CN1444034A - 面粉中过氧化苯甲酰的检测装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

一种面粉中过氧化苯甲酰的检测装置，包括：增压器械、阀门或开关、调压器、样品池、微光测量器、控制器、计算机，微光测量器通过毛细管与样品池相联通。该装置具有设计合理、灵敏度高、准确、快速、检测结果精确度高等优点。本发明面粉中过氧化苯甲酰的检测方法包括：0.1mol/L碳酸氢钠－氢氧化钠缓冲溶液配制、发光试剂制备、过氧化苯甲酰标准溶液的配制、被检测样品液制备、标准曲线的制作、过氧化苯甲酰的检测步骤，该检测方法具有检测灵敏度更高、准确、快速、简便、稳定等优点。本发明检测装置和检测方法可用于面粉中过氧化苯甲酰的检测，还可用于植物油以及食品中过氧化苯甲酰的检测。

Description

面粉中过氧化苯甲酰的检测装置及检测方法

技术领域

本发明属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料、以及用过氧化合物添加剂材料处理面粉或生面团技术领域，具体涉及到面粉中过氧化苯甲酰的测定装置及检测方法。

背景技术

过氧化苯甲酰是一种面粉改良剂，它可使面粉中叶黄素破坏而增加白度。早在上世纪二十年代，荷兰人就将过氧化苯甲酰用于面粉的漂白，改良面粉的质量。我国近年来开始使用，但过氧化苯甲酰的超量使用将使面粉中的维生素被大量破坏，减少了人体对维生素的吸收，同时其分解产物苯甲酸、苯酚等毒物是在人体肝脏内解毒的，对于肝功能衰弱及肝功能损伤的人，因其生物转化功能减弱，解毒能力降低，导致肝脏病变，甚至诱发肝癌。因此在面粉中加入过氧化苯甲酰过多不利于人们的身体健康，故各国都规定了其限量标准。美、英等国充许在面粉中使用过氧化苯甲酰的最大量为0.05g/kg，我国在1996年修订的《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-96)中规定面粉中过氧化苯甲酰最大使用量为0.06g/kg。

目前，过氧化苯甲酰检测装置及检测方法，国外多采用乙醚提取，还原为苯甲酸后进行比色法测定或气相色谱法测定。以上方法需进行反复除杂手续，操作繁琐，测定时间长。国内目前采用的方法一般是将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸后用高效液相色谱法测定。最近，有研究报道用高效液相色谱法直接测定过氧化苯甲酰，但此法灵敏度不高且所需仪器昂贵，难以推广。化学发光法曾用于检测过氧化脂类物质，但方法需要细胞色素C作催化剂，用此法检测面粉中过氧化苯甲酰的含量未见报道。

传统的化学发光分析有分立式取样和流动注射式两种方式，各有优缺点。流动注射进样法由于样品注射过程中存在扩散现象而导致稀释效应，因而测定的灵敏度受到影响，而分立式取样法测量的是总的发光信号，进样时又无需液体载流，有效地避免了流动注射法进样过程中由于样品扩散现象而导致的稀释效应，因而具有较高的测定灵敏度。由于在所有化学发光反应中，化学发光强度都是时间的函数，且许多都属于快速反应，反应开始1秒钟以内达到发光峰值，并迅速衰减。因而在分立式取样法中要得到高灵敏度和重现性，加样量必须准确，加样速度必须快且恒定。目前国内外的仪器都是采用手动进样或电动进样方法，速度和进样量很难精确控制，特别对微升级的样品就更加困难。另外也不易实现在线分析。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种面粉中过氧化苯甲酰的检测装置。

本发明所要解决的另一个技术问题在于提供一种面粉中过氧化苯甲酰的检测方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是本发明面粉中过氧化苯甲酰的检测装置包括：

