CN1530328A - 二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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CN1530328A CNA2004100078267A CN200410007826A CN1530328A CN 1530328 A CN1530328 A CN 1530328A CN A2004100078267 A CNA2004100078267 A CN A2004100078267A CN 200410007826 A CN200410007826 A CN 200410007826A CN 1530328 A CN1530328 A CN 1530328A
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Abstract

通过包括步骤(i)将包含钛化合物和溶剂的组合物慢慢加热到至少大约60℃；步骤(ii)在至少大约60℃下使钛化合物与碱反应；和步骤(iii)煅烧反应产物的方法制备具有光催化活性和狭窄粒径分布的二氧化钛。

Description

二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种具有光催化活性和狭窄粒径分布的二氧化钛的制备方法。
背景技术
已证明二氧化钛的光催化性质能除去空气中的气味或能在沿道路一侧的窗户或墙壁上发挥自清洁性能(例如，日本已公开的平成第9-57912号专利申请)。尤其是，将二氧化钛和溶剂混合在一起并在汽车部件或建筑物构件例如道路墙体或窗户上分布形成薄膜。除了光催化性质外，也希望获得具有单一粒径的二氧化钛以便为建筑构件或汽车部件提供良好的薄膜。
发明概述
本发明的一个目的是提供一种具有充分光催化活性和狭窄粒径分布的二氧化钛的制备方法。本发明人对二氧化钛进行过研究，并达到了这一目的和其他目的。
因此，本发明提供了一种制备二氧化钛的方法，该方法包括以下步骤：
(i)将包含钛化合物和溶剂的组合物慢慢加热到至少大约60℃；
(ii)在至少大约60℃下钛化合物与碱反应；并
(iii)煅烧反应产物。
本发明还提供了一种制备二氧化钛的方法，包括上述钛化合物组合物的慢慢加热和后续的反应。
本发明的详细描述
本发明提供了一种以钛化合物为原料的二氧化钛的制备方法。当钛化合物在水存在下与碱反应时能生成氢氧化钛。例如，钛化合物可以是无机钛化合物或有机钛化合物。无机钛化合物的例子包括硫酸钛(Ti(SO4)2·mH2O，0≤m≤20)，含氧硫酸钛(TiOSO4·nH2O，0≤n≤20)，三氯化钛(TiCl3)，四氯化钛(TiCl4)，氯氧化钛(TiOCl2)，四溴化钛(TiBr4)等。有机钛化合物的例子包括四醇化钛化合物例如四甲醇钛、四乙醇钛、四正丙醇钛、四异丙醇钛、四正丁醇钛、四异丁醇钛、四仲丁醇钛、四叔丁醇钛、四-2-乙基己基氧化钛和四硬脂酰基氧化钛；钛螯合物例如二异丙氧基双(乙酰丙酮化)钛、二异丙氧基双(三乙醇胺)钛、二正丁氧基双(三乙醇胺)钛、二(2-乙基己氧基)双(2-乙基-1，3己二醇酯)钛、异丙氧基(2-乙基己二醇酯)钛、四乙酰丙酮化钛和羟基双(乳酸)钛等。其中优选含氧硫酸钛。
钛化合物一般使用在包含钛化合物和溶剂的组合物中。为了制备钛化合物组合物，一般将钛化合物与溶剂混合。钛化合物组合物可以是溶液的形式，其中钛化合物溶解在溶剂中。溶剂的例子包括水性溶剂例如水和水性过氧化氢；醇溶剂例如甲醇，乙醇，异丙醇，丁醇；酮溶剂例如丙酮等。无机钛化合物例如含氧硫酸钛优选溶于水性溶剂中来制备钛化合物组合物。有机钛化合物例如四异丙醇钛优选溶于醇溶剂或酮溶剂中。
