CN1480966A - 电解电容器用负极箔制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解电容器用负极箔的制造方法，其特征是前处理的处理液采用锌系磷化液，由浓度(重量比)为2－30％的磷酸溶液、浓度为0.1－5g/l的氧化锌溶液和浓度为0.005－0.5％的氢氟酸溶液组成，前处理液的处理温度为20－90℃，处理时间为20－200秒。采用本发明的前处理工艺，在除去铝箔表面轧制油、杂质及自然氧化膜的同时，在铝箔表面生成了一层磷化膜，对铝箔表面起到保护作用。在随后的腐蚀处理过程中，铝箔表面杂质富集的区域腐蚀受到了抑制，杂质含量低的区域腐蚀得到了加强，这样整个铝箔表面的腐蚀状态变得比较均匀，腐蚀扩面效率得到了比较大的提高，在保证机械强度不变的情况下，有效地提高了铝箔的比容。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解电容器用负极箔制造方法，特别是一种采用了特殊的前处理方法的电解电容器用负极箔制造方法。
背景技术
电解电容器中的负极箔通常是用厚度为20-60μm、纯度为97％以上的铝箔经过腐蚀扩面而制成的。为提高铝箔的比容，一般需在腐蚀前对铝箔进行前处理，即进行各种物理或化学处理，其目的是除去铝箔表面的油污、杂质及自然氧化膜，调整铝箔的的组织结构，改善其表面状态，使其表面均匀活化，以利于腐蚀时形成均匀分布的孔洞，提高铝箔的比容，现有前处理方法一般采用浓度较低的酸、碱或金属清洗剂作为前处理液。
由于生产厂家为降低生产成本，所用生产负极箔的光箔纯度较低(铝含量≥97％)，其中含有大量的铜、铁、硅等杂质，这些杂质在铝箔表面的分布十分不均匀，所以腐蚀后在铝箔表面所形成的沟道也是十分不均匀的，而现有前处理方法无法解决铝箔表面的分布状态，故随着腐蚀时间的延长，在杂质富集的区域容易产生小沟道合并为大沟道，发生表面剥蚀，不但丧失了原有的静电容量，而且极大的降低了机械强度。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足，提供了一种不仅能提高铝箔的静电容量和机械强度，而且可减小铝箔腐蚀失重的电解电容器用负极箔制造方法。
本发明采用的技术方案是：一种电解电容器负极箔的制造方法，包括前处理，其前处理采用的前处理液包括磷酸2-30wt％、氧化锌0.1-5g/l和氢氟酸0.005-0.5wt％。该前处理液的处理温度为20--90℃，前处理液的处理时间为20-200秒。
前处理液中氧化锌浓度的变化对铝箔比容影响不大，但氧化锌浓度大于1g/l时，铝箔表面开始出现挂灰现象，且随着加入量的增大挂灰增多，氧化锌的浓度过低，又不利于前处理，氧化锌浓度以0.5-1g/l为宜；氢氟酸的浓度对铝箔比容的提高影响较大，但当其浓度过大时，对比容的影响就不太明显了，氢氟酸浓度以0.01-0.1％为宜；磷酸浓度过高或过低都不利于比容的提高，其浓度以5-15％为宜。
前处理液的温度和处理时间可相互补充，处理液温度越高则所需时间越短，处理时间受设备结构的制约比较大，通常处理时间以20-40秒为佳，而当温度大于60℃以后，温度越高则处理效果越差，铝箔表现为磷化层粗糙，容易发生挂灰现象，所以处理温度以45--55℃为宜。
与现有技术相比，本发明采用锌系磷化液作为前处理液，在除去铝箔表面轧制油、杂质及自然氧化膜的同时，在铝箔表面生成了一层磷化膜，这层磷化膜对铝箔表面有一定的保护作用.在随后的腐蚀处理过程中，铝箔表面杂质富集的区域腐蚀受到了抑制，杂质含量低的区域腐蚀得到了加强，这样整个铝箔表面的腐蚀状态变得比较均匀，腐蚀扩面效率得到了比较大的提高，在保证机械强度不变的情况下，不但提高了铝箔的比容，而且铝箔的表面粉尘也少了很多。