可提供压缩空气的增压器械。设置在管道上与增压器械相联通的阀门或开关。设置在管道上与阀门或开关相联通且设有压力指示器的调压器。顶端设置有密封盖可盛放被检测样品溶液的样品池，该样品池通过管道与调压器相联通。微光测量器，该微光测量器通过毛细管与样品池相联通。它包括用于控制微光测量器的控制器，该控制器通过电缆或导线与微光测量器相连接。它还包括用于进行数据处理的计算机，该计算机通过电缆与微光测量器相连接。

本发明面粉中过氧化苯甲酰的检测装置的微光测量器为：在微光测量器壳体内的一侧设置有化学发光反应池、另一侧设置有光电传感器，设置在化学发光反应池上方的毛细管穿出微光测量器壳体与样品池相联通，设置在化学发光反应池上方的进液管穿出微光测量器壳体与安装在进液管上的进液开关相联通，与化学发光反应池相联通的排废液管穿出微光测量器壳体与安装在排废液管上的排废液开关相联通，光电传感器通过电缆与计算机相连接。

本发明面粉中过氧化苯甲酰的检测装置的化学发光反应池是用有机或无机透明材料制成。

本发明面粉中过氧化苯甲酰的检测装置的化学发光反应池的水平截面为矩形。

本发明面粉中过氧化苯甲酰的检测装置的毛细管的内径为50μm或75μm或100μm。

本发明面粉中过氧化苯甲酰的检测装置的毛细管是用石英玻璃材料制成。

本发明面粉中过氧化苯甲酰的检测方法包括如下步骤：

(1)0.1mol/L碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液配制

按常规配制方法配制成0.1mol/L碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液。

(2)发光试剂制备

将鲁米诺或其衍生物用0.1mol/L碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液按常规方法制备成发光试剂。

(3)过氧化苯甲酰标准溶液的配制

称取过氧化苯甲酰25mg，加入25mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线，制备成浓度为1mg/mL的过氧化苯甲酰的标准贮备液，放置冰箱中保存，使用时用无水乙醇逐级稀释。

(4)被检测样品液制备

称取市售面粉0.1g，移入离心管中，加入5mL无水乙醇，混合搅拌均匀，放置10分钟，在离心机上以4000r/min的转速离心5分钟，过滤，滤渣用相同的方法提取2次，合并滤液后以无水乙醇定容至25mL，摇匀。

(5)标准曲线的制作

用无水乙醇逐级稀释过氧化苯甲酰的标准贮备液，配制成浓度在6.0×10^-10～1.0×10^-6g/mL范围内的过氧化苯甲酰标准溶液，以定容至刻度线，按过氧化苯甲酰的检测步骤，调节光电倍增管负高压为800v，增益为1，测定各溶液的化学发光值，以过氧化苯甲酰的浓度为横坐标，相对化学发光强度为纵坐标，用计算机绘制标准曲线，其线性回归方程为：

I_cl＝4.65(×10⁹g/mL)C+8.28

相关系数r＝0.9986，式中I_cl为化学发光强度，C为过氧化苯甲酰的浓度(g/mL)，过氧化苯甲酰的检出限为1.4×10^-10g/mL。

(6)过氧化苯甲酰的检测

打开微光测量器上端的进液开关，加入1～3mL发光试剂于化学发光反应池内，用聚乙烯小离心管取1mL被检测面粉样品溶液置于样品池内，毛细管的另一端插入试样溶液内，在样品池的上端盖上密封盖，打开高压气瓶的开关和阀门，调节调压器的气体出口压力为4kpa，样品池内的试样溶液经毛细管滴入微光测量器的化学发光反应池内与发光试剂进行化学反应，调节光电倍增管的负高压为800v，增益为1，计算机按线性回归方程：