所用的溶剂摩尔量可以是钛化合物摩尔量的至少1倍。溶剂的摩尔量优选为钛化合物摩尔量的至少5倍。优选较大的溶剂量，但是溶剂量太大往往会导致二氧化钛的粒径分布较宽。优选溶剂的摩尔量最多为钛化合物摩尔量的大约40倍，更优选为大约25倍。
一般将钛化合物组合物慢慢加热到至少大约60℃，优选至少大约80℃，更优选至少大约85℃的反应温度。
在本发明中，“慢慢加热组合物”意味着在抑制组合物中钛化合物分解的条件下加热组合物。在慢慢加热钛化合物组合物中，以至少大约5℃/分，优选以至少大约10℃/分，更优选以至少大约15℃/分的升温速率进行加热。
在缓慢加热钛化合物组合物中，加热钛化合物组合物以在到达所述的反应温度前，有最多大约5重量％的钛化合物分解为氢氧化钛。在优选的更严格的慢慢条件下，加热钛化合物组合物以在到达所述的反应温度前有最多大约1重量％的钛化合物分解为氢氧化钛。
当钛化合物组合物中的钛化合物分解为氢氧化钛时，由于白色不溶的氢氧化钛的生成，组合物会变成白色的云状物。在假定氢氧化钛一般不溶并为白色的条件下，可通过组合物的白浊度测量分解程度。
另外，组合物中的钛化合物的分解程度可以通过钛化合物分解产生的实际的氢氧化钛量与制备钛化合物组合物使用的相同摩尔量的钛化合物的理论计算氢氧化钛量相除的方式计算出来，该方式如等式(1)所示：
Figure A20041000782600061
该计算需要在接近所述反应温度前或到达所述反应温度时抽取钛化合物试样。按照下列方式使用样品以确定钛化合物组合物中钛化合物的实际分解重量：
将钛化合物组合物样品分散到可溶解钛化合物的溶剂(例如水)中。过滤带有溶剂的样品混合物以获得固体，然后在大约100℃下干燥。由于样品中的钛化合物已经溶解并分离到滤液中，因此认为得到的干燥固体由实际产生的氢氧化钛和溶剂组成。在分别获得干燥固体和固体中所含的溶液重量后，能从干燥固体重量中减去溶剂的重量获得固体中氢氧化钛的重量。已知能从干燥固体的浓度中获得溶剂重量，而通过已知的方法测量浓度。例如，当溶剂是水时，可以通过热重和差热分析法(TG-DTA)测量干燥固体中水的浓度。
用具有内层和外层的双层管道将钛化合物组合物缓慢加热到反应温度。将钛化合物组合物供应到内管中，同时将加热介质供应到外管中。另外，可以在安装有搅拌器的容器中加热钛化合物组合物。将钛化合物组合物供应到容器中的同时搅拌并用加热介质加热。
在本发明中，在这种受热的钛化合物组合物中的钛化合物在水存在下可与碱反应。碱的例子包括碱金属氢氧化物，碱土金属氢氧化物，氨和胺。
碱金属氢氧化物的例子包括氢氧化钠，氢氧化钾和氢氧化锂。碱土金属氢氧化物的例子包括氢氧化钙。胺的例子包括羟胺。上述碱可以单独使用，或者是它们的两种或多种组合使用。在上述碱中，优选使用氨。
可在至少大约60℃下，优选在至少大约80℃下，更优选在至少大约85℃下进行钛化合物与碱的反应。反应时间为至少大约0.1小时，优选至少大约0.5小时并且最多大约60小时，优选最多大约24小时。
在水存在的条件下进行反应。反应需要的水量为钛化合物的大约30重量％，优选大约40重量％。
以至少两种途径向反应提供碱。第一，碱自身(与选择的溶剂一起)在反应温度下与钛化合物组合物混合。第二，加热前将钛化合物及组合物的溶剂与所述碱的碱前体混合，然后将得到的混合物加热到反应温度。
当碱自身(与选择的溶剂一起)与钛化合物组合物混合时，一般在组合物已经加热到反应温度后将碱与钛化合物组合物混合。