附图说明
图1是根据具体实施方式中实施例和对比例所测比容和残余重量数值作出的曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，该电解电容器负极箔的制造中，所用光箔为中国产的50μm负极光箔，纯度≥97％。负极箔的生产工艺为：放箔→前处理→腐蚀→清洗→中处理→清洗→后处理→干燥→收箔。前处理温度为50℃，时间为30秒，所用前处理液为2％氢氧化钠溶液；腐蚀液组成为：游离酸1.5±0.5N，总酸5.5±0.5N，铝离子4.2±0.7N，氯离子5.5±0.5N，腐蚀温度为98±3℃，时间为15-30秒；中处理液为0.9N±0.1硝酸，中处理温度为40±5℃，时间为60秒；后处理液为0.5％的磷酸二氢铵，后处理温度为70±5℃，时间为60秒；烘干温度为325±25℃，时间30秒。
对比例采用现有的前处理工艺，所用前处理液为2％氢氧化钠溶液，在温度为50℃时，将光箔处理30秒，在进行后续处理；实施例采用本发明的前处理方法，所用前处理液为锌系磷化液，包括10％磷酸、0.5g/l氧化锌和0.05％氢氟酸，在温度为50℃时，将光箔处理30秒，再进行与对比例相同条件的后续处理。表1是对比例和实施例所测比容和残余重量的详细数值比较。表1中数据说明在失重相同的情况下，采用本发明的前处理方法可提高比容10-20％，图1更直观地反映了这一点。
表1
| 对比例 | 前处理液为2％氢氧化钠，前处理温度50℃，处理时间30秒 | |||||
| 腐蚀时间(S) | 10 | 12 | 14 | 16 | 18 | 20 |
| 残余重量(g) | 0.0675 | 0.0647 | 0.0574 | 0.0519 | 0.0476 | 0.0404 |
| 0V比容(μF/cm2) | 280 | 316 | 449 | 552 | 598 | 731 |
| 实施例 | 前处理液为10％磷酸+0.5g/l氧化锌+0.05％氢氟酸前处理温度为50℃，处理时间30秒 | |||||
| 腐蚀时间(S) | 12 | 14 | 16 | 18 | 20 | 22 |
| 残余重量(g) | 0.0743 | 0.0707 | 0.0644 | 0.0611 | 0.0580 | 0.0518 |
| 0V比容(μF/cm2) | 222 | 343 | 525 | 614 | 706 | 805 |
Claims (6)
1.一种电解电容器用负极箔的制造方法，包括前处理，其特征是所述前处理的前处理液包括浓度为2-30wt％的磷酸溶液、浓度为0.1-5g/L的氧化锌溶液和浓度为0.005-0.5wt％的氢氟酸溶液。
2.根据权利要求1所述的电解电容器用负极箔的制造方法，其特征是所述前处理的前处理液包括浓度为5-15wt％的磷酸溶液、浓度为0.5-1g/L的氧化锌溶液和浓度为0.01-0.1wt％氢氟酸溶液。
3.根据权利要求1所述的电解电容器用负极箔的制造方法，其特征是所述前处理液的处理温度为20--90℃，处理时间为20-200秒。
4.根据权利要求1或2所述的电解电容器用负极箔的制造方法，其特征是所述前处理液的处理温度为45--55℃，处理时间为20-40秒。
5.根据权利要求3所述的电解电容器用负极箔的制造方法，其特征是所述前处理液的处理温度为45--55℃，处理时间为20-40秒。
6.根据权利要求1或2所述的电解电容器用负极箔的制造方法，其特征是所述负极箔为铝含量大于或等于97％的铝箔。
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