I_cl＝4.65(×10⁹g/mL)C+8.28

相关系数r＝0.9986，式中I_cl为化学发光强度，C为过氧化苯甲酰的浓度，计算机计算出面粉中过氧化苯甲酰的含量(mg/Kg)为2.5×10⁸C(mL/g)。

本发明检测装置以细内径毛细管作为分析样品通道以及试样进样器，以气体压力作为样品溶液进样推动力，样品溶液在化学发光反应池内与发光试剂进行化学发光反应，光电传感器将接收到的化学发光信号转换成电信号输出到计算机，由计算机对输入的电信号进行数据处理显示出检测结果。本发明装置采用了内径较小的毛细管并固定其长短以及确定气体压力后自动滴样，在毛细管端口产生的样品液滴之间的时间间隔为20秒，每分钟可进样三次，便于自动化进样，同时也缩短了样品测定时间，并且每一液滴滴的体积大小相等，即每次滴样量相等，因而发光重现性好。本发明装置检测过氧化苯甲酰的线性范围为5×10^-10～1×10^-6g/mL，检出限达到1.4×10^-10g/mL，高出文献报道的检出限3～4个数量级，对2.0×10^-8g/mL的过氧化苯甲酰标准溶液11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为1.5％。样品加标回收率为97％～103％。面粉中过氧化苯甲酰直接以无水乙醇提取测定，常见共存组分无干扰。样品进样量及发光反应剂溶液消耗量少，自动滴样，缩短了样品测定时间，检测快速，发光重现性好。它具有设计合理、灵敏度高、准确、快速、检测结果精确度高等优点，可用于面粉中过氧化苯甲酰的检测，还可用于植物油以及食品中过氧化苯甲酰的检测。

本发明检测方法与分立取样式化学发光法以及流动注射化学发光法相比，由于进样时无需载流，有效地避免了流动注射化学发光法进样过程中伴随的样品扩散现象及稀释效应，提高了测定的灵敏度。它具有检测灵敏度更高、准确、快速、简便、稳定等优点，可用于面粉中过氧化苯甲酰的检测，还可用于植物油以及食品中过氧化苯甲酰的检测。

附图说明

图1是本发明面粉中过氧化苯甲酰的检测装置一个实施例的结构示意图。

图2是图1中微光测量器2的主视图。

图3是图2的剖视图。

图4是图1的右视图。

图5是图3中化学发光反应池2-5的剖视图。

图6是图5的俯视图。

图7是本发明检测方法的精密度图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1

在图1中，本实施例的面粉中过氧化苯甲酰的检测装置由控制器1、微光测量器2、毛细管3、样品池4、压力表5、调压器6、阀门7、高压气瓶8、密封盖9、计算机10构成，压力表5为压力指示器的一个实施例，高压气瓶8为增压器械的一个实施例。在高压气瓶8的出口管道上安装有阀门7，在阀门7的出口管道上安装有调压器6，调压器6上安装有压力表5，调压器6通过安装在管道上的阀门7与高压气瓶8相联通，调压器6用于对高压气瓶8输出的压缩空气的压力进行调整，压力表5用于指示调压器6所调整气体的压力。调压器6通过管道与样品池4相联通，样品池4上盖有密封盖9，使样品池4为一密封容器，样品池4内可盛放被检测的面粉样品液，样品池4通过毛细管3与微光测量器2相联通，本实施例的毛细管3的内径为75μm，毛细管3是用石英玻璃材料制成。当打开高压气瓶8的开关和阀门7时，样品池4内的面粉样品液在压缩空气的作用下，经毛细管3流到微光测量器2内发生化学发光反应。微光测量器2通过电缆与计算机10相连接、通过电缆与控制器1相连接。