可以水溶液的形式使用碱。当钛化合物组合物的溶剂是除水性溶剂外的溶剂，例如醇溶剂或酮溶剂时，优选使用碱的水溶液。
可以这种方式进行混合，即在双层管道中分别加热钛化合物组合物和碱溶液，然后将钛化合物组合物和碱溶液送至与双层管道连接的反应管中。另外，也可以这种方式进行混合，即加热前将钛化合物及组合物的溶剂与所述碱的碱前体混合，然后将得到的混合物加热至反应温度，在反应温度下使钛化合物与生成的碱混合。
反应中使用的碱摩尔量至少为将钛化合物组合物中的钛化合物转变或转化为氢氧化钛所用的理论摩尔量。例如当1摩尔硫酸钛与氨反应时，将钛化合物转变为氢氧化钛所用的氨的理论量为4摩尔。优选碱的使用量为将钛化合物转变为氢氧化钛的理论摩尔量的至少大约2倍。另外，碱的摩尔量优选为所述理论摩尔量的最多大约40倍，更优选为最多大约20倍。
当使用碱前体提供碱时，可在将得到的混合物加热至所述反应温度前，将碱前体与钛化合物和溶剂混合。优选碱前体是加热时分解为氨或胺的化合物。
氨的碱前体的例子包括尿素，硫脲，二甲基尿素，过氧化脲等。
在本发明的一个优选方法中，使用在大气压下至少大约80℃温度下分解为氨的碱前体，在至少大约80℃下进行后续的反应。这种优选的碱前体的例子包括尿素。在本发明的一个优选方法中，例如，当加热到至少大约80℃，优选至少大约85℃时，尿素在包含钛化合物和作为溶剂的水的组合物中分解。
尿素的分解可用下列公式(I)表示：
          (I)
如公式(I)所示，分解时1摩尔尿素产生2摩尔氨。这种产生的氨在水存在下能与钛化合物反应。
下面对上述反应作更详细的解释。在水中，产生的氨分解为氨离子和氢氧根离子，如下列公式(II)所示：
                    (II)
得到的氨离子能与来自于钛化合物的酸性基团反应形成盐，与此同时，得到的氢氧根离子能与来自于钛化合物的钛离子反应形成氢氧化钛，该氢氧化钛用于形成本发明中的二氧化钛。例如，当钛化合物是含氧硫酸钛或硫酸钛时，其反应可用下面的公式(III)和(IV)表示：
     (III)
              (IV)
由于1摩尔硫酸钛分解成为2摩尔SO4 2-和1摩尔Ti4+，因此与1摩尔硫酸钛反应的氨的理论摩尔量为4摩尔，该量相当于作为碱前体的2摩尔尿素。相似地，由于1摩尔含氧硫酸钛分解成为1摩尔SO4 2-和1摩尔Ti4+，因此，与1摩尔含氧硫酸钛反应的氨的理论摩尔量为2摩尔，这相当于作为碱前体的1摩尔尿素。
当用氨的碱前体提供氨与本发明中经慢慢加热的钛化合物反应时，使用的氨的碱前体的摩尔量至少为将钛化合物组合物中的钛化合物转变或转化为氢氧化钛所用的理论摩尔量。优选地，所用的碱前体的摩尔量为理论摩尔量的至少大约2倍。
如果需要，可以将加热的钛化合物与碱反应得到的反应产物老化。在至少大约20℃下，并有选在至少大约30℃下进行反应产物的老化。另外，反应产物在最多大约55℃下，优选在最多大约50℃下进行老化。老化的时间可以是至少大约0.5小时并最多大约10小时。
老化后如果需要，可以从液体中分离反应产物中的固体。用于从液体中分离固体的技术的例子包括压力过滤，真空过滤，离心，倾析等。如果需要可以清洗并干燥回收的固体。例如，可用水，过氧化氢水溶液，氨水，草酸水溶液，硝酸水溶液，硝酸铵水溶液或包括胺等的水溶液清洗固体。例如可使用闪速干燥器，流热干燥器，静态干燥器，喷雾干燥器等干燥固体。
