CN1562840A - 纳米偏硼酸铅釉料的微波共沉淀制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米硼酸盐的制备方法。纳米偏硼酸铅釉料的微波共沉淀制备方法，其特征是它由如下步骤实现：(1)称取摩尔比为1∶1的硼酸钠和硝酸铅分别配制成20％的水溶液；(2)称取2－乙基己基磺基琥珀酸钠加入上述配好的硝酸铅水溶液中使2－乙基己基磺基琥珀酸钠的浓度为2％；(3)把上述硼酸钠水溶液缓慢注入(2)混合溶液中，并充分搅拌，产生沉淀，恒温35－45度，反应1.5－2h；再500w微波照射间歇式处理4－6分钟，使溶液温度为80－100度；(4)上述产物离心分离出沉淀物，先用蒸馏水洗涤沉淀物2次，再用无水乙醇洗沉淀物3次，得纳米偏硼酸铅产物；(5)纳米偏硼酸铅产物在60℃真空干燥10小时，得纳米偏硼酸铅釉料产品。其制备方法简单，可缩短反应时间，提高反应产率，颗粒大小形状分散均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米硼酸盐的制备方法。
背景技术
纳米材料由于其尺寸小，可与德布罗意波长相比拟，具有很多特殊性能；如量子尺寸效应，表面效应和小尺寸效应[1][2]。因而呈现出许多奇特的物化性能，在很多领域具有广泛的应用前景，被认为是21世纪最有前途的材料。硼酸铅用途广泛，除了在玻璃，陶瓷釉料，搪瓷工业等无机材料中的应用外，纳米偏硼酸铅粉体在耐磨，以及作发光基质上有着优异的性能。将硼酸铅纳米化后，不仅使其应用性能更加优化，而且必将拓展其应用范围。据报道，吴立军等用Sol-Gel法制备了Li2B4O7薄膜[3]，Renzhi Ma等制备出门纳米硼酸镁[4]，胡泽善等制备了纳米硼酸铜颗粒[5]，位民制备了β-BaB2O4纳米粉体[6]。目前，对纳米偏硼酸铅粉体的合成研究国内外未见报道。
参考文献：
〔1〕张立德、牟季美，纳米材料和纳米结构，科学出版社，2001.
〔2〕杜仕国、施冬梅、韩其文，纳米颗粒的液相合成技术，粉末冶金技术，2000，18(1)：46.
〔3〕吴立军、周亚栋，Sol-gel法制备Li2B4O7薄膜，压电与声光，1997，191(4)：273.
〔4〕Renzhi Ma，Yoshio Bando，Dmitri Golberg and Tadao Sato。Nanotubs ofMagnesium Borate，Angew.Chem.Int.Ed 2003，42，1836
〔5〕胡泽善、王立光等，纳米硼酸铜的制备及其用作润滑油添加剂的摩擦学性能，摩擦学学报，2000，20(4)，202-295.
〔6〕位民，β-BaSO4纳米粉体的制备，人工晶体学报，2000，29(1)：83.