在图2～5中，本实施例的微光测量器2是由微光测量器壳体2-1、左端盖2-2、电源接线柱2-3、光电倍增管2-4、化学发光反应池2-5、进液管2-6、进液开关2-7、右端盖2-8、排废液管2-9、排废液开关2-10、信号输出接线柱2-11联接构成，光电倍增管2-4为光电传感器的一个实施例。在微光测量器壳体2-1的左端通过螺纹联接有左端盖2-2、右端通过螺纹联接有右端盖2-8，在左端盖2-2上安装有电源接线柱2-3和信号输出接线柱2-11，在微光测量器壳体2-1内左侧安装有光电倍增管2-4，电源接线柱2-3和信号输出接线柱2-11通过导线与光电倍增管2-4相连接。在微光测量器壳体2-1内右侧安装有化学发光反应池2-5，本实施例的化学发光反应池2-5与排废液管2-9连为一体，排废液管2-9设置在化学发光反应池2-5的底端面上，与化学发光反应池2-5内相联通，化学发光反应池2-5的横截面为矩形，化学发光反应池2-5和排废液管2-9用石英透明玻璃材料制成，化学发光反应池2-5内可盛放化学发光试剂，本实施例的化学发光试剂为鲁米诺溶液，排废液管2-9从微光测量器壳体2-1的下部穿插出微光测量器壳体2-1外，在排废液管2-9上安装有排废液开关2-10，排废液开关2-10与排废液管2-9相联通，化学发光反应池2-5内化学反应后的废液可从废液开关2-10排出微光测量器壳体2-1外。在微光测量器壳体2-1的上部安装有进液管2-6，进液管2-6穿插出微光测量器壳体2-1外，进液管2-6的下端正好位于化学发光反应池2-5的上方，进液管2-6上安装有进液开关2-7，进液开关2-7与进液管2-6相联通，向化学发光反应池2-5内添加化学发光试剂时，可从进液开关2-7加入。在微光测量器壳体2-1上部安装有毛细管3，毛细管3穿插出微光测量器壳体2-1外，毛细管3的一端插入到样品池4内的被检测的面粉样品液内、另一端位于化学发光反应池2-5的上方，距化学发光反应池2-5内化学发光试剂液面的高度为3～4mm，打开高压气瓶8和阀门7，样品池4内的被检测的面粉样品液经毛细管3滴入化学发光反应池2-5内，每间隔20秒滴1滴，被检测的面粉样品液滴入化学发光反应池2-5内与化学发光反应池2-5内的鲁米诺溶液发生化学发光反应。电源接线柱2-3通过电缆与控制器1相连接，控制器1用于控制光电倍增管2-4的电源。信号输出接线柱2-11通过电缆与计算机10相连接。光电倍增管2-4将接收到化学发光反应池2-5内化学发光反应所发出的光信号转换成电信号输出到计算机10，计算机10对微光测量器2输出的电信号进行数据处理，显示出面粉中过氧化苯甲酰的含量。

采用本发明检测装置检测面粉中过氧化苯甲酰检测方法如下：

(1)0.1mol/L碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液配制

按常规配制方法配制成0.1mol/L碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液。

(2)鲁米诺发光试剂制备

称取9克鲁米诺以及4克氢氧化钠，倒入1升棕色容量瓶中，先加500mL二次蒸馏水，待完全溶解后，振荡，再加二次蒸馏水至刻度线，制成浓度为5.0×10^-2mol/L的鲁米诺发光贮备液，放闭光处，一周后使用。

用5毫升移液管，移取5毫升鲁米诺贮备液于25毫升容量瓶中，加0.1mol/L的NaHCO₃-NaOH缓冲溶液至刻度线，制成浓度为1.0×10^-2mol/L的鲁米诺发光试剂。

(3)过氧化苯甲酰标准溶液配制

称取干燥过的过氧化苯甲酰25mg，加入25mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线，制备成浓度为1mg/mL的过氧化苯甲酰的标准贮备液，放置冰箱中保存。

将标准贮备液用无水乙醇逐级稀释：取5mL浓度为1mg/mL的标准贮备液加入50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线，得1.0×10^-4g/mL过氧化苯甲酰标准液；取5mL浓度为1.0×10^-4g/mL的标准液加入50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线，得1.0×10^-5g/mL过氧化苯甲酰标准液。用同样的方法逐级用无水乙醇定容至刻度线，得1.0×10^-6g/mL、1.0×10^-7g/mL、1.0×10^-8g/mL的过氧化苯甲酰标准液，供制作标准曲线用。