将反应产物、老化的反应产物或回收的固体煅烧以生产二氧化钛。可在加热炉例如气流干燥炉，隧道炉，旋转炉等中进行煅烧。可在包含空气，蒸汽，氮气，稀有气体，氨气等的环境中进行煅烧。煅烧温度为至少大约300℃，优选为至少大约350℃。另外，煅烧温度最多为大约800℃，优选为最多大约600℃。煅烧时间随煅烧环境、加热炉的类型和煅烧温度而改变。这种煅烧时间可为至少大约0.1小时并最多为大约30小时。
根据本发明方法制备的二氧化钛具有最多大约15μm的平均粒径，并具有大约最多约5的粒径分布标准偏差。二氧化钛也具有锐钛矿的晶体结构并具有光催化活性。
如上所述，根据本发明，可以制造具有光催化活性并具有狭窄粒径分布的二氧化钛。
虽然这样描述本发明，但很明显相同的发明可以有多种变换方式。这种变换均被认为是在本发明的精神和范围之内的，并且所有的对本领域的熟练人员来说都很明显的这种变换也在下面权利要求的范围之内。
包括2003年1月31日申请的第2003-23914号日本专利申请的说明书，
权利要求书和摘要的全部公开文本在这里作为参考文献引入。
实施例
通过下面的实施例更详细描述本发明，这些实施例不构成对本发明范围的限制。通过下列方法测量平均粒径，粒径分布的标准偏差和晶体结构。平均粒径D50(μm)和粒径分布的标准偏差SD(μm)：
将试验粒子溶解到0.2重量％的六甲基磷酸钠水溶液中。将得到的溶液插入粒径分析仪Microtrac HRA型9320-X100(由Nikkiso公司生产)中。在测量范围为0.1μm到700μm的条件下测量试验粒子的粒径分布。用得到的粒径分布计算50体积％的累计直径。计算值作为平均粒径D50。通过下列等式进一步计算标准偏差SD。
SD = Σ i = 1 100 ( D i - D 50 ) 2 × P i
其中Di代表粒径分布中的任意粒径，Pi代表任意粒径Di的体积分数。晶体结构：
通过X射线衍射仪RAD-IIA(由Rigaku公司生产)测量晶体结构。
实施例1
将204克含氧硫酸钛(产物名为“TM晶体”，白色固体，由Tayca公司生产)溶于136克水中制备含氧硫酸钛的水溶液。向1L装有搅拌器的烧瓶中添加126克水，202克尿素(超纯级试剂，由Wako Pure化学工业企业生产)和340克上面制备的含氧硫酸钛溶液。搅拌器以400转/分的速度转动5分钟以溶解尿素。得到的混合物的温度为21.6℃并且pH值为1。加入的水的摩尔量是含氧硫酸钛的摩尔量的17.3倍。尿素的摩尔量是将含氧硫酸钛转变为氢氧化钛的理论摩尔量的4倍。
混合上述混合物的同时，以5℃/分的速率加热该混合物。通过100℃油浴加热混合物。当混合物温度到达95℃时，混合物开始变得不溶且变白成为浆体。接下来，得到的浆体在100℃下搅拌3小时。搅拌3小时后的混合物的pH值为6.9。
进一步搅拌浆体的同时，冷却浆体至40℃。冷却后的浆体的pH值为8.2。然后，在40℃下保持浆体1小时进行老化。过滤，清洗并干燥浆体中获得的固体。
浆体中固体的分离性评价
用由抽吸器(型号：“A-3S”，由Tokyo Rigagaku有限公司生产)和附带过滤纸的粗滤器(型号：“125mm No.5C”，由Advantec有限公司生产)组成的简单装置评价浆体中固体的分离性。需要10秒来过滤0.2升浆体。这么短的过滤时间证明固体具有粒径相对大的粒子，并且该粒径与狭窄的粒径分布相对应。
上述获得的干燥固体在400℃下煅烧1小时以获得二氧化钛。二氧化钛具有11.9μm的平均粒径，4.3的粒径分布标准偏差和锐钛矿晶体结构。二氧化钛活性评价
