            0重量％
P2O5            0-2重量％
MgO             0-7重量％
CaO             5-14重量％
SrO             0-8重量％
BaO             6-18重量％
MoO3            至少0.01重量％；
b)澄清和冷却上述熔融体。
11.一种包含如权利要求1所述的结晶稳定铝硅酸盐玻璃的含玻璃制品，其中该含玻璃制品是照明装置。12.一种包含如权利要求1所述的结晶稳定铝硅酸盐玻璃的含玻璃制品，其中该含玻璃制品是太阳能收集器或显示器，其中铝硅酸盐玻璃作为UV保护玻璃。13.如权利要求12所述的含玻璃制品，其中该含玻璃制品是用于计算机和电视机的平面显示器。
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