(4)被检测样品液制备

称取市售面粉0.1g，移入离心管中，加入5mL无水乙醇，混合搅拌均匀，放置10分钟，在离心机上以4000r/min的转速离心5分钟，过滤，滤渣用相同的方法提取2次，合并滤液后以无水乙醇定容至25mL，摇匀。

(5)标准曲线的制作

在8个25mL容量瓶中，分别用移液管量取1.5mL、2mL、2.5mL、5.0mL、10mL、15mL、20mL、25mL1×10^-8g/mL的过氧化苯甲酰标准液，以无水乙醇定容至刻度线，配制成浓度为6×10^-10g/mL、8×10^-10g/mL、1×10^-9g/mL、2×10^-9g/mL、4×10^-9g/mL、6×10^-9g/mL、8×10^-9g/mL、1×10^-8g/mL的过氧化苯甲酰标准液。再在10个25mL容量瓶中，分别用移液管量取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2mL、2.5mL、5.0mL、10mL、15mL、20mL、25mL的1×10^-6g/mL过氧化苯甲酰标准液，以无水乙醇定容至刻度线，配制成浓度为2×10^-8g/mL、4×10^-8g/mL、6×10^-8g/mL、8×10^-8g/mL、1×10^-7g/mL、2×10^-7g/mL、4×10^-7g/mL、6×10^-7g/mL、8×10^-7g/mL、1×10^-6g/mL的过氧化苯甲酰标准液。按过氧化苯甲酰的检测步骤，调节光电倍增管2-4负高压为800v，增益为1，测定各溶液的化学发光值，以过氧化苯甲酰的浓度为横坐标，相对化学发光强度为纵坐标，用计算机10绘制标准曲线，并得出标准曲线的线性回归方程：

I_cl＝4.65(×10⁹g/mL)C+8.28

相关系数r＝0.9986，式中I_cl为化学发光强度，C为过氧化苯甲酰的浓度(g/mL)，过氧化苯甲酰的检出限为1.4×10^-10g/mL。

(6)过氧化苯甲酰的检测

打开微光测量器2上端的进液开关2-7，加入2mL鲁米诺发光试剂于化学发光反应池4内。用聚乙烯小离心管取1～3mL被检测面粉样品溶液置于样品池4内，毛细管3的另一端插入试样溶液内，在样品池4的上端盖上密封盖9，打开高压气瓶8的开关和阀门7，调节调压器6，使调压器6的气体出口压力为4kpa，使样品池4内的试样溶液经毛细管3滴入微光测量器2的化学发光反应池2-5内与鲁米诺发光试剂进行化学反应，其化学反应方程式为：

调节光电倍增管2-4的负高压为800v，增益为1，光电倍增管2-4将接收到的光信号转换成电信号输出到计算机10，计算机10对输入的电信号进行数据处理，根据样品中过氧化苯甲酰氧化鲁米诺产生的化学发光的强度值，从标准曲线上查出面粉样品溶液中过氧化苯甲酰的浓度，或者按线性回归方程：

I_cl＝4.65C(×10⁹g/mL)+8.28

(相关系数r＝0.9986，式中I_cl为化学发光强度，C为过氧化苯甲酰的浓度。)

计算出面粉中过氧化苯甲酰的含量(mg/Kg)为2.5×10⁸C(mL/g)。

实施例2

在本实施例中，本发明检测装置的毛细管3的内径为50μm，化学发光反应池2-5是用石英透明玻璃材料制成，其它零部件以及零部件的联接关系与实施例1相同，本实施例的检测方法与实施例1相同。

实施例3

在本实施例中，本发明检测装置的毛细管3的内径为100μm，化学发光反应池2-5是用石英透明玻璃材料制成，其它零部件以及零部件的联接关系与实施例1相同，本实施例的检测方法与实施例1相同。

实施例4

在以上实施例1～3中，化学发光反应池2-5是用透明的有机玻璃材料制成，其它零部件以及零部件的联接关系与相应的实施例相同，本实施例的检测方法与实施例1相同。

为了验证本发明检测装置及其检测方法的有益效果，发明人采用本发明实施例1检测装置及其检测方法对过氧化苯甲酰以及市售面粉中过氧化苯甲酰的含量进行了检测，检测情况如下：