将0.3克上述获得的二氧化钛放置在5cm直径的玻璃陪替氏培养皿中，该培养皿放置在密封型玻璃容器(直径：8cm，高度：10cm，体积：大约0.5升)中。容器中充满氧气含量为20体积％、氮气含量为80体积％的混合气，并用13.4μmol乙酰醛密封，然后用可见光从容器外部进行辐射。用装配有500W氙灯(由USHIO公司生产，商标名：Lamp UXL-500SX)，切断波长大约430nm或更短的紫外光的紫外线切割滤光片(由Asahi Techno Glass有限公司生产，商标名：Y-45)和切断波长大约830nm或更长的红外光的红外光切割滤光片(由USHIO公司生产，商标名：Supercold Filter)的可见光源装置(由USHIO公司生产，商标名：Optical Modulex SX-UI500XQ)进行可见光的辐射。通过测量二氧化碳的浓度评价二氧化钛的光催化活性。该二氧化碳是乙酰醛因可见光辐射而分解的产物。随时间流逝用光声多气体监测器测量二氧化碳浓度。每克二氧化钛产生二氧化碳的生产率是10.4μmol/小时。
实施例2
将204克含氧硫酸钛(产物名为“TM晶体”，白色固体，由Tayca公司生产)溶于136克水中制备含氧硫酸钛的水溶液。向1L装有搅拌器的烧瓶中添加126克水，404克尿素(超纯级试剂，由Wako Pure化学工业企业生产)和340克上面制备的含氧硫酸钛溶液。搅拌器以400转/分的速度转动5分钟以溶解尿素。得到的混合物的温度为18.5℃并且pH值为1.8。加入的水的摩尔量是含氧硫酸钛的摩尔量的17.3倍。尿素的摩尔量是将含氧硫酸钛转变为氢氧化钛的理论摩尔量的8倍。
混合上述混合物的同时，以5℃/分的速率加热混合物。通过100℃油浴加热混合物。当混合物温度到达100℃时，混合物开始变得不溶且变白成为浆体。接下来，得到的浆体在100℃下搅拌3小时。搅拌3小时后的混合物的pH值为7.3。
进一步搅拌浆体的同时，冷却浆体至40℃。冷却后的浆体的pH值为8.7。然后，在40℃下保持浆体1小时进行老化。过滤，清洗并干燥浆体中获得的固体。
上述获得的干燥固体在400℃下煅烧1小时以获得二氧化钛。二氧化钛具有4.2μm的平均粒径，1.8的粒径分布标准偏差和锐钛矿晶体结构。
在与实施例1中“二氧化钛活性评价”相似的条件下测量二氧化钛的光催化活性。这一实施例中每克二氧化钛产生的二氧化碳的生产率是6.9μmoles/小时。
实施例3
除了混合物的加热速率从5℃/分变为16℃/分外，用与实施例2相同的方式制备二氧化钛。得到的二氧化钛的平均粒径为2.3μm，粒径分布标准偏差为1，并为锐钛矿晶体结构。
在与实施例1中“二氧化钛活性评价”相似的条件下测量二氧化钛的光催化活性。这一实施例中每克二氧化钛产生的二氧化碳的生产率是8.8μmoles/小时。
比较例1
将68克含氧硫酸钛(产物名为“TM晶体”，白色固体，由Tayca公司生产)溶于272克水中制备含氧硫酸钛的水溶液。向1L装有搅拌器的烧瓶中添加含氧硫酸钛溶液。以400转/分的速度搅拌水溶液的同时，以5℃/分的速率加热溶液。当水溶液温度加热到90℃时，水溶液变白。然后，在100℃下搅拌得到的浆体3小时。搅拌浆体的同时，冷却浆体至40℃。
在实施例1中“浆体中固体的分离性评价”描述的条件下测量浆体。需要2小时过滤0.2升浆体。
过滤、清洗并干燥获得的固体。在400℃下在空气中煅烧干燥固体1小时以获得二氧化钛。二氧化钛的平均粒径为15.8μm，粒径分布的标准偏差为12，并具有锐钛矿的晶体结构。
在与实施例1中“二氧化钛活性评价”相似的条件下测量二氧化钛的光催化活性。这一实施例中每克二氧化钛产生的二氧化碳的生产率是0μmole/小时。

Claims (21)

1、一种二氧化钛的制备方法，该方法包括下列步骤：