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米偏硼酸铅釉料的微波共沉淀制备方法。
本发明的技术方案是：纳米偏硼酸铅釉料的微波共沉淀制备方法，其特征是它由如下步骤实现：
(1)称取摩尔比为1∶1的硼酸钠和硝酸铅分别配制成20％的硼酸钠水溶液和20％的硝酸铅水溶液；
(2)称取2-乙基己基磺基琥珀酸钠加入上述配好的硝酸铅水溶液中使2-乙基己基磺基琥珀酸钠的浓度为2％，充分搅拌；
(3)把上述硼酸钠水溶液缓慢注入2-乙基己基磺基琥珀酸钠和硝酸铅的水溶液混合后的溶液中，并充分搅拌，产生沉淀，恒温35-45度，反应1.5-2h；再500w微波照射间歇式处理4-6分钟，使溶液温度为80-100度；
(4)上述产物离心分离出沉淀物，先用蒸馏水洗涤沉淀物2次，再用无水乙醇洗沉淀物3次(无量要求)，得纳米偏硼酸铅产物；
(5)纳米偏硼酸铅产物在60℃真空干燥10小时，得纳米偏硼酸铅釉料产品。
可在上述(2)中加入少量带色离子，如：Fe、Cu、Co、Ni、Cr等元素的离子，实现掺杂纳米硼酸盐釉料产品，实现釉料的多彩化。
用X射线粉未衍射分析产物相结构，用TEM电镜研究粉未微观形态。本研究运用微波共沉淀合成法制备出了纳米偏硼酸铅，粒径分布为30-70nm，平均粒径为50nm。
采用微波共沉淀合成法成功地合成了平均粒径50nm的偏硼酸铅釉料，其制备方法简单，可缩短反应时间，提高反应产率，颗粒大小形状分散均匀。图1为纳米偏硼酸铅粉未的X射线衍射图，通过查阅JCPDS卡确定产物为偏硼酸铅：Pb(BO2)2.H2O，与标准图谱对照发现：较强的特征峰与产物的XRD图能很好的吻合。图2、图3为纳米偏硼酸铅的透射电镜图，从图中可以看出，此方法制备的纳米偏硼酸铅的颗粒形状规则，粒子形状呈球型，分布均匀，粒径在30～70nm，平均粒径为50nm。图4为纳米偏硼酸铅的多晶电子衍射图，从图中可以看到颗粒成晶一般。
附图说明
图1是本发明纳米偏偏硼酸铅XRD图
图2是本发明纳米偏硼酸铅TEM(×45000)图
图3是本发明纳米偏硼酸铅TEM(×100000)图
图4是本发明纳米偏硼酸铅多晶电子衍射图
具体实施方式
纳米偏硼酸盐釉料的微波共沉淀制备方法，它由如下步骤实现：
(1)称取摩尔比为1∶1的硼酸钠和硝酸铅分别配制成20％的硼酸钠水溶液和20％的硝酸铅水溶液；
(2)称取2-乙基己基磺基琥珀酸钠(AOT)加入上述配好的硝酸铅水溶液中使2-乙基己基磺基琥珀酸钠的浓度为2％，充分搅拌；
(3)把上述硼酸钠水溶液缓慢注入2-乙基己基磺基琥珀酸钠和硝酸铅水溶液混合后的溶液中，并充分搅拌，产生沉淀，恒温35-45度，反应1.5-2h；再500w微波照射间歇式处理4-6分钟，使溶液温度为80-100度；
(4)上述产物离心分离出沉淀物，先用蒸馏水洗涤沉淀物2次，再用无水乙醇洗3次，得纳米偏硼酸铅产物；
(5)纳米偏硼酸铅产物在60℃真空干燥10小时，得纳米偏硼酸铅釉料产品。
可在上述(2)溶液中加入少量带色离子，如：Fe、Cu、Co、Ni、Cr等元素的离子，实现掺杂纳米硼酸盐釉料产品，实现釉料的多彩化。
该方法也适合纳米硼酸锶釉料等纳米偏硼酸盐釉料产品。
凝胶法、相转移法及微乳液法的共同弱点是反应溶液浓度低，反应时间长，控制条件要求严格。因此微波引入可诱导或加速某些化学反应，同时，将微波与物质物质相互作用时表现出来的热效应和非热效应用于超微粉体的制备。可缩短反应时间，提高反应产率，颗粒大小形状分散均匀。
Claims (1)
1.纳米偏硼酸铅釉料的微波共沉淀制备方法，其特征是它由如下步骤实现：
(1)称取摩尔比为1∶1的硼酸钠和硝酸铅分别配制成20％的硼酸钠水溶液和20％的硝酸铅水溶液；
(2)称取2-乙基己基磺基琥珀酸钠加入上述配好的硝酸铅水溶液中使2-乙基己基磺基琥珀酸钠的浓度为2％，充分搅拌；
(3)把上述硼酸钠水溶液缓慢注入2-乙基己基磺基琥珀酸钠和硝酸铅的水溶液混合后的溶液中，并充分搅拌，产生沉淀，恒温35-45度，反应1.5-2h；再500w微波照射间歇式处理4-6分钟，使溶液温度为80-100度；
(4)上述产物离心分离出沉淀物，先用蒸馏水洗涤沉淀物2次，再用无水乙醇洗沉淀物3次，得纳米偏硼酸铅产物；
(5)纳米偏硼酸铅产物在60℃真空干燥10小时，得纳米偏硼酸铅釉料产品。
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