1、干扰实验

实验仪器：本发明检测装置。

实验样品：过氧化苯甲酰。

实验方法：本发明检测方法。

实验结果：过氧化苯甲酰的浓度为5×10^-8g/mL时，1000倍的K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Zn²⁺、PO₄ ^3-、NO₂ ^-、NH₄ ⁺、淀粉、葡萄糖，100倍的Cu²⁺、Pb²⁺、Cr³⁺、S^2-、NO₃ ^-、SO₄ ^2-、VB₁、Vc、谷氨酸、脯氨酸，10倍的Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cd²⁺、亮氨酸、VB₂不干扰测定。

实验结论：本发明检测方法测定过氧化苯甲酰的选择性好。

2、本发明检测方法的精密度实验

实验仪器：本发明检测装置。

实验样品：过氧化苯甲酰。

实验方法：本发明检测方法。

实验结果：在实验条件下，对2.0×10^-8g/mL过氧化苯甲酰进行11次平行重复测定的相对标准偏差为1.5％，其测定图谱参见图7。

实验结论：实验结果表明本发明检测方法的重现性好。

3、线性范围与检出限实验

实验仪器：本发明检测装置。

实验样品：过氧化苯甲酰。

实验方法：本发明检测方法。

实验结果：在选择的条件下，过氧化苯甲酰的浓度在6.0×10^-10～1.0×10^-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系，其线性回归方程为：

I_cl＝4.65C(×10⁹g/mL)+8.28

r＝0.9986，过氧化苯甲酰的检出限为1.4×10^-10g/mL。

实验结论：本发明检测方法测定过氧化苯甲酰的线性范围宽、检出限低、灵敏度高。

4、面粉样品的测定及回收率实验

实验仪器：本发明检测装置。

实验样品：市售面粉。

实验方法：按实施例1本发明检测方法对6个面粉样品进行过氧化苯甲酰(BPO)的含量测定并进行回收试验。

检测结果：检测结果见表1。

          表1面粉中过氧化苯甲酰的测定结果(n＝6)。

样品    BPO(mg/Kg)    BPO标准溶液      BPO标准溶液    回收率(％)

                      加入量(mg/Kg)    测得量(mg/Kg)

1*        0.0              30.0             29.8          99.3

2         7.1              10.0             16.9          98.0

3         12.3             10.0             22.0          97.0

4         42.6             30.0             73.1          101.7

5         12.4             10.0             22.6          102.0

6         35.2             10.0             45.5          103.0*由新鲜小麦研磨成面粉后测定。

检测结论：从表1的数据可知，本发明检测方法测定过氧化苯甲酰的标准回收率为97％～103％。

Claims (8)

1、一种面粉中过氧化苯甲酰的检测装置，其特征在于它包括：

可提供压缩空气的增压器械；

设置在管道上与增压器械相联通的阀门[7]或开关；

设置在管道上与阀门[7]或开关相联通且设有压力指示器的调压器[6]；

顶端设置有密封盖[9]可盛放被检测样品溶液的样品池[4]，该样品池[4]通过管道与调压器[6]相联通；

微光测量器[2]，该微光测量器[2]通过毛细管[2]与样品池[4]相联通；

它包括用于控制微光测量器[2]的控制器[1]，该控制器[1]通过电缆或导线与微光测量器[2]相连接；

它还包括用于进行数据处理的计算机[10]，该计算机[10]通过电缆与微光测量器[2]相连接。

2、按照权利要求1所述的面粉中过氧化苯甲酰的检测装置，其特征在于所说的微光测量器[2]为：在微光测量器壳体[2-1]内的一侧设置有化学发光反应池[2-5]、另一侧设置有光电传感器[2-4]，设置在化学发光反应池[2-5]上方的毛细管[3]穿出微光测量器壳体[2-1]与样品池[4]相联通，设置在化学发光反应池[2-5]上方的进液管[2-6]穿出微光测量器壳体[2-1]与安装在进液管[2-6]上的进液开关[2-7]相联通，与化学发光反应池[2-5]相联通的排废液管[2-9]穿出微光测量器壳体[2-1]与安装在排废液管[2-9]上的排废液开关[2-10]相联通，光电传感器[2]通过电缆与计算机[10]相连接。