(i)将包含钛化合物和溶剂的组合物慢慢加热到至少大约60℃；
(ii)在至少大约60℃下，使所述钛化合物与一种碱反应；并
(iii)煅烧反应产物。
2、如权利要求1所述的方法，其中钛化合物是选自硫酸钛、含氧硫酸钛、三氯化钛、四氯化钛、氯氧化钛、四溴化钛、四醇化钛和钛螯合物中的至少一种化合物。
3、如权利要求2所述的方法，其中四醇化钛为选自四甲醇钛、四乙醇钛、四正丙醇钛、四异丙醇钛、四正丁醇钛、四异丁醇钛、四仲丁醇钛、四叔丁醇钛、四-2-乙基己基氧化钛和四硬脂酰基氧化钛中的至少一种化合物。
4、如权利要求2所述的方法，其中钛螯合物为选自二异丙氧基双(乙酰丙酮化钛)、二异丙氧基双(三乙醇胺)钛、二正丁氧基双(三乙醇胺)钛、二(2-乙基己氧基)双(2-乙基-1，3己二醇酯)钛、异丙氧基(2-乙基-1，3己二醇酯)钛、四乙酰丙酮化钛和羟基双(乳酸)钛中的至少一种化合物。
5、如权利要求1所述的方法，其中钛化合物是含氧硫酸钛。
6、如权利要求1所述的方法，其中碱是选自碱金属氢氧化物，碱土金属氢氧化物，氨和胺中的至少一种碱。
7、如权利要求6所述的方法，其中碱是选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨和羟胺中的至少一种碱。
8、如权利要求7所述的方法，其中碱是氨。
9、如权利要求1所述的方法，其中所用的碱量至少是将钛化合物转变为氢氧化钛所需的理论摩尔量。
10、如权利要求1所述的方法，包括以下步骤：
(i)将包含钛化合物、溶剂和所述碱的碱前体的组合物慢慢加热到至少大约60℃；
(ii)保持该加热温度或进一步加热组合物以使碱前体分解为所述碱，使钛化合物与所述碱反应；并
(iii)煅烧反应产物。
11、如权利要求10所述的方法，其中碱前体是至少一种选自尿素，硫脲，二甲基尿素和过氧化脲的化合物。
12、如权利要求1或10所述的方法，其中在大约300℃到大约800℃的温度下进行煅烧。
13、如权利要求12所述的方法，其中在大约350℃到大约600℃的温度下进行煅烧。
14、如权利要求1或10所述的方法，其中在水存在的条件下进行反应。
15、一种氢氧化钛的制备方法，该方法包括以下步骤：
(i)将包含钛化合物和溶剂的组合物慢慢加热到至少大约60℃；并
(ii)在至少大约60℃的温度下，使钛化合物与一种碱反应。
16、如权利要求15所述的方法，其中在水存在的条件下进行反应。
17、如权利要求15或16所述的方法，其中碱是选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、氨和胺中的至少一种碱。
18、如权利要求17所述的方法，其中碱是选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨和羟胺中的至少一种碱。
19、如权利要求18所述的方法，其中碱是氨。
20、如权利要求15或16所述的方法，包括以下步骤：
(i)将包含钛化合物、溶剂和所述碱的碱前体的组合物慢慢加热到至少大约60℃；
(ii)保持该加热温度或进一步加热组合物以使碱前体分解为所述碱，使钛化合物与所述碱反应。
21、如权利要求20所述的方法，其中碱前体是至少一种选自尿素、硫脲、二甲基尿素和过氧化脲的化合物。
CNA2004100078267A 2003-01-31 2004-01-29 二氧化钛的制备方法 Pending CN1530328A (zh)

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