3、按照权利要求2所述的面粉中过氧化苯甲酰的检测装置，其特征在于：所说的化学发光反应池[2-5]是用有机或无机透明材料制成。

4、按照权利要求2或3所述的面粉中过氧化苯甲酰的检测装置，其特征在于所说的化学发光反应池[2-5]的水平截面为矩形。

5、按照权利要求1或2所述的面粉中过氧化苯甲酰的检测装置，其特征在于所说毛细管[3]的内径为50μm或75μm或100μm。

6、按照权利要求1或2所述的面粉中过氧化苯甲酰的检测装置，其特征在于所说的毛细管[3]是用石英玻璃材料制成。

7、按照权利要求5所述的面粉中过氧化苯甲酰的检测装置，其特征在于所说毛细管[3]是用石英玻璃材料制成。

8、一种面粉中过氧化苯甲酰的检测方法，其特征在于它包括如下步骤：

(1)0.1mol/L碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液配制

按常规配制方法配制成0.1mol/L碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液；

(2)发光试剂制备

将鲁米诺或其衍生物用0.1mol/L碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液按常规方法制备成发光试剂；

(3)过氧化苯甲酰标准溶液的配制

称取过氧化苯甲酰25mg，加入25mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线，制备成浓度为1mg/mL的过氧化苯甲酰的标准贮备液，放置冰箱中保存，使用时用无水乙醇逐级稀释；

(4)被检测样品液制备

称取市售面粉0.1g，移入离心管中，加入5mL无水乙醇，混合搅拌均匀，放置10分钟，在离心机上以4000r/min的转速离心5分钟，过滤，滤渣用相同的方法提取2次，合并滤液后以无水乙醇定容至25mL，摇匀；

(5)标准曲线的制作

用无水乙醇逐级稀释过氧化苯甲酰的标准贮备液，配制成浓度在6.0×10^-10～1.0×10^-6g/mL范围内的过氧化苯甲酰标准溶液，以定容至刻度线，按过氧化苯甲酰的检测步骤，调节光电倍增管[2-4]负高压为800v，增益为1，测定各溶液的化学发光值，以过氧化苯甲酰的浓度为横坐标，相对化学发光强度为纵坐标，用计算机[10]绘制标准曲线，其线性回归方程为：

I_cl＝4.65(×10⁹g/mL)C+8.28

相关系数r＝0.9986，式中I_cl为化学发光强度，C为过氧化苯甲酰的浓度(g/mL)，过氧化苯甲酰的检出限为1.4×10^-10g/mL；

(6)过氧化苯甲酰的检测

打开微光测量器[2]上端的进液开关[2-7]，加入1～3mL发光试剂于化学发光反应池[2-5]内，用聚乙烯小离心管取1mL被检测面粉样品溶液置于样品池[4]内，毛细管[3]的另一端插入试样溶液内，在样品池[4]的上端盖上密封盖[9]，打开高压气瓶[8]的开关和阀门[7]，调节调压器[6]的气体出口压力为4kpa，样品池[4]内的试样溶液经毛细管[3]滴入微光测量器[2]的化学发光反应池[2-5]内与发光试剂进行化学反应，调节光电倍增管[2-4]的负高压为800v，增益为1，计算机按线性回归方程：

I_cl＝4.65(×10⁹g/mL)C+8.28

相关系数r＝0.9986，式中I_cl为化学发光强度，C为过氧化苯甲酰的浓度，计算机[10]计算出面粉中过氧化苯甲酰的含量(mg/Kg)为2.5×10⁸C(mL/g